JPH10287472A - 高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法 - Google Patents
高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法Info
- Publication number
- JPH10287472A JPH10287472A JP9111933A JP11193397A JPH10287472A JP H10287472 A JPH10287472 A JP H10287472A JP 9111933 A JP9111933 A JP 9111933A JP 11193397 A JP11193397 A JP 11193397A JP H10287472 A JPH10287472 A JP H10287472A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon carbide
- ppm
- content
- less
- heating element
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Resistance Heating (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 汚染を嫌う半導体分野などで使用される各種
装置のヒータとして有用な、非汚染性の高純度炭化珪素
発熱体およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 Fe含有量が10ppm 以下、室温での電気比
抵抗が0.1 Ωcm以下の多孔質炭化珪素を母材として、そ
の表面にCVD 法による厚さ60〜200 μm の炭化珪素被膜
が形成されてなる高純度炭化珪素発熱体。その製造方法
は、粒子径範囲が10μm 以下の炭化珪素粉末と水との混
合スラリーを所定形状に成形し、成形体を温度800 〜13
00℃のHCl ガス中に所定時間保持したのち、非酸化性雰
囲気下で1800〜2000℃の温度で焼成し、次いで焼成体を
酸処理して不純物を溶解除去して得られたFe含有量が10
ppm 以下、室温での電気比抵抗が0.1 Ωcm以下の多孔質
炭化珪素を母材として、その表面にCVD 法による厚さ60
〜200 μm の炭化珪素被膜を形成する。
装置のヒータとして有用な、非汚染性の高純度炭化珪素
発熱体およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 Fe含有量が10ppm 以下、室温での電気比
抵抗が0.1 Ωcm以下の多孔質炭化珪素を母材として、そ
の表面にCVD 法による厚さ60〜200 μm の炭化珪素被膜
が形成されてなる高純度炭化珪素発熱体。その製造方法
は、粒子径範囲が10μm 以下の炭化珪素粉末と水との混
合スラリーを所定形状に成形し、成形体を温度800 〜13
00℃のHCl ガス中に所定時間保持したのち、非酸化性雰
囲気下で1800〜2000℃の温度で焼成し、次いで焼成体を
酸処理して不純物を溶解除去して得られたFe含有量が10
ppm 以下、室温での電気比抵抗が0.1 Ωcm以下の多孔質
炭化珪素を母材として、その表面にCVD 法による厚さ60
〜200 μm の炭化珪素被膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば半導体分野
で使用される各種装置のヒータとして有用な、非汚染性
の高純度の炭化珪素発熱体、およびその製造方法に関す
る。
で使用される各種装置のヒータとして有用な、非汚染性
の高純度の炭化珪素発熱体、およびその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素は半導体的性質を持ち、耐熱
性、耐酸化性、耐蝕性などに優れており、従来から各種
装置のヒータや構造部材として有用されている。炭化珪
素発熱体は、一般に炭化珪素粉末に炭素粉と有機バイン
ダーを混合し、所定形状に成形したのち焼成した再結晶
質の炭化珪素から構成されている。
性、耐酸化性、耐蝕性などに優れており、従来から各種
装置のヒータや構造部材として有用されている。炭化珪
素発熱体は、一般に炭化珪素粉末に炭素粉と有機バイン
ダーを混合し、所定形状に成形したのち焼成した再結晶
質の炭化珪素から構成されている。
【０００３】しかしながら、再結晶質の炭化珪素発熱体
は、内部に２０％程度の気孔を含むため発熱時の高温に
より気孔内部が酸化されてＳｉＯ2 の被膜が形成され、
発熱、冷却などの過程を繰り返すうち、ＳｉＯ2 被膜に
亀裂が生じて剥離や脱落し、またＳｉＯ2 被膜の形成に
より比抵抗が局部的に変化するために発熱体としての性
能が低下する。このように、再結晶炭化珪素発熱体は長
期に亘って安定して使用することができないという欠点
がある。
は、内部に２０％程度の気孔を含むため発熱時の高温に
より気孔内部が酸化されてＳｉＯ2 の被膜が形成され、
発熱、冷却などの過程を繰り返すうち、ＳｉＯ2 被膜に
亀裂が生じて剥離や脱落し、またＳｉＯ2 被膜の形成に
より比抵抗が局部的に変化するために発熱体としての性
能が低下する。このように、再結晶炭化珪素発熱体は長
期に亘って安定して使用することができないという欠点
がある。
【０００４】このような欠点を排除するために、再結晶
炭化珪素体の表面にＣＶＤ法により厚さ１０μ以上の緻
密質炭化珪素膜を形成した炭化珪素発熱体が提案されて
いる（特公昭59−23072 号公報）。また、本出願人は再
結晶質の炭化珪素体を減圧系内に保持し、加熱しながら
ハロゲン化有機珪素化合物を間欠的に供給して還元熱分
解反応させるパルスＣＶＩ法により組織空孔および表面
に緻密なアモルファスＳｉＣを析出沈着させる炭化珪素
発熱体の製造方法を開発、提案した（特開平４−248285
号公報）。この方法によれば、発熱体の空孔組織内にア
モルファスＳｉＣが浸透して空孔の目詰めおよび表面の
被覆が施され、耐久寿命の向上を図ることが可能とな
る。
炭化珪素体の表面にＣＶＤ法により厚さ１０μ以上の緻
密質炭化珪素膜を形成した炭化珪素発熱体が提案されて
いる（特公昭59−23072 号公報）。また、本出願人は再
結晶質の炭化珪素体を減圧系内に保持し、加熱しながら
ハロゲン化有機珪素化合物を間欠的に供給して還元熱分
解反応させるパルスＣＶＩ法により組織空孔および表面
に緻密なアモルファスＳｉＣを析出沈着させる炭化珪素
発熱体の製造方法を開発、提案した（特開平４−248285
号公報）。この方法によれば、発熱体の空孔組織内にア
モルファスＳｉＣが浸透して空孔の目詰めおよび表面の
被覆が施され、耐久寿命の向上を図ることが可能とな
る。
【０００５】また、特開平４−６５３６１号公報には焼
結助剤無添加で焼結されてなり、焼結体密度が２．８ g
/cm3以上で、室温での電気比抵抗値が１Ωcm以下の炭化
珪素焼結体からなる炭化珪素ヒーター、および平均粒子
径が０．１〜１０μm の第１の炭化珪素粉末と、非酸化
性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物またはハロゲン化
珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導入し、反応系の
圧力を１気圧未満から０．１torrの範囲で制御しつつ気
相反応させることによって合成された平均粒子径が０．
１μm 以下の第２炭化珪素粉末とを混合し、これを加熱
し焼結することによって炭化珪素焼結体を得、この焼結
体をヒーターとすることを特徴とする炭化珪素ヒーター
の製造方法、更に第２の炭化珪素粉末のみを焼結した焼
結体をヒーターとする炭化珪素ヒーターの製造方法が開
示されている。
結助剤無添加で焼結されてなり、焼結体密度が２．８ g
/cm3以上で、室温での電気比抵抗値が１Ωcm以下の炭化
珪素焼結体からなる炭化珪素ヒーター、および平均粒子
径が０．１〜１０μm の第１の炭化珪素粉末と、非酸化
性雰囲気のプラズマ中にシラン化合物またはハロゲン化
珪素と炭化水素とからなる原料ガスを導入し、反応系の
圧力を１気圧未満から０．１torrの範囲で制御しつつ気
相反応させることによって合成された平均粒子径が０．
１μm 以下の第２炭化珪素粉末とを混合し、これを加熱
し焼結することによって炭化珪素焼結体を得、この焼結
体をヒーターとすることを特徴とする炭化珪素ヒーター
の製造方法、更に第２の炭化珪素粉末のみを焼結した焼
結体をヒーターとする炭化珪素ヒーターの製造方法が開
示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
特公昭５９−２３０７２号公報や特開平４−２４８２８
５号公報においては、汚染を嫌う半導体分野での使用は
意図されていないために半導体製造用の各種装置に用い
られる発熱体としての使用には適さない難点がある。ま
た、特開平４−６５３６１号公報によれば、第２の炭化
珪素粉末のみを用いて製造した炭化珪素ヒーターでも半
導体製造などに使用されるヒータとしては不純物含有量
が多いという問題点がある。
特公昭５９−２３０７２号公報や特開平４−２４８２８
５号公報においては、汚染を嫌う半導体分野での使用は
意図されていないために半導体製造用の各種装置に用い
られる発熱体としての使用には適さない難点がある。ま
た、特開平４−６５３６１号公報によれば、第２の炭化
珪素粉末のみを用いて製造した炭化珪素ヒーターでも半
導体製造などに使用されるヒータとしては不純物含有量
が多いという問題点がある。
【０００７】そこで、本発明者らは、半導体製造用の各
種ヒータなどとして用いられる炭化珪素発熱体について
研究を進めた結果、不純物含有量の少ない多孔質炭化珪
素を母材として、その表面にＣＶＤ法により電気絶縁性
に優れ、高純度で緻密質の炭化珪素を被覆した高純度炭
化珪素発熱体が、汚染を嫌う半導体分野などで使用され
るヒータとして有用であることを見いだした。
種ヒータなどとして用いられる炭化珪素発熱体について
研究を進めた結果、不純物含有量の少ない多孔質炭化珪
素を母材として、その表面にＣＶＤ法により電気絶縁性
に優れ、高純度で緻密質の炭化珪素を被覆した高純度炭
化珪素発熱体が、汚染を嫌う半導体分野などで使用され
るヒータとして有用であることを見いだした。
【０００８】本発明は上記の知見に基づいて完成したも
のであり、その目的は非汚染性の、例えば半導体分野で
使用される各種ヒータとして好適な高純度炭化珪素発熱
体、およびその製造方法を提供することにある。
のであり、その目的は非汚染性の、例えば半導体分野で
使用される各種ヒータとして好適な高純度炭化珪素発熱
体、およびその製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による高純度炭化珪素発熱体は、Ｆｅ含有量
が１０ppm 以下、室温での電気比抵抗が０．１Ωcm以下
の多孔質炭化珪素を母材とし、その表面にＣＶＤ法によ
る厚さ６０〜２００μm の炭化珪素被膜が形成されてな
ることを構成上の特徴とする。
めの本発明による高純度炭化珪素発熱体は、Ｆｅ含有量
が１０ppm 以下、室温での電気比抵抗が０．１Ωcm以下
の多孔質炭化珪素を母材とし、その表面にＣＶＤ法によ
る厚さ６０〜２００μm の炭化珪素被膜が形成されてな
ることを構成上の特徴とする。
【００１０】また、その製造方法は、粒子径範囲が１０
μm 以下の炭化珪素粉末と水との混合スラリーを所定形
状に成形し、成形体を温度８００〜１３００℃のＨＣｌ
ガス中に所定時間保持したのち、非酸化性雰囲気下１８
００〜２０００℃の温度で加熱焼成し、次いで焼成体を
酸処理して不純物を溶解除去して得られたＦｅ含有量が
１０ppm 以下、室温での電気比抵抗が０．１Ωcm以下の
多孔質炭化珪素を母材とし、その表面にＣＶＤ法により
６０〜２００μm の炭化珪素被膜を形成することを構成
上の特徴とする。
μm 以下の炭化珪素粉末と水との混合スラリーを所定形
状に成形し、成形体を温度８００〜１３００℃のＨＣｌ
ガス中に所定時間保持したのち、非酸化性雰囲気下１８
００〜２０００℃の温度で加熱焼成し、次いで焼成体を
酸処理して不純物を溶解除去して得られたＦｅ含有量が
１０ppm 以下、室温での電気比抵抗が０．１Ωcm以下の
多孔質炭化珪素を母材とし、その表面にＣＶＤ法により
６０〜２００μm の炭化珪素被膜を形成することを構成
上の特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】多孔質炭化珪素は、炭化珪素粉末
に水を加えて充分に混合し、この混合スラリーを所定の
形状に成形したのち焼成処理して得られ、１０〜２０％
程度の気孔率を有している。本発明の高純度炭化珪素発
熱体の母材となる多孔質炭化珪素は、粒子径範囲が１０
μm 以下の炭化珪素粉末を原料として製造される。多孔
質炭化珪素は不純物としてＦｅ含有量が１０ppm 以下で
あることが必要であるが、原料炭化珪素粉末に粒子径が
１０μm を越える大粒が存在すると後処理として行う高
純度化処理に長い時間がかかり、非能率となるためであ
る。なお、この原料炭化珪素粉末は平均粒子径が１〜３
μm のものを用い、予め酸処理して不純物を溶解除去し
ておくことが好ましい。
に水を加えて充分に混合し、この混合スラリーを所定の
形状に成形したのち焼成処理して得られ、１０〜２０％
程度の気孔率を有している。本発明の高純度炭化珪素発
熱体の母材となる多孔質炭化珪素は、粒子径範囲が１０
μm 以下の炭化珪素粉末を原料として製造される。多孔
質炭化珪素は不純物としてＦｅ含有量が１０ppm 以下で
あることが必要であるが、原料炭化珪素粉末に粒子径が
１０μm を越える大粒が存在すると後処理として行う高
純度化処理に長い時間がかかり、非能率となるためであ
る。なお、この原料炭化珪素粉末は平均粒子径が１〜３
μm のものを用い、予め酸処理して不純物を溶解除去し
ておくことが好ましい。
【００１２】炭化珪素粉末と水との混合スラリーは、鋳
込み成形により所定形状に成形したのち、成形体をＨＣ
ｌガス中で８００〜１３００℃の温度に適宜時間保持し
て不純物が除去される。８００℃未満の温度では不純物
除去が充分でなく、また１３００℃を越える温度ではＨ
Ｃｌガスによる炭化珪素の分解が生じるためである。
込み成形により所定形状に成形したのち、成形体をＨＣ
ｌガス中で８００〜１３００℃の温度に適宜時間保持し
て不純物が除去される。８００℃未満の温度では不純物
除去が充分でなく、また１３００℃を越える温度ではＨ
Ｃｌガスによる炭化珪素の分解が生じるためである。
【００１３】次いで、この成形体を不活性ガス、窒素ガ
スあるいは真空中などの非酸化性雰囲気下に１８００〜
２０００℃の温度で加熱焼成したのち、焼成体を弗酸、
硝酸あるいは塩酸などの酸溶液中に浸漬して不純物を溶
解除去する。これらの高純度化処理により不純物が除去
されて、Ｆｅ含有量が１０ppm 以下の高純度の多孔質炭
化珪素が得られ、また室温における電気比抵抗も０．１
Ωcm以下とすることができる。
スあるいは真空中などの非酸化性雰囲気下に１８００〜
２０００℃の温度で加熱焼成したのち、焼成体を弗酸、
硝酸あるいは塩酸などの酸溶液中に浸漬して不純物を溶
解除去する。これらの高純度化処理により不純物が除去
されて、Ｆｅ含有量が１０ppm 以下の高純度の多孔質炭
化珪素が得られ、また室温における電気比抵抗も０．１
Ωcm以下とすることができる。
【００１４】このようにして得られた多孔質炭化珪素を
母材として、その表面にＣＶＤ法により炭化珪素の被膜
が形成される。ＣＶＤ法による被膜形成は、ＣＶＤ反応
装置内に多孔質炭化珪素をセットし、水素ガスをキャリ
アガスとし、トリクロロメチルシラン、トリクロロフェ
ニルシラン、ジクロロメチルシラン、ジクロロジメチル
シラン、クロロトリメチルシランなどの原料ガスを送入
して反応させることにより行われる。
母材として、その表面にＣＶＤ法により炭化珪素の被膜
が形成される。ＣＶＤ法による被膜形成は、ＣＶＤ反応
装置内に多孔質炭化珪素をセットし、水素ガスをキャリ
アガスとし、トリクロロメチルシラン、トリクロロフェ
ニルシラン、ジクロロメチルシラン、ジクロロジメチル
シラン、クロロトリメチルシランなどの原料ガスを送入
して反応させることにより行われる。
【００１５】ＣＶＤ反応は大気圧下に、原料ガスと水素
ガスとのモル比０．０１〜０．０５、反応温度１２００
〜１５００℃の条件で行われ、反応時間を調節すること
によって膜厚６０〜２００μm の炭化珪素被膜が形成さ
れる。炭化珪素被膜の膜厚が６０μm 未満では発熱時に
母材からの不純物の拡散を防止するのに充分でなく、ま
た２００μm を越えると発熱時の熱衝撃で炭化珪素被膜
や母材に亀裂が生じるためである。このようにして、母
材表面にＣＶＤ法により電気絶縁性に優れ緻密で、気孔
が存在せず、Ｆｅ含有量が１ppm 未満の高純度の炭化珪
素被膜が母材と強固に結合した状態で形成することがで
きる。
ガスとのモル比０．０１〜０．０５、反応温度１２００
〜１５００℃の条件で行われ、反応時間を調節すること
によって膜厚６０〜２００μm の炭化珪素被膜が形成さ
れる。炭化珪素被膜の膜厚が６０μm 未満では発熱時に
母材からの不純物の拡散を防止するのに充分でなく、ま
た２００μm を越えると発熱時の熱衝撃で炭化珪素被膜
や母材に亀裂が生じるためである。このようにして、母
材表面にＣＶＤ法により電気絶縁性に優れ緻密で、気孔
が存在せず、Ｆｅ含有量が１ppm 未満の高純度の炭化珪
素被膜が母材と強固に結合した状態で形成することがで
きる。
【００１６】本発明の高純度炭化珪素発熱体は、母材と
なる多孔質炭化珪素のＦｅ含有量が１０ppm 以下と不純
物が少なく、また室温での電気比抵抗が０．１Ωcm以下
と抵抗発熱体として好ましい電気特性を備え、更に母材
表面にはＣＶＤ法による緻密で不純物のない炭化珪素被
膜が強固に形成されているので、発熱時にＦｅなどの不
純物の拡散が抑止され、また電気絶縁性に優れ漏電の心
配も少ない。したがって、半導体をはじめ広い用途分野
における非汚染性の発熱体として、長期に亘って安定に
使用することが可能となる。また、その製造方法によれ
ばこの高純度炭化珪素発熱体を容易に製造することが可
能である。
なる多孔質炭化珪素のＦｅ含有量が１０ppm 以下と不純
物が少なく、また室温での電気比抵抗が０．１Ωcm以下
と抵抗発熱体として好ましい電気特性を備え、更に母材
表面にはＣＶＤ法による緻密で不純物のない炭化珪素被
膜が強固に形成されているので、発熱時にＦｅなどの不
純物の拡散が抑止され、また電気絶縁性に優れ漏電の心
配も少ない。したがって、半導体をはじめ広い用途分野
における非汚染性の発熱体として、長期に亘って安定に
使用することが可能となる。また、その製造方法によれ
ばこの高純度炭化珪素発熱体を容易に製造することが可
能である。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。
体的に説明する。
【００１８】実施例１ 粒子径範囲が０．１〜１０μm で平均粒子径が２μm の
炭化珪素粉末１００重量部に純水３０重量部を加え、ボ
ールミルで１８時間混合して混合スラリーを調製し、こ
の混合スラリーを石膏型に流し込み、離型、乾燥して縦
２０mm、横１００mm、厚さ１０mmの成形体を作製した。
成形体のＦｅ含有量を原子吸光分析で測定した結果は１
０００ppm であった。この成形体を１３００℃のＨＣｌ
ガス中に３時間保持したのち、窒素ガス雰囲気下で２０
００℃の温度に加熱して焼成した。焼成体のＦｅ含有量
は２０ppm であった。次いで焼成体を弗酸／硝酸の混酸
溶液に１８時間浸漬したのち純水で充分に洗浄し、得ら
れたＦｅ含有量３ppm 、電気比抵抗０．０８Ωcm、熱伝
導率１１０ W/m℃、密度２．３２ g/cm3、三点曲げ強度
８５ MPaの多孔質炭化珪素を母材とした。
炭化珪素粉末１００重量部に純水３０重量部を加え、ボ
ールミルで１８時間混合して混合スラリーを調製し、こ
の混合スラリーを石膏型に流し込み、離型、乾燥して縦
２０mm、横１００mm、厚さ１０mmの成形体を作製した。
成形体のＦｅ含有量を原子吸光分析で測定した結果は１
０００ppm であった。この成形体を１３００℃のＨＣｌ
ガス中に３時間保持したのち、窒素ガス雰囲気下で２０
００℃の温度に加熱して焼成した。焼成体のＦｅ含有量
は２０ppm であった。次いで焼成体を弗酸／硝酸の混酸
溶液に１８時間浸漬したのち純水で充分に洗浄し、得ら
れたＦｅ含有量３ppm 、電気比抵抗０．０８Ωcm、熱伝
導率１１０ W/m℃、密度２．３２ g/cm3、三点曲げ強度
８５ MPaの多孔質炭化珪素を母材とした。
【００１９】この多孔質炭化珪素をＣＶＤ装置の石英反
応管内にセットし、大気圧下に反応温度１３００℃で、
トリクロロメチルシランと水素との混合ガス（トリクロ
ロメチルシラン／水素のモル比０．０３）を送入し、１
時間ＣＶＤ反応を行って厚さ１００μm の炭化珪素被膜
を形成した。この被膜の気孔率は０．３％で、実質的に
無孔であった。このようにして多孔質炭化珪素の表面に
ＣＶＤ法で炭化珪素被膜を形成した高純度炭化珪素発熱
体に通電して、温度１０００℃で５０００時間発熱させ
た後、表面に存在するＦｅ含有量を蛍光Ｘ線分析により
測定した結果、Ｆｅは検出されず、検出限界である１pp
m 未満であることを確認した。
応管内にセットし、大気圧下に反応温度１３００℃で、
トリクロロメチルシランと水素との混合ガス（トリクロ
ロメチルシラン／水素のモル比０．０３）を送入し、１
時間ＣＶＤ反応を行って厚さ１００μm の炭化珪素被膜
を形成した。この被膜の気孔率は０．３％で、実質的に
無孔であった。このようにして多孔質炭化珪素の表面に
ＣＶＤ法で炭化珪素被膜を形成した高純度炭化珪素発熱
体に通電して、温度１０００℃で５０００時間発熱させ
た後、表面に存在するＦｅ含有量を蛍光Ｘ線分析により
測定した結果、Ｆｅは検出されず、検出限界である１pp
m 未満であることを確認した。
【００２０】実施例２ 実施例１と同一の炭化珪素粉末４０重量部に市販のＧＣ
＃１２０（平均粒子径１０６μm)６０重量部、純水１５
重量部を加えボールミルで１８時間混合して得られた混
合スラリーを石膏型に流し込み、実施例１と同一の方法
で成形体を得、この成形体を、１３００℃のＨＣｌガス
中に７時間保持したほかは実施例１と同一の方法で多孔
質炭化珪素を製造した。この多孔質炭化珪素のＦｅ含有
量は１０ppm 、電気比抵抗は０．０８Ωcm、熱伝導率は
１３５ W/m℃、密度は２．５０g/cm3 、三点曲げ強度は
１１０ MPaであった。次いで、実施例１と同一の方法に
よりＣＶＤ反応を行い、厚さ６０μm 炭化珪素被膜を形
成して高純度炭化珪素発熱体を製造した。この被膜の気
孔率は０．８％で実質的に無孔であり、１０００℃の温
度で５０００時間通電発熱させたのち、表面のＦｅ含有
量を蛍光Ｘ線分析により測定した結果Ｆｅは検出され
ず、検出限界である１ppm 未満であることを確認した。
＃１２０（平均粒子径１０６μm)６０重量部、純水１５
重量部を加えボールミルで１８時間混合して得られた混
合スラリーを石膏型に流し込み、実施例１と同一の方法
で成形体を得、この成形体を、１３００℃のＨＣｌガス
中に７時間保持したほかは実施例１と同一の方法で多孔
質炭化珪素を製造した。この多孔質炭化珪素のＦｅ含有
量は１０ppm 、電気比抵抗は０．０８Ωcm、熱伝導率は
１３５ W/m℃、密度は２．５０g/cm3 、三点曲げ強度は
１１０ MPaであった。次いで、実施例１と同一の方法に
よりＣＶＤ反応を行い、厚さ６０μm 炭化珪素被膜を形
成して高純度炭化珪素発熱体を製造した。この被膜の気
孔率は０．８％で実質的に無孔であり、１０００℃の温
度で５０００時間通電発熱させたのち、表面のＦｅ含有
量を蛍光Ｘ線分析により測定した結果Ｆｅは検出され
ず、検出限界である１ppm 未満であることを確認した。
【００２１】実施例３ ＨＣｌガス中の熱処理時間を１時間としたほかは、実施
例１と同一の方法により多孔質炭化珪素を作製した。こ
の多孔質炭化珪素のＦｅ含有量は１０ppm 、電気比抵抗
は０．０５Ωcm、熱伝導率は１２５ W/m℃、密度は２．
３４g/cm3 、三点曲げ強度は９０ MPaであった。次い
で、実施例１と同一の方法でＣＶＤ反応を行って厚さ６
０μm の被膜を形成し、高純度炭化珪素発熱体を製造し
た。この被膜の気孔率は０．３％で実質的に無孔であ
り、１０００℃の温度で５０００時間通電発熱させたの
ち、表面のＦｅ含有量を蛍光Ｘ線分析により測定した結
果Ｆｅは検出されず、検出限界である１ppm 未満であっ
た。
例１と同一の方法により多孔質炭化珪素を作製した。こ
の多孔質炭化珪素のＦｅ含有量は１０ppm 、電気比抵抗
は０．０５Ωcm、熱伝導率は１２５ W/m℃、密度は２．
３４g/cm3 、三点曲げ強度は９０ MPaであった。次い
で、実施例１と同一の方法でＣＶＤ反応を行って厚さ６
０μm の被膜を形成し、高純度炭化珪素発熱体を製造し
た。この被膜の気孔率は０．３％で実質的に無孔であ
り、１０００℃の温度で５０００時間通電発熱させたの
ち、表面のＦｅ含有量を蛍光Ｘ線分析により測定した結
果Ｆｅは検出されず、検出限界である１ppm 未満であっ
た。
【００２２】実施例４ ＣＶＤ反応により形成した炭化珪素被膜の厚さを２００
μm とした他は、実施例１と同一の方法により高純度炭
化珪素発熱体を製造した。この被膜の気孔率は０．４％
で実質的に無孔でり、１０００℃の温度で５０００時間
通電発熱させたのち、表面のＦｅ含有量を蛍光Ｘ線分析
により測定した結果Ｆｅは検出されず、検出限界である
１ppm 未満であった。
μm とした他は、実施例１と同一の方法により高純度炭
化珪素発熱体を製造した。この被膜の気孔率は０．４％
で実質的に無孔でり、１０００℃の温度で５０００時間
通電発熱させたのち、表面のＦｅ含有量を蛍光Ｘ線分析
により測定した結果Ｆｅは検出されず、検出限界である
１ppm 未満であった。
【００２３】比較例１ 実施例１と同一の方法で作製した成形体に、ＨＣｌガス
中での熱処理を行わずに、窒素ガス雰囲気下で２０００
℃の温度で焼成後、弗酸／硝酸の混酸溶液中に１８時間
浸漬したのち純水で充分に洗浄して多孔質炭化珪素を作
製した。この多孔質炭化珪素のＦｅ含有量は２０ppm 、
電気比抵抗は０．０２Ωcm、熱伝導率は１３０ W/m℃、
密度は２．３４g/cm3 、三点曲げ強度は１００ MPaであ
った。次いで、実施例１と同一の方法でＣＶＤ反応を行
って膜厚２５０μm の炭化珪素被膜を形成し、実施例１
と同一の方法により通電発熱試験をした結果は、被膜に
多数の亀裂が発生し、表面のＦｅ含有量は１０ppm であ
った。
中での熱処理を行わずに、窒素ガス雰囲気下で２０００
℃の温度で焼成後、弗酸／硝酸の混酸溶液中に１８時間
浸漬したのち純水で充分に洗浄して多孔質炭化珪素を作
製した。この多孔質炭化珪素のＦｅ含有量は２０ppm 、
電気比抵抗は０．０２Ωcm、熱伝導率は１３０ W/m℃、
密度は２．３４g/cm3 、三点曲げ強度は１００ MPaであ
った。次いで、実施例１と同一の方法でＣＶＤ反応を行
って膜厚２５０μm の炭化珪素被膜を形成し、実施例１
と同一の方法により通電発熱試験をした結果は、被膜に
多数の亀裂が発生し、表面のＦｅ含有量は１０ppm であ
った。
【００２４】比較例２ 実施例１と同一の方法により作製した多孔質炭化珪素を
母材とし、ＣＶＤ反応で膜厚５０μm の炭化珪素被膜を
形成した。通電発熱試験後の表面のＦｅ含有量を測定し
た結果は、１ppm のＦｅが検出された。
母材とし、ＣＶＤ反応で膜厚５０μm の炭化珪素被膜を
形成した。通電発熱試験後の表面のＦｅ含有量を測定し
た結果は、１ppm のＦｅが検出された。
【００２５】このようにして得られた結果を、高純度化
処理条件、多孔質炭化珪素（母材）の性状、ＣＶＤ法に
よる炭化珪素被膜の膜厚、および通電発熱試験後のＦｅ
含有量を対比して表１に示した。
処理条件、多孔質炭化珪素（母材）の性状、ＣＶＤ法に
よる炭化珪素被膜の膜厚、および通電発熱試験後のＦｅ
含有量を対比して表１に示した。
【００２６】
【表１】 注）*1 蛍光Ｘ線分析（Feの検出限界1ppm）で検出されず。
【００２７】表１の結果から、Ｆｅ含有量が１０ppm 以
下の多孔質炭化珪素を母材として、その表面にＣＶＤ法
により６０〜２００μm の炭化珪素被膜を形成した実施
例１〜３の高純度炭化珪素発熱体は、温度１０００℃、
５０００時間の通電発熱試験後においても発熱体表面に
Ｆｅが検出されず、すなわち１ppm 以下であり、一方母
材中のＦｅ含有量が２０ppm と多く、ＣＶＤ法による炭
化珪素被膜の膜厚が２５０μm と厚い比較例１では通電
発熱試験後に被膜に多数の亀裂が生じて多量のＦｅが検
出されることが判る。また、母材中のＦｅ含有量が少な
い比較例２でも炭化珪素被膜の膜厚が５０μm と薄いた
めに通電発熱試験後には母材中のＦｅの一部が表面に拡
散してくることが認められる。
下の多孔質炭化珪素を母材として、その表面にＣＶＤ法
により６０〜２００μm の炭化珪素被膜を形成した実施
例１〜３の高純度炭化珪素発熱体は、温度１０００℃、
５０００時間の通電発熱試験後においても発熱体表面に
Ｆｅが検出されず、すなわち１ppm 以下であり、一方母
材中のＦｅ含有量が２０ppm と多く、ＣＶＤ法による炭
化珪素被膜の膜厚が２５０μm と厚い比較例１では通電
発熱試験後に被膜に多数の亀裂が生じて多量のＦｅが検
出されることが判る。また、母材中のＦｅ含有量が少な
い比較例２でも炭化珪素被膜の膜厚が５０μm と薄いた
めに通電発熱試験後には母材中のＦｅの一部が表面に拡
散してくることが認められる。
【００２８】
【発明の効果】以上のとおり、不純物としてＦｅ含有量
が１０ppm 以下の多孔質炭化珪素を母材として、その表
面にＣＶＤ法で６０〜２００μm の緻密な炭化珪素被膜
を形成した本発明の高純度炭化珪素発熱体によれば、長
時間の通電発熱試験後においても表面にＦｅが拡散析出
することがなく、電気絶縁性に優れ漏電の心配も少な
く、電気比抵抗も０．１Ωcm以下と低いので発熱体とし
て優れた性能を発揮することができる。また、本発明の
製造方法によれば、高純度炭化珪素発熱体を容易に製造
することが可能である。したがって半導体分野をはじ
め、汚染を嫌う各種装置の発熱体として極めて有用であ
る。
が１０ppm 以下の多孔質炭化珪素を母材として、その表
面にＣＶＤ法で６０〜２００μm の緻密な炭化珪素被膜
を形成した本発明の高純度炭化珪素発熱体によれば、長
時間の通電発熱試験後においても表面にＦｅが拡散析出
することがなく、電気絶縁性に優れ漏電の心配も少な
く、電気比抵抗も０．１Ωcm以下と低いので発熱体とし
て優れた性能を発揮することができる。また、本発明の
製造方法によれば、高純度炭化珪素発熱体を容易に製造
することが可能である。したがって半導体分野をはじ
め、汚染を嫌う各種装置の発熱体として極めて有用であ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｆｅ含有量が１０ppm 以下、室温での電
気比抵抗が０．１Ωcm以下の多孔質炭化珪素を母材と
し、その表面にＣＶＤ法による厚さ６０〜２００μm の
炭化珪素被膜が形成されてなる高純度炭化珪素発熱体。 - 【請求項２】 粒子径範囲が１０μm 以下の炭化珪素粉
末と水との混合スラリーを所定形状に成形し、成形体を
温度８００〜１３００℃のＨＣｌガス中に所定時間保持
したのち、非酸化性雰囲気下１８００〜２０００℃の温
度で加熱焼成し、次いで焼成体を酸処理して不純物を溶
解除去して得られたＦｅ含有量が１０ppm 以下、室温で
の電気比抵抗が０．１Ωcm以下の多孔質炭化珪素を母材
とし、その表面にＣＶＤ法により６０〜２００μm の炭
化珪素被膜を形成することを特徴とする高純度炭化珪素
発熱体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9111933A JPH10287472A (ja) | 1997-04-14 | 1997-04-14 | 高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9111933A JPH10287472A (ja) | 1997-04-14 | 1997-04-14 | 高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10287472A true JPH10287472A (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=14573782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9111933A Withdrawn JPH10287472A (ja) | 1997-04-14 | 1997-04-14 | 高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10287472A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001270780A (ja) * | 2000-03-27 | 2001-10-02 | Ibiden Co Ltd | 半導体製造用治具 |
| JP2008508176A (ja) * | 2004-07-27 | 2008-03-21 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | 炭化ケイ素構造体の精製方法 |
| JP2018052794A (ja) * | 2016-09-30 | 2018-04-05 | 太平洋セメント株式会社 | 炭化珪素粉末の精製方法 |
-
1997
- 1997-04-14 JP JP9111933A patent/JPH10287472A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001270780A (ja) * | 2000-03-27 | 2001-10-02 | Ibiden Co Ltd | 半導体製造用治具 |
| JP2008508176A (ja) * | 2004-07-27 | 2008-03-21 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | 炭化ケイ素構造体の精製方法 |
| JP2018052794A (ja) * | 2016-09-30 | 2018-04-05 | 太平洋セメント株式会社 | 炭化珪素粉末の精製方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5896297B2 (ja) | ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体およびＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の製造方法 | |
| JPH1179846A (ja) | 炭化珪素成形体 | |
| JP2002047066A (ja) | ＳｉＣ成形体およびその製造方法 | |
| JPH1012692A (ja) | ダミーウエハ | |
| JPH11199323A (ja) | ダミーウエハ | |
| KR100500495B1 (ko) | 질화알루미늄질 세라믹스, 반도체 제조용 부재 및 내식성 부재 | |
| JP4071919B2 (ja) | ＳｉＣ被覆黒鉛部材およびその製造方法 | |
| JPH10287472A (ja) | 高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法 | |
| JP4595153B2 (ja) | 炭化ケイ素体およびその製造方法 | |
| CN112624797A (zh) | 一种石墨表面梯度碳化硅涂层及其制备方法 | |
| JP2721678B2 (ja) | β−炭化珪素成形体及びその製造法 | |
| JP2630180B2 (ja) | 半導体製造用炭化珪素質部材 | |
| JP2000185981A (ja) | 多孔質ＳｉＣ成形体及びその製造方法 | |
| JP2002338366A (ja) | 高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法 | |
| JP3685365B2 (ja) | 半導体装置部材用の精製炭化珪素粉末とその精製方法、及び該粉末から得られる半導体装置部材用焼結体の製造方法 | |
| JP4491080B2 (ja) | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JP4028274B2 (ja) | 耐食性材料 | |
| JP2002097092A (ja) | ＳｉＣ膜被覆ガラス状炭素材およびその製造方法 | |
| JP2000007438A (ja) | 高抵抗再結晶炭化珪素、耐蝕性部材、高抵抗再結晶炭化珪素の製造方法および耐蝕性部材の製造方法 | |
| JPH03146470A (ja) | 炭化ケイ素質材料 | |
| JP3482480B2 (ja) | 耐酸化性に優れた黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造方法 | |
| JPH1171177A (ja) | 高電気抵抗及び高熱伝導再結晶ＳｉＣ焼結体及びその製造方法 | |
| JPH0297472A (ja) | 導電性炭化ケイ素焼結多孔体の製造方法 | |
| JP3739507B2 (ja) | 熱処理用治具の製造方法 | |
| JP5581026B2 (ja) | 炭化ケイ素部材の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040706 |