JP2660199B2 - β−サイアロン粉末の製造方法 - Google Patents
β−サイアロン粉末の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 イ．産業上の利用分野 本発明は、β−サイアロンセラミックスの原料である
β−サイアロン粉末の新規な製造方法に関する。
β−サイアロン粉末の新規な製造方法に関する。
β−サイアロンは一般式Si6-ZAlzOzN8-Z（但し０＜Ｚ
＜4.2）で表わされ、β型窒化けい素のSiおよびＮの一
部をAlおよびＯで置換固溶した連続固溶体である。その
性質は高温における耐酸化性、高温強度、耐薬品性に優
れているので、エンジン部品、ガスタービン部品、金属
溶湯用部品、切削工具用部材として注目されている。
＜4.2）で表わされ、β型窒化けい素のSiおよびＮの一
部をAlおよびＯで置換固溶した連続固溶体である。その
性質は高温における耐酸化性、高温強度、耐薬品性に優
れているので、エンジン部品、ガスタービン部品、金属
溶湯用部品、切削工具用部材として注目されている。
ロ．従来の技術 従来のβ−サイアロン粉末の製造方法には、 １） 天然シリカ−アルミナ鉱物、たとえばカオリナイ
トを主成分とする粘土粉末にカーボン粉末を混合したも
のを窒素気流注で還元窒化焼成する方法 ２） シリコンアルコキシドおよびアルミニウムアルコ
キシドに有機溶媒を加えた混合溶液に水を加え、加水分
解して得た共沈物とカーボン粉末を湿式混合したのち、
乾燥し、窒素気流中で還元窒化焼成する方法 ３） ホワイトカーボン、シリカゲル等の高純度シリカ
粉末、アルミナアエロジル等の高純度アルミナ粉末およ
び還元剤、水、分散剤、アンモニアを加えて均一なスラ
リーとし、乾燥後、窒素気流中で還元窒化焼成する方法 ４） シリカ粉末とアルミニウム金属の混合粉末を窒素
気流中で窒化焼成する方法 ５） 四塩化けい素とアンモニアから製造した無定形の
窒化けい素粉末にアルミナ粉末およびアルミニウム金属
粉末を添加した混合粉末を窒素雰囲気中、1200〜1700℃
で焼成する方法 がある。
トを主成分とする粘土粉末にカーボン粉末を混合したも
のを窒素気流注で還元窒化焼成する方法 ２） シリコンアルコキシドおよびアルミニウムアルコ
キシドに有機溶媒を加えた混合溶液に水を加え、加水分
解して得た共沈物とカーボン粉末を湿式混合したのち、
乾燥し、窒素気流中で還元窒化焼成する方法 ３） ホワイトカーボン、シリカゲル等の高純度シリカ
粉末、アルミナアエロジル等の高純度アルミナ粉末およ
び還元剤、水、分散剤、アンモニアを加えて均一なスラ
リーとし、乾燥後、窒素気流中で還元窒化焼成する方法 ４） シリカ粉末とアルミニウム金属の混合粉末を窒素
気流中で窒化焼成する方法 ５） 四塩化けい素とアンモニアから製造した無定形の
窒化けい素粉末にアルミナ粉末およびアルミニウム金属
粉末を添加した混合粉末を窒素雰囲気中、1200〜1700℃
で焼成する方法 がある。
ハ．発明が解決しようとする問題点 これらの方法のうち、 １）の方法は、出発原料として天然の粘土粉末を用い
るため、アルカリや鉄等の混入が不可避であり、得られ
たβ−サイアロンの純度が低い。
るため、アルカリや鉄等の混入が不可避であり、得られ
たβ−サイアロンの純度が低い。
２）の方法は、高純度のアルコキシド原料を使用する
ため、高純度のβ−サイアロンが得られる反面、シリコ
ンアルコキシドとアルミニウムアルコキシドの加水分解
共沈物が活性過ぎて、原料が粘着性となり、回転キルン
や流動焼成炉等の工業炉で焼成する場合、炉内での固結
の原因となり、連続運転ができない場合がある。また回
転キルンや流動焼成炉の中で、N2ガスで原料が飛散しな
いように、混合原料を0.1〜5mmφ程度に造粒する必要が
あるが、シリコンアルコキシドとアルミニウムアルコキ
シドの加水分解共沈物は最初にガラス相が生成し、造粒
物が緻密化し、N2ガスが拡散しにくくなり、還元窒化反
応が十分進行しない場合があるため、工業的製造方法と
しては問題がある。
ため、高純度のβ−サイアロンが得られる反面、シリコ
ンアルコキシドとアルミニウムアルコキシドの加水分解
共沈物が活性過ぎて、原料が粘着性となり、回転キルン
や流動焼成炉等の工業炉で焼成する場合、炉内での固結
の原因となり、連続運転ができない場合がある。また回
転キルンや流動焼成炉の中で、N2ガスで原料が飛散しな
いように、混合原料を0.1〜5mmφ程度に造粒する必要が
あるが、シリコンアルコキシドとアルミニウムアルコキ
シドの加水分解共沈物は最初にガラス相が生成し、造粒
物が緻密化し、N2ガスが拡散しにくくなり、還元窒化反
応が十分進行しない場合があるため、工業的製造方法と
しては問題がある。
３）の方法は、１次粒子が数十ミリミクロンではある
が、凝集性が強いホワイトカーボン（SiO2）およびアル
ミナアエロジル（Al2O3）を原料として使用しているた
め、原料を均一混合するために水を加えてスラリーに
し、更に分散剤、アンモニア等のpH調整剤を加えてボー
ルミル等で混合する必要がある。この方法では、アンモ
ニアがホワイトカーボンやアルミナアエロジルに吸着さ
れるので、分散性の良いスラリーにするためにはpHを９
〜10にする必要があり、そのためのアンモニアが大量に
必要となり、原料コストが高くなる。またアルミナアエ
ロジルの配合を少くした低Ｚ値のβ−サイアロン用原料
をつくる場合、上記方法で原料を混合してもアルミナ分
を均一に分散しにくく、例えばＺ値が0.3や0.5の低Ｚ値
のβ−サイアロンを合成するには問題がある。
が、凝集性が強いホワイトカーボン（SiO2）およびアル
ミナアエロジル（Al2O3）を原料として使用しているた
め、原料を均一混合するために水を加えてスラリーに
し、更に分散剤、アンモニア等のpH調整剤を加えてボー
ルミル等で混合する必要がある。この方法では、アンモ
ニアがホワイトカーボンやアルミナアエロジルに吸着さ
れるので、分散性の良いスラリーにするためにはpHを９
〜10にする必要があり、そのためのアンモニアが大量に
必要となり、原料コストが高くなる。またアルミナアエ
ロジルの配合を少くした低Ｚ値のβ−サイアロン用原料
をつくる場合、上記方法で原料を混合してもアルミナ分
を均一に分散しにくく、例えばＺ値が0.3や0.5の低Ｚ値
のβ−サイアロンを合成するには問題がある。
４）の方法は、シリカ粉末とアルミニウム金属を均一
に混合する必要から、微粉のアルミニウム金属を使用す
る。微粉のアルミニウム金属は酸化されやすく、シリカ
粉末との混合原料を窒化してβ−サイアロン組成（Si
6-ZAlzOzN8-Z）にコントロールすることは困難である。
また、アルミニウム金属が酸化されやすいので、原料を
混合する際に酸化をおさえることは困難である。したが
って工業的製造方法としては問題がある。
に混合する必要から、微粉のアルミニウム金属を使用す
る。微粉のアルミニウム金属は酸化されやすく、シリカ
粉末との混合原料を窒化してβ−サイアロン組成（Si
6-ZAlzOzN8-Z）にコントロールすることは困難である。
また、アルミニウム金属が酸化されやすいので、原料を
混合する際に酸化をおさえることは困難である。したが
って工業的製造方法としては問題がある。
５）の方法は、高価な四塩化けい素およびアンモニア
を出発原料としているので製造コストが高い。また、ア
ルミナ粉末およびアルミニウム金属粉末を添加混合する
工程で無定形窒化けい素と均一に混合するのは難しく、
特に低Ｚ値のβ−サイアロンが合成しにくい。したがっ
て、工業的製造方法としては問題がある。
を出発原料としているので製造コストが高い。また、ア
ルミナ粉末およびアルミニウム金属粉末を添加混合する
工程で無定形窒化けい素と均一に混合するのは難しく、
特に低Ｚ値のβ−サイアロンが合成しにくい。したがっ
て、工業的製造方法としては問題がある。
ニ．問題点を解決するための手段 本発明者等は、上記従来のβ−サイアロン粉末の製造
方法の欠点を解決するため鋭意研究をした結果、本発明
に到達した。
方法の欠点を解決するため鋭意研究をした結果、本発明
に到達した。
すなわち、本発明の要旨は、アルコールを添加したホ
ワイトカーボンのスラリーとアルミニウムアルコキシド
とを混合し、その混合スラリーに水を加えてアルミニウ
ムアルコキシドを加水分解させ、さらにカーボン質原料
を添加したのち、そのスラリーを乾燥し、得られた乾燥
物を還元窒化反応させることを特徴とするβ−サイアロ
ン粉末の製造方法にある。
ワイトカーボンのスラリーとアルミニウムアルコキシド
とを混合し、その混合スラリーに水を加えてアルミニウ
ムアルコキシドを加水分解させ、さらにカーボン質原料
を添加したのち、そのスラリーを乾燥し、得られた乾燥
物を還元窒化反応させることを特徴とするβ−サイアロ
ン粉末の製造方法にある。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に使用するけい素源としてのホワイトカーボン
には、水ガラス水溶液を中和攪拌、洗浄して製造した微
粉のシリカおよび四塩化けい素を熱分解して製造したシ
リカアエロジル等が挙げられる。その平均粒径は３μｍ
以下が好ましく、それより大きいと合成したβ−サイア
ロン粉末中に、中間生成物（たとえば、酸窒化けい素）
が残存し、純度を低下させる場合があるので好ましくな
い。
には、水ガラス水溶液を中和攪拌、洗浄して製造した微
粉のシリカおよび四塩化けい素を熱分解して製造したシ
リカアエロジル等が挙げられる。その平均粒径は３μｍ
以下が好ましく、それより大きいと合成したβ−サイア
ロン粉末中に、中間生成物（たとえば、酸窒化けい素）
が残存し、純度を低下させる場合があるので好ましくな
い。
アルミ源として使用するアルミニウムアルコキシドに
は、固体状のアルミニウムイソプロポキシド（Al（ｉ−
OC3H7）３）（以下AIPとする）や液状のアルミニウムモ
ノブトキシジイソプロポキシドAl（ｉ−OC3H7）２（sec
−OC4H9）（以下AMDとする）が挙げられる。固体状のア
ルミニウムアルコキシドを使用する場合は、イソプロピ
ルアルコール、イソブチルアルコール、ｎ−ヘキサン等
に溶かして使用する。液状のアルミニウムアルコキシド
を使用する場合はそのまま使用してもよいし、上記有機
溶媒で希釈して使用してもよい。
は、固体状のアルミニウムイソプロポキシド（Al（ｉ−
OC3H7）３）（以下AIPとする）や液状のアルミニウムモ
ノブトキシジイソプロポキシドAl（ｉ−OC3H7）２（sec
−OC4H9）（以下AMDとする）が挙げられる。固体状のア
ルミニウムアルコキシドを使用する場合は、イソプロピ
ルアルコール、イソブチルアルコール、ｎ−ヘキサン等
に溶かして使用する。液状のアルミニウムアルコキシド
を使用する場合はそのまま使用してもよいし、上記有機
溶媒で希釈して使用してもよい。
還元剤として使用するカーボン質原料としては、ファ
ーネスブラック、アセチレンブラック、ランプブラック
等のカーボンブラックや熱分解してカーボンを生成する
有機化合物粉末が使用でき、これに該当するものとして
フェノール樹脂、ユリア樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹
脂等が挙げられる。
ーネスブラック、アセチレンブラック、ランプブラック
等のカーボンブラックや熱分解してカーボンを生成する
有機化合物粉末が使用でき、これに該当するものとして
フェノール樹脂、ユリア樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹
脂等が挙げられる。
ホワイトカーボン、アルミニウムアルコキシド、カー
ボン質原料の配合は以下の通り行う。βサイアロンはSi
6-ZAlzOzN8-Zで表わされ、０＜Ｚ≦4.2の範囲の連続固
溶体である。本発明では上記Ｚ値範囲の内、Ｚ値が0.1
以上4.2以下、好ましくは0.25以上3.4以下になるように
配合する。
ボン質原料の配合は以下の通り行う。βサイアロンはSi
6-ZAlzOzN8-Zで表わされ、０＜Ｚ≦4.2の範囲の連続固
溶体である。本発明では上記Ｚ値範囲の内、Ｚ値が0.1
以上4.2以下、好ましくは0.25以上3.4以下になるように
配合する。
すなわちホワイトカーボン（けい素分）とアルミニウ
ムアルコキシド（アルミ分）は、原子比でAl/（Si＋Al
分）が0.1/6.0以上4.2/6.0以下で配合する。Ｚ値が0.1
より小さい場合はAl分が少ないので、窒化けい素の組成
に近くなり、サイアロンの性質である耐酸化性、高温強
度等が発揮できなくなり好ましくない。4.2より大きい
場合は、アルミ分の固溶範囲よりβ−サイアロンの他に
AlNのポリタイプが生成したりして好ましくない。
ムアルコキシド（アルミ分）は、原子比でAl/（Si＋Al
分）が0.1/6.0以上4.2/6.0以下で配合する。Ｚ値が0.1
より小さい場合はAl分が少ないので、窒化けい素の組成
に近くなり、サイアロンの性質である耐酸化性、高温強
度等が発揮できなくなり好ましくない。4.2より大きい
場合は、アルミ分の固溶範囲よりβ−サイアロンの他に
AlNのポリタイプが生成したりして好ましくない。
カーボン質原料の配合量はカーボンに換算し、理論的
にはサイアロンを生成するための必要量以上あればよ
い。しかしそのカーボン量はサイアロンのＺ値、すなわ
ち原料でのホワイトカーボンおよびアルミニウムアルコ
キシドをシリカ分とアルミナ分に換算した比率によって
異なる。例えば、Ｚ＝0.5のサイアロンを合成する場合
は反応式は一般式（１）、Ｚ＝2.0のサイアロンを合成
する場合は一般式（２）で表わされる。これをシリカ、
アルミナ、カーボンに換算した重量比で示すとＺ＝0.5
の場合はシリカ100重量部、アルミナ7.7重量部、カーボ
ン40.8重量部、またＺ＝2.0の倍はシリカ100重量部、ア
ルミナ42.4重量部、カーボン44.9重量部となる。上記の
如く、Ｚ値によって理論カーボン量は異なる。
にはサイアロンを生成するための必要量以上あればよ
い。しかしそのカーボン量はサイアロンのＺ値、すなわ
ち原料でのホワイトカーボンおよびアルミニウムアルコ
キシドをシリカ分とアルミナ分に換算した比率によって
異なる。例えば、Ｚ＝0.5のサイアロンを合成する場合
は反応式は一般式（１）、Ｚ＝2.0のサイアロンを合成
する場合は一般式（２）で表わされる。これをシリカ、
アルミナ、カーボンに換算した重量比で示すとＺ＝0.5
の場合はシリカ100重量部、アルミナ7.7重量部、カーボ
ン40.8重量部、またＺ＝2.0の倍はシリカ100重量部、ア
ルミナ42.4重量部、カーボン44.9重量部となる。上記の
如く、Ｚ値によって理論カーボン量は異なる。
22SiO2Al2O3＋15N2＋45C ＝4Si5.5Al0.5Ｏ0.5Ｎ7.5＋45CO 式（１） 4SiO2＋Al2O3＋3N2＋9C＝Si4Al2O2N6＋9CO 式（２） 実際にサイアロンを製造する場合のカーボン添加量は
理論量以上あればよいが、その上限は経済性を考慮すれ
ば理論量の４倍以下で十分である。理論量以下では還元
が不十分で、中間生成物である酸窒化けい素が残存した
りして好ましくない。
理論量以上あればよいが、その上限は経済性を考慮すれ
ば理論量の４倍以下で十分である。理論量以下では還元
が不十分で、中間生成物である酸窒化けい素が残存した
りして好ましくない。
ホワイトカーボン、アルミニウムアルコキシド、カー
ボン質原料は以下の方法で混合する。ホワイトカーボン
にエタノール、メタノール、イソプロピルアルコール、
ｎ−ヘキサン等の有機溶媒を添加して、アルコールがホ
ワイトカーボン全体に行き渡るように予備混合し、スラ
リーをつくる。次に該スラリーにAMD等の液体のアルミ
ニウムアルコキシドまたはアルコールに溶かしたアルミ
ニウムイソプロポキシド等の固体状のアルミニウムアル
コキシドを加え、全体が均一になるようにスラリーを攪
拌する。次にアルミニウムアルコキシドを加水分解する
ために水を添加する。その添加量は加水分解暗能を起こ
すための理論量以上あればよいが、多くても理論量の４
〜５倍以下で十分である。水は一度に全量添加するので
はなく、できるだけ少量づつ加え、しかもスラリーを攪
拌しながら添加するのがよい。水を一度に添加した場
合、アルミニウムアルコキシドが局部的に加水分解して
非晶質アルミナ含水物が凝集してホワイトカーボンとの
混合が不均一となるので好ましくない。水を少量づつ添
加して徐々に加水分解させることにより、非晶質アルミ
ナ含水物とホワイトカーボンの混合が均一になる。次に
該スラリーの中にカーボン質原料を添加する。この際、
均一混合しやすいように必要に応じてスラリーを攪拌し
ながら水を加え粘性調整を行う。上記方法で作製したホ
ワイトカーボン、非晶質アルミナ含水物、カーボンの混
合スラリーは通常の方法、例えばスプレードライによる
乾燥やフィルタープレスによる脱水後のロータリードラ
イヤーによる乾燥等の方法で乾燥する。
ボン質原料は以下の方法で混合する。ホワイトカーボン
にエタノール、メタノール、イソプロピルアルコール、
ｎ−ヘキサン等の有機溶媒を添加して、アルコールがホ
ワイトカーボン全体に行き渡るように予備混合し、スラ
リーをつくる。次に該スラリーにAMD等の液体のアルミ
ニウムアルコキシドまたはアルコールに溶かしたアルミ
ニウムイソプロポキシド等の固体状のアルミニウムアル
コキシドを加え、全体が均一になるようにスラリーを攪
拌する。次にアルミニウムアルコキシドを加水分解する
ために水を添加する。その添加量は加水分解暗能を起こ
すための理論量以上あればよいが、多くても理論量の４
〜５倍以下で十分である。水は一度に全量添加するので
はなく、できるだけ少量づつ加え、しかもスラリーを攪
拌しながら添加するのがよい。水を一度に添加した場
合、アルミニウムアルコキシドが局部的に加水分解して
非晶質アルミナ含水物が凝集してホワイトカーボンとの
混合が不均一となるので好ましくない。水を少量づつ添
加して徐々に加水分解させることにより、非晶質アルミ
ナ含水物とホワイトカーボンの混合が均一になる。次に
該スラリーの中にカーボン質原料を添加する。この際、
均一混合しやすいように必要に応じてスラリーを攪拌し
ながら水を加え粘性調整を行う。上記方法で作製したホ
ワイトカーボン、非晶質アルミナ含水物、カーボンの混
合スラリーは通常の方法、例えばスプレードライによる
乾燥やフィルタープレスによる脱水後のロータリードラ
イヤーによる乾燥等の方法で乾燥する。
乾燥原料を窒素またはアンモニア気流中で1350〜1550
℃、３〜10時間焼成することによりβ−サイアロンを生
成させる。焼成温度が1350℃より低い場合は中間生成物
の酸窒化けい素が存残したりして好ましくない。一方15
50℃より高い温度ではβ−SiCが副生したりして好まし
くない。焼成時間が３時間より短い場合は中間生成物の
酸窒化けい素が存残したりして好ましくない。焼成時間
は10時間以上でも技術的に問題はないが、経済性を考え
れば10時間以内で十分である。焼成は静置式のバッチ炉
または0.2mmφ〜5mmφ程度に造粒後回転キルンや流動焼
成炉で行ってもよい。上記方法で還元窒化した焼成物に
残留カーボンが残る場合は、一般に行われるように600
〜800℃、空気中で酸化除去すればよい。
℃、３〜10時間焼成することによりβ−サイアロンを生
成させる。焼成温度が1350℃より低い場合は中間生成物
の酸窒化けい素が存残したりして好ましくない。一方15
50℃より高い温度ではβ−SiCが副生したりして好まし
くない。焼成時間が３時間より短い場合は中間生成物の
酸窒化けい素が存残したりして好ましくない。焼成時間
は10時間以上でも技術的に問題はないが、経済性を考え
れば10時間以内で十分である。焼成は静置式のバッチ炉
または0.2mmφ〜5mmφ程度に造粒後回転キルンや流動焼
成炉で行ってもよい。上記方法で還元窒化した焼成物に
残留カーボンが残る場合は、一般に行われるように600
〜800℃、空気中で酸化除去すればよい。
ホ．作 用 本発明の如く、ホワイトカーボン、アルミニウムアル
コキシドおよびカーボン質原料を上記の方法で加水分
解、混合した原料を用いることにより、高純度なβ−サ
イアロン粉末が合成できるのは以下の理由によるものと
思われる。
コキシドおよびカーボン質原料を上記の方法で加水分
解、混合した原料を用いることにより、高純度なβ−サ
イアロン粉末が合成できるのは以下の理由によるものと
思われる。
ホワイトカーボンをアルコールでスラリーにした中に
アルミニウムアルコキシドを添加したのち、水を加えて
加水分解することにより、数百オングストロームオーダ
の細かい粒子径でホワイトカーボンと非晶質アルミナ含
水物が均一に混合された状態になる。これはホワイトカ
ーボンが核となって加水分解が進行するための考えら
れ、ホワイトカーボンに対して少量のアルミ分を均一に
混合する手段として有望な方法と思われる。そのため、
その後の工程でカーボンを混合し、乾燥、還元窒化する
ことにより、均一なβ−サイアロン粉末が合成できる。
上記の方法は、ホワイトカーボンと非晶質アルミナ含水
物を均一に混合できる方法であるので、特にアルミ分の
少ない低Ｚ置のβ−サイアロンを製造するには有望な方
法である。またホワイトカーボン、非晶質アルミナ含水
物は通常のシリカ、アルミナ原料よりも高活性で還元窒
化され易いので均一で未反応物および中間生成物がない
β−サイアロンが製造できる。
アルミニウムアルコキシドを添加したのち、水を加えて
加水分解することにより、数百オングストロームオーダ
の細かい粒子径でホワイトカーボンと非晶質アルミナ含
水物が均一に混合された状態になる。これはホワイトカ
ーボンが核となって加水分解が進行するための考えら
れ、ホワイトカーボンに対して少量のアルミ分を均一に
混合する手段として有望な方法と思われる。そのため、
その後の工程でカーボンを混合し、乾燥、還元窒化する
ことにより、均一なβ−サイアロン粉末が合成できる。
上記の方法は、ホワイトカーボンと非晶質アルミナ含水
物を均一に混合できる方法であるので、特にアルミ分の
少ない低Ｚ置のβ−サイアロンを製造するには有望な方
法である。またホワイトカーボン、非晶質アルミナ含水
物は通常のシリカ、アルミナ原料よりも高活性で還元窒
化され易いので均一で未反応物および中間生成物がない
β−サイアロンが製造できる。
一方、この方法で製造した原料はシリコンアルコキシ
ド、アルミニウムアルコキシドから製造した原料のよう
に炉内で固結することもなく反応性の高い状態で還元窒
化ができるので、工業的にサイアロンを製造するための
原料として適している。これは、シリコンアルコキシド
とアルミニウムアルコキシドから製造する方法と比較し
て原料が焼成中に粘着性とならないので、固結化が起こ
らないためと思われる。
ド、アルミニウムアルコキシドから製造した原料のよう
に炉内で固結することもなく反応性の高い状態で還元窒
化ができるので、工業的にサイアロンを製造するための
原料として適している。これは、シリコンアルコキシド
とアルミニウムアルコキシドから製造する方法と比較し
て原料が焼成中に粘着性とならないので、固結化が起こ
らないためと思われる。
ヘ．実施例 次に本発明を実施例によって説明する。
下記のホワイトカーボン、アルミニウムアルコキシ
ド、カーボンブラックを用いてβ−サイアロン粉末の合
成実験を行った。
ド、カーボンブラックを用いてβ−サイアロン粉末の合
成実験を行った。
１）ホワイトカーボン 多木化学（株）社製 ゼオシール1000V ２）アルミニウムアルコキシド コルコート（株）社製 アルミニウムイソプロポキシド（AIP） 川研ケミカル（株）社製 アルミニウムモノブトキシジイソプロポキシド（AMD） ３）カーボンブラック 三菱化成（株） カーボンブラックMA−200RB 実施例１ ホワイトカーボン（ゼオシール1000V）100重量部にイ
ソプロピルアルコール500重量部を加え、ポットミルで
１時間混合した。該混合スラリーにAMD29重量部加えた
のち、攪拌しながら水10重量部を少量づつ滴下しながら
加えた。
ソプロピルアルコール500重量部を加え、ポットミルで
１時間混合した。該混合スラリーにAMD29重量部加えた
のち、攪拌しながら水10重量部を少量づつ滴下しながら
加えた。
次にアンモニア水を２重量部、カーボンブラック70数
量部を加え、ポットミルで１時間混合して原料スラリー
をつくった。該スラリーをスプレードライヤーで乾燥し
たのち、転動造粒機で1mmφに造粒した。該造粒原料を
小型流動層式合成炉を使用し、1480℃、６時間、N2ガス
雰囲気下で流動焼成を行った。炉内に原料が固結するこ
ともなく流動焼成することができた。焼成物を空気中、
700℃、５時間焼成して脱カーボンを行った。得られた
粉末についてＸ線解析を行った結果、β−サイアロン
（Ｚ＝0.5）が生成していた。
量部を加え、ポットミルで１時間混合して原料スラリー
をつくった。該スラリーをスプレードライヤーで乾燥し
たのち、転動造粒機で1mmφに造粒した。該造粒原料を
小型流動層式合成炉を使用し、1480℃、６時間、N2ガス
雰囲気下で流動焼成を行った。炉内に原料が固結するこ
ともなく流動焼成することができた。焼成物を空気中、
700℃、５時間焼成して脱カーボンを行った。得られた
粉末についてＸ線解析を行った結果、β−サイアロン
（Ｚ＝0.5）が生成していた。
ト．効 果 本発明の方法によれば、炉内で原料が固結することも
なく、高純度のβ−サイアロン粉末を合成することがで
きる。またホワイトカーボンと非晶質アルミナ含水物と
の均一混合ができるので、アルミ分の少ない低Ｚ置のβ
−サイアロン粉末も合成できる。
なく、高純度のβ−サイアロン粉末を合成することがで
きる。またホワイトカーボンと非晶質アルミナ含水物と
の均一混合ができるので、アルミ分の少ない低Ｚ置のβ
−サイアロン粉末も合成できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 塩貝 達也 東京都江東区清澄１―２―23 日本セメ ント株式会社中央研究所内 (72)発明者 林 睦夫 東京都江東区清澄１―２―23 日本セメ ント株式会社中央研究所内 (72)発明者 山岸 千丈 東京都江東区清澄１―２―23 日本セメ ント株式会社中央研究所内 審査官 板橋 一隆
Claims (1)
- 【請求項１】アルコールを添加したホワイトカーボンの
スラリーとアルミニウムアルコキシドとを混合し、その
混合スラリーに水を加えてアルミニウムアルコキシドを
加水分解させ、さらにカーボン質原料を添加したのち、
そのスラリーを乾燥し、得られた乾燥物を窒素又はアン
モニア雰囲気中、1350〜1550℃で３〜10時間還元窒化反
応させることを特徴とするβ−サイアロン粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16638188A JP2660199B2 (ja) | 1988-07-04 | 1988-07-04 | β−サイアロン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16638188A JP2660199B2 (ja) | 1988-07-04 | 1988-07-04 | β−サイアロン粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0218308A JPH0218308A (ja) | 1990-01-22 |
| JP2660199B2 true JP2660199B2 (ja) | 1997-10-08 |
Family
ID=15830362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16638188A Expired - Lifetime JP2660199B2 (ja) | 1988-07-04 | 1988-07-04 | β−サイアロン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2660199B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113800529B (zh) * | 2021-11-02 | 2022-12-30 | 怀化学院 | 一种白炭黑的制备方法及白炭黑 |
-
1988
- 1988-07-04 JP JP16638188A patent/JP2660199B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0218308A (ja) | 1990-01-22 |
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |