CN100575311C - 纯化碳化硅结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本文公开了一种纯化碳化硅结构、包括碳化硅涂覆的碳化硅结构的方法。所述方法可将碳化硅结构中铁污染物的数量降低100到1000倍。纯化后，碳化硅结构适用于高温硅晶片处理。

Description

纯化碳化硅结构的方法
发明背景
本发明涉及一种纯化碳化硅结构的方法，该结构在高温硅晶片制造方法中是有用的。更特别地，本发明涉及一种降低适用于高温硅晶片制造方法中的碳化硅结构的铁含量的方法。该方法产生了在其表面具有基本无铁裸露区域(denuded zone)的碳化硅结构，在高温硅晶片处理步骤中这些结构不会扩散有问题数量的铁进入硅晶片气氛中。
在硅晶片的高温处理过程中，碳化硅结构或部件通常在炉子内部使用。通常称作舟(boat)的这些部件与硅晶片密切接触，因为在许多处理步骤过程中它们事迹在适当的位置保持硅晶片。对这种应用而言，碳化硅基片是有利的，因为几个原因，包括：(1)在超过1150℃的温度下它们可使用非常长的时间而不损失任何尺寸容忍性；(2)它们是高度化学惰性的；以及(3)它们是非常结实的。由于这些特性，碳化硅是所有高温硅晶片热处理的优选基片材料。
碳化硅基片通常含有相对高水平的杂质如铁，因为它们趋于是高度多孔的，这产生了更多的可收集杂质并使它们难以移去的表面区域。基于此，许多碳化硅基片在使用之前用非常高纯度的碳化硅涂层涂覆。这种碳化硅涂层比基片密度大得多，这降低了表面的孔隙率。然而，在一些硅晶片热处理方法所需的高温下，置于碳化硅结构上的碳化硅涂层的纯度可以带来许多问题。例如，当在等于或高于约1200℃的温度下在氩/氢或者氧/氮气氛下处理硅晶片时，存在于碳化硅涂层表面层或本体中的铁可从碳化硅涂层扩散入硅晶片中，这导致了硅晶片中不能接受的高水平的铁污染。通过化学蒸气沉积引入到基片上的高纯度碳化硅涂层的本体铁含量典型地为约0.1到约10×1015原子/立方厘米。在市场上得到的碳化硅涂覆舟中处理的硅晶片中通常观测到1013铁原子/立方厘米的铁浓度。其污染水平比多数硅晶片用户会接受的高约1000倍。
对于碳化硅涂覆舟的制造商而言，这个污染问题的一个解决方法是通过化学蒸气沉积将碳化硅涂层沉积到基片上，关于铁它是当前使用涂料的至少约1000倍纯净。虽然这会潜在地解决铁污染的问题，但如果市场上可得到，这种超纯的碳化硅涂料是非常昂贵且易于被沉积后所需的加工方法所污染。而且，直接证实这种超高纯度的分析方法是不存在的。
目前为止，工业中用于降低碳化硅舟中铁污染的一种解决办法是在碳化硅表面上生长相当厚的碳化硅层，典型地这在含有氯的气体的存在下进行，所述气体如单独的氯化氢(HCl)或二氯乙烯或者与氧组合。这种氧化物层作为铁扩散阻挡层并阻止氧化物层下面的碳化硅中的铁向外扩散并达到停留在生长的氧化物层顶部的硅晶片。使用这种方法有两个主要的问题。首先，被氧化的碳化硅层中的一些铁在氧化层的顶部表面被俘获，并在处理过程中通过向外扩散污染硅晶片。第二，氧化物层通过一些处理环境如氢被腐蚀掉，并留下直接暴露在污染的碳化硅下的硅晶片。间歇性地再氧化碳化硅层导致有价值的处理时间的损失和增加的总成本。而且，这种再氧化又一次捕获在表面处的铁(如上所述在处理过程中这可被释放)。
降低碳化硅结构中污染的另一种方法包括利用气体的三氟化氯(ClF3)腐蚀方法从表面腐蚀至少约0.1微米但不多于10微米的碳化硅。典型地在从约20℃到约600℃的温度下实施这种过程。虽然这种过程确实除去碳化硅涂层的表面层中发现的铁污染，但它通常不能从结构的本体或者任何碳化硅涂层中除去铁污染。在晶片处理过程中这种本体铁(bulk iron)可扩散到结构或者涂层的表面并进入到包围被处理晶片的环境中。
降低来自碳化硅结构和涂层的污染的另一种方法包括利用彻底的原位清洁方法来减少碳化硅中存在的铁污染的数量。典型的清洁方法包括至少两个步骤。第一个步骤是在氯化氢气体或者二氯乙烯(与氧一起)存在的情况下在高于约950℃的温度下在炉子中氧化碳化硅涂层。该步骤导致了碳化硅中氯化铁的形成，它是一定条件下可从碳化硅蒸发的挥发性的物质。
原位清洁方法中的第二步涉及到在从约1200℃到约1350℃的正常硅晶片加工温度下、用包括在各次运转中的新的、低铁硅晶片进行一系列从约10到约20炉加工循环。典型地气氛为氢、氢和氩的混合物或者只有氩。在加工步骤中新的、低铁硅晶片用于从碳化硅层中提取铁。通过用表面光电压测量暴露于碳化硅涂覆的舟的硅晶片的铁含量来间接地监控舟纯化的进展。一般而言，当通过表面光电压测定的、热处理过的硅晶片中铁含量低于约1010铁原子/立方厘米时，舟纯化和鉴定完成。
虽然在高温硅晶片处理过程中，这种原位清洁方法确实产生不会产生大量铁污染的、高质量碳化硅舟，但是它是非常耗费时间且昂贵的。在某些情况下，必须牺牲多于$100,000价值的新硅晶片来制造纯化过的舟。此外，这种纯化可需要5或更多次炉运转(furnace run)，这也可显著增加所产生的花费。
如此，在工业中需要以较不昂贵、时间效率高的方式纯化适用于高温硅晶片制造方法中的碳化硅结构的方法。此外，如果这种方法不需要牺牲很大数量的第一质量硅晶片，也会是有利的。
发明内容
本发明涉及一种通过从碳化硅表面向内创造所需深度的基本无铁的裸露区域，纯化适用于高温硅晶片制造方法中的碳化硅结构的方法。这种公开的方法以新顺序使用常规的纯化步骤，且用比现有已知方法明显更少的炉运转来确认用于高温硅晶片制造方法中的碳化硅结构。此外，该新顺序显著降低或者消除了需要被牺牲以纯化碳化硅结构的第一质量硅晶片的数目。纯化之后，碳化硅结构可在与碳化硅的基本化学性能相容的任何环境中在升高的温度下使用，而不用将大量的铁以除气形式排入周围环境。
这样，本发明涉及一种纯化适用于高温硅晶片制造方法中的碳化硅结构的方法，该方法包括：(a)使碳化硅结构处于水分中；(b)从碳化硅结构化学剥离至少约1微米的碳化硅；(c)将碳化硅结构在至少约1200℃的温度下暴露在氢中约1小时至100小时；(d)在约1150℃至约1250℃的温度下在碳化硅结构表面上生长厚度为约2纳米到约400纳米的氧化硅层；(e)从碳化硅结构化学剥离氧化硅层；以及(f)重复步骤c、d和e约1到约4次。
本发明还涉及一种包含碳化硅结构的适用于高温硅晶片制造方法中的高纯度碳化硅结构，所述碳化硅结构含有不多于约1×1012原子的铁/立方厘米，该碳化硅结构通过包括下述步骤的方法制造：(a)使碳化硅结构处于水分中；(b)从碳化硅结构化学剥离至少约1微米的碳化硅；(c)将碳化硅结构在至少约1200℃的温度下暴露在氢中约1小时至100小时；(d)在约1150℃至约1250℃的温度下在碳化硅结构表面上生长厚度为约2纳米到约400纳米的氧化硅层；(e)从碳化硅结构化学剥离氧化硅层；以及(f)重复步骤c、d和e约1到约4次。
本发明的其它特征部分是明显的，部分在下文中指出。
由此，本发明包括以下内容：
1.一种纯化适用于高温硅晶片处理中的碳化硅结构的方法，该方法包括：
a.使碳化硅结构处于水分中；
b.从碳化硅结构化学剥离至少约1微米的碳化硅；
c.将碳化硅结构在至少约1200℃的温度下暴露在氢气中约1小时至约100小时；
d.在约1150℃至约1250℃的温度下在碳化硅结构表面上生长厚度为约2纳米到约400纳米的氧化硅层；
e.使用含水腐蚀剂从碳化硅结构化学剥离氧化硅层；以及
f.重复步骤c、d和e约1到约4次。
2.如项目1中所述的方法，其中通过将结构浸入水中来使碳化硅结构处于水分中。
3.如项目1中所述的方法，其中通过将结构暴露于水气中来使碳化硅结构处于水分中。
4.如项目1中所述的方法，其中在步骤b中化学剥离约1微米至约20微米的碳化硅。
5.如项目1中所述的方法，其中在步骤b中化学剥离约2微米至约4微米的碳化硅。
6.如项目1中所述的方法，其中通过在至少约1000℃的温度下在含有卤化物的气体中腐蚀碳化硅结构约10分钟到约2小时完成步骤b。
7.如项目6中所述的方法，其中腐蚀温度为约1000℃到约1350℃。
8.如项目6中所述的方法，其中含有卤化物的气体选自氯气、氯化氢气体、SF6以及它们的组合。
9.如项目6中所述的方法，其中等离子体与含有卤化物的气体组合用于腐蚀碳化硅结构。
10.如项目9中所述的方法，其中使用选自有机或无机氟化物、有机或无机氯化物和有机或无机溴化物的气体产生等离子体。
11.如项目4中所述的方法，其中通过在约20℃到约600℃的温度下在含有ClF3的气氛中腐蚀碳化硅结构完成步骤b。
12.如项目1中所述的方法，其中通过首先氧化碳化硅结构、然后化学剥离氧化层完成步骤b。
13.如项目12中所述的方法，其中氧化包括在至少约1000℃的温度下将碳化硅结构暴露在二氯乙烯与氧的混合物中。
14.如项目12中所述的方法，其中氧化包括在至少约1000℃的温度下将碳化硅结构暴露在氯化氢气体与氧的混合物中。
15.如项目12中所述的方法，其中使用含水腐蚀溶液将氧化层从碳化硅结构剥离。
16.如项目15中所述的方法，其中含水腐蚀溶液包含氢氟酸。
17.如项目1中所述的方法，其中将碳化硅结构暴露在氢气中约10小时到约24小时。
18.如项目1中所述的方法，其中在约1200℃的温度下生长步骤d的氧化硅层。
19.如项目1中所述的方法，其中在约6小时到约10小时内生长步骤d的氧化硅层。
20.如项目1中所述的方法，其中在约8小时内生长步骤d的氧化硅层。
21.如项目1中所述的方法，其中使用含水氢氟酸腐蚀剂来进行步骤e的化学剥离。
22.如项目21中所述的方法，其中含水氢氟酸腐蚀剂包含约0.05重量％到约49重量％氢氟酸。
23.如项目21中所述的方法，其中在约15℃到约90℃的温度下进行剥离。
24.如项目21中所述的方法，其中在约1分钟到约4小时内进行化学剥离。
25.如项目1中所述的方法，其中碳化硅结构包含具有高纯度碳化硅涂层的碳化硅基底结构。
26.一种适用于高温硅晶片制造中的高纯度碳化硅结构，包括具有裸露区域的碳化硅结构，所述区域含有不多于约1×1012原子的铁/立方厘米，该碳化硅结构通过包括下述步骤的方法制造：(a)使碳化硅结构处于水分中；(b)从碳化硅结构化学剥离至少约1微米的碳化硅；(c)将碳化硅结构在至少约1200℃的温度下暴露在氢气中约1小时至100小时；(d)在约1150℃至约1250℃的温度下在碳化硅结构表面上生长厚度为约2纳米到约400纳米的氧化硅层；(e)使用含水腐蚀剂从碳化硅结构化学剥离氧化硅层；以及(f)重复步骤c、d和e约1到约4次。
27.如项目26中所述的高纯度碳化硅结构，其中裸露区域含有不多于约1×1011原子的铁/立方厘米。
28.如项目26中所述的高纯度碳化硅结构，其中裸露区域具有约5微米到约25微米的深度。
29.如项目28中所述的高纯度碳化硅结构，其中裸露区域具有约5微米到约10微米的深度。
30.如项目26中所述的高纯度碳化硅结构，其中通过将结构浸入水中使碳化硅结构处于水分中。
31.如项目26中所述的高纯度碳化硅结构，其中通过将结构暴露于水气中使碳化硅结构处于水分中。
32.如项目26中所述的高纯度碳化硅结构，其中在步骤b中化学剥离约1微米至约20微米的碳化硅。
33.如项目26中所述的高纯度碳化硅结构，其中在步骤b中化学剥离约2微米至约4微米的碳化硅。
34.如项目26中所述的高纯度碳化硅结构，其中通过在至少约1000℃的温度下在合有卤化物的气体中腐蚀碳化硅结构约10分钟到约2小时完成步骤b。
35.如项目34中所述的高纯度碳化硅结构，其中腐蚀温度为约1000℃到约1350℃。
36.如项目34中所述的高纯度碳化硅结构，其中含有卤化物的气体选自氯气、氯化氢气体、SF6以及它们的组合。
37.如项目34中所述的高纯度碳化硅结构，其中等离子体与含有卤化物的气体组合用于腐蚀碳化硅结构。
38.如项目37中所述的高纯度碳化硅结构，其中使用选自有机或无机氟化物、有机或无机氯化物和有机或无机溴化物的气体产生等离子体。
39.如项目32中所述的高纯度碳化硅结构，其中通过在约20℃到约600℃的温度下在含有ClF3的气氛中腐蚀碳化硅结构完成步骤b。
40.如项目26中所述的高纯度碳化硅结构，其中通过首先氧化碳化硅结构、然后化学剥离氧化层完成步骤b。
41.如项目40中所述的高纯度碳化硅结构，其中氧化包括在至少约1000℃的温度下将碳化硅结构暴露在二氯乙烯与氧的混合物中。
42.如项目40中所述的高纯度碳化硅结构，其中氧化包括在至少约1000℃的温度下将碳化硅结构暴露在氯化氢气体与氧的混合物中。
43.如项目40中所述的高纯度碳化硅结构，其中使用含水腐蚀溶液将氧化层从碳化硅结构剥离。
44.如项目43中所述的高纯度碳化硅结构，其中含水腐蚀溶液包含氢氟酸。
45.如项目26中所述的高纯度碳化硅结构，其中将碳化硅结构暴露在氢气中约10小时到约24小时。
46.如项目26中所述的高纯度碳化硅结构，其中在约1200℃的温度下生长步骤d的氧化硅层。
47.如项目26中所述的高纯度碳化硅结构，在约6小时到约10小时内生长步骤d的氧化硅层。
48.如项目26中所述的高纯度碳化硅结构，其中在约8小时内生长步骤d的氧化硅层。
49.如项目26中所述的高纯度碳化硅结构，其中用含水氢氟酸腐蚀剂进行步骤e的化学剥离。
50.如项目49中所述的高纯度碳化硅结构，其中含水氢氟酸腐蚀剂包含约0.05重量％到约49重量％氢氟酸。
51.如项目49中所述的高纯度碳化硅结构，在约15℃到约90℃的温度下进行剥离。
52.如项目49中所述的高纯度碳化硅结构，其中在约1分钟到约4小时内进行化学剥离。
优选实施方式的详细描述
本发明一般涉及一种通过从外表面向内产生所需深度的基本无铁裸露区域来纯化碳化硅结构的方法。一般地，从该结构的外表面向内创造多达约25微米的基本无铁的裸露区域，以降低在高温方法中使用碳化硅结构的过程中所释放入气氛中的铁数量。令人惊奇地，已经发现常规的碳化硅纯化步骤可以新的顺序来使用，从而以时间和成本上高效率的方式来制造高纯度碳化硅结构。一旦进行本文所述的方法，碳化硅结构就可以用于高温硅晶片制造方法中，而不需要常规的漫长而昂贵的原位清洁步骤。
如本文所用的，术语“碳化硅结构”意思是指包括适用于高温硅晶片处理的四种不同类型的碳化硅类部件。首先，该术语包括包含碳化硅基底结构的碳化硅部件，所述碳化硅基底结构具有被施加的高纯度碳化硅涂层以得到碳化硅涂覆的碳化硅基片。一般地，这些结构具有通过化学蒸气沉积方法引入碳化硅基底结构上的碳化硅涂层。施加到碳化硅基底结构的碳化硅涂层是通常厚度为约30微米到约200微米、适当地为约50微米到约80微米的高纯度碳化硅涂层。与基底基片相比，关于铁，碳化硅涂层通常具有高得多的纯度。另外，碳化硅涂层比碳化硅基片密度大得多，并在其表面上具有明显更少的、杂质渗透其中的孔。对于如本文所述的本发明的方法时，正是这种碳化硅涂层在这种实施方式中被纯化。
第二，该术语包括由碳化硅而没有高纯度碳化硅涂层组成碳化硅部件。这些碳化硅部件通常通过将高纯度粒状碳化硅粉浆浇铸(slip casting)成适当的形状、并高温烧结粉浆浇铸制件以形成所需形状的部件。典型地，该粉浆浇铸的碳化硅部件然后会进行硅处理以将硅引入粉浆浇铸部件的顶层上或顶层中，从而降低碳化硅表面的多孔性，并然后机加工成其最后的形状。本发明的方法用于纯化粉浆浇铸的碳化硅部件的最外层。
第三，该术语包括所需形状的、由通过首先在高纯度石墨基片上引入高纯度碳化硅厚层制造的碳化硅构成的碳化硅部件。一旦将碳化硅涂层引入到石墨基片上，就烧掉石墨基片，仅留下随后成型为所需形状的碳化硅。这样产生了具有低孔隙率的高质量碳化硅部件。本发明的方法用于纯化这种碳化硅部件。
第四，该术语包括由通过将石墨基片制成所需形状并随后将成型的石墨化学转变为碳化硅以产生碳化硅结构而制备的碳化硅组成的碳化硅部件。用于将成型的石墨化学转变为碳化硅的化学方式可包括暴露在硅或砂中或者它们的组合。这些碳化硅部件或者可以以纯形式使用，或者可包括如上所述的高纯度碳化硅涂层。
如上所述，在纯化方法的第一个步骤中，碳化硅结构暴露于水分中。该结构可以在室温或者升高的温度下浸入水中，或者可以暴露在室温或升高的温度下的正常湿度下，以使得碳化硅吸收水进入晶粒间界。优选所用的水分是高纯的，且基本上无铁、钼和其它过渡金属元素，从而避免将另外的污染物引入碳化硅涂层中。碳化硅涂覆的结构处于水分中的时间不是非常关键的，可以是例如，1小时、4小时、8小时、10小时、20小时或者甚至24小时。这种进入碳化硅晶粒间界的水吸附使得其中存在的各种铁物质可化学地得到氧。这种氧会与碳化硅中存在的各种含铁物质例如硅化铁(FeSi)和碳化铁(Fe3C)反应以形成氧化铁(FeO)，它在随后的处理步骤中，易于转化为下面方程式中示出的Fe(0)：
FeSi+3/2O2→FeO+SiO2
2FeSi+7/2O2→Fe2O3+2SiO2
FeO+H2→Fe(0)+H2O
与在硅化铁或碳化铁中相比，在碳化硅中Fe(0)具有高得多的迁移率。如此，在Fe(0)可从表面层除去的随后加工步骤中，Fe(0)可更易于朝向碳化硅表面扩散。
或者，通过使碳化硅结构暴露于基本无水分的干燥空气，可使得碳化硅中的各种含铁物质可得到氧。干燥空气包括可渗透入晶粒间界并与上述各种含铁物质反应的氧。干燥空气可包括约1％至约100％的氧。
在将水分引入碳化硅的晶粒间界之后，使碳化硅进行化学剥离或者腐蚀加工以除去至少约1微米、适当地为从约1微米到约20微米、更适当地为从约1微米到约6微米、更适当地为从约2微米到约4微米。这种化学剥离除去了碳化硅的最外层，由于许多方法(包括化学蒸气沉积方法)的本性，与碳化硅本体相比，所述碳化硅的最外层典型地含有高得多浓度的铁。一般地，这种高水平的污染主要与完成化学蒸气沉积的炉子的纯度有关。
利用两种方法中的一种，可完成碳化硅最外层的化学剥离或腐蚀(etching)。在一种方法中，碳化硅结构暴露于温度高于约1000℃、适当地为约1000℃到约1350℃、更适当地为约1000℃到约1200℃的腐蚀气体中，暴露约10分钟到约2小时的时间以除去所需量的碳化硅，例如可以是上述的至少约1微米、适当地从约2微米到约4微米。适当的腐蚀气体是本领域已知的，可包括例如氯气、HCl、SF6等的任何含卤化物气体。此外，可使用腐蚀气体的组合。另外，腐蚀气体可以是三氟化氯(ClF3)。当使用这种腐蚀气体时，腐蚀的温度典型地从约20℃到约600℃。
一般地，在腐蚀过程中腐蚀气体与碳化硅反应以形成挥发离开涂层表面的挥发性物质如四氯化硅和/或四氯化碳。优选在产生各向同性腐蚀的条件下进行腐蚀以在碳化硅结构上维持适当的表面。
所用的腐蚀气体或多种腐蚀气体在腐蚀炉子中一般具有总气体流速的约1％到约100％、适当地为约30％到约100％的流量百分比，这可以是例如约1SLM到约100SLM、适当地为约5SLM到约50SLM、更适当地为约8SLM到约40SLM。当腐蚀气体流速低于总流速的100％时，可使用气体如氩、氮或者氩与氮的混合物作为载体气体。
随同腐蚀气体一起，等离子体也可用于帮助腐蚀；也就是说，在腐蚀步骤中可以开启等离子体以在碳化硅涂层表面上产生自由基物质，它们也是挥发性的且从碳化硅涂层表面除去。等离子体腐蚀也可帮助确保碳化硅的总去除是各向同性。等离子体腐蚀时，可以单独使用许多有机或无机氟化物、氯化物和/或溴化物中的任意一种或者组合使用它们以与碳化硅层反应从而形成从表面蒸发的各种挥发性产物。
在从表面剥离碳化硅的第二种适当方法中，要从表面去除的所需数量的碳化硅在表面被氧化并随后化学剥离。适当的氧化方法包括在约1000℃或更高的温度下引入氧和氮和/或氩，或者二氯乙烯和氧与氮或氩的组合，引入时间为足以氧化所需量表面碳化硅。足够的时间可以是，例如，从1小时到几百小时，或者更长，根据被氧化碳化硅的量。当与氮和/或氩组合使用氧时，氧的流量百分比典型地为总流速的约1％到约99％，适当地为总流速的约10％到约99％。当与二氯乙烯一起使用氧时，氧的流量百分比适当地为约97％到约99.5％，其余是二氯乙烯和氮或氩。在一些实施方式中，氧可构成总气体流速的约100％。
这种氧化步骤在碳化硅结构表面产生了二氧化硅，它随后利用含水的剥离或腐蚀化合物来除去。适当的含水腐蚀化合物是氢氟酸溶液。适当地氢氟酸溶液可具有约1重量％到约49重量％的浓度。
一般地，利用上述腐蚀气体方法来优选完成化学剥离，因为这种方法并不需要从腐蚀步骤与随后加工步骤之间的炉子移除碳化硅结构。因为不需要从炉子中移除，化学腐蚀过程中进一步污染碳化硅结构的机会被显著降低或消除。另外，在化学腐蚀工艺中，在该方法第一步骤中扩散入晶粒间界中的水分的作用下，晶粒间界中存在的硅化铁也转化为氧化铁。如本文中所述的，这种氧化铁然后在随后的加工步骤中易于转为Fe(0)，其易于从碳化硅涂层挥发。
在碳化硅顶层被如上所述剥离之后，使碳化硅结构进行高温氢退火处理一段持续的时间，从而促进碳化硅纯化。氢处理或者氢退火可以用约1％到约100％、适当地为约1％到约4％的氢流量百分比来进行，其余为氩和/或氮。一般地，优选更低百分比的氢以保持在更低的氢爆炸极限之下。
氢退火是在高于约1200℃的温度下并持续约1小时至约100小时，适当地为约10小时至约24小时。碳化硅结构维持在高温氢退火的时间越长，碳化硅结构中的基本无铁区域、或者“裸露区域”越深。
在这样的高温氢处理过程中，存在于碳化硅中的氧化铁转化成Fe(0)，如上所述，其在碳化硅中具有高得多的扩散性并可更易于移向碳化硅表面，在此其可通过腐蚀来除去或者挥发离开碳化硅并进入周围气氛中以增强纯度。另外，在这种高温氢处理中，存在于各个碳化硅晶粒中的其它铁物质移动到晶粒间界，在那里它们可与硅反应以形成硅化铁分子。在随后的纯化步骤中加入水分之后，这些硅化铁分子与水反应且形成氧化铁。这种氧化铁可易于成为Fe(0)且挥发离开碳化硅或者用氧化物层捕获，如本文所述。
在高温氢处理完成之后，薄氧化物层然后生长在碳化硅表面上以捕获在高温氢退火过程中迁移到表面的表面铁。可在氧化物层中捕获不同的含铁物质，包括Fe(0)、硅化铁和碳化铁。适当地氧化物层可生长在碳化硅层上，在氧或在氧和氩的组合的气氛中，在约950℃至约1300℃、适当地为约1150℃至约1250℃、适当地约1200℃的温度下，持续约6小时至约10小时、适当地约8小时。氧化物层可以是约2纳米到约400纳米厚，以便在所需深度捕获铁物质。
在薄氧化物层生长到碳化硅结构上之后，碳化硅结构从炉子中移除并用含水腐蚀剂化学腐蚀以从碳化硅结构中剥离氧化物层和其中含有的铁物质。适当的含水腐蚀剂是可含有约0.05重量％到约49重量％氢氟酸的、稀释的氢氟酸的水溶液。
典型地，稀释的氢氟酸腐蚀溶液维持在约15℃到约90℃的温度下。在这个范围之内，更典型地温度为至少约20℃且不高于约85℃。在水溶液中腐蚀碳化硅结构约1分钟到约4小时的时间，直至除去含有各种铁物质的氧化物层。这种腐蚀溶解了氧化物层，和其中含有的、在上述高温氢工艺过程中从碳化硅本体扩散到表面的表面铁物质。另外，碳化硅暴露在含水腐蚀溶液中所含的水中使得晶粒间界再次充满水，并使得在涂层中残留铁物质可得到氧。如上所述，这导致了在碳化硅中形成氧化铁。
在一些实施方式中，另外的酸可与氢氟酸组合使用以腐蚀氧化物层并增强铁的去除。例如，在量高达约20重量％、适当地为约1重量％到约10重量％的腐蚀溶液中，稀释的硝酸和/或稀释的盐酸可与氢氟酸组合使用以腐蚀氧化物层。一些存在于氧化物层中的铁物质在这些另外酸中可能具有更高的溶解性，同样，这些另外的酸可促进进一步除去铁。在水腐蚀完成之后，在进一步加工之前，典型地用去离子水彻底清洗基片并干燥。
一旦氧化物层被剥离掉，将碳化硅结构再次引入炉子中，且重复下述三个步骤约1到约4次以进一步纯化碳化硅结构：(1)在升高的温度下长时间氢退火；(2)生长厚度为约2纳米到约400纳米的氧化物层；和(3)用稀释的含水腐蚀剂化学剥离氧化物层。重复这三个步骤的次数取决于初始碳化硅纯度和所需的最终裸露区域深度以及在用于高温硅晶片加工之前碳化硅结构的纯度。
一般地，当碳化硅结构具有约5微米至约25微米、适当地为约5微米到约10微米的裸露区域时，停止本发明的纯化方法；也就是说，当最外面的约5微米到约25微米、适当地约5微米到约10微米的碳化硅基本无铁时，停止该方法。“基本无铁”意思是指所希望区域含有不多于约1×1012原子的铁/立方厘米、适当地不多于约1×1011原子的铁/立方厘米。与来自制造商的碳化硅结构相比，本发明的方法因此降低了碳化硅所需范围内的铁数量约100倍到约1000倍或更多。
在完成本发明的方法且碳化硅裸露区域中的铁量被降低到所需数量之后，碳化硅结构已经准备好以被终端用户在高温硅晶片制造方法中在完成常规的烘烤(bake out)步骤之后使用。这种烘烤步骤被完成以适当干燥碳化硅结构，并包括在扩散炉中的常规干燥方法。在烘烤完成之后，可用新的、低铁硅晶片装载碳化硅结构，并用于高温硅晶片制造方法中。然后，典型地分析加工之后的产品样品的铁水平以证实在高温加工中碳化硅结构没有引入不需要的铁到硅晶片中。如果加工过的基片中铁水平太高，则本发明的方法可再使用一次、两次、或者甚至三次，以降低碳化硅结构中的铁含量。
考虑到上述内容，可以看出实现了本发明的几个目的且得到了其它有利的结论。
当引入本发明或者其优选实施方式的元件时，冠词“一个”、“该”、“所述的”意思是指有一个或多个元件。术语“包括”、“包含”和“具有”意思是指包含性的并意味着除了所列举元件之外可以有另外元件。
由于在不偏离本发明范围内对上述内容中可进行各种改变，因此以上说明书中含有的和附图所示的所有内容都应该解释为说明性的且并没有限制意义。

Claims (52)

1.一种纯化适用于高温硅晶片处理中的碳化硅结构的方法，该方法包括：
a.使碳化硅结构处于水分中；
b.从碳化硅结构化学剥离至少约1微米的碳化硅；
c.将碳化硅结构在至少约1200℃的温度下暴露在氢气中约1小时至约100小时；
d.在约1150℃至约1250℃的温度下在碳化硅结构表面上生长厚度为约2纳米到约400纳米的氧化硅层；
e.使用含水腐蚀剂从碳化硅结构化学剥离氧化硅层；以及
f.重复步骤c、d和e约1到约4次。
2.如权利要求1中所述的方法，其中通过将结构浸入水中来使碳化硅结构处于水分中。
3.如权利要求1中所述的方法，其中通过将结构暴露于水气中来使碳化硅结构处于水分中。
4.如权利要求1中所述的方法，其中在步骤b中化学剥离约1微米至约20微米的碳化硅。
5.如权利要求1中所述的方法，其中在步骤b中化学剥离约2微米至约4微米的碳化硅。
6.如权利要求1中所述的方法，其中通过在至少约1000℃的温度下在含有卤化物的气体中腐蚀碳化硅结构约10分钟到约2小时完成步骤b。
7.如权利要求6中所述的方法，其中腐蚀温度为约1000℃到约1350℃。
8.如权利要求6中所述的方法，其中含有卤化物的气体选自氯气、氯化氢气体、SF6以及它们的组合。
9.如权利要求6中所述的方法，其中等离子体与含有卤化物的气体组合用于腐蚀碳化硅结构。
10.如权利要求9中所述的方法，其中使用选自有机或无机氟化物、有机或无机氯化物和有机或无机溴化物的气体产生等离子体。
11.如权利要求4中所述的方法，其中通过在约20℃到约600℃的温度下在含有ClF3的气氛中腐蚀碳化硅结构完成步骤b。
12.如权利要求1中所述的方法，其中通过首先氧化碳化硅结构、然后化学剥离氧化层完成步骤b。
13.如权利要求12中所述的方法，其中氧化包括在至少约1000℃的温度下将碳化硅结构暴露在二氯乙烯与氧的混合物中。
14.如权利要求12中所述的方法，其中氧化包括在至少约1000℃的温度下将碳化硅结构暴露在氯化氢气体与氧的混合物中。
15.如权利要求12中所述的方法，其中使用含水腐蚀溶液将氧化层从碳化硅结构剥离。
16.如权利要求15中所述的方法，其中含水腐蚀溶液包含氢氟酸。
17.如权利要求1中所述的方法，其中将碳化硅结构暴露在氢气中约10小时到约24小时。
18.如权利要求1中所述的方法，其中在约1200℃的温度下生长步骤d的氧化硅层。
19.如权利要求1中所述的方法，其中在约6小时到约10小时内生长步骤d的氧化硅层。
20.如权利要求1中所述的方法，其中在约8小时内生长步骤d的氧化硅层。
21.如权利要求1中所述的方法，其中使用含水氢氟酸腐蚀剂来进行步骤e的化学剥离。
22.如权利要求21中所述的方法，其中含水氢氟酸腐蚀剂包含约0.05重量％到约49重量％氢氟酸。
23.如权利要求21中所述的方法，其中在约15℃到约90℃的温度下进行剥离。
24.如权利要求21中所述的方法，其中在约1分钟到约4小时内进行化学剥离。
25.如权利要求1中所述的方法，其中碳化硅结构包含具有高纯度碳化硅涂层的碳化硅基底结构。
26.一种适用于高温硅晶片制造中的高纯度碳化硅结构，包括具有裸露区域的碳化硅结构，所述区域含有不多于约1×1012原子的铁/立方厘米，该碳化硅结构通过包括下述步骤的方法制造：(a)使碳化硅结构处于水分中；(b)从碳化硅结构化学剥离至少约1微米的碳化硅；(c)将碳化硅结构在至少约1200℃的温度下暴露在氢气中约1小时至100小时；(d)在约1150℃至约1250℃的温度下在碳化硅结构表面上生长厚度为约2纳米到约400纳米的氧化硅层；(e)使用含水腐蚀剂从碳化硅结构化学剥离氧化硅层；以及(f)重复步骤c、d和e约1到约4次。
27.如权利要求26中所述的高纯度碳化硅结构，其中裸露区域含有不多于约1×1011原子的铁/立方厘米。
28.如权利要求26中所述的高纯度碳化硅结构，其中裸露区域具有约5微米到约25微米的深度。
29.如权利要求28中所述的高纯度碳化硅结构，其中裸露区域具有约5微米到约10微米的深度。
30.如权利要求26中所述的高纯度碳化硅结构，其中通过将结构浸入水中使碳化硅结构处于水分中。
31.如权利要求26中所述的高纯度碳化硅结构，其中通过将结构暴露于水气中使碳化硅结构处于水分中。
32.如权利要求26中所述的高纯度碳化硅结构，其中在步骤b中化学剥离约1微米至约20微米的碳化硅。
33.如权利要求26中所述的高纯度碳化硅结构，其中在步骤b中化学剥离约2微米至约4微米的碳化硅。
34.如权利要求26中所述的高纯度碳化硅结构，其中通过在至少约1000℃的温度下在含有卤化物的气体中腐蚀碳化硅结构约10分钟到约2小时完成步骤b。
35.如权利要求34中所述的高纯度碳化硅结构，其中腐蚀温度为约1000℃到约1350℃。
36.如权利要求34中所述的高纯度碳化硅结构，其中含有卤化物的气体选自氯气、氯化氢气体、SF6以及它们的组合。
37.如权利要求34中所述的高纯度碳化硅结构，其中等离子体与含有卤化物的气体组合用于腐蚀碳化硅结构。
38.如权利要求37中所述的高纯度碳化硅结构，其中使用选自有机或无机氟化物、有机或无机氯化物和有机或无机溴化物的气体产生等离子体。
39.如权利要求32中所述的高纯度碳化硅结构，其中通过在约20℃到约600℃的温度下在含有ClF3的气氛中腐蚀碳化硅结构完成步骤b。
40.如权利要求26中所述的高纯度碳化硅结构，其中通过首先氧化碳化硅结构、然后化学剥离氧化层完成步骤b。
41.如权利要求40中所述的高纯度碳化硅结构，其中氧化包括在至少约1000℃的温度下将碳化硅结构暴露在二氯乙烯与氧的混合物中。
42.如权利要求40中所述的高纯度碳化硅结构，其中氧化包括在至少约1000℃的温度下将碳化硅结构暴露在氯化氢气体与氧的混合物中。
43.如权利要求40中所述的高纯度碳化硅结构，其中使用含水腐蚀溶液将氧化层从碳化硅结构剥离。
44.如权利要求43中所述的高纯度碳化硅结构，其中含水腐蚀溶液包含氢氟酸。
45.如权利要求26中所述的高纯度碳化硅结构，其中将碳化硅结构暴露在氢气中约10小时到约24小时。
46.如权利要求26中所述的高纯度碳化硅结构，其中在约1200℃的温度下生长步骤d的氧化硅层。
47.如权利要求26中所述的高纯度碳化硅结构，在约6小时到约10小时内生长步骤d的氧化硅层。
48.如权利要求26中所述的高纯度碳化硅结构，其中在约8小时内生长步骤d的氧化硅层。
49.如权利要求26中所述的高纯度碳化硅结构，其中用含水氢氟酸腐蚀剂进行步骤e的化学剥离。
50.如权利要求49中所述的高纯度碳化硅结构，其中含水氢氟酸腐蚀剂包含约0.05重量％到约49重量％氢氟酸。
51.如权利要求49中所述的高纯度碳化硅结构，在约15℃到约90℃的温度下进行剥离。
52.如权利要求49中所述的高纯度碳化硅结构，其中在约1分钟到约4小时内进行化学剥离。
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