JPS6126485B2 - - Google Patents
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- JPS6126485B2 JPS6126485B2 JP53046475A JP4647578A JPS6126485B2 JP S6126485 B2 JPS6126485 B2 JP S6126485B2 JP 53046475 A JP53046475 A JP 53046475A JP 4647578 A JP4647578 A JP 4647578A JP S6126485 B2 JPS6126485 B2 JP S6126485B2
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- carbon
- ceramic powder
- oxidizing atmosphere
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度セラミツク粉末の製造方法に関
する。さらに詳しくは金属酸化物前駆体と炭素粉
末とを含む懸濁液のPHを４〜12に調製し、得られ
た沈澱物を非酸化性雰囲気中で焼成することを特
徴とする高純度セラミツク粉末の製造方法に関す
る。
する。さらに詳しくは金属酸化物前駆体と炭素粉
末とを含む懸濁液のPHを４〜12に調製し、得られ
た沈澱物を非酸化性雰囲気中で焼成することを特
徴とする高純度セラミツク粉末の製造方法に関す
る。
セラミツク材料、例えば炭化ケイ素、窒化アル
ミニウム、窒化ケイ素等は、耐熱性、耐酸化性、
高温強度が優れた材料であり、耐熱性の構造用材
料、各種センサーの働きをする電子セラミツクス
としての機能材料として各種の用途に向けられて
いる。
ミニウム、窒化ケイ素等は、耐熱性、耐酸化性、
高温強度が優れた材料であり、耐熱性の構造用材
料、各種センサーの働きをする電子セラミツクス
としての機能材料として各種の用途に向けられて
いる。
金属酸化物を炭素で還元して各雰囲気により炭
化物、窒化物等の粉末を合成することはすでに知
られている。この反応は固相反応であるため、反
応を効率良く進めるためには、粉末間の接触面積
を大きくするように粉末の微細にすること、最初
の金属酸化物と炭素の均一な混合、分散状態を得
ることおよび不純物の混入を避けることが必要で
ある。しかしながら通常の混合法では満足な混合
分散状態を得ることが困難であり、さらに不純物
の混入も避けられない。
化物、窒化物等の粉末を合成することはすでに知
られている。この反応は固相反応であるため、反
応を効率良く進めるためには、粉末間の接触面積
を大きくするように粉末の微細にすること、最初
の金属酸化物と炭素の均一な混合、分散状態を得
ることおよび不純物の混入を避けることが必要で
ある。しかしながら通常の混合法では満足な混合
分散状態を得ることが困難であり、さらに不純物
の混入も避けられない。
本発明は上記従来技術の欠点を改良した不純物
の含有量が極めて少ない高純度セラミツク粉末の
製造方法を提供することを目的とするものであつ
て、本発明者等は不純物の含有量が極めて少ない
高純度セラミツク粉末を得るために鋭意研究した
結果セラミツク粉末特に窒化物および炭化物粉末
の開発に成功し、本発明を完成するに至つた。
の含有量が極めて少ない高純度セラミツク粉末の
製造方法を提供することを目的とするものであつ
て、本発明者等は不純物の含有量が極めて少ない
高純度セラミツク粉末を得るために鋭意研究した
結果セラミツク粉末特に窒化物および炭化物粉末
の開発に成功し、本発明を完成するに至つた。
本発明に従えば、高純度セラミツク粉末は、金
属酸化物前駆体と炭素粉末とを含む懸濁液のPHを
４〜12に調製し、得られた沈澱物を非酸化性雰囲
気中で焼成することにより製造される。
属酸化物前駆体と炭素粉末とを含む懸濁液のPHを
４〜12に調製し、得られた沈澱物を非酸化性雰囲
気中で焼成することにより製造される。
本発明に用いられる原料である金属酸化物前駆
体としてはアルミニウム、ホウ素、チタン、ジル
コニウム、ハフニウム、トリウム、パナジウム、
ニオブ、タンタル、タングステン、クロム等の硝
酸、硫酸、シユウ酸塩等の通常の水溶性の無機
塩、およびシラン系化合物もしくは有機ケイ素化
合物等が挙げられる。これらの具体例としては硝
酸アルミニウム（Ａ（NO3）3）、硫酸アルミニ
ウム（Ａ２（SO4）3）、硝酸チタン（Ti
（NO3）4）、硫酸チタン（Ti（SO4）2）、硝酸クロム
（Cr（NO3）3）、硫酸クロム（Cr2（SO4）3）、四塩
化ケイ素（SiC４）、トリクロロシラン（HSiC
３）、トリエトキシシラン（（C2H5O）3SiH）、
テトラヒドロシラン（SiH4）等が挙げられる。こ
れらの化合物は工業的に容易に高純度で入手可能
である。
体としてはアルミニウム、ホウ素、チタン、ジル
コニウム、ハフニウム、トリウム、パナジウム、
ニオブ、タンタル、タングステン、クロム等の硝
酸、硫酸、シユウ酸塩等の通常の水溶性の無機
塩、およびシラン系化合物もしくは有機ケイ素化
合物等が挙げられる。これらの具体例としては硝
酸アルミニウム（Ａ（NO3）3）、硫酸アルミニ
ウム（Ａ２（SO4）3）、硝酸チタン（Ti
（NO3）4）、硫酸チタン（Ti（SO4）2）、硝酸クロム
（Cr（NO3）3）、硫酸クロム（Cr2（SO4）3）、四塩
化ケイ素（SiC４）、トリクロロシラン（HSiC
３）、トリエトキシシラン（（C2H5O）3SiH）、
テトラヒドロシラン（SiH4）等が挙げられる。こ
れらの化合物は工業的に容易に高純度で入手可能
である。
炭素粉末としては、カーボンブラツク等が用い
られ、平均粒径１μ程度のものが好ましい。
られ、平均粒径１μ程度のものが好ましい。
この金属酸化物前駆体と炭素粉末の配合量は、
得られるセラミツク粉末が炭化物であるか窒化物
であるかにより異なるが、炭化物の場合には、炭
素粉末は金属酸化物前駆体から得られる金属酸化
物を還元し、炭化物を得るための化学量論的必要
量の１〜２倍、好ましくは１〜1.5倍程度用いら
れ、窒化物の場合には金属酸化物を還元するため
に必要とされる化学量論的必要量の１〜２倍、好
ましくは１〜1.5倍用いられる。
得られるセラミツク粉末が炭化物であるか窒化物
であるかにより異なるが、炭化物の場合には、炭
素粉末は金属酸化物前駆体から得られる金属酸化
物を還元し、炭化物を得るための化学量論的必要
量の１〜２倍、好ましくは１〜1.5倍程度用いら
れ、窒化物の場合には金属酸化物を還元するため
に必要とされる化学量論的必要量の１〜２倍、好
ましくは１〜1.5倍用いられる。
いずれの場合においても炭素の量が規定量未満
では金属酸化物が未反応のまま残留してしまい、
規定量を超える量では生成は可能であるものの収
率低下は避けられないため好ましくない。
では金属酸化物が未反応のまま残留してしまい、
規定量を超える量では生成は可能であるものの収
率低下は避けられないため好ましくない。
上記の混合物を水酸化アンモニウム、水溶性有
機アミン類、例えばメチルアミン、エチルアミ
ン、プロピルアミン等、好ましくは水酸化アンモ
ニウムでPHを１〜12倍好ましくは７〜10に調製し
て沈澱物を得る。PHが上記した範囲を外れると沈
澱物が生成しなくなる。この沈澱物は、金属酸化
物が炭素粉末粒子の周囲に沈着したものである。
なお、水溶性でない四塩化ケイ素などの場合は、
混合物を水中に徐々に入れてPHを制御すればよ
い。
機アミン類、例えばメチルアミン、エチルアミ
ン、プロピルアミン等、好ましくは水酸化アンモ
ニウムでPHを１〜12倍好ましくは７〜10に調製し
て沈澱物を得る。PHが上記した範囲を外れると沈
澱物が生成しなくなる。この沈澱物は、金属酸化
物が炭素粉末粒子の周囲に沈着したものである。
なお、水溶性でない四塩化ケイ素などの場合は、
混合物を水中に徐々に入れてPHを制御すればよ
い。
この沈澱物を窒素を含むかまたは含まない非酸
化性雰囲気中で焼成する。窒素を含む非酸化性雰
囲気の場合には、各金属の窒化物が得られ、窒素
を含まない非酸化性雰囲気の場合には炭化物が得
られる。非酸化性雰囲気としては、アルゴン、水
素、一酸化炭素等が用いられ、窒素を含む非酸化
性雰囲気の場合には、窒素、アンモニア単独また
は上記雰囲気と混合したものが用いられる。
化性雰囲気中で焼成する。窒素を含む非酸化性雰
囲気の場合には、各金属の窒化物が得られ、窒素
を含まない非酸化性雰囲気の場合には炭化物が得
られる。非酸化性雰囲気としては、アルゴン、水
素、一酸化炭素等が用いられ、窒素を含む非酸化
性雰囲気の場合には、窒素、アンモニア単独また
は上記雰囲気と混合したものが用いられる。
焼成温度は各金属酸化物によつて異なり、また
炭化物、窒化物によつて異なる。例えば窒化ケイ
素を得る場合には1300〜1550℃好ましくは、1350
℃〜1480℃、炭化ケイ素の場合には1350〜1850℃
好ましくは1400〜1700℃、窒化アルミニウムの場
合には1400〜1950℃好ましくは1500〜1850℃、炭
化チタンの場合には、1400〜2000℃、好ましくは
1500〜1900℃、窒化チタンの場合には、1300〜
1600℃、好ましくは1400〜1500℃である。
炭化物、窒化物によつて異なる。例えば窒化ケイ
素を得る場合には1300〜1550℃好ましくは、1350
℃〜1480℃、炭化ケイ素の場合には1350〜1850℃
好ましくは1400〜1700℃、窒化アルミニウムの場
合には1400〜1950℃好ましくは1500〜1850℃、炭
化チタンの場合には、1400〜2000℃、好ましくは
1500〜1900℃、窒化チタンの場合には、1300〜
1600℃、好ましくは1400〜1500℃である。
いずれの場合においても焼成温度が規定温度未
満であると目的物の生成が困難であり、規定温度
を超える温度では粒成長が顕著となるため好まし
くない。
満であると目的物の生成が困難であり、規定温度
を超える温度では粒成長が顕著となるため好まし
くない。
この反応は、炭素粒子の周囲に金属酸化物が形
成されているので接触面積が大きいため円滑に進
む。
成されているので接触面積が大きいため円滑に進
む。
このようにして得られたセラミツク粉末は不純
物が極めて微量の高純度の粉末であり、通常１μ
以下の平均粒径を有する微細な粉末である。
物が極めて微量の高純度の粉末であり、通常１μ
以下の平均粒径を有する微細な粉末である。
炭素を過剰に添加した場合には、炭素が残留す
るので酸化性雰囲気中、600〜700℃で加熱処理し
て炭素を酸化除去することができる。
るので酸化性雰囲気中、600〜700℃で加熱処理し
て炭素を酸化除去することができる。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説
明する。
明する。
実施例 １
平均粒径0.029μの炭素粉末0.4重量部に対して
SiO2として１重量部となるようにトリクロルメ
チルシランを添加して混合物を調整し、アンモニ
ア水を加えてPHを10に調整して沈澱物を得た。こ
の沈澱物を窒素雰囲気中1400℃で５時間焼成した
ところ純度98％、金属系不純物1ppm以下の平均
粒径0.5μを有する窒化ケイ素粉末が得られた。
SiO2として１重量部となるようにトリクロルメ
チルシランを添加して混合物を調整し、アンモニ
ア水を加えてPHを10に調整して沈澱物を得た。こ
の沈澱物を窒素雰囲気中1400℃で５時間焼成した
ところ純度98％、金属系不純物1ppm以下の平均
粒径0.5μを有する窒化ケイ素粉末が得られた。
実施例 ２
実施例１で得られた沈澱物をアルゴン雰囲気中
1500℃で５時間焼成したところ純度99％以上金属
系不純物1ppm以下の平均粒径0.5μを有する炭化
ケイ素粉末が得られた。
1500℃で５時間焼成したところ純度99％以上金属
系不純物1ppm以下の平均粒径0.5μを有する炭化
ケイ素粉末が得られた。
実施例 ３
平均粒径0.029μの炭素粉末0.35重量部に対し
てＡ2O3として１重量部となるように硝酸アル
ミニウム（Ａ（NO3）3の水溶液を添加して混合
物を調製した。この混合物に水酸化アンモニウム
を添加してPHを８に調整して沈澱物を得た。この
沈澱物を窒素雰囲気中、1650℃で５時間焼成した
ところ純度98％以上、金属系不純物1ppm以下の
窒化アルミニウム粉末が得られた。
てＡ2O3として１重量部となるように硝酸アル
ミニウム（Ａ（NO3）3の水溶液を添加して混合
物を調製した。この混合物に水酸化アンモニウム
を添加してPHを８に調整して沈澱物を得た。この
沈澱物を窒素雰囲気中、1650℃で５時間焼成した
ところ純度98％以上、金属系不純物1ppm以下の
窒化アルミニウム粉末が得られた。
以上の実施例から明らかなように本発明の方法
により得られたセラミツク粉末は、微細かつ均一
な粒形分布をもち、かつ不純物の含有量が極めて
少ない優れた粉末である。
により得られたセラミツク粉末は、微細かつ均一
な粒形分布をもち、かつ不純物の含有量が極めて
少ない優れた粉末である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属酸化物前駆体と炭素粉末とを含む懸濁液
のPHを４〜12に調製し、得られた沈澱物を非酸化
性雰囲気中で焼成することを特徴とする高純度セ
ラミツク粉末の製造方法。 ２ 沈澱物を、窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼
成して高純度窒化物セラミツク粉末を製造するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造
方法。 ３ 沈澱物を、アルゴン、水素または一酸化炭素
雰囲気中で焼成して高純度炭化物セラミツク粉末
を製造することを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4647578A JPS54139619A (en) | 1978-04-21 | 1978-04-21 | Manufacture of highly pure ceramic powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4647578A JPS54139619A (en) | 1978-04-21 | 1978-04-21 | Manufacture of highly pure ceramic powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54139619A JPS54139619A (en) | 1979-10-30 |
| JPS6126485B2 true JPS6126485B2 (ja) | 1986-06-20 |
Family
ID=12748211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4647578A Granted JPS54139619A (en) | 1978-04-21 | 1978-04-21 | Manufacture of highly pure ceramic powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS54139619A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58104006A (ja) * | 1981-12-11 | 1983-06-21 | Central Glass Co Ltd | 窒化珪素粉末の製造法 |
| JPS61183107A (ja) * | 1985-02-05 | 1986-08-15 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 窒化けい素と炭化けい素の混合微粉末の製造法 |
| JPS61174106A (ja) * | 1985-01-26 | 1986-08-05 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 窒化けい素微粉末の製造法 |
| JPS61183108A (ja) * | 1985-02-09 | 1986-08-15 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 窒化アルミニウム微粉末の製造法 |
| JPS61232208A (ja) * | 1985-04-08 | 1986-10-16 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 金属窒化物粉末又は金属炭窒化物粉末の製造方法 |
-
1978
- 1978-04-21 JP JP4647578A patent/JPS54139619A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54139619A (en) | 1979-10-30 |
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