JPS6183606A - 易焼結性窒化アルミニウム質粉末の製造方法 - Google Patents
易焼結性窒化アルミニウム質粉末の製造方法Info
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- JPS6183606A JPS6183606A JP59203565A JP20356584A JPS6183606A JP S6183606 A JPS6183606 A JP S6183606A JP 59203565 A JP59203565 A JP 59203565A JP 20356584 A JP20356584 A JP 20356584A JP S6183606 A JPS6183606 A JP S6183606A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、易焼結性窒化アルミニウム質粉末の製造方法
に関し、特に焼結助剤としの希土類酸化物を含有する易
焼結性窒化アルミニウム貢粉末の製造方法に係わる。
に関し、特に焼結助剤としの希土類酸化物を含有する易
焼結性窒化アルミニウム貢粉末の製造方法に係わる。
（発明の技術的背景とその問題点）
窒化アルミニウム質焼結体は、高温での安定性と熱伝導
性が良好であるため、各種高温材料等に用いられ℃いる
。かかる窒化アルミニウム質焼結体の特性は、該焼結体
の原料である窒化アルミニウム質粉末の平均粒径や粒形
及び粒径のばらつきの程度、更には焼結助剤の形態によ
り非常に大きな影響を受ける。
性が良好であるため、各種高温材料等に用いられ℃いる
。かかる窒化アルミニウム質焼結体の特性は、該焼結体
の原料である窒化アルミニウム質粉末の平均粒径や粒形
及び粒径のばらつきの程度、更には焼結助剤の形態によ
り非常に大きな影響を受ける。
ところで、窒化アルミニウム質粉末は従来よりアルミニ
ウムの直接窒化やアルミナの炭素還元等により製造され
ている。しかしながら、これら方法では、窒化アルミニ
ウム質粉末の平均粒径を小さくすること、並びに粒形及
び粒径のばらつきを少なくすることは困難であった。
ウムの直接窒化やアルミナの炭素還元等により製造され
ている。しかしながら、これら方法では、窒化アルミニ
ウム質粉末の平均粒径を小さくすること、並びに粒形及
び粒径のばらつきを少なくすることは困難であった。
一方、窒化アルミニウム質粉末に焼結助剤を添加する工
程において、ボールミル法を始めとする各種の方法が行
われているが、粉末同志の混合であるために窒化アルミ
ニウム質粉末と焼結助剤とを理想的に分散させるには、
高度な技術が要求され、不充分な分散状態で焼結される
ことが多い。
程において、ボールミル法を始めとする各種の方法が行
われているが、粉末同志の混合であるために窒化アルミ
ニウム質粉末と焼結助剤とを理想的に分散させるには、
高度な技術が要求され、不充分な分散状態で焼結される
ことが多い。
本発明は、粒径が小さく、粒形及び粒′径のばらつきが
少なく、更に焼結助剤が均一に分散された易焼結性窒化
アルミニウム質粉末の製造方法を提供しようとするもの
である。
少なく、更に焼結助剤が均一に分散された易焼結性窒化
アルミニウム質粉末の製造方法を提供しようとするもの
である。
本発明は、アルミナ粉末又は高温においてアルミナ粉末
を生成する化合物と、炭素粉末又は高温において炭素粉
末を生成する化合物との混合物に、希土類酸化物又は高
温で希土類酸化物を生成する化合物より選ばれる少なく
とも１種の物質を添加して原料とした後、咳原料を窒素
を含む非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とするの
である。
を生成する化合物と、炭素粉末又は高温において炭素粉
末を生成する化合物との混合物に、希土類酸化物又は高
温で希土類酸化物を生成する化合物より選ばれる少なく
とも１種の物質を添加して原料とした後、咳原料を窒素
を含む非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とするの
である。
上記原料の一構成成分であるａ温においてアルミナ粉末
を生成する化合物としては、硝酸アルミニウム（ＡＭ
（ＮＯ３）３ ） 、アルミン酸ナトリウム（ＮａＡ、
２０２）等を挙げることができる。
を生成する化合物としては、硝酸アルミニウム（ＡＭ
（ＮＯ３）３ ） 、アルミン酸ナトリウム（ＮａＡ、
２０２）等を挙げることができる。
また、他の構成成分である炭素粉末としては、例えばカ
ーボンブラック、グラフ７イト等を挙げることができ、
高温において炭素粉末を生成する化合物としては、例え
ば各種樹脂系の物質等を挙げることができる。更に、混
合粉末に添加される希土類化合物としては、例えば酸化
イツトリウム、酸化ランタン、酸化セリウム等を挙げる
ことができ、高温で希土類酸化物を生成する化合物とし
ては、例えば硝酸イツトリウム（Ｙ （ＮＯ３） ３
）などの硝酸塩や炭酸イツトリウム（Ｙ２＜ＣＯ３）３
）などの炭＠塩等を挙げることができる。
ーボンブラック、グラフ７イト等を挙げることができ、
高温において炭素粉末を生成する化合物としては、例え
ば各種樹脂系の物質等を挙げることができる。更に、混
合粉末に添加される希土類化合物としては、例えば酸化
イツトリウム、酸化ランタン、酸化セリウム等を挙げる
ことができ、高温で希土類酸化物を生成する化合物とし
ては、例えば硝酸イツトリウム（Ｙ （ＮＯ３） ３
）などの硝酸塩や炭酸イツトリウム（Ｙ２＜ＣＯ３）３
）などの炭＠塩等を挙げることができる。
上記原料を構成するアルミナ粉末、炭素粉末は、夫々粒
径が０．５μｍ以下のもの、希土類酸化物は粒径が５．
０μｍ以下のものを使用することが好ましく、更に９９
％以上の純度のものを使用することが望ましい。
径が０．５μｍ以下のもの、希土類酸化物は粒径が５．
０μｍ以下のものを使用することが好ましく、更に９９
％以上の純度のものを使用することが望ましい。
上記原料の調製にあたっては、炭素粉末はアルミナ粉末
１型最部に対して０．３５〜２．０重邑部、好ましくは
０．４〜１．０重量部用いられ、希土類酸化物はアルミ
ナ粉末１型山部に対してＯ８○０５〜１．０重量部、好
ましくはＯ１Ｏ○５〜０．１重量部使用される。炭素粉
末の聞を０．３５重量部未満にすると、アルミナ粉末が
未反応のまま残留する。かといって、その石が２．０重
量部を越えると窒化アルミニウム質粉末の生成は可能で
あるが、収率の低下が避けられない。なお、炭素粉末を
過剰に配合した場合には、未反応の炭素が残留するが、
酸化性雰囲気中６００〜８５０℃で残留炭素を酸化して
除去することができる。前記希土類酸化物の量を０１０
０５重量部未満にすると、焼結助剤及び反応促進として
の効果を充分に達成できない恐れがある。かといって、
その量が１．０重量部を越えると、該希土類酸化物の性
質が顕著となり本発明の目的とする窒化アルミニウム質
の粉末特性を得ることが困難となる。前述した高温にお
いてアルミナ粉末を生成する化合物、同様な条件で炭素
粉末を生成する化合物、及び同様な条件で希土類酸化物
を生成する化合物の量については、生成物が上記割合と
なるように設定すればよい。
１型最部に対して０．３５〜２．０重邑部、好ましくは
０．４〜１．０重量部用いられ、希土類酸化物はアルミ
ナ粉末１型山部に対してＯ８○０５〜１．０重量部、好
ましくはＯ１Ｏ○５〜０．１重量部使用される。炭素粉
末の聞を０．３５重量部未満にすると、アルミナ粉末が
未反応のまま残留する。かといって、その石が２．０重
量部を越えると窒化アルミニウム質粉末の生成は可能で
あるが、収率の低下が避けられない。なお、炭素粉末を
過剰に配合した場合には、未反応の炭素が残留するが、
酸化性雰囲気中６００〜８５０℃で残留炭素を酸化して
除去することができる。前記希土類酸化物の量を０１０
０５重量部未満にすると、焼結助剤及び反応促進として
の効果を充分に達成できない恐れがある。かといって、
その量が１．０重量部を越えると、該希土類酸化物の性
質が顕著となり本発明の目的とする窒化アルミニウム質
の粉末特性を得ることが困難となる。前述した高温にお
いてアルミナ粉末を生成する化合物、同様な条件で炭素
粉末を生成する化合物、及び同様な条件で希土類酸化物
を生成する化合物の量については、生成物が上記割合と
なるように設定すればよい。
上記焼成工程での窒素を含む非酸化性雰囲気としては、
例えば窒素、アンモニアガス単独、窒素−アルゴン、窒
素−水素等の雰囲気が挙げられる。
例えば窒素、アンモニアガス単独、窒素−アルゴン、窒
素−水素等の雰囲気が挙げられる。
こうした雰囲気での焼成温度は、１４００〜１８５０℃
、好ましくは１４５０〜１６００℃の範囲で行なうこと
が望ましい。焼成温度を１４００℃未満にすると、窒化
アルミニウム質粉末が生成し難くなり、かといってその
温度が１８５０℃を越えると、粒成長が顕著となり粒径
の小さい窒化アルミニウム質粉末の生成が困難となる。
、好ましくは１４５０〜１６００℃の範囲で行なうこと
が望ましい。焼成温度を１４００℃未満にすると、窒化
アルミニウム質粉末が生成し難くなり、かといってその
温度が１８５０℃を越えると、粒成長が顕著となり粒径
の小さい窒化アルミニウム質粉末の生成が困難となる。
しかして、本発明によれば前述した原料を窒素を含む非
酸化性雰囲気中で焼成を行なうことによって、焼成時に
おいてアルミナ粉末の炭素粉末による還元反応により生
成した窒化アルミニウムが原料中に含まれる希土類酸化
物を核として進行する。その結果、粒径が小さく（例え
ば２．０μｍ以下、場合によっては１．０μｍ以下）、
粒形及び粒径のばらつきが少なく、更に焼結助剤として
作用する希土類酸化物を包含した易焼結性窒化アルミニ
ウム質粉末を得ることができる。この焼成工程において
、希土類酸化物は合成反応時に一部還元窒化されること
があるが、窒化アルミニウムが合成する際の核として別
面及び焼結助剤として機能は損われない。また、窒化ア
ルミニウムが生成される以前から希土類酸化物が存在し
、これを核として微細な窒化アルミニウムが成長してい
く。
酸化性雰囲気中で焼成を行なうことによって、焼成時に
おいてアルミナ粉末の炭素粉末による還元反応により生
成した窒化アルミニウムが原料中に含まれる希土類酸化
物を核として進行する。その結果、粒径が小さく（例え
ば２．０μｍ以下、場合によっては１．０μｍ以下）、
粒形及び粒径のばらつきが少なく、更に焼結助剤として
作用する希土類酸化物を包含した易焼結性窒化アルミニ
ウム質粉末を得ることができる。この焼成工程において
、希土類酸化物は合成反応時に一部還元窒化されること
があるが、窒化アルミニウムが合成する際の核として別
面及び焼結助剤として機能は損われない。また、窒化ア
ルミニウムが生成される以前から希土類酸化物が存在し
、これを核として微細な窒化アルミニウムが成長してい
く。
このため、窒化アルミニウムと焼結助剤としての希土類
酸化物が理想的な状態で分散されるので、場合によって
そのまま成形し、焼結できる利点を有する。
酸化物が理想的な状態で分散されるので、場合によって
そのまま成形し、焼結できる利点を有する。
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例１
まず、平均粒径０．０５μｍのアルミナ粉末１型旦部、
０．０５μｍ以下のカーボン１９フ２０１５重量部及び
平均粒径０．７μｍの酸化イツトリウム粉末０．０５重
量部を混合して原料粉末１０（ｌを調製した。つづいて
、この原料粉末をカーボン容器に入れ、窒素気流中（１
０２／ｍ１ｎ）、１５５０℃で５時間焼成した。得られ
た生成物は、カーボンをわずかに含有する粉末であった
。次いで、この生成物を６５０℃で３時間、空気中で処
理してカーボンを除去した。得られた生成物をＸ線回折
により成分を調べたところ、土に窒化アルミニウムから
なる粉末であることが確認された。また、同生成物（粉
末）の粒度分布を調べたところ、０．１〜２．０μｍの
範囲にあり、粒径が小さく、かつ粒形及び粒径のばらつ
きの少ないものであることが確認された。
０．０５μｍ以下のカーボン１９フ２０１５重量部及び
平均粒径０．７μｍの酸化イツトリウム粉末０．０５重
量部を混合して原料粉末１０（ｌを調製した。つづいて
、この原料粉末をカーボン容器に入れ、窒素気流中（１
０２／ｍ１ｎ）、１５５０℃で５時間焼成した。得られ
た生成物は、カーボンをわずかに含有する粉末であった
。次いで、この生成物を６５０℃で３時間、空気中で処
理してカーボンを除去した。得られた生成物をＸ線回折
により成分を調べたところ、土に窒化アルミニウムから
なる粉末であることが確認された。また、同生成物（粉
末）の粒度分布を調べたところ、０．１〜２．０μｍの
範囲にあり、粒径が小さく、かつ粒形及び粒径のばらつ
きの少ないものであることが確認された。
また、前記窒化アルミニウム質粉末を３０＃×３０ ｓ
Ｘ ５ ｍの形状に金型を用いて成形した後、該成形
体を窒素雰囲気中で１７８０℃、２時間焼成して窒化ア
ルミニウム買焼結体を製造した。
Ｘ ５ ｍの形状に金型を用いて成形した後、該成形
体を窒素雰囲気中で１７８０℃、２時間焼成して窒化ア
ルミニウム買焼結体を製造した。
比較例
まず、平均粒径１．８μｍの窒化アルミニウム粉末１０
０重世部に平均粒径０．７μｍの酸化イツトリウム粉末
を３重日部を添加し、ボールミル法により混合して焼結
体原料を調製した。つづいて、該原料を実施例１と同様
な条件で成形、焼成して窒化アルミニウム質焼結体を製
造した。
０重世部に平均粒径０．７μｍの酸化イツトリウム粉末
を３重日部を添加し、ボールミル法により混合して焼結
体原料を調製した。つづいて、該原料を実施例１と同様
な条件で成形、焼成して窒化アルミニウム質焼結体を製
造した。
しかして、本実施例１及び比較例の窒化アルミニウム質
焼結体について、相対密度及び熱伝導率を調べた。その
結果、比較例の焼結体の相対密度は９２％であるのに対
し、本実施例１の焼結体の相対密度は９８％以上と極め
て緻密なものであった。また、比較例の焼結体の熱伝導
率は５０Ｗ／ｍ−にであるのに対し、本実施例１の焼結
体は９３Ｗ／ｍ−にと極めて熱伝導性の高いものであっ
た。
焼結体について、相対密度及び熱伝導率を調べた。その
結果、比較例の焼結体の相対密度は９２％であるのに対
し、本実施例１の焼結体の相対密度は９８％以上と極め
て緻密なものであった。また、比較例の焼結体の熱伝導
率は５０Ｗ／ｍ−にであるのに対し、本実施例１の焼結
体は９３Ｗ／ｍ−にと極めて熱伝導性の高いものであっ
た。
実施例２〜９
平均粒径０．０５μｍのアルミナ粉末、０．０５μｍ以
下のカーボンブラック及び平均粒径０．７μｍの希土類
酸化物を下記表の示す割合で混合して原料粉末を調製し
た後、同表に示す条件で焼成し、さらに６５０℃の空気
中で３時間程度処理してカーボンを除去して８種の窒化
アルミニウム質粉末を得た。得られた窒化アルミニウム
質粉末をＸ線回折により成分及び粒度分布を調べた。そ
の結果を同表に併記した。
下のカーボンブラック及び平均粒径０．７μｍの希土類
酸化物を下記表の示す割合で混合して原料粉末を調製し
た後、同表に示す条件で焼成し、さらに６５０℃の空気
中で３時間程度処理してカーボンを除去して８種の窒化
アルミニウム質粉末を得た。得られた窒化アルミニウム
質粉末をＸ線回折により成分及び粒度分布を調べた。そ
の結果を同表に併記した。
また、得られた各窒化アルミニウム質粉末を前記実施例
１と同様な条件で成形、焼成して８種の窒化アルミニウ
ム質焼結体を製造した。
１と同様な条件で成形、焼成して８種の窒化アルミニウ
ム質焼結体を製造した。
しかして、本実施例１及び比較例の窒化アルミニウム質
焼結体について、相対密度及び熱伝導率を調べた。その
結果を同表に併記した。なお、表中には前記実施例１及
び比較例の特性も併記した。
焼結体について、相対密度及び熱伝導率を調べた。その
結果を同表に併記した。なお、表中には前記実施例１及
び比較例の特性も併記した。
上表から明らかな如く、本発明方法により得られた窒化
アルミニウム質粉末は粒径が小さく、かつ粒形及び粒径
のばらつきが少ないことがわかる。
アルミニウム質粉末は粒径が小さく、かつ粒形及び粒径
のばらつきが少ないことがわかる。
しかも該窒化アルミニウム質粉末を焼結体原料として成
形、焼成することによって緻密で、熱伝導率の極めて高
い窒化アルミニウム質焼結体を得ることができることが
わかる。
形、焼成することによって緻密で、熱伝導率の極めて高
い窒化アルミニウム質焼結体を得ることができることが
わかる。
以上詳述した如く、本発明によれば粒径が小さく、粒形
及び粒径のばらつきが少なく、更に焼結助剤が均一に分
散された易焼結性窒化アルミニウム黄粉末の製造でき、
ひいてはこの粉末を原料として成形、焼成を行なうこと
により緻密で高熱伝導率等の優れた特性を備える窒化ア
ルミニウム貿焼結体を得ることができる等顕著な効果を
有する。
及び粒径のばらつきが少なく、更に焼結助剤が均一に分
散された易焼結性窒化アルミニウム黄粉末の製造でき、
ひいてはこの粉末を原料として成形、焼成を行なうこと
により緻密で高熱伝導率等の優れた特性を備える窒化ア
ルミニウム貿焼結体を得ることができる等顕著な効果を
有する。
Claims (5)
- （１）アルミナ粉末又は高温においてアルミナ粉末を生
成する化合物と、炭素粉末又は高温において炭素粉末を
生成する化合物との混合物に、希土類酸化物又は高温で
希土類酸化物を生成する化合物より選ばれる少なくとも
１種の物質を添加して原料とした後、該原料を窒素を含
む非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする易焼結
性窒化アルミニウム質粉末の製造方法。 - （２）原料が、アルミナ粉末１重量部に対して炭素粉末
を０．３５〜２重量部、１種以上の希土類酸化物を０．
００５〜１．０重量部配合したものからなることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の易焼結性窒化アルミ
ニウム質粉末の製造方法。 - （３）希土類酸化物が酸化イットリウムであることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の易焼結性窒化アル
ミニウム質粉末の製造方法。 - （４）アルミナ粉末及び炭素粉末の粒径が夫々０．５μ
ｍ以下であり、かつ希土類酸化物の粒径が５．０μｍ以
下であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
易焼結性窒化アルミニウム質粉末の製造方法。 - （５）焼成処理を１４００〜１８５０℃の範囲の温度に
て行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
易焼結性窒化アルミニウム質粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59203565A JPS6183606A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 易焼結性窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
| DE8585110445T DE3572155D1 (en) | 1984-09-28 | 1985-08-20 | Process for production of readily sinterable aluminum nitride powder |
| EP85110445A EP0176737B1 (en) | 1984-09-28 | 1985-08-20 | Process for production of readily sinterable aluminum nitride powder |
| US06/768,137 US4615863A (en) | 1984-09-28 | 1985-08-22 | Process for production of readily sinterable aluminum nitride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59203565A JPS6183606A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 易焼結性窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6183606A true JPS6183606A (ja) | 1986-04-28 |
| JPH0575688B2 JPH0575688B2 (ja) | 1993-10-21 |
Family
ID=16476236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59203565A Granted JPS6183606A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 易焼結性窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6183606A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007047512A (ja) * | 2005-08-10 | 2007-02-22 | Citizen Watch Co Ltd | 表示システム |
| JP2009525254A (ja) * | 2006-01-31 | 2009-07-09 | オスラム シルヴェニア インコーポレイテッド | 希土類活性化アルミニウム窒化物粉末およびその製造方法 |
| WO2013146894A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-03 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1984
- 1984-09-28 JP JP59203565A patent/JPS6183606A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007047512A (ja) * | 2005-08-10 | 2007-02-22 | Citizen Watch Co Ltd | 表示システム |
| JP2009525254A (ja) * | 2006-01-31 | 2009-07-09 | オスラム シルヴェニア インコーポレイテッド | 希土類活性化アルミニウム窒化物粉末およびその製造方法 |
| WO2013146894A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-03 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| US9145301B2 (en) | 2012-03-30 | 2015-09-29 | Tokuyama Corporation | Method for producing aluminum nitride powder |
| JPWO2013146894A1 (ja) * | 2012-03-30 | 2015-12-14 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0575688B2 (ja) | 1993-10-21 |
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