JP2002338366A - 高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法 - Google Patents
高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 汚染を嫌う半導体分野などで使用される各種
装置のヒータとして有用な、非汚染性の高純度炭化珪素
発熱体およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒子径100 μm 以下、Fe含有量10pp
m 以下の高純度α型炭化珪素粉末Ａを60〜80重量％、平
均粒子径2 μm 以下、Fe含有量30ppm 以下の高純度α型
炭化珪素粉末Ｂを10〜20重量％、平均粒子径1 μm 以
下、Fe含有量200ppm以下のα型炭化珪素粉末Ｃを10〜20
重量％の割合で混合した炭化珪素混合粉末に水を加えて
混練し、調製したスラリーを鋳込み成形して得られた成
形体を非酸化性雰囲気中1800〜2200℃の温度で焼成し、
次いで焼結体を酸処理して不純物を溶解除去して得られ
た炭化珪素焼結体からなることを特徴とする高純度炭化
珪素発熱体およびその製造方法。炭化珪素焼結体はFe含
有量が10ppm 以下、室温での電気比抵抗が0.1 Ωcm以
下、密度が2.5g/cm3以上の物性を有していることが好ま
しい。
装置のヒータとして有用な、非汚染性の高純度炭化珪素
発熱体およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒子径100 μm 以下、Fe含有量10pp
m 以下の高純度α型炭化珪素粉末Ａを60〜80重量％、平
均粒子径2 μm 以下、Fe含有量30ppm 以下の高純度α型
炭化珪素粉末Ｂを10〜20重量％、平均粒子径1 μm 以
下、Fe含有量200ppm以下のα型炭化珪素粉末Ｃを10〜20
重量％の割合で混合した炭化珪素混合粉末に水を加えて
混練し、調製したスラリーを鋳込み成形して得られた成
形体を非酸化性雰囲気中1800〜2200℃の温度で焼成し、
次いで焼結体を酸処理して不純物を溶解除去して得られ
た炭化珪素焼結体からなることを特徴とする高純度炭化
珪素発熱体およびその製造方法。炭化珪素焼結体はFe含
有量が10ppm 以下、室温での電気比抵抗が0.1 Ωcm以
下、密度が2.5g/cm3以上の物性を有していることが好ま
しい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば汚染を嫌う
半導体分野などで使用される各種装置のヒータとして有
用な、非汚染性の高純度炭化珪素発熱体に関する。
半導体分野などで使用される各種装置のヒータとして有
用な、非汚染性の高純度炭化珪素発熱体に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素焼結体は耐熱性、耐熱衝撃性、
耐蝕性、高温強度特性などに優れており、また抵抗値が
発熱体に適した値を有しているため、従来から高温用の
抵抗発熱体として広く使用されている。
耐蝕性、高温強度特性などに優れており、また抵抗値が
発熱体に適した値を有しているため、従来から高温用の
抵抗発熱体として広く使用されている。
【０００３】炭化珪素焼結体はＳｉＣ粉末を原料とし
て、焼結助剤やバインダーを加えて混練し、混練物を押
出し成形する方法やＳｉＣ粉末を水などの溶媒中に分散
させたスラリーを石膏型などの吸水性の材料で作製した
成形型に注入して成形する方法により作製した成形体を
焼結する再結晶化法、あるいは、ＳｉＣ粉末と炭素の混
合粉末を成形し、成形体に高温で溶融した金属Ｓｉを熱
処理して含浸させ、炭素とＳｉの固相−液相反応により
生成したＳｉＣの二次粒子によりＳｉＣ粉末を結合させ
る反応焼結法、などにより製造されている。
て、焼結助剤やバインダーを加えて混練し、混練物を押
出し成形する方法やＳｉＣ粉末を水などの溶媒中に分散
させたスラリーを石膏型などの吸水性の材料で作製した
成形型に注入して成形する方法により作製した成形体を
焼結する再結晶化法、あるいは、ＳｉＣ粉末と炭素の混
合粉末を成形し、成形体に高温で溶融した金属Ｓｉを熱
処理して含浸させ、炭素とＳｉの固相−液相反応により
生成したＳｉＣの二次粒子によりＳｉＣ粉末を結合させ
る反応焼結法、などにより製造されている。
【０００４】炭化珪素発熱体は、これらの方法により製
造したロッド状、パイプ状、シート状などの所望形状の
炭化珪素焼結体から形成されるが、反応焼結法により製
造される炭化珪素発熱体は成形体の形状が制約され、大
型、複雑形状の発熱体の製造が困難である。一方、再結
晶化法による炭化珪素焼結体は組織の緻密性に欠ける難
点があり、発熱体として長期に亘って安定に使用するこ
とができないという欠点がある。
造したロッド状、パイプ状、シート状などの所望形状の
炭化珪素焼結体から形成されるが、反応焼結法により製
造される炭化珪素発熱体は成形体の形状が制約され、大
型、複雑形状の発熱体の製造が困難である。一方、再結
晶化法による炭化珪素焼結体は組織の緻密性に欠ける難
点があり、発熱体として長期に亘って安定に使用するこ
とができないという欠点がある。
【０００５】そこで、この欠点を解消するために、例え
ば特公昭５９−２３０７２号公報には再結晶炭化珪素体
の表面にＣＶＤ法により、厚さ１０μ以上の緻密質炭化
珪素膜を形成した炭化珪素発熱体が提案されている。ま
た、特開平４−２４８２８５号公報には再結晶質の炭化
珪素体を減圧系内に保持し、加熱しながらハロゲン化有
機珪素化合物を間欠的に供給して還元熱分解反応させる
パルスＣＶＩ法により組織空孔および表面に緻密なアモ
ルファスＳｉＣを析出沈着させる炭化珪素発熱体の製造
方法が開示されている。
ば特公昭５９−２３０７２号公報には再結晶炭化珪素体
の表面にＣＶＤ法により、厚さ１０μ以上の緻密質炭化
珪素膜を形成した炭化珪素発熱体が提案されている。ま
た、特開平４−２４８２８５号公報には再結晶質の炭化
珪素体を減圧系内に保持し、加熱しながらハロゲン化有
機珪素化合物を間欠的に供給して還元熱分解反応させる
パルスＣＶＩ法により組織空孔および表面に緻密なアモ
ルファスＳｉＣを析出沈着させる炭化珪素発熱体の製造
方法が開示されている。
【０００６】しかしながら、これらの発熱体は汚染を嫌
う半導体分野での使用を意図したものではないために、
炭化珪素発熱体自身に含まれる不純物、例えばＦｅなど
の金属不純物含有量が多く、緻密質炭化珪素膜に亀裂が
発生したり、剥離が生じたりした場合には不純物の揮散
により加熱装置内が汚染され、半導体製品に品質上のト
ラブルを発生させる大きな問題がある。
う半導体分野での使用を意図したものではないために、
炭化珪素発熱体自身に含まれる不純物、例えばＦｅなど
の金属不純物含有量が多く、緻密質炭化珪素膜に亀裂が
発生したり、剥離が生じたりした場合には不純物の揮散
により加熱装置内が汚染され、半導体製品に品質上のト
ラブルを発生させる大きな問題がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本出願人は、
半導体製造用の各種ヒータとして好適な、非汚染性の高
純度炭化珪素発熱体として、Ｆｅ含有量が１０ppm 以
下、室温での電気比抵抗が０．１Ωcm以下の多孔質炭化
珪素を母材とし、その表面にＣＶＤ法による厚さ６０〜
２００μm の炭化珪素被膜が形成されてなる高純度炭化
珪素発熱体、および粒子径範囲が１０μm 以下の炭化珪
素粉末と水との混合スラリーを所定形状に成形し、成形
体を温度８００〜１３００℃のＨＣｌガス中に所定時間
保持したのち非酸化性雰囲気下１８００〜２０００℃の
温度で加熱焼成し、次いで焼成体を酸処理して不純物を
溶解除去して得られたＦｅ含有量が１０ppm 以下、室温
での電気比抵抗が０．１Ωcm以下の多孔質炭化珪素を母
材とし、その表面にＣＶＤ法により６０〜２００μm の
炭化珪素被膜を形成する高純度炭化珪素発熱体の製造方
法（特開平１０−２８７４７２号公報）を開発、提案し
た。
半導体製造用の各種ヒータとして好適な、非汚染性の高
純度炭化珪素発熱体として、Ｆｅ含有量が１０ppm 以
下、室温での電気比抵抗が０．１Ωcm以下の多孔質炭化
珪素を母材とし、その表面にＣＶＤ法による厚さ６０〜
２００μm の炭化珪素被膜が形成されてなる高純度炭化
珪素発熱体、および粒子径範囲が１０μm 以下の炭化珪
素粉末と水との混合スラリーを所定形状に成形し、成形
体を温度８００〜１３００℃のＨＣｌガス中に所定時間
保持したのち非酸化性雰囲気下１８００〜２０００℃の
温度で加熱焼成し、次いで焼成体を酸処理して不純物を
溶解除去して得られたＦｅ含有量が１０ppm 以下、室温
での電気比抵抗が０．１Ωcm以下の多孔質炭化珪素を母
材とし、その表面にＣＶＤ法により６０〜２００μm の
炭化珪素被膜を形成する高純度炭化珪素発熱体の製造方
法（特開平１０−２８７４７２号公報）を開発、提案し
た。
【０００８】しかしながら、ＣＶＤ法（ＣＶＩ法）によ
る炭化珪素被膜の形成は被膜生成能率が低いという難点
がある。そこで、本発明者は、非汚染性の高純度炭化珪
素発熱体の開発について更に研究を進めた結果、被膜生
成能率の低いＣＶＤ法による炭化珪素被膜を形成するこ
となく、組織構造が緻密で、高純度の炭化珪素発熱体の
開発に成功した。すなわち、本発明の目的は、半導体分
野などで使用される各種装置のヒータとして有用な、非
汚染性の高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法を提
供することにある。
る炭化珪素被膜の形成は被膜生成能率が低いという難点
がある。そこで、本発明者は、非汚染性の高純度炭化珪
素発熱体の開発について更に研究を進めた結果、被膜生
成能率の低いＣＶＤ法による炭化珪素被膜を形成するこ
となく、組織構造が緻密で、高純度の炭化珪素発熱体の
開発に成功した。すなわち、本発明の目的は、半導体分
野などで使用される各種装置のヒータとして有用な、非
汚染性の高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法を提
供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明による高純度炭化珪素発熱体は、平均粒子径１
００μm 以下、Ｆｅ含有量１０ppm 以下の高純度α型炭
化珪素粉末Ａを６０〜８０重量％、平均粒子径２μm 以
下、Ｆｅ含有量３０ ppm以下の高純度α型炭化珪素粉末
Ｂを１０〜２０重量％、平均粒子径１μm 以下、Ｆｅ含
有量２００ppm以下のα型炭化珪素粉末Ｃを１０〜２０
重量％、の割合で混合した炭化珪素混合粉末に水を加え
て混練し、調製したスラリーを鋳込み成形して得られた
成形体を非酸化性雰囲気中１８００〜２２００℃の温度
で焼成し、次いで焼結体を酸処理して不純物を溶解除去
して得られた炭化珪素焼結体からなることを構成上の特
徴とする。
の本発明による高純度炭化珪素発熱体は、平均粒子径１
００μm 以下、Ｆｅ含有量１０ppm 以下の高純度α型炭
化珪素粉末Ａを６０〜８０重量％、平均粒子径２μm 以
下、Ｆｅ含有量３０ ppm以下の高純度α型炭化珪素粉末
Ｂを１０〜２０重量％、平均粒子径１μm 以下、Ｆｅ含
有量２００ppm以下のα型炭化珪素粉末Ｃを１０〜２０
重量％、の割合で混合した炭化珪素混合粉末に水を加え
て混練し、調製したスラリーを鋳込み成形して得られた
成形体を非酸化性雰囲気中１８００〜２２００℃の温度
で焼成し、次いで焼結体を酸処理して不純物を溶解除去
して得られた炭化珪素焼結体からなることを構成上の特
徴とする。
【００１０】なお、炭化珪素焼結体は、Ｆｅ含有量が１
０ppm 以下、室温における電気比抵抗が０．１Ωcm以
下、密度が２．５g/cm3 以上の物性を有するものである
ことが好ましい。
０ppm 以下、室温における電気比抵抗が０．１Ωcm以
下、密度が２．５g/cm3 以上の物性を有するものである
ことが好ましい。
【００１１】また、本発明の高純度炭化珪素発熱体の製
造方法は、平均粒子径１００μm 以下、Ｆｅ含有量１０
ppm 以下の高純度α型炭化珪素粉末Ａを６０〜８０重量
％、平均粒子径２μm 以下、Ｆｅ含有量３０ ppm以下の
高純度α型炭化珪素粉末Ｂを１０〜２０重量％、平均粒
子径１μm 以下、Ｆｅ含有量２００ppm 以下のα型炭化
珪素粉末Ｃを１０〜２０重量％、の割合で混合した炭化
珪素混合粉末に水を加えて混練し、調製したスラリーを
鋳込み成形して得られた成形体を非酸化性雰囲気中１８
００〜２２００℃の温度で焼成し、次いで焼結体を酸処
理して不純物を溶解除去することを構成上の特徴とす
る。
造方法は、平均粒子径１００μm 以下、Ｆｅ含有量１０
ppm 以下の高純度α型炭化珪素粉末Ａを６０〜８０重量
％、平均粒子径２μm 以下、Ｆｅ含有量３０ ppm以下の
高純度α型炭化珪素粉末Ｂを１０〜２０重量％、平均粒
子径１μm 以下、Ｆｅ含有量２００ppm 以下のα型炭化
珪素粉末Ｃを１０〜２０重量％、の割合で混合した炭化
珪素混合粉末に水を加えて混練し、調製したスラリーを
鋳込み成形して得られた成形体を非酸化性雰囲気中１８
００〜２２００℃の温度で焼成し、次いで焼結体を酸処
理して不純物を溶解除去することを構成上の特徴とす
る。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の高純度炭化珪素発熱体
は、粒度調整した平均粒子径の異なる炭化珪素粉末を用
い、その金属不純物としてのＦｅ含有量および混合割合
を特定範囲に調整した原料炭化珪素粉末を用いてスラリ
ー化し、スラリーを鋳込み成形した成形体を焼成し、得
られた焼結体を酸処理して不純物を溶解除去して得られ
た再結晶質の炭化珪素焼結体からなるものである。
は、粒度調整した平均粒子径の異なる炭化珪素粉末を用
い、その金属不純物としてのＦｅ含有量および混合割合
を特定範囲に調整した原料炭化珪素粉末を用いてスラリ
ー化し、スラリーを鋳込み成形した成形体を焼成し、得
られた焼結体を酸処理して不純物を溶解除去して得られ
た再結晶質の炭化珪素焼結体からなるものである。
【００１３】すなわち、本発明の高純度炭化珪素発熱体
は、原料炭化珪素粉末として平均粒子径１００μm 以
下、Ｆｅ含有量１０ppm 以下の高純度α型炭化珪素粉末
Ａを６０〜８０重量％、平均粒子径２μm 以下、Ｆｅ含
有量３０ ppm以下の高純度α型炭化珪素粉末Ｂを１０〜
２０重量％、平均粒子径１μm 以下、Ｆｅ含有量２００
ppm 以下のα型炭化珪素粉末Ｃを１０〜２０重量％、の
割合で混合した炭化珪素混合粉末が用いられる。
は、原料炭化珪素粉末として平均粒子径１００μm 以
下、Ｆｅ含有量１０ppm 以下の高純度α型炭化珪素粉末
Ａを６０〜８０重量％、平均粒子径２μm 以下、Ｆｅ含
有量３０ ppm以下の高純度α型炭化珪素粉末Ｂを１０〜
２０重量％、平均粒子径１μm 以下、Ｆｅ含有量２００
ppm 以下のα型炭化珪素粉末Ｃを１０〜２０重量％、の
割合で混合した炭化珪素混合粉末が用いられる。
【００１４】このような粒度特性の異なる炭化珪素粉末
を使用するのは、焼結体の密度を高位に保持するためで
あり、例えば平均粒子径が１００μm を越えるものを使
用した場合には焼結体の密度を２．５g/cm3 以上に保持
することが困難となる。そこで、本発明は平均粒子径が
１００μm 以下、２μm 以下、および、１μm 以下の３
種類の炭化珪素粉末を混合したものが用いられる。
を使用するのは、焼結体の密度を高位に保持するためで
あり、例えば平均粒子径が１００μm を越えるものを使
用した場合には焼結体の密度を２．５g/cm3 以上に保持
することが困難となる。そこで、本発明は平均粒子径が
１００μm 以下、２μm 以下、および、１μm 以下の３
種類の炭化珪素粉末を混合したものが用いられる。
【００１５】一方、高純度α型炭化珪素粉末は高価であ
り、特に粒度が細かく、例えば平均粒子径が１μm 以
下、粒子径範囲が６μm 以下の微細な高純度α型炭化珪
素粉末では極めて高価格となるため、製造コストが増大
し、不利になる。そこで、本発明は微細な原料炭化珪素
粉末として価格が安く、入手が容易な通常の市販品を使
用し、高価な高純度α型炭化珪素粉末には粒子径の大き
な炭化珪素粉末が用いられる。
り、特に粒度が細かく、例えば平均粒子径が１μm 以
下、粒子径範囲が６μm 以下の微細な高純度α型炭化珪
素粉末では極めて高価格となるため、製造コストが増大
し、不利になる。そこで、本発明は微細な原料炭化珪素
粉末として価格が安く、入手が容易な通常の市販品を使
用し、高価な高純度α型炭化珪素粉末には粒子径の大き
な炭化珪素粉末が用いられる。
【００１６】すなわち、高純度α型炭化珪素粉末とし
て、平均粒子径１００μm 以下、Ｆｅ含有量１０ppm 以
下の炭化珪素粉末Ａと平均粒子径２μm 以下、Ｆｅ含有
量３０ppm 以下の炭化珪素粉末Ｂの２種類の炭化珪素粉
末が用いられる。一方、微細な原料炭化珪素粉末として
は、安価に入手可能な平均粒子径１μm 以下、Ｆｅ含有
量２００ppm 以下のα型炭化珪素粉末Ｃが用いられる。
なお、平均粒子径は好ましくは、高純度α型炭化珪素粉
末Ａは８０〜１００μm 、同Ｂは１〜３μm であり、α
型炭化珪素粉末Ｃは微細な程、焼結体の密度向上に有利
となる。
て、平均粒子径１００μm 以下、Ｆｅ含有量１０ppm 以
下の炭化珪素粉末Ａと平均粒子径２μm 以下、Ｆｅ含有
量３０ppm 以下の炭化珪素粉末Ｂの２種類の炭化珪素粉
末が用いられる。一方、微細な原料炭化珪素粉末として
は、安価に入手可能な平均粒子径１μm 以下、Ｆｅ含有
量２００ppm 以下のα型炭化珪素粉末Ｃが用いられる。
なお、平均粒子径は好ましくは、高純度α型炭化珪素粉
末Ａは８０〜１００μm 、同Ｂは１〜３μm であり、α
型炭化珪素粉末Ｃは微細な程、焼結体の密度向上に有利
となる。
【００１７】これらの炭化珪素粉末Ａ、Ｂ、Ｃは、Ａを
６０〜８０重量％、Ｂを１０〜２０重量％、Ｃを１０〜
２０重量％の割合で混合して作成した炭化珪素混合粉末
が原料として用いられる。このような混合割合に設定す
るのは、原料炭化珪素粉末中のＦｅ含有量を低く抑える
とともに焼結体の密度を高く維持するためである。
６０〜８０重量％、Ｂを１０〜２０重量％、Ｃを１０〜
２０重量％の割合で混合して作成した炭化珪素混合粉末
が原料として用いられる。このような混合割合に設定す
るのは、原料炭化珪素粉末中のＦｅ含有量を低く抑える
とともに焼結体の密度を高く維持するためである。
【００１８】この炭化珪素混合粉末は水と混合されて、
充分に混練してスラリー化する。スラリーの調製は、成
形型に注入し、鋳込み成形に好ましい適宜な粘度となる
ように炭化珪素混合粉末と水との量比が調節される。ス
ラリーは、鋳込み成形により所望形状に成形したのち、
成形体を不活性ガス、窒素ガスあるいは真空中などの非
酸化性雰囲気中１８００〜２２００℃の温度に所定時
間、加熱保持して焼成される。焼成温度が１８００℃未
満では焼結が充分に行われず、焼結体の強度が低くなり
発熱体として耐久性が不充分となり、一方焼成温度が２
２００℃を越えると炭化珪素の分解が生じるためであ
る。
充分に混練してスラリー化する。スラリーの調製は、成
形型に注入し、鋳込み成形に好ましい適宜な粘度となる
ように炭化珪素混合粉末と水との量比が調節される。ス
ラリーは、鋳込み成形により所望形状に成形したのち、
成形体を不活性ガス、窒素ガスあるいは真空中などの非
酸化性雰囲気中１８００〜２２００℃の温度に所定時
間、加熱保持して焼成される。焼成温度が１８００℃未
満では焼結が充分に行われず、焼結体の強度が低くなり
発熱体として耐久性が不充分となり、一方焼成温度が２
２００℃を越えると炭化珪素の分解が生じるためであ
る。
【００１９】次いで、焼結体を適宜濃度のフッ酸、硝酸
あるいは塩酸などの溶液中に浸漬して、不純物が溶解除
去される。この酸処理によりＦｅをはじめとする各種金
属不純物が溶解除去されて、高純度の炭化珪素焼結体か
らなる発熱体が得られる。
あるいは塩酸などの溶液中に浸漬して、不純物が溶解除
去される。この酸処理によりＦｅをはじめとする各種金
属不純物が溶解除去されて、高純度の炭化珪素焼結体か
らなる発熱体が得られる。
【００２０】本発明の高純度炭化珪素発熱体は、その物
性としてＦｅ含有量が１０ppm 以下、室温における電気
比抵抗が０．１Ωcm以下、密度が２．５g/cm3 以上の物
性を備えていることが好ましい。
性としてＦｅ含有量が１０ppm 以下、室温における電気
比抵抗が０．１Ωcm以下、密度が２．５g/cm3 以上の物
性を備えていることが好ましい。
【００２１】半導体分野などの各種装置に使用される発
熱体には、高純度で、装置内を汚染しない非汚染性が必
要であり、特に金属不純物による汚染は、半導体の製品
性能に重大な影響を与えることになる。そこで、炭化珪
素焼結体の原料であるＳｉＣ粉末中に含まれる最も多い
金属不純物であるＦｅ不純物の含有量を低減化すること
により、少なくとも炭化珪素焼結体中のＦｅ含有量を１
０ppm 以下とすることが好ましい。Ｆｅ含有量が１０pp
m を越えると、発熱体として使用時に溶融、気化したＦ
ｅによる装置内の汚染が問題となるためである。
熱体には、高純度で、装置内を汚染しない非汚染性が必
要であり、特に金属不純物による汚染は、半導体の製品
性能に重大な影響を与えることになる。そこで、炭化珪
素焼結体の原料であるＳｉＣ粉末中に含まれる最も多い
金属不純物であるＦｅ不純物の含有量を低減化すること
により、少なくとも炭化珪素焼結体中のＦｅ含有量を１
０ppm 以下とすることが好ましい。Ｆｅ含有量が１０pp
m を越えると、発熱体として使用時に溶融、気化したＦ
ｅによる装置内の汚染が問題となるためである。
【００２２】また、本発明の高純度炭化珪素発熱体は、
発熱体としての必要な発熱特性を保持するために室温に
おける電気比抵抗が０．１Ωcm以下であり、また発熱体
としての耐久寿命を確保するためにその密度が２．５g/
cm3 以上であることが好ましい。
発熱体としての必要な発熱特性を保持するために室温に
おける電気比抵抗が０．１Ωcm以下であり、また発熱体
としての耐久寿命を確保するためにその密度が２．５g/
cm3 以上であることが好ましい。
【００２３】このように本発明の高純度炭化珪素発熱体
は、平均粒子径およびＦｅ含有量の異なる２種類の高純
度α型炭化珪素粉末Ａ、Ｂと、微細なα型炭化珪素粉末
Ｃとを所定の割合で混合した炭化珪素混合粉末を原料と
して、鋳込み成形し、成形体を焼成し、更に酸処理して
不純物を溶解除去して得られた炭化珪素焼結体から構成
されており、好ましくはＦｅ含有量が１０ppm 以下、室
温における電気比抵抗が０．１Ωcm以下、密度が２．５
g/cm3 以上の物性を備えており、半導体分野などで好適
に使用される非汚染性の高純度炭化珪素発熱体およびそ
の製造方法が提供される。
は、平均粒子径およびＦｅ含有量の異なる２種類の高純
度α型炭化珪素粉末Ａ、Ｂと、微細なα型炭化珪素粉末
Ｃとを所定の割合で混合した炭化珪素混合粉末を原料と
して、鋳込み成形し、成形体を焼成し、更に酸処理して
不純物を溶解除去して得られた炭化珪素焼結体から構成
されており、好ましくはＦｅ含有量が１０ppm 以下、室
温における電気比抵抗が０．１Ωcm以下、密度が２．５
g/cm3 以上の物性を備えており、半導体分野などで好適
に使用される非汚染性の高純度炭化珪素発熱体およびそ
の製造方法が提供される。
【００２４】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。
体的に説明する。
【００２５】実施例１ 平均粒子径９６μm 、Ｆｅ含有量１０ppm の市販の高純
度α型炭化珪素粉末Ａを７０重量％、平均粒子径１．９
μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の市販の高純度α型炭化珪素
粉末Ｂを２０重量％、平均粒子径０．７μm 、Ｆｅ含有
量１６０ppm の市販のα型炭化珪素粉末Ｃを１０重量
％、の割合で混合した原料炭化珪素混合粉末１００重量
部に純水２０重量部を加えて、ボールミルで１８時間混
練してスラリーを調製した。このスラリーを石膏型に流
し込み、鋳込み成形したのち離型、乾燥して、外径２０
mm、内径１０mm、高さ２００mmの円筒状成形体を作製し
た。この成形体を窒素ガス雰囲気中２０００℃の温度に
加熱して焼成した。得られた焼結体をフッ酸／硝酸の混
酸溶液に１８時間浸漬して酸処理したのち、純水で充分
に洗浄、乾燥して炭化珪素焼結体を製造した。
度α型炭化珪素粉末Ａを７０重量％、平均粒子径１．９
μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の市販の高純度α型炭化珪素
粉末Ｂを２０重量％、平均粒子径０．７μm 、Ｆｅ含有
量１６０ppm の市販のα型炭化珪素粉末Ｃを１０重量
％、の割合で混合した原料炭化珪素混合粉末１００重量
部に純水２０重量部を加えて、ボールミルで１８時間混
練してスラリーを調製した。このスラリーを石膏型に流
し込み、鋳込み成形したのち離型、乾燥して、外径２０
mm、内径１０mm、高さ２００mmの円筒状成形体を作製し
た。この成形体を窒素ガス雰囲気中２０００℃の温度に
加熱して焼成した。得られた焼結体をフッ酸／硝酸の混
酸溶液に１８時間浸漬して酸処理したのち、純水で充分
に洗浄、乾燥して炭化珪素焼結体を製造した。
【００２６】実施例２ 平均粒子径９６μm 、Ｆｅ含有量１０ppm の市販の高純
度α型炭化珪素粉末Ａを７０重量％、平均粒子径１．９
μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の市販の高純度α型炭化珪素
粉末Ｂを１０重量％、平均粒子径０．７μm 、Ｆｅ含有
量１６０ppm の市販のα型炭化珪素粉末Ｃを２０重量
％、の割合で混合した原料炭化珪素混合粉末を用いた他
は、全て実施例１と同じ方法によりスラリーの調製、鋳
込み成形、焼成、および酸処理を行って、炭化珪素焼結
体を製造した。
度α型炭化珪素粉末Ａを７０重量％、平均粒子径１．９
μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の市販の高純度α型炭化珪素
粉末Ｂを１０重量％、平均粒子径０．７μm 、Ｆｅ含有
量１６０ppm の市販のα型炭化珪素粉末Ｃを２０重量
％、の割合で混合した原料炭化珪素混合粉末を用いた他
は、全て実施例１と同じ方法によりスラリーの調製、鋳
込み成形、焼成、および酸処理を行って、炭化珪素焼結
体を製造した。
【００２７】比較例１ 平均粒子径９６μm 、Ｆｅ含有量１０ppm の市販の高純
度α型炭化珪素粉末Ａを５０重量％、平均粒子径１．９
μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の市販の高純度α型炭化珪素
粉末Ｂを５０重量％、の割合で混合した原料炭化珪素混
合粉末を用いた他は、全て実施例１と同じ方法によりス
ラリーの調製、鋳込み成形、焼成、および酸処理を行っ
て、炭化珪素焼結体を製造した。
度α型炭化珪素粉末Ａを５０重量％、平均粒子径１．９
μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の市販の高純度α型炭化珪素
粉末Ｂを５０重量％、の割合で混合した原料炭化珪素混
合粉末を用いた他は、全て実施例１と同じ方法によりス
ラリーの調製、鋳込み成形、焼成、および酸処理を行っ
て、炭化珪素焼結体を製造した。
【００２８】比較例２ 平均粒子径９６μm 、Ｆｅ含有量１０ppm の市販の高純
度α型炭化珪素粉末Ａを６０重量％、平均粒子径１．９
μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の市販の高純度α型炭化珪素
粉末Ｂを４０重量％、の割合で混合した原料炭化珪素混
合粉末を用いた他は、全て実施例１と同じ方法によりス
ラリーの調製、鋳込み成形、焼成、および酸処理を行っ
て、炭化珪素焼結体を製造した。
度α型炭化珪素粉末Ａを６０重量％、平均粒子径１．９
μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の市販の高純度α型炭化珪素
粉末Ｂを４０重量％、の割合で混合した原料炭化珪素混
合粉末を用いた他は、全て実施例１と同じ方法によりス
ラリーの調製、鋳込み成形、焼成、および酸処理を行っ
て、炭化珪素焼結体を製造した。
【００２９】比較例３ 平均粒子径９６μm 、Ｆｅ含有量１０ppm の市販の高純
度α型炭化珪素粉末Ａを７０重量％、平均粒子径１．９
μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の市販の高純度α型炭化珪素
粉末Ｂを３０重量％、の割合で混合した原料炭化珪素混
合粉末を用いた他は、全て実施例１と同じ方法によりス
ラリーの調製、鋳込み成形、焼成、および酸処理を行っ
て、炭化珪素焼結体を製造した。
度α型炭化珪素粉末Ａを７０重量％、平均粒子径１．９
μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の市販の高純度α型炭化珪素
粉末Ｂを３０重量％、の割合で混合した原料炭化珪素混
合粉末を用いた他は、全て実施例１と同じ方法によりス
ラリーの調製、鋳込み成形、焼成、および酸処理を行っ
て、炭化珪素焼結体を製造した。
【００３０】比較例４ 平均粒子径９６μm 、Ｆｅ含有量１０ppm の市販の高純
度α型炭化珪素粉末Ａを８０重量％、平均粒子径１．９
μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の市販の高純度α型炭化珪素
粉末Ｂを２０重量％、の割合で混合した原料炭化珪素混
合粉末を用いた他は、全て実施例１と同じ方法によりス
ラリーの調製、鋳込み成形、焼成、および酸処理を行っ
て、炭化珪素焼結体を製造した。
度α型炭化珪素粉末Ａを８０重量％、平均粒子径１．９
μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の市販の高純度α型炭化珪素
粉末Ｂを２０重量％、の割合で混合した原料炭化珪素混
合粉末を用いた他は、全て実施例１と同じ方法によりス
ラリーの調製、鋳込み成形、焼成、および酸処理を行っ
て、炭化珪素焼結体を製造した。
【００３１】比較例５ 平均粒子径９６μm 、Ｆｅ含有量１０ppm の市販の高純
度α型炭化珪素粉末Ａを７０重量％、平均粒子径０．７
μm 、Ｆｅ含有量１６０ppm の市販のα型炭化珪素粉末
Ｃを３０重量％、の割合で混合した原料炭化珪素混合粉
末を用いた他は、全て実施例１と同じ方法によりスラリ
ーの調製、鋳込み成形、焼成、および酸処理を行って、
炭化珪素焼結体を製造した。
度α型炭化珪素粉末Ａを７０重量％、平均粒子径０．７
μm 、Ｆｅ含有量１６０ppm の市販のα型炭化珪素粉末
Ｃを３０重量％、の割合で混合した原料炭化珪素混合粉
末を用いた他は、全て実施例１と同じ方法によりスラリ
ーの調製、鋳込み成形、焼成、および酸処理を行って、
炭化珪素焼結体を製造した。
【００３２】比較例６ 酸処理を施さない他は、全て実施例１と同じ方法により
炭化珪素焼結体を製造した。
炭化珪素焼結体を製造した。
【００３３】このようにして製造した炭化珪素焼結体に
ついて、Ｆｅ含有量、室温における電気比抵抗、およ
び、密度を測定した。得られた結果を、製造条件と対比
して、表１に示した。
ついて、Ｆｅ含有量、室温における電気比抵抗、およ
び、密度を測定した。得られた結果を、製造条件と対比
して、表１に示した。
【００３４】
【表１】 表注； *1 平均粒子径９６μm 、Ｆｅ含有量１０ppm の高純度α型炭化珪素粉末 *2 平均粒子径１．９μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の高純度α型炭化珪素粉末 *3 平均粒子径０．７μm 、Ｆｅ含有量１６０ppm のα型炭化珪素粉末
【００３５】表１の結果から、平均粒子径９６μm 、Ｆ
ｅ含有量１０ppm の高純度α型炭化珪素粉末Ａを７０重
量％に、平均粒子径１．９μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の
高純度α型炭化珪素粉末Ｂを２０重量％、平均粒子径
０．７μm 、Ｆｅ含有量１６０ppm のα型炭化珪素粉末
Ｃを１０重量％、あるいは、高純度α型炭化珪素粉末Ｂ
を１０重量％、α型炭化珪素粉末Ｃを２０重量％、の割
合で混合した炭化珪素混合粉末を原料として用いてスラ
リーを調製し、鋳込み成形した成形体を窒素ガス雰囲気
中で２０００℃の温度で焼成し、更に酸処理を施した実
施例１、２の炭化珪素焼結体はＦｅ含有量、室温におけ
る電気比抵抗、密度などの物性が高純度発熱体として好
ましい物性を備えていることが判る。
ｅ含有量１０ppm の高純度α型炭化珪素粉末Ａを７０重
量％に、平均粒子径１．９μm 、Ｆｅ含有量２６ppm の
高純度α型炭化珪素粉末Ｂを２０重量％、平均粒子径
０．７μm 、Ｆｅ含有量１６０ppm のα型炭化珪素粉末
Ｃを１０重量％、あるいは、高純度α型炭化珪素粉末Ｂ
を１０重量％、α型炭化珪素粉末Ｃを２０重量％、の割
合で混合した炭化珪素混合粉末を原料として用いてスラ
リーを調製し、鋳込み成形した成形体を窒素ガス雰囲気
中で２０００℃の温度で焼成し、更に酸処理を施した実
施例１、２の炭化珪素焼結体はＦｅ含有量、室温におけ
る電気比抵抗、密度などの物性が高純度発熱体として好
ましい物性を備えていることが判る。
【００３６】これに対して、微細なα型炭化珪素粉末Ｃ
を配合しない炭化珪素混合粉末を原料として用いた比較
例１〜４では焼結体の密度が低く、また、高純度α型炭
化珪素粉末Ｂを配合せず、微細なα型炭化珪素粉末Ｃを
３０重量％配合した炭化珪素混合粉末を原料として用い
た比較例５では焼結体の密度は高くなるが、Ｆｅ含有量
が多くなることが認められる。なお、実施例１と比較例
６との対比から、酸処理を施さない比較例６では焼結体
のＦｅ含有量が多くなることが認められる。
を配合しない炭化珪素混合粉末を原料として用いた比較
例１〜４では焼結体の密度が低く、また、高純度α型炭
化珪素粉末Ｂを配合せず、微細なα型炭化珪素粉末Ｃを
３０重量％配合した炭化珪素混合粉末を原料として用い
た比較例５では焼結体の密度は高くなるが、Ｆｅ含有量
が多くなることが認められる。なお、実施例１と比較例
６との対比から、酸処理を施さない比較例６では焼結体
のＦｅ含有量が多くなることが認められる。
【００３７】
【発明の効果】以上のとおり、平均粒子径１００μm 以
下、Ｆｅ含有量１０ppm 以下の高純度α型炭化珪素粉末
Ａを６０〜８０重量％、平均粒子径２μm 以下、Ｆｅ含
有量３０ ppm以下の高純度α型炭化珪素粉末Ｂを１０〜
２０重量％、平均粒子径１μm以下、Ｆｅ含有量２００p
pm 以下のα型炭化珪素粉末Ｃを１０〜２０重量％、の
割合で混合した炭化珪素混合粉末を原料として用い、こ
の原料に水を加えて混練し、調製したスラリーを鋳込み
成形して得られた成形体を、非酸化性雰囲気中で１８０
０〜２２００℃の温度で焼成し、次いで焼結体を酸処理
して不純物を溶解除去して得られた炭化珪素焼結体から
なる本発明の高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法
によれば、例えば、Ｆｅ含有量が１０ppm 以下、室温に
おける電気比抵抗が０．１Ωcm以下、密度が２．５g/cm
3 以上の物性を有しており、例えば汚染を嫌う半導体分
野などで使用される各種装置の高純度炭化珪素発熱体お
よびその製造方法として極めて有用である。
下、Ｆｅ含有量１０ppm 以下の高純度α型炭化珪素粉末
Ａを６０〜８０重量％、平均粒子径２μm 以下、Ｆｅ含
有量３０ ppm以下の高純度α型炭化珪素粉末Ｂを１０〜
２０重量％、平均粒子径１μm以下、Ｆｅ含有量２００p
pm 以下のα型炭化珪素粉末Ｃを１０〜２０重量％、の
割合で混合した炭化珪素混合粉末を原料として用い、こ
の原料に水を加えて混練し、調製したスラリーを鋳込み
成形して得られた成形体を、非酸化性雰囲気中で１８０
０〜２２００℃の温度で焼成し、次いで焼結体を酸処理
して不純物を溶解除去して得られた炭化珪素焼結体から
なる本発明の高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法
によれば、例えば、Ｆｅ含有量が１０ppm 以下、室温に
おける電気比抵抗が０．１Ωcm以下、密度が２．５g/cm
3 以上の物性を有しており、例えば汚染を嫌う半導体分
野などで使用される各種装置の高純度炭化珪素発熱体お
よびその製造方法として極めて有用である。
Claims (3)
- 【請求項１】 平均粒子径１００μm 以下、Ｆｅ含有量
１０ppm 以下の高純度α型炭化珪素粉末Ａを６０〜８０
重量％、平均粒子径２μm 以下、Ｆｅ含有量３０ ppm以
下の高純度α型炭化珪素粉末Ｂを１０〜２０重量％、平
均粒子径１μm 以下、Ｆｅ含有量２００ppm 以下のα型
炭化珪素粉末Ｃを１０〜２０重量％、の割合で混合した
炭化珪素混合粉末に水を加えて混練し、調製したスラリ
ーを鋳込み成形して得られた成形体を非酸化性雰囲気中
１８００〜２２００℃の温度で焼成し、次いで焼結体を
酸処理して不純物を溶解除去して得られた炭化珪素焼結
体からなることを特徴とする高純度炭化珪素発熱体。 - 【請求項２】 炭化珪素焼結体が、Ｆｅ含有量１０ppm
以下、室温における電気比抵抗０．１Ωcm以下、密度
２．５g/cm3 以上の物性を有する、請求項１記載の高純
度炭化珪素発熱体。 - 【請求項３】 平均粒子径１００μm 以下、Ｆｅ含有量
１０ppm 以下の高純度α型炭化珪素粉末Ａを６０〜８０
重量％、平均粒子径２μm 以下、Ｆｅ含有量３０ ppm以
下の高純度α型炭化珪素粉末Ｂを１０〜２０重量％、平
均粒子径１μm 以下、Ｆｅ含有量２００ppm 以下のα型
炭化珪素粉末Ｃを１０〜２０重量％、の割合で混合した
炭化珪素混合粉末に水を加えて混練し、調製したスラリ
ーを鋳込み成形して得られた成形体を非酸化性雰囲気中
１８００〜２２００℃の温度で焼成し、次いで焼結体を
酸処理して不純物を溶解除去することを特徴とする高純
度炭化珪素発熱体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001150844A JP2002338366A (ja) | 2001-05-21 | 2001-05-21 | 高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001150844A JP2002338366A (ja) | 2001-05-21 | 2001-05-21 | 高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002338366A true JP2002338366A (ja) | 2002-11-27 |
Family
ID=18995797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001150844A Withdrawn JP2002338366A (ja) | 2001-05-21 | 2001-05-21 | 高純度炭化珪素発熱体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002338366A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005164090A (ja) * | 2003-12-01 | 2005-06-23 | Nikko Materials Co Ltd | 板状発熱体を備えた薄型高温電気炉 |
| WO2005068395A2 (en) * | 2004-01-06 | 2005-07-28 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | High purity silicon carbide articles and methods |
| US7759618B2 (en) | 2003-07-16 | 2010-07-20 | Sandvik Materials Technology Uk Limited | Silicon carbide heating elements |
| US8058174B2 (en) | 2007-12-20 | 2011-11-15 | Coorstek, Inc. | Method for treating semiconductor processing components and components formed thereby |
| KR20180013753A (ko) * | 2016-07-29 | 2018-02-07 | 다아트 인더스트리즈 인코포레이팃드 | 전자레인지 사용 가능 용기 |
| US10129931B2 (en) | 2008-06-06 | 2018-11-13 | Sandvik Materials Technology Uk Limited | Electrical resistance heating element |
-
2001
- 2001-05-21 JP JP2001150844A patent/JP2002338366A/ja not_active Withdrawn
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7759618B2 (en) | 2003-07-16 | 2010-07-20 | Sandvik Materials Technology Uk Limited | Silicon carbide heating elements |
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| JP4563022B2 (ja) * | 2003-12-01 | 2010-10-13 | 日鉱金属株式会社 | 板状発熱体からなる薄型高温電気加熱炉 |
| WO2005068395A2 (en) * | 2004-01-06 | 2005-07-28 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | High purity silicon carbide articles and methods |
| WO2005068395A3 (en) * | 2004-01-06 | 2005-10-06 | Saint Gobain Ceramics | High purity silicon carbide articles and methods |
| US7501370B2 (en) | 2004-01-06 | 2009-03-10 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | High purity silicon carbide wafer boats |
| US8058174B2 (en) | 2007-12-20 | 2011-11-15 | Coorstek, Inc. | Method for treating semiconductor processing components and components formed thereby |
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| KR20180013753A (ko) * | 2016-07-29 | 2018-02-07 | 다아트 인더스트리즈 인코포레이팃드 | 전자레인지 사용 가능 용기 |
| KR101889658B1 (ko) * | 2016-07-29 | 2018-09-20 | 다아트 인더스트리즈 인코포레이팃드 | 전자레인지 사용 가능 용기 |
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|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20080805 |