JPS5839764B2 - 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム質粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS5839764B2 JPS5839764B2 JP2659878A JP2659878A JPS5839764B2 JP S5839764 B2 JPS5839764 B2 JP S5839764B2 JP 2659878 A JP2659878 A JP 2659878A JP 2659878 A JP2659878 A JP 2659878A JP S5839764 B2 JPS5839764 B2 JP S5839764B2
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- Japan
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- powder
- aluminum nitride
- weight
- particle size
- carbon
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化アルミニウム質粉末の製造方法に関する。
さらに詳しくはアルミナ粉末または焼成温度以下におい
てアルミナ粉末を生成する化合物と炭素粉末または焼成
温度以下において炭素粉末を生成する化合物との混合粉
末に窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末および炭化
ケイ素粉末よりなる群より選ばれる物質を１種以上添加
して窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴
とする窒化アルミニウム質粉末の製造方法に関する。
てアルミナ粉末を生成する化合物と炭素粉末または焼成
温度以下において炭素粉末を生成する化合物との混合粉
末に窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末および炭化
ケイ素粉末よりなる群より選ばれる物質を１種以上添加
して窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴
とする窒化アルミニウム質粉末の製造方法に関する。
窒化アルミニウム質焼結体は高温での安定性と熱伝導性
が良好であるため各種高温材料等に用いられるが、その
特性は窒化アルミニウム質粉末の平均粒径ならびに粒形
および粒径のばらつきの程度により非常に大きい影響を
受ける。
が良好であるため各種高温材料等に用いられるが、その
特性は窒化アルミニウム質粉末の平均粒径ならびに粒形
および粒径のばらつきの程度により非常に大きい影響を
受ける。
従来窒化アルミニウム質粉末は、アルミニウムの直接窒
化やアルミナの炭素還元等により製造されているが、そ
の粒径を小さくすること、ならびに粒形および粒径のば
らつきを少なくすることが困難であった。
化やアルミナの炭素還元等により製造されているが、そ
の粒径を小さくすること、ならびに粒形および粒径のば
らつきを少なくすることが困難であった。
本発明は上記従来技術を改良した窒化アルミニウム質粉
末を提供することを目的とするものであって本発明者等
は従来技術の欠点を解消するために鋭意研究した結果、
粒径が小さく、粒形および粒径のばらつきが少ない窒化
アルミニウム質粉末の開発に成功し、本発明を完成する
に至った。
末を提供することを目的とするものであって本発明者等
は従来技術の欠点を解消するために鋭意研究した結果、
粒径が小さく、粒形および粒径のばらつきが少ない窒化
アルミニウム質粉末の開発に成功し、本発明を完成する
に至った。
本発明によれば、粒径が小さく、粒形および粒径のばら
つきが少ない窒化アルミニウム質粉末は、アルミナ粉末
または焼成温度以下においてアルミナ粉末を生成する化
合物と炭素粉末または焼成温度以下において炭素粉末を
生成する化合物との混合粉末に、窒化アルミニウム粉末
、窒化ケイ素粉末および炭化ケイ素粉末よりなる群より
選ばれる物質を１種以上添加して窒素を含む非酸化性雰
囲気中で焼成することによって製造される。
つきが少ない窒化アルミニウム質粉末は、アルミナ粉末
または焼成温度以下においてアルミナ粉末を生成する化
合物と炭素粉末または焼成温度以下において炭素粉末を
生成する化合物との混合粉末に、窒化アルミニウム粉末
、窒化ケイ素粉末および炭化ケイ素粉末よりなる群より
選ばれる物質を１種以上添加して窒素を含む非酸化性雰
囲気中で焼成することによって製造される。
ここで製造原料としては、アルミナ粉末または焼成温度
以下においてアルミナ粉末を生成する化合物および炭素
粉末を用いるが、焼成温度以下においてアルミナを生成
する化合物の具体例としてハ、硝酸アルミニウム（ＡＩ
（Ｎｏ）３）、アルミン酸ナトリウム（ＮａＡ１０２）
等が挙げられる。
以下においてアルミナ粉末を生成する化合物および炭素
粉末を用いるが、焼成温度以下においてアルミナを生成
する化合物の具体例としてハ、硝酸アルミニウム（ＡＩ
（Ｎｏ）３）、アルミン酸ナトリウム（ＮａＡ１０２）
等が挙げられる。
炭素粉末としてはカーボンブラック、グラファイト等が
挙げられ、また焼成温度以下において炭素粉末を生成す
る化合物、例えば各種樹脂系の物質等が挙げられる。
挙げられ、また焼成温度以下において炭素粉末を生成す
る化合物、例えば各種樹脂系の物質等が挙げられる。
この混合粉末に窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末
および炭化ケイ素粉末よりなる群より選ばれる添加物を
１種以上添加する。
および炭化ケイ素粉末よりなる群より選ばれる添加物を
１種以上添加する。
この本発明に用いる混合粉末および添加物の粒径はいず
れも０．５μ以下、純度９９％以上であることが好まし
いがそれは工業的に容易に製造することができる。
れも０．５μ以下、純度９９％以上であることが好まし
いがそれは工業的に容易に製造することができる。
これらの製造原料の使用量は、炭素粉末はアルミナ粉末
１重量部に対して０．３５〜４．０重量部、好ましくは
０．４〜２．０重量部用いられ、添加物はアルミナ粉末
１重量部に対して０．０５〜１．０重量部、好ましくは
０．２〜１．０重量部用いられる。
１重量部に対して０．３５〜４．０重量部、好ましくは
０．４〜２．０重量部用いられ、添加物はアルミナ粉末
１重量部に対して０．０５〜１．０重量部、好ましくは
０．２〜１．０重量部用いられる。
炭素粉末の量が０．３５重量部未満ではアルミナ粉末が
未反応のまま残留してしまい、４．０重量部を超える値
では生成は可能であるものの収率低下が避けられない。
未反応のまま残留してしまい、４．０重量部を超える値
では生成は可能であるものの収率低下が避けられない。
また添加物の量が０．０５重量部未満では添加の効果は
非常に少なく、１．０重量部を超える値では添加物の性
質が顕著となり本発明の目的とする粉末特性が得られず
本来の目的を遠戚することが困難である。
非常に少なく、１．０重量部を超える値では添加物の性
質が顕著となり本発明の目的とする粉末特性が得られず
本来の目的を遠戚することが困難である。
焼成温度以下においてアルミナ粉末を生成する化合物、
炭素粉末を生成する化合物の量は、生成物が上記割合と
なるように定める。
炭素粉末を生成する化合物の量は、生成物が上記割合と
なるように定める。
焼成は、窒素を含む非酸化性雰囲気中、例えば窒素、ア
ンモニアガス単独、または窒素−アルゴン、水素−窒素
等の雰囲気中好ましくは工業化も勘案すると窒素中で１
５００〜１８５０℃好ましくは、１６００〜１７５０℃
で行なう。
ンモニアガス単独、または窒素−アルゴン、水素−窒素
等の雰囲気中好ましくは工業化も勘案すると窒素中で１
５００〜１８５０℃好ましくは、１６００〜１７５０℃
で行なう。
焼成温度が１５００℃未満では、窒化アルミニウム質粉
末は生成し難く、１８５０℃を超える温度では、粒の成
長が顕著でとくにケイ素化合物を添加物に用いた場合そ
の物質の分解も生ずるので好ましくない。
末は生成し難く、１８５０℃を超える温度では、粒の成
長が顕著でとくにケイ素化合物を添加物に用いた場合そ
の物質の分解も生ずるので好ましくない。
この焼成時の反応はアルミナの炭素還元により得られた
窒化アルミニウムが添加された窒化アルミニウム、窒化
ケイ素または炭化ケイ素を核として進行し、粒径が小さ
く、粒形および粒径のばらつきが少ない窒化アルミニウ
ム質粉末が得られる。
窒化アルミニウムが添加された窒化アルミニウム、窒化
ケイ素または炭化ケイ素を核として進行し、粒径が小さ
く、粒形および粒径のばらつきが少ない窒化アルミニウ
ム質粉末が得られる。
添加物が窒化アルミニウム粉末の場合には窒化アルミニ
ウム粉末が得られ、添加物が窒化ケイ素粉末または炭化
ケイ素粉末の場合にはサイアロン（ＳＩＡＬＯＮ）と称
されるものや必要に応じてアルミニウム、ケイ素、酸素
、窒素等を含む粉末が得られる。
ウム粉末が得られ、添加物が窒化ケイ素粉末または炭化
ケイ素粉末の場合にはサイアロン（ＳＩＡＬＯＮ）と称
されるものや必要に応じてアルミニウム、ケイ素、酸素
、窒素等を含む粉末が得られる。
いずれの場合においても粒径が小さく、粒形および粒径
のばらつきが少ない粉末が得られ、この粉末は１μ以下
、好ましくは０．５μ以下の平均粒径を有するものであ
る。
のばらつきが少ない粉末が得られ、この粉末は１μ以下
、好ましくは０．５μ以下の平均粒径を有するものであ
る。
炭素を過剰に添加した場合には、未反応の炭素が残留す
るが酸化性雰囲気中６００〜８５０℃で炭素を酸化して
除去することができる。
るが酸化性雰囲気中６００〜８５０℃で炭素を酸化して
除去することができる。
以下、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明する。
実施例 １
０．０５μのアルミナ粉末１重量部、０．０５μ以下の
カーボンブラック０．５重量部、０．２μの窒化アルミ
ニウム粉末０．５重量部の混合粉末１００グをカーボン
容器に入れて窒素気流中（１０ｔ／′Ｉｎｉ！Ｌ）、１
６５０℃で５時間焼成した。
カーボンブラック０．５重量部、０．２μの窒化アルミ
ニウム粉末０．５重量部の混合粉末１００グをカーボン
容器に入れて窒素気流中（１０ｔ／′Ｉｎｉ！Ｌ）、１
６５０℃で５時間焼成した。
得られた生成物はカーボンをわずかに含有する粉末であ
った。
った。
この生成物を６５０°Ｃで７時間空気中で処理してカー
ボンを除去した。
ボンを除去した。
Ｘ線回折により得られた生成物は窒化アルミニウム粉末
であることを確認した。
であることを確認した。
また電子顕微鏡により観察したところこの窒化アルミニ
ウム粉末は粒形および粒径のばらつきが少なく、平均粒
径は０．６μであった。
ウム粉末は粒形および粒径のばらつきが少なく、平均粒
径は０．６μであった。
実施例 ２
０．０５μのアルミナ粉末１重量部、０．０５μのカー
ボンブラック０．８重量部および０．１μの窒化ケイ素
０．５重量部の混合粉末１００ｉを窒素気流中（１０ｔ
／ｍ１ｙｔ＞、１６００℃で５時間焼成シタ。
ボンブラック０．８重量部および０．１μの窒化ケイ素
０．５重量部の混合粉末１００ｉを窒素気流中（１０ｔ
／ｍ１ｙｔ＞、１６００℃で５時間焼成シタ。
得られた生成物を実施例１と同様に処理して確認したと
ころ含ケイ素窒化アルミニウム粉末であった。
ころ含ケイ素窒化アルミニウム粉末であった。
この含ケイ素窒化アルミニウム粉末を実施例１と同様に
観察したところ粒形および粒径のばらつきが少なく、平
均粒径は０．５μであった。
観察したところ粒形および粒径のばらつきが少なく、平
均粒径は０．５μであった。
実施例 ３〜８
平均ね径０，０５μのアルミナ粉末、０．０５μ以下の
カーボンブラックと０．２μ以下の窒化アルミニウム粉
末または０．０８μ以下の炭化ケイ素粉末を用いて各種
条件下実施例１と同様に行なったと※□ころ粒形および
粒径のばらつきが少ない窒化アルミニウム質粉末を得た
。
カーボンブラックと０．２μ以下の窒化アルミニウム粉
末または０．０８μ以下の炭化ケイ素粉末を用いて各種
条件下実施例１と同様に行なったと※□ころ粒形および
粒径のばらつきが少ない窒化アルミニウム質粉末を得た
。
結果を表−１に示す。比較例 １〜３
平均粒径０．０５μのアルミナ粉末１重量部、０．０５
μ以下のカーボンブラック１重量部と酸化アルミニウム
粉末（反応原料のアルミナ粉末）（比較例１）、０．５
μの酸化ケイ素粉末０．５重量部（比較例２）、０．５
μの酸化チタン粉末０．５重量部（比較例３）を用いて
各種条件下実施例１と同様に行なった。
μ以下のカーボンブラック１重量部と酸化アルミニウム
粉末（反応原料のアルミナ粉末）（比較例１）、０．５
μの酸化ケイ素粉末０．５重量部（比較例２）、０．５
μの酸化チタン粉末０．５重量部（比較例３）を用いて
各種条件下実施例１と同様に行なった。
結果を表−１に示す。以上の実施例及び比較例から明ら
かなように本発明の方法によれば粒径が小さく、かつ粒
形および粒径のばらつきが少ない優れた窒化アルミニウ
ム質粉末が得られる。
かなように本発明の方法によれば粒径が小さく、かつ粒
形および粒径のばらつきが少ない優れた窒化アルミニウ
ム質粉末が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミナ粉末または焼成温度以下においてアルミナ
粉末を生成する化合物と炭素粉末または焼成温度以下に
おいて炭素粉末を生成する化合物との混合粉末に窒化ア
ルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末および炭化ケイ素粉末
よりなる群より選ばれる物質を１種以上添加して窒素を
含む非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化
アルミニウム質粉末の製造方法。 ２ アルミナ粉末１重量部に対して炭素粉末が０．３５
〜４０重量部、窒化アルミニウム、窒化ケイ素及び炭化
ケイ素よりなる群より選ばれる１種もしくは２種以上の
ものの合計量が０．０５〜１．０重量部であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 ３ 焼成温度が１５００〜１８５０℃であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 ４ アルミナ粉末および炭素粉末の粒径が０．５μ以下
であり、添加物の粒径が１．０μ以下であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2659878A JPS5839764B2 (ja) | 1978-03-10 | 1978-03-10 | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2659878A JPS5839764B2 (ja) | 1978-03-10 | 1978-03-10 | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54126697A JPS54126697A (en) | 1979-10-02 |
| JPS5839764B2 true JPS5839764B2 (ja) | 1983-09-01 |
Family
ID=12197953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2659878A Expired JPS5839764B2 (ja) | 1978-03-10 | 1978-03-10 | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5839764B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59207814A (ja) * | 1983-05-13 | 1984-11-26 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末 |
| DE3348237C2 (de) * | 1982-09-17 | 1994-03-24 | Tokuyama Soda Kk | Feines Aluminiumnitridpulver und es enthaltende Zusammensetzung |
| DE3333406A1 (de) * | 1982-09-17 | 1984-03-22 | Tokuyama Soda K.K., Tokuyama, Yamaguchi | Feines aluminiumnitridpulver, verfahren zu seiner herstellung und es enthaltendes mittel |
| FR2637887A1 (en) * | 1983-05-13 | 1990-04-20 | Tokuyama Soda Kk | Fine aluminium nitride powder |
| US4767607A (en) * | 1987-09-02 | 1988-08-30 | The Polytechnic University | Method for production of high purity aluminum nitrides |
| US4869892A (en) * | 1987-09-11 | 1989-09-26 | Alcan International Limited | Methods of making fine particulate aluminum nitride |
| EP0347566A3 (de) * | 1988-06-23 | 1991-02-27 | Hoechst Aktiengesellschaft | Aluminiumnitridpulver und Verfahren zu seiner Herstellung |
-
1978
- 1978-03-10 JP JP2659878A patent/JPS5839764B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54126697A (en) | 1979-10-02 |
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