JPS60260409A - α型窒化ケイ素微粉末の製造方法 - Google Patents
α型窒化ケイ素微粉末の製造方法Info
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- JPS60260409A JPS60260409A JP11757284A JP11757284A JPS60260409A JP S60260409 A JPS60260409 A JP S60260409A JP 11757284 A JP11757284 A JP 11757284A JP 11757284 A JP11757284 A JP 11757284A JP S60260409 A JPS60260409 A JP S60260409A
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-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はα型窒化ケイ素（α−３ｉｓＮ＋）微粉末の製
造刃′法に関し、高品位で微細なα型窒化ケイ素微粉末
を収率よく得る製造方法を提供するものであ・る。
造刃′法に関し、高品位で微細なα型窒化ケイ素微粉末
を収率よく得る製造方法を提供するものであ・る。
窒化ケイ素は耐熱性、高温強度にすぐれており焼結体と
して高強度耐熱材料、高精密耐摩耗性材料とルで、ジー
ゼル、ガスタービン等の熱機関の高温化、軽量化、高効
率化が実現出来る材料として期待されている。これら焼
結体の熱的、機械的性質は焼結体原料の性状に依存する
゛ところが大きく、１μｍ以下の球状に近い形状で粒
径分布のシャープな高品位のα型窒化ケイ素微粉末の安
価な供給が望まれている。
して高強度耐熱材料、高精密耐摩耗性材料とルで、ジー
ゼル、ガスタービン等の熱機関の高温化、軽量化、高効
率化が実現出来る材料として期待されている。これら焼
結体の熱的、機械的性質は焼結体原料の性状に依存する
゛ところが大きく、１μｍ以下の球状に近い形状で粒
径分布のシャープな高品位のα型窒化ケイ素微粉末の安
価な供給が望まれている。
窒化ケイ素の合成法としては
（ｉ）金属ケイ素の直接窒化法
８Ｓｉ ＋ ２Ｎ！→５ｉａＮ４
０） 酸化ケイ素の還元窒化法
８５１０ｇ＋６Ｃ＋２Ｎｇ→Ｓｉ ８Ｎ４ ＋ ５ Ｃ
Ｏ―） シラン又は四塩化ケイ素等を用いる気相合成法 ８ＳｉＨａ＋ ４ＮＨｓ→５ｉｓＮ４＋１２ＨｚａＳｉ
Ｃ１ａ＋１６ＮＨｓ−＋５ｉｓＮ４＋１２ＮＨ４ＣＩ（
め シリコンジイミド、シリコンテトラアミド等の熱分
解法 ８ Ｓｉ （ＮＨ） ｇ −＋Ｓｉ ｌＮ４ ＋ ２Ｎ
Ｈｓ８Ｓｉ（ＮＥ（ｇ）４→５ ｉ ｌＮ４−１− ｆ
３ｍＭ等が知られている。
Ｏ―） シラン又は四塩化ケイ素等を用いる気相合成法 ８ＳｉＨａ＋ ４ＮＨｓ→５ｉｓＮ４＋１２ＨｚａＳｉ
Ｃ１ａ＋１６ＮＨｓ−＋５ｉｓＮ４＋１２ＮＨ４ＣＩ（
め シリコンジイミド、シリコンテトラアミド等の熱分
解法 ８ Ｓｉ （ＮＨ） ｇ −＋Ｓｉ ｌＮ４ ＋ ２Ｎ
Ｈｓ８Ｓｉ（ＮＥ（ｇ）４→５ ｉ ｌＮ４−１− ｆ
３ｍＭ等が知られている。
しかしながら、（ｉ）の方法は金属ケイ素粉末と窒素ガ
スとの直接反応における発熱が激しく、反応の制御が難
しいことならびに窒化反応が金属ケイ素表面から進むた
め窒化ケイ素の微粉末を合成するには、微粉末の金属ケ
イ素を原料として使用するか場合によっては生成した窒
化ケイ素粉末を粉砕により微粉末化する必要がある等の
欠点がある。（＝）、 （ｉｎの方法は高純度の微粉末
が得られ易いという特徴はあるが、得られる粉末が一般
に１００〜２００Ａの非常に細かい非晶質窒化ケイ素微
粉末であり、このままでは焼結体原料として使いこなす
のが難しく、従って通常この粉末をさらに窒素を含むガ
ス雰囲気下で１，８００〜１，５００℃の温度で加熱処
理して結晶化させているが、α型窒化ケイ素比率の高い
粉末が得られに＜＜、粒子形状を制御しにくいと共に、
コスト的に高くつく等の欠点がある。
スとの直接反応における発熱が激しく、反応の制御が難
しいことならびに窒化反応が金属ケイ素表面から進むた
め窒化ケイ素の微粉末を合成するには、微粉末の金属ケ
イ素を原料として使用するか場合によっては生成した窒
化ケイ素粉末を粉砕により微粉末化する必要がある等の
欠点がある。（＝）、 （ｉｎの方法は高純度の微粉末
が得られ易いという特徴はあるが、得られる粉末が一般
に１００〜２００Ａの非常に細かい非晶質窒化ケイ素微
粉末であり、このままでは焼結体原料として使いこなす
のが難しく、従って通常この粉末をさらに窒素を含むガ
ス雰囲気下で１，８００〜１，５００℃の温度で加熱処
理して結晶化させているが、α型窒化ケイ素比率の高い
粉末が得られに＜＜、粒子形状を制御しにくいと共に、
コスト的に高くつく等の欠点がある。
（ｎンの方法はこれらの方法の中では原料が比較的安価
に入手出来ること、反応操作が比較的容易であること、
装置を腐食したり爆発等の危険性ある原料を用いないこ
とおよびα型窒化ケイ素比率の高い窒化ケイ素が得られ
易いことなど工業的に有用な方法である。しかし、この
方法は原料として十分精選された酸化ケイ素微粉末およ
び炭素粉末を用いても、通常数μｍの大きさの粒子しか
得られず、場合によっては針状結晶や棒状の結晶が混在
し、粒径１μｍ以下の球状に近い形状をもつ均一なα型
窒化ケイ素微粉末が容易には得られないという問題と、
原料中の炭素／酸化ケイ素比率が小さい場合には、窒化
反応率が低く未反応酸化ケイ素が残るという問題があり
、これらの問題は粒径の大きな酸化ケイ素粉末を用いる
程顕著になるという欠点があり、より安価にα型室化ケ
イ素微粉末を得るための大きな障壁となっていた。
に入手出来ること、反応操作が比較的容易であること、
装置を腐食したり爆発等の危険性ある原料を用いないこ
とおよびα型窒化ケイ素比率の高い窒化ケイ素が得られ
易いことなど工業的に有用な方法である。しかし、この
方法は原料として十分精選された酸化ケイ素微粉末およ
び炭素粉末を用いても、通常数μｍの大きさの粒子しか
得られず、場合によっては針状結晶や棒状の結晶が混在
し、粒径１μｍ以下の球状に近い形状をもつ均一なα型
窒化ケイ素微粉末が容易には得られないという問題と、
原料中の炭素／酸化ケイ素比率が小さい場合には、窒化
反応率が低く未反応酸化ケイ素が残るという問題があり
、これらの問題は粒径の大きな酸化ケイ素粉末を用いる
程顕著になるという欠点があり、より安価にα型室化ケ
イ素微粉末を得るための大きな障壁となっていた。
これらの欠点を解決するｆこめに触媒として、鉄、マン
ガン、マグネシウム等の酸化物を添加し窒化反応を高め
る方法（窯業協会誌 ｖｏｌ ８５［１１］ １９７７
年Ｐ、５８７〜５４２参照）が提案されている。しかし
、ここに窒化反応を促進する物質としてあげられている
酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、二酸化マ
ンガン、酸化コバルト、酸化クロムおよび五酸化バナジ
ウムを触媒として添加しても、窒化率は向上するが、生
成する窒化ケイ素の粒子径は通常数μｍで、かつ針状結
晶や棒状結晶が混在する。この傾向は酸化ケイ素の粒子
径が大きくなる程著しい。また、酸化鉄、二酸化マンガ
ン、酸化コバルト、酸化クロムの添加ではＳｉＣが共に
生成しやス＜、五酸化バナジウムの添加ではβ型値化ケ
イ素が生成し易い。すなわち、ここで述べられているよ
うな物質は、窒化反応を促進させる触媒としては効果が
あるが、生成する窒化ケイ素粒子の粒径や形状の制御と
いう点では問題があり、球状の微粉末を生成させるとい
う目的には殆んど効果がない。
ガン、マグネシウム等の酸化物を添加し窒化反応を高め
る方法（窯業協会誌 ｖｏｌ ８５［１１］ １９７７
年Ｐ、５８７〜５４２参照）が提案されている。しかし
、ここに窒化反応を促進する物質としてあげられている
酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、二酸化マ
ンガン、酸化コバルト、酸化クロムおよび五酸化バナジ
ウムを触媒として添加しても、窒化率は向上するが、生
成する窒化ケイ素の粒子径は通常数μｍで、かつ針状結
晶や棒状結晶が混在する。この傾向は酸化ケイ素の粒子
径が大きくなる程著しい。また、酸化鉄、二酸化マンガ
ン、酸化コバルト、酸化クロムの添加ではＳｉＣが共に
生成しやス＜、五酸化バナジウムの添加ではβ型値化ケ
イ素が生成し易い。すなわち、ここで述べられているよ
うな物質は、窒化反応を促進させる触媒としては効果が
あるが、生成する窒化ケイ素粒子の粒径や形状の制御と
いう点では問題があり、球状の微粉末を生成させるとい
う目的には殆んど効果がない。
酸化ケイ素の還元・窒化反応においては、より安価に得
られる粗粒の酸化ケイ素粉末を原料に用い、炭素／酸化
ケイ素比率が反応当量に近い条件で、還元・窒化反応を
行なうことが出来ればより安価な窒化ケイ素粉本が合成
出来る。
られる粗粒の酸化ケイ素粉末を原料に用い、炭素／酸化
ケイ素比率が反応当量に近い条件で、還元・窒化反応を
行なうことが出来ればより安価な窒化ケイ素粉本が合成
出来る。
従って、窒化反応を促進しかつ生成する値化ケイ素四子
の粒径、形状を制御出来るような触媒の探索は重要であ
る。ま１こ、反応に用いる触媒は生成する窒化ケイ素粉
末中に残らない物質もしくは残っても焼結の際の助剤の
役目をするとか、その焼結体強度を劣化させないような
物質が望ましい。
の粒径、形状を制御出来るような触媒の探索は重要であ
る。ま１こ、反応に用いる触媒は生成する窒化ケイ素粉
末中に残らない物質もしくは残っても焼結の際の助剤の
役目をするとか、その焼結体強度を劣化させないような
物質が望ましい。
本発明者らは、このような実情に鑑み、種々検討を進め
た結果、上記酸化ケイ素の還元・窒化法において触媒と
してジルコニウムまｔこはその化合物を添加すると、使
用する酸化ケイ素の粒径の大小にかかわらず窒化率が高
く球状に近い粒子形状をもつ均一なα型窒化ケイ素微粉
末が収率よく得られることを見出し本発明に到達した。
た結果、上記酸化ケイ素の還元・窒化法において触媒と
してジルコニウムまｔこはその化合物を添加すると、使
用する酸化ケイ素の粒径の大小にかかわらず窒化率が高
く球状に近い粒子形状をもつ均一なα型窒化ケイ素微粉
末が収率よく得られることを見出し本発明に到達した。
すなわち、本発明は酸化ケイ素粉末１重量部、炭素粉末
０．４〜４重量部にジルコニウム又はその化合物のうち
少なくともいずれか１種を０．００１〜０．１重量部（
ジルコニウム元素換算）添加した混合粉末を窒素を含む
雰囲気中で加熱し、酸化ケイ素を還元・窒化反応させる
ことを特徴とするα型窒化ケイ素（α−５ｉｓＮ４）微
粉末の製造方法を提供するものである。
０．４〜４重量部にジルコニウム又はその化合物のうち
少なくともいずれか１種を０．００１〜０．１重量部（
ジルコニウム元素換算）添加した混合粉末を窒素を含む
雰囲気中で加熱し、酸化ケイ素を還元・窒化反応させる
ことを特徴とするα型窒化ケイ素（α−５ｉｓＮ４）微
粉末の製造方法を提供するものである。
本発明について以下に詳述する。
本発明において酸化ケイ素粉末１重量部に対して炭素粉
末の添加量が０．４重量部より少ないと還元・窒化反応
式８５１０ｇ＋６Ｃ＋ ２重ｇ→５ｉａＮ４十６ＣＯに
おいて反応当量より少なくなり未反応５ｉＣｈ が残留
する。−万、４重量部より多く加えると、反応収率が低
下すると共に未反応炭素が多くなりその除去がやっかい
かつコスト的にも高くつく、従っ５て炭素粉末の添加量
としては０、４〜４重麓部が好ましくより好ましくは０
．６〜１．２重−承部である。
末の添加量が０．４重量部より少ないと還元・窒化反応
式８５１０ｇ＋６Ｃ＋ ２重ｇ→５ｉａＮ４十６ＣＯに
おいて反応当量より少なくなり未反応５ｉＣｈ が残留
する。−万、４重量部より多く加えると、反応収率が低
下すると共に未反応炭素が多くなりその除去がやっかい
かつコスト的にも高くつく、従っ５て炭素粉末の添加量
としては０、４〜４重麓部が好ましくより好ましくは０
．６〜１．２重−承部である。
ジルコニウムまたはその化合物としては、金属ジルコニ
ウム、ケイ化ジルコニウム、フッ化ジルコン酸カリウム
、四塩化ジルコニウム、塩化ジルコニル、ケイ酸ジルコ
ニウム、酸化ジルコニウム、硫酸ジルコニウム、硫酸ジ
ルコニル、硝酸ジルコニウム、硝酸ジルコニル、四フ、
フ化ジルコニウム、ジルコニウムブトキシド等、のアル
コキシド化合物、炭化ジルコニウム、窒、化ジルコニウ
ム等を用いることが出来る。通常、原料の酸化ケイ素粉
末、炭素粉末、ジルコニウムまたはそれらの化合物は、
混合をより均一にするため水を加えて湿式ボールミルで
混合中れることが多いので、上記ジルコニウムまたは−
の化合物の中でも水溶性のジルコニウム化合物を用いる
万がより適当である。 、 また、上に列挙した物質を単独で添加しても、２種類以
上添加してもよいが、その添加量としてはジルコニウム
元素の重量換算で酸化ケイ素粉末１重量部に対し、０．
００１〜０．１重量部の範囲であることが望ましい。０
．００１重量部以下の添加量では窒化反応、の促準およ
び生成するα−５ｉａＮ４ の微粒化に殆んど効果がり
＜、一方０［１重量部以上では生成したａ −５ｉａＮ
４中にＺｒが多量含有されることになる。より好ましい
添加量としては０．００５〜０．０８重量部の範囲であ
る。
ウム、ケイ化ジルコニウム、フッ化ジルコン酸カリウム
、四塩化ジルコニウム、塩化ジルコニル、ケイ酸ジルコ
ニウム、酸化ジルコニウム、硫酸ジルコニウム、硫酸ジ
ルコニル、硝酸ジルコニウム、硝酸ジルコニル、四フ、
フ化ジルコニウム、ジルコニウムブトキシド等、のアル
コキシド化合物、炭化ジルコニウム、窒、化ジルコニウ
ム等を用いることが出来る。通常、原料の酸化ケイ素粉
末、炭素粉末、ジルコニウムまたはそれらの化合物は、
混合をより均一にするため水を加えて湿式ボールミルで
混合中れることが多いので、上記ジルコニウムまたは−
の化合物の中でも水溶性のジルコニウム化合物を用いる
万がより適当である。 、 また、上に列挙した物質を単独で添加しても、２種類以
上添加してもよいが、その添加量としてはジルコニウム
元素の重量換算で酸化ケイ素粉末１重量部に対し、０．
００１〜０．１重量部の範囲であることが望ましい。０
．００１重量部以下の添加量では窒化反応、の促準およ
び生成するα−５ｉａＮ４ の微粒化に殆んど効果がり
＜、一方０［１重量部以上では生成したａ −５ｉａＮ
４中にＺｒが多量含有されることになる。より好ましい
添加量としては０．００５〜０．０８重量部の範囲であ
る。
これらの混合物を窒素を含む雰囲気中で加熱処理し、還
元・窒化反応ふせるが、その雰囲気ト１． テＮ２ 、
ＮＨａ 、 Ｎｇ −Ｎ２ 、 Ｎ２−Ａｒ等の窒素
を含有した反応ガス系を使用することが出来る。加熱処
理温度は１，８００〜１，５００℃、好ましくは１．８
５０〜ｌ、 ４５０℃の範囲が選餉出来る。１，８００
℃以下では窒化反応が十分進まず、１５００℃以上では
β−８ｉｓＮ４の比率が増えると共に、ＳｉＣの生成も
生じてくるので好ましくない。
元・窒化反応ふせるが、その雰囲気ト１． テＮ２ 、
ＮＨａ 、 Ｎｇ −Ｎ２ 、 Ｎ２−Ａｒ等の窒素
を含有した反応ガス系を使用することが出来る。加熱処
理温度は１，８００〜１，５００℃、好ましくは１．８
５０〜ｌ、 ４５０℃の範囲が選餉出来る。１，８００
℃以下では窒化反応が十分進まず、１５００℃以上では
β−８ｉｓＮ４の比率が増えると共に、ＳｉＣの生成も
生じてくるので好ましくない。
さらに、残存している炭素の除去を目的として酸化性答
囲気中で加熱処理を行なうのが好ましく、その温度とし
ては一般には６００〜８００℃の範囲が適当である。
囲気中で加熱処理を行なうのが好ましく、その温度とし
ては一般には６００〜８００℃の範囲が適当である。
以上、・述べたように本発明は酸化ケイ素粉末、炭素粉
悉にジルコニウムまたはその化合物を添加し工混合し、
得られた混合物を窒素を含む雰囲気中で加熱処理するも
のであり、本方法により、使用する酸化ケイ素粉末の粒
径の大小にかかわらず、炭素／酸化ケイ素比率０．４〜
４重量比の範囲で、窒素含有率およびα−５ｉ ｓＮ４
含肴率の高い、球状に近い粒子形状をもつ均一なα型窒
化ケイ素微粉末を工業的に有利に得ることが出来る。
悉にジルコニウムまたはその化合物を添加し工混合し、
得られた混合物を窒素を含む雰囲気中で加熱処理するも
のであり、本方法により、使用する酸化ケイ素粉末の粒
径の大小にかかわらず、炭素／酸化ケイ素比率０．４〜
４重量比の範囲で、窒素含有率およびα−５ｉ ｓＮ４
含肴率の高い、球状に近い粒子形状をもつ均一なα型窒
化ケイ素微粉末を工業的に有利に得ることが出来る。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが本発明
はこれに限定されるものではない。
はこれに限定されるものではない。
実施例１
酸化ケイ素粉末として、市販石英砂粉末（中心粒径１０
ｐ ｍ 、 ＢＥＴ比表面積１． Ｏｎ？／ｆ ）を
用いた。炭素粉末はアセチレンブラック粒状品を用いた
。触媒としてのジルコニウム源にはＺｒＯ（ＮＯｓ ）
ｇ −２ＨｇＯを用いた。
ｐ ｍ 、 ＢＥＴ比表面積１． Ｏｎ？／ｆ ）を
用いた。炭素粉末はアセチレンブラック粒状品を用いた
。触媒としてのジルコニウム源にはＺｒＯ（ＮＯｓ ）
ｇ −２ＨｇＯを用いた。
これらの粉末を表１に示す組成割合で湿式ボールミルを
用いて混合した後、乾燥させ、Ｓ ｉｏｇを還元・窒化
させた。得られた粉末をさらに空気中で８００°Ｃ４時
間加熱処理し、未反応Ｃを燃焼除去して５ｉａＮ４粉末
を得た。
用いて混合した後、乾燥させ、Ｓ ｉｏｇを還元・窒化
させた。得られた粉末をさらに空気中で８００°Ｃ４時
間加熱処理し、未反応Ｃを燃焼除去して５ｉａＮ４粉末
を得た。
このようにして合成しＴこそれぞれの５ｉｉＮ４粉末に
ついて平均粒径、Ｎ含有率、α−５ｉｓＮ４含有率ＣＸ
１１図折図からめた）を測定し、その値を表１に示した
。
ついて平均粒径、Ｎ含有率、α−５ｉｓＮ４含有率ＣＸ
１１図折図からめた）を測定し、その値を表１に示した
。
実施例２
酸化ケイ素粉末として日本アエロジル社のアエロジル２
００（中心粒径１２ ｎｍ、 ＢＥＴ比表面積２００ｒ
ｒ？／ｌ）を用いた以外は実施例１で用いたと同じ粉末
を用い実施例１の操作に従って５ｉｓＮ４粉末を合成し
た。それぞれの粉末について平均粒径、Ｎ含有率、ａ−
３ｉｓＮ４含有率を表１にあわせて示した。
００（中心粒径１２ ｎｍ、 ＢＥＴ比表面積２００ｒ
ｒ？／ｌ）を用いた以外は実施例１で用いたと同じ粉末
を用い実施例１の操作に従って５ｉｓＮ４粉末を合成し
た。それぞれの粉末について平均粒径、Ｎ含有率、ａ−
３ｉｓＮ４含有率を表１にあわせて示した。
比較例１
実施例１で使用したと同じ粉末を用い、触媒として硝酸
ジルコニルを添加せずに、実施例１の操作に従って５ｉ
ｓＮａ粉末を合成した。
ジルコニルを添加せずに、実施例１の操作に従って５ｉ
ｓＮａ粉末を合成した。
得られた粉末の平均粒径、Ｎ含有率、ａ−８ｉｓＮａ含
有率を表１にあわせて示した。
有率を表１にあわせて示した。
比較例２
実施例２で使用したと同じ粉末を用い、触媒として硝酸
ジルコニルを添加せずに、実施例１の操作に従って３３
ｓＮａ粉末を合成した。
ジルコニルを添加せずに、実施例１の操作に従って３３
ｓＮａ粉末を合成した。
得られた粉末の平均粒径、Ｎ含有率、α−８ｉ ｇＮ＜
含有率を表１にあわせて示した。
含有率を表１にあわせて示した。
＼
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）酸化ケイ素粉末１重量部、炭素粉末０．４〜４重量
部に、ジルコニウムまたはその化食物、をジルコニウム
元素重量に換算して０．００１〜０．１重量−添加し、
窒素を含む雰囲気中で加熱処理して酸化ケイ素を還元、
輩累反応させることを特徴とするａ型室化ケイ・素微粉
末の製造方法。 ２）ジルコニウム化合物がケイ化ジルコニウム、酸化ジ
ルコニウム、硫酸ジルコニウム、硫酸ジルコニル、塩化
ジルコニウム、塩化ジルコニル、ケイ酸ジルコニウム、
硝酸ジルコニウム、硝酸ジルコニル、フッ化ジルコニウ
ム、ジルコニウムブトキシド、炭化ジルコニウムおよび
窒化ジルコニウムから選ばれた１種または２種以上の化
合物である特許請求の範囲第１項記載のα型窒化ケイ素
微粉末の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11757284A JPS60260409A (ja) | 1984-06-07 | 1984-06-07 | α型窒化ケイ素微粉末の製造方法 |
| US06/921,808 US4724131A (en) | 1984-06-07 | 1986-10-20 | Method for producing α-form silicon nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11757284A JPS60260409A (ja) | 1984-06-07 | 1984-06-07 | α型窒化ケイ素微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60260409A true JPS60260409A (ja) | 1985-12-23 |
Family
ID=14715138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11757284A Pending JPS60260409A (ja) | 1984-06-07 | 1984-06-07 | α型窒化ケイ素微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60260409A (ja) |
-
1984
- 1984-06-07 JP JP11757284A patent/JPS60260409A/ja active Pending
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