JPH0323206A - 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH0323206A JPH0323206A JP15752989A JP15752989A JPH0323206A JP H0323206 A JPH0323206 A JP H0323206A JP 15752989 A JP15752989 A JP 15752989A JP 15752989 A JP15752989 A JP 15752989A JP H0323206 A JPH0323206 A JP H0323206A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- aluminum nitride
- aluminum
- carbon
- nitride powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 33
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 32
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011029 spinel Substances 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 8
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 abstract description 7
- 239000008188 pellet Substances 0.000 abstract description 7
- CAVCGVPGBKGDTG-UHFFFAOYSA-N alumanylidynemethyl(alumanylidynemethylalumanylidenemethylidene)alumane Chemical compound [Al]#C[Al]=C=[Al]C#[Al] CAVCGVPGBKGDTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 abstract description 5
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 abstract description 2
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 8
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 5
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 4
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010030924 Optic ischaemic neuropathy Diseases 0.000 description 2
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 241001133287 Artocarpus hirsutus Species 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 241001122767 Theaceae Species 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- -1 aluminum alkoxide Chemical class 0.000 description 1
- FOJJCOHOLNJIHE-UHFFFAOYSA-N aluminum;azane Chemical compound N.[Al+3] FOJJCOHOLNJIHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 235000008429 bread Nutrition 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000007561 laser diffraction method Methods 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003921 particle size analysis Methods 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高熱伝導性の窒化アルミニウムの製造方法に関
するものである． 〔従来の技術〕 窒化アル主ニウムは優れた熱伝導性のため，高熱伝導性
基板，放熱部品，放熱用フイラーなどとして注目されて
いる．これら用途のうち放熱用フィラー等として使用す
る場合，より粗粒で比較的粒径がそろっており丸味をお
びた形状である事が，放熱性，充填性，耐湿性の点で望
ましい。窒化アルミニウム原料粉末の製造方法は （１
）アルミナ質化合物の炭素粉末による還元窒化法． （
■）アルミニウムの直接窒化法， （■）プラズマ等
による気相合戒法等がある．しかしながら、 （１）の
方法では通常，高純度で分散性の良い平均粒子径３μｍ
未満程度の焼結体用の微粒の窒化アルミニウム粉末を得
るケースがほとんどである．また，平均粒子径３μｍ以
上の粗粒の窒化アルミニウム粉末は合或温度を高くする
ことによって得ることが可能であるが，粒径が不揃いに
なったり，熱伝導率が低い酸窒化アルミニウムスピネル
Ａ１ＯＮ等の中間体を生じ，放熱用フイラー等の用途と
しては適当でない．また， （■）の方法では，ｍ粒の
ものは得られるものの粒径が揃ったものが得られに＜＜
， （ＩＩＩ）の方法ではコスト，量産性が難しいと
いう欠点がある． 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明はかかる現状に鑑み鋭意研究を行った結果なされ
たものであり、アルミナの炭化反応と炭化アルミニウム
の還元窒化反応をを組み合わせることにより、従来の方
法では得られなかった平均粒子径が大きく，粒径の揃っ
た分散性のよい丸味をおびた形状の高純度の窒化アルミ
ニウム及びその製造方法を提供するものである． 〔ｒｌＡ！Ｐｌを解決するための手段〕本発明では，以
上のような目的を達或するためになされたものであり、
その要旨は，単一粒子の平均径が３μｍ以上で，丸味を
おびた形状を有し、実質的に酸窒化アルミニウムスピネ
ルを含まず、単一粒子径の揃った窒化アルミニウム粉末
及び、この窒化アルミニウム粉末の製造方法であり、こ
の製造方法はアルミナ粉末あるいはアルミナ前廂体と炭
素粉末あるいは炭素含有物質の混合物を真空中あるいは
不活性ガス雰囲気中で焼威し（第一段１１Ｗ）， 次
に窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成する（ｉｌ二段階
）ことを特徴としている．ここで、不活性ガス雰囲気と
は、非酸化性及び非窒化性であることを意味する．また
単一粒子の粒径は，粉末を超音波分散により凝集をほぐ
した後にレーザー回折式粒度分析計で測定する。
するものである． 〔従来の技術〕 窒化アル主ニウムは優れた熱伝導性のため，高熱伝導性
基板，放熱部品，放熱用フイラーなどとして注目されて
いる．これら用途のうち放熱用フィラー等として使用す
る場合，より粗粒で比較的粒径がそろっており丸味をお
びた形状である事が，放熱性，充填性，耐湿性の点で望
ましい。窒化アルミニウム原料粉末の製造方法は （１
）アルミナ質化合物の炭素粉末による還元窒化法． （
■）アルミニウムの直接窒化法， （■）プラズマ等
による気相合戒法等がある．しかしながら、 （１）の
方法では通常，高純度で分散性の良い平均粒子径３μｍ
未満程度の焼結体用の微粒の窒化アルミニウム粉末を得
るケースがほとんどである．また，平均粒子径３μｍ以
上の粗粒の窒化アルミニウム粉末は合或温度を高くする
ことによって得ることが可能であるが，粒径が不揃いに
なったり，熱伝導率が低い酸窒化アルミニウムスピネル
Ａ１ＯＮ等の中間体を生じ，放熱用フイラー等の用途と
しては適当でない．また， （■）の方法では，ｍ粒の
ものは得られるものの粒径が揃ったものが得られに＜＜
， （ＩＩＩ）の方法ではコスト，量産性が難しいと
いう欠点がある． 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明はかかる現状に鑑み鋭意研究を行った結果なされ
たものであり、アルミナの炭化反応と炭化アルミニウム
の還元窒化反応をを組み合わせることにより、従来の方
法では得られなかった平均粒子径が大きく，粒径の揃っ
た分散性のよい丸味をおびた形状の高純度の窒化アルミ
ニウム及びその製造方法を提供するものである． 〔ｒｌＡ！Ｐｌを解決するための手段〕本発明では，以
上のような目的を達或するためになされたものであり、
その要旨は，単一粒子の平均径が３μｍ以上で，丸味を
おびた形状を有し、実質的に酸窒化アルミニウムスピネ
ルを含まず、単一粒子径の揃った窒化アルミニウム粉末
及び、この窒化アルミニウム粉末の製造方法であり、こ
の製造方法はアルミナ粉末あるいはアルミナ前廂体と炭
素粉末あるいは炭素含有物質の混合物を真空中あるいは
不活性ガス雰囲気中で焼威し（第一段１１Ｗ）， 次
に窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成する（ｉｌ二段階
）ことを特徴としている．ここで、不活性ガス雰囲気と
は、非酸化性及び非窒化性であることを意味する．また
単一粒子の粒径は，粉末を超音波分散により凝集をほぐ
した後にレーザー回折式粒度分析計で測定する。
以下，この発明の内容を、製造方法を中心に工程順に詳
しく説明する。
しく説明する。
まず，アルミナ粉末あるいはアルミナ前駆体と，炭素粉
末あるいは炭素含有物質を均一に混合する。
末あるいは炭素含有物質を均一に混合する。
ここで使用するアルミナは炭素粉末等と均一に混合する
ために平均粒子径が１０μｍ以下が好ましい．アルミナ
前駆体には，塩化アルミニウム，アンモニウムアルミニ
ウム咽ばん等の無機アルミニウム化合物，アルミニウム
アルコキシド等の有機アルミニウム化合物等を用いるこ
とができる．また，炭素粉末としてはカーボンブラック
，グラファイト，活性炭等の粉末の外に，炭素含有物質
として炭化水素，樹脂頽，その他の有機物質等の粉末が
利用できる．ここで混合した粉末は，反応を均一且つ定
常的に進行させるために予め直径３〜２ ０ ｍ ｍ程
度のべレフトにしておくことが望ましい．こうして得た
混合粉末あるいはベレットをガスを流通できる容器に入
れ，電気炉で第一段噌として真空中あるいは不活性ガス
雰囲気（例えばＡｒ，Ｈｅなど非酸化性，非窒化性のガ
ス雰囲気）中， １４００℃〜１８００℃で焼成，す
る．これによって一部が炭化アルミニウムとなり，混合
粉末は均一に粒或長し且つ焼結を生じていないアルミナ
，炭化アルミニウム及び炭素の混合粉末あるいはベレッ
トとなる．この時，焼成温度はなるべく粒子を或長させ
且つ生或した炭化アルミニウムの揮散を防ぐため，１５
００℃〜１７００℃が望ましい． 次に第二段階として，窒素を含む非酸化性雰囲気中，１
４００℃〜１８００℃でこの混合粉末あるいはベレット
を焼戒する．この焼成は，第一段階の焼成雰囲気中に窒
素を含むガスを徐々に導入していくことによって連続化
した方がより操作性が良いことは言うまでもない．また
，この時焼成温度はＡＩＯＮ等の中間体を生戒させない
ため，１５００℃〜１ ７００℃が望ましい。
ために平均粒子径が１０μｍ以下が好ましい．アルミナ
前駆体には，塩化アルミニウム，アンモニウムアルミニ
ウム咽ばん等の無機アルミニウム化合物，アルミニウム
アルコキシド等の有機アルミニウム化合物等を用いるこ
とができる．また，炭素粉末としてはカーボンブラック
，グラファイト，活性炭等の粉末の外に，炭素含有物質
として炭化水素，樹脂頽，その他の有機物質等の粉末が
利用できる．ここで混合した粉末は，反応を均一且つ定
常的に進行させるために予め直径３〜２ ０ ｍ ｍ程
度のべレフトにしておくことが望ましい．こうして得た
混合粉末あるいはベレットをガスを流通できる容器に入
れ，電気炉で第一段噌として真空中あるいは不活性ガス
雰囲気（例えばＡｒ，Ｈｅなど非酸化性，非窒化性のガ
ス雰囲気）中， １４００℃〜１８００℃で焼成，す
る．これによって一部が炭化アルミニウムとなり，混合
粉末は均一に粒或長し且つ焼結を生じていないアルミナ
，炭化アルミニウム及び炭素の混合粉末あるいはベレッ
トとなる．この時，焼成温度はなるべく粒子を或長させ
且つ生或した炭化アルミニウムの揮散を防ぐため，１５
００℃〜１７００℃が望ましい． 次に第二段階として，窒素を含む非酸化性雰囲気中，１
４００℃〜１８００℃でこの混合粉末あるいはベレット
を焼戒する．この焼成は，第一段階の焼成雰囲気中に窒
素を含むガスを徐々に導入していくことによって連続化
した方がより操作性が良いことは言うまでもない．また
，この時焼成温度はＡＩＯＮ等の中間体を生戒させない
ため，１５００℃〜１ ７００℃が望ましい。
本発明の製造方法によって得られる窒化アルミニウムは
，単一粒子の平均径が３μｍ以上（通常は３〜１０μｍ
）と大きく，粒径が揃っており，丸味をおびた形状であ
る為，従来のｔｅａの窒化アルξニウムと比べて放熱性
，充填性，耐湿性に優れたものである。
，単一粒子の平均径が３μｍ以上（通常は３〜１０μｍ
）と大きく，粒径が揃っており，丸味をおびた形状であ
る為，従来のｔｅａの窒化アルξニウムと比べて放熱性
，充填性，耐湿性に優れたものである。
次に実施例により，本発明の内容をさらに詳しく説明す
る． 〔実施例〕 （実施例１） 平均粒子径０． ５μｍのアルミナ１００重量部に平
均粒子径０． ３μｍのカーボンブラック６０重量部
を加えボールミルで混合した．この混合粉末を造粒する
ため，ポリビニルアルコールの水溶液を加えパン型遣ｒ
ｔ．ｍで粒子径が５ｍｍになる様に造粒した。造粒物を
乾燥した後，２１の黒鉛ルツボに５００ｇ充填し，まず
１０−２Ｔｏｒｒの真空中で１７００℃にて５時間焼成
した。続いてＡｒガスを同じ流速のＮ２に置換し，５時
間焼成した。
る． 〔実施例〕 （実施例１） 平均粒子径０． ５μｍのアルミナ１００重量部に平
均粒子径０． ３μｍのカーボンブラック６０重量部
を加えボールミルで混合した．この混合粉末を造粒する
ため，ポリビニルアルコールの水溶液を加えパン型遣ｒ
ｔ．ｍで粒子径が５ｍｍになる様に造粒した。造粒物を
乾燥した後，２１の黒鉛ルツボに５００ｇ充填し，まず
１０−２Ｔｏｒｒの真空中で１７００℃にて５時間焼成
した。続いてＡｒガスを同じ流速のＮ２に置換し，５時
間焼成した。
次に，得られた粉末を６５０℃，４時間空気中で焼威し
て残留炭素の除去を行った。
て残留炭素の除去を行った。
こうして得られた粉末は，Ｘ線回折からＡＩＮ単相であ
り，平均粒径はレーザー回折方式の粒度分折ｉｆで測定
したところ５．２μｍであった． （ＡＩＮＩ！ｌ｝末
０．０２ｇをエタノール２００ｃ ｃに投入し、超音波
分散器で１５分間分散させ凝集をほぐした後、Ｌｅｅｄ
ｓ ＆ Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製のレーザー回折式の
粒度分析針マイクロトラックにて、粒度（実施例２） 水酸化アルミニウム１００重ｊｉｉ！１ｆ＋とカーボン
ブラック４０重Ｉｋ部を実施例１と同様の方法で混合，
造粒した．造粒物を乾燥した後，２１の黒鉛ルツボに充
填し，＊ずＡｒガスを流速１ ０ １ ／ ｍ ｉ ｎ
で導入しながら１ ７００℃，５時間焼戊し，続いてＮ
２を流速１ ０ １ ／ ｍ ｉ ｎで導入し，５時間
焼成した。次に，６５０℃，４時間空気中で焼戒して残
留炭素の除去を行った．得られた粉末は，Ｘ線回折から
ＡＩＮ単相であり，実施例ｌと同様の方法で測定した平
均粒子径は６．５μｍであった．（比較例ｌ） 実施例１と同じ組或，方法で作製したアルミナとカーボ
ンブランクの混合ペレットを，２１の黒鉛ルツボに５０
０ｇ充填し，Ｎ２ガスを流速１０１７ ｍ ｉ ｎで導
入しながら，１７００℃，５時間で焼成した．続いて６
５０℃，４時間空気中で焼成して残留炭素の除去を行っ
た．得られた粉末は，Ｘ線回折からＡＩＮとＡＩＯＮの
混合物で，実施例１と同様の方法で測定した平均粒子径
は２．３μｍであった・ （比較例２） 比較例１と同じ混合ペレントを，２１黒鉛ルツボに５０
０ｇ充填し，Ｎ２ガスを流速１ ０ １ ／ ｍ ｉｎ
で導入しながら，１７５０℃，５時間で焼成した．続い
て６５０℃，４時間空気中で焼成して残留炭素の除去を
行った。得られた粉末は，Ｘ線回折からＡＩＮとＡＩＯ
Ｎの混合物で，実施例工と同様の方法で測定した平均粒
子径は６．５μｍであった。また，ＳＥＭによる観察か
ら，凝集粒が（第２９ かなり見られ，ｒｌ径が不揃いであっへ〔発明の効果〕 上述の実施例から明かなように，本発明により，単一粒
子の平均粒子径が３μｍ以上と大きく，均質で丸味をお
びた形状の窒化アルミニウム粉末が得られるようになっ
た． この窒化アルミニウム粉末は，放熱用フイラー等として
放熱部品、ＩＣ基板等広い分野ですぐれた原料として利
用できる．
り，平均粒径はレーザー回折方式の粒度分折ｉｆで測定
したところ５．２μｍであった． （ＡＩＮＩ！ｌ｝末
０．０２ｇをエタノール２００ｃ ｃに投入し、超音波
分散器で１５分間分散させ凝集をほぐした後、Ｌｅｅｄ
ｓ ＆ Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製のレーザー回折式の
粒度分析針マイクロトラックにて、粒度（実施例２） 水酸化アルミニウム１００重ｊｉｉ！１ｆ＋とカーボン
ブラック４０重Ｉｋ部を実施例１と同様の方法で混合，
造粒した．造粒物を乾燥した後，２１の黒鉛ルツボに充
填し，＊ずＡｒガスを流速１ ０ １ ／ ｍ ｉ ｎ
で導入しながら１ ７００℃，５時間焼戊し，続いてＮ
２を流速１ ０ １ ／ ｍ ｉ ｎで導入し，５時間
焼成した。次に，６５０℃，４時間空気中で焼戒して残
留炭素の除去を行った．得られた粉末は，Ｘ線回折から
ＡＩＮ単相であり，実施例ｌと同様の方法で測定した平
均粒子径は６．５μｍであった．（比較例ｌ） 実施例１と同じ組或，方法で作製したアルミナとカーボ
ンブランクの混合ペレットを，２１の黒鉛ルツボに５０
０ｇ充填し，Ｎ２ガスを流速１０１７ ｍ ｉ ｎで導
入しながら，１７００℃，５時間で焼成した．続いて６
５０℃，４時間空気中で焼成して残留炭素の除去を行っ
た．得られた粉末は，Ｘ線回折からＡＩＮとＡＩＯＮの
混合物で，実施例１と同様の方法で測定した平均粒子径
は２．３μｍであった・ （比較例２） 比較例１と同じ混合ペレントを，２１黒鉛ルツボに５０
０ｇ充填し，Ｎ２ガスを流速１ ０ １ ／ ｍ ｉｎ
で導入しながら，１７５０℃，５時間で焼成した．続い
て６５０℃，４時間空気中で焼成して残留炭素の除去を
行った。得られた粉末は，Ｘ線回折からＡＩＮとＡＩＯ
Ｎの混合物で，実施例工と同様の方法で測定した平均粒
子径は６．５μｍであった。また，ＳＥＭによる観察か
ら，凝集粒が（第２９ かなり見られ，ｒｌ径が不揃いであっへ〔発明の効果〕 上述の実施例から明かなように，本発明により，単一粒
子の平均粒子径が３μｍ以上と大きく，均質で丸味をお
びた形状の窒化アルミニウム粉末が得られるようになっ
た． この窒化アルミニウム粉末は，放熱用フイラー等として
放熱部品、ＩＣ基板等広い分野ですぐれた原料として利
用できる．
第１図は，本発明の製造方法によって得られた粗大且つ
丸味をおびた形状の均質な窒化アルミニウム粉末の粒子
構造を示すＳＥＭ写真であり、第２図は，従来のアルミ
ナ還元法によって得られた窒化アル主ニウム粉末の粒子
構造を示すＳＥＭ写真である．
丸味をおびた形状の均質な窒化アルミニウム粉末の粒子
構造を示すＳＥＭ写真であり、第２図は，従来のアルミ
ナ還元法によって得られた窒化アル主ニウム粉末の粒子
構造を示すＳＥＭ写真である．
Claims (4)
- （１）単一粒子の平均径が３μｍ以上で、丸味をおびた
形状を有し、実質的に酸窒化アルミニウムスピネルを含
まず、単一粒子径の揃った窒化アルミニウム粉末。 - （２）アルミナ粉末あるいはアルミナ前駆体と炭素粉末
あるいは炭素含有物質の混合物を真空中あるいは不活性
ガス雰囲気中で焼成し（第一段階）、次に窒素を含む非
酸化性雰囲気中で焼成する（第二段階）ことを特徴とす
る請求項１記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （３）第一段階及び第二段階の焼成温度が１４００℃〜
１８００℃の範囲であることを特徴とする請求項２記載
の窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （４）第一段階及び第二段階の焼成温度が１５００℃〜
１７００℃の範囲であることを特徴とする請求項２記載
の窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15752989A JPH0323206A (ja) | 1989-06-20 | 1989-06-20 | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15752989A JPH0323206A (ja) | 1989-06-20 | 1989-06-20 | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0323206A true JPH0323206A (ja) | 1991-01-31 |
Family
ID=15651660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15752989A Pending JPH0323206A (ja) | 1989-06-20 | 1989-06-20 | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0323206A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2722492A1 (fr) * | 1994-07-12 | 1996-01-19 | Sumitomo Chemical Co | Poudre de nitrure d'aluminium et corps fritte et composition de resine la contenant |
| WO2012029868A1 (ja) | 2010-09-03 | 2012-03-08 | 株式会社トクヤマ | 球状窒化アルミニウム粉末 |
| WO2012043574A1 (ja) | 2010-09-28 | 2012-04-05 | 株式会社トクヤマ | 球状窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JP2013087042A (ja) * | 2011-10-21 | 2013-05-13 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結顆粒の製造方法 |
| KR20150003172A (ko) | 2012-03-30 | 2015-01-08 | 가부시키가이샤 도쿠야마 | 질화 알루미늄 분말의 제조 방법 |
| US9199848B2 (en) | 2010-01-29 | 2015-12-01 | Tokuyama Corporation | Process for producing spherical aluminum nitride powder and spherical aluminum nitride powder produced by the same process |
| CN105367046A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-03-02 | 常熟市银洋陶瓷器件有限公司 | 一种适合于高温共烧的氧化铝陶瓷造粒粉的制备工艺 |
| CN108793101A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-13 | 昆明理工大学 | 一种真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法 |
| US10427939B2 (en) | 2017-08-11 | 2019-10-01 | Lg Chem, Ltd. | Method for producing spherical aluminum nitride power |
| CN113105246A (zh) * | 2021-03-08 | 2021-07-13 | 大连海事大学 | 一种一步升温碳热还原氮化快速制备纯相AlON细粉的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6330307A (ja) * | 1986-07-24 | 1988-02-09 | Bridgestone Corp | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| JPH01275413A (ja) * | 1988-04-25 | 1989-11-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
-
1989
- 1989-06-20 JP JP15752989A patent/JPH0323206A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6330307A (ja) * | 1986-07-24 | 1988-02-09 | Bridgestone Corp | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| JPH01275413A (ja) * | 1988-04-25 | 1989-11-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2722492A1 (fr) * | 1994-07-12 | 1996-01-19 | Sumitomo Chemical Co | Poudre de nitrure d'aluminium et corps fritte et composition de resine la contenant |
| US5646078A (en) * | 1994-07-12 | 1997-07-08 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Aluminum nitride powder |
| US9199848B2 (en) | 2010-01-29 | 2015-12-01 | Tokuyama Corporation | Process for producing spherical aluminum nitride powder and spherical aluminum nitride powder produced by the same process |
| WO2012029868A1 (ja) | 2010-09-03 | 2012-03-08 | 株式会社トクヤマ | 球状窒化アルミニウム粉末 |
| US9073755B2 (en) | 2010-09-03 | 2015-07-07 | Tokuyama Corporation | Spherical aluminum nitride powder |
| WO2012043574A1 (ja) | 2010-09-28 | 2012-04-05 | 株式会社トクヤマ | 球状窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| US9090469B2 (en) | 2010-09-28 | 2015-07-28 | Tokuyama Corporation | Method of producing a spherical aluminum nitride powder |
| JP2013087042A (ja) * | 2011-10-21 | 2013-05-13 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結顆粒の製造方法 |
| US9145301B2 (en) | 2012-03-30 | 2015-09-29 | Tokuyama Corporation | Method for producing aluminum nitride powder |
| KR20150003172A (ko) | 2012-03-30 | 2015-01-08 | 가부시키가이샤 도쿠야마 | 질화 알루미늄 분말의 제조 방법 |
| DE112013001820B4 (de) | 2012-03-30 | 2019-04-04 | Tokuyama Corporation | Verfahren zum Herstellen von Aluminiumnitridpulver |
| CN105367046A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-03-02 | 常熟市银洋陶瓷器件有限公司 | 一种适合于高温共烧的氧化铝陶瓷造粒粉的制备工艺 |
| US10427939B2 (en) | 2017-08-11 | 2019-10-01 | Lg Chem, Ltd. | Method for producing spherical aluminum nitride power |
| CN108793101A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-13 | 昆明理工大学 | 一种真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法 |
| CN113105246A (zh) * | 2021-03-08 | 2021-07-13 | 大连海事大学 | 一种一步升温碳热还原氮化快速制备纯相AlON细粉的方法 |
| CN113105246B (zh) * | 2021-03-08 | 2022-09-06 | 大连海事大学 | 一种一步升温碳热还原氮化快速制备纯相AlON细粉的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI573757B (zh) | A silicon nitride powder manufacturing method and a silicon nitride powder, and a silicon nitride sintered body and a circuit board using the same | |
| US4778778A (en) | Process for the production of sintered aluminum nitrides | |
| US9346715B2 (en) | Lanthanum hexaboride sintered body, target and lanthanum hexaboride film each comprising same, and process for production of the sintered body | |
| JPS5850929B2 (ja) | 炭化ケイ素粉末の製造方法 | |
| CN112225566B (zh) | 氮化硅粉体及其制备方法与应用、陶瓷材料 | |
| JPH0323206A (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| JPS61151006A (ja) | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 | |
| KR101178234B1 (ko) | 이트륨나이트레이트 및 그 화합물 중 적어도 어느 하나를 포함하는 탄화규소 세라믹스 제조용 조성물, 탄화규소 세라믹스 및 그 제조방법 | |
| JPS60221365A (ja) | 高強度炭化珪素焼結体の製造法 | |
| JP3636370B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| JPH02204313A (ja) | 焼成可能なセラミック粉末、その製造方法、該セラミック粉末から製造された窒化珪素セラミック、その製造方法並びにその使用方法 | |
| JP3533532B2 (ja) | 大粒径の窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 | |
| US5139719A (en) | Sintering process and novel ceramic material | |
| JP2011063487A (ja) | ホウ化ランタン焼結体、その焼結体を用いたターゲット及びその焼結体の製造方法 | |
| JP2907366B2 (ja) | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 | |
| JP2696732B2 (ja) | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 | |
| JP4958353B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| JPH10203806A (ja) | 窒化硼素粉末の製造方法 | |
| JP2907367B2 (ja) | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 | |
| JPH02271919A (ja) | 炭化チタン微粉末の製造方法 | |
| JP3141505B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
| JP2721535B2 (ja) | 高熱伝導性Ａ▲ｌ▼Ｎ焼結体の製法 | |
| JPS62167208A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JP3877813B2 (ja) | 大型窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 | |
| JPS6183606A (ja) | 易焼結性窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |