JPS61174106A - 窒化けい素微粉末の製造法 - Google Patents
窒化けい素微粉末の製造法Info
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- JPS61174106A JPS61174106A JP1313985A JP1313985A JPS61174106A JP S61174106 A JPS61174106 A JP S61174106A JP 1313985 A JP1313985 A JP 1313985A JP 1313985 A JP1313985 A JP 1313985A JP S61174106 A JPS61174106 A JP S61174106A
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- Japan
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- powder
- carbon
- silica
- silicon nitride
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は窒化けい素微粉末の製造法に関する。
窒化けい素焼給体は強度が大きく、熱衝撃抵抗も大きい
ので、自動車エンジン部品やガスタービン部品等の耐熱
性機械部品への応用が期待され、これが実用化できれは
無冷却で作動し得られるので、大幅の省エネルギーを達
成できる。
ので、自動車エンジン部品やガスタービン部品等の耐熱
性機械部品への応用が期待され、これが実用化できれは
無冷却で作動し得られるので、大幅の省エネルギーを達
成できる。
従来技術
従来の窒化けい素微粉末の製造法としては、１ン 金属
けい素を窒素気流中で１３００〜１４００℃で加熱する
方法。
けい素を窒素気流中で１３００〜１４００℃で加熱する
方法。
２） シリカとカーゴ／との混合粉末を窒素気流中で１
４００〜１５００℃で加熱する方法。
４００〜１５００℃で加熱する方法。
Ｓ） Ｓｉを含む気体とカーボンを含む気体とを１３
００〜１６００°Ｃで気相反応させる方法。
００〜１６００°Ｃで気相反応させる方法。
４） ５ｉＣｊ４とＨＥ、を低温の溶媒中で反応させ
、生じた５ｉ（ＮＨ）２を加熱する方法等が知られてい
る。
、生じた５ｉ（ＮＨ）２を加熱する方法等が知られてい
る。
前記１）の方法は工業的に行われているが、窒化の触媒
として鉄やマンガンが必要であシ、高純度の粉末が得ら
れない欠点がある。
として鉄やマンガンが必要であシ、高純度の粉末が得ら
れない欠点がある。
“＋ニーｊｊ＋、前記２）の方法は高純度のシリカを用
いることに”−′！ 夛高純度の窒化けい素粉末を得る
ことができる曇−イ １、”、：ｆｉ’Ｚ、シリカとカーボンの均一な混合物
が得られな二、ノ いので、反応を完結させるためには理論値の３〜１０倍
と多量のカーボンが必要であつ九。そのため、反応後空
気中で７００〜８００℃に加熱して過剰のカーボンを除
去する必要があシ、これにより窒化けい素粉末の表面が
酸化される欠点がある。このように、旬と２）の方法で
は窒化けい素粉末に不純物として金属や非金属（酸素）
が含まれ、この粉末を焼結すると、不純物は窒化けい素
粒子の間に偏析し、高温強度、耐酸化性及び耐食性を低
下させる。
いることに”−′！ 夛高純度の窒化けい素粉末を得る
ことができる曇−イ １、”、：ｆｉ’Ｚ、シリカとカーボンの均一な混合物
が得られな二、ノ いので、反応を完結させるためには理論値の３〜１０倍
と多量のカーボンが必要であつ九。そのため、反応後空
気中で７００〜８００℃に加熱して過剰のカーボンを除
去する必要があシ、これにより窒化けい素粉末の表面が
酸化される欠点がある。このように、旬と２）の方法で
は窒化けい素粉末に不純物として金属や非金属（酸素）
が含まれ、この粉末を焼結すると、不純物は窒化けい素
粒子の間に偏析し、高温強度、耐酸化性及び耐食性を低
下させる。
前記３）および４）の方法では、高純度で細かい粉末が
得られるが、細かい粒子が固く結合して大きな粒子（二
次粒子）となり易い。この二次粒子は焼結中１個の粒子
と同じ作用をするので、大きい粒子を含むのと同じ欠点
を有する。また粉末の価格も高い。
得られるが、細かい粒子が固く結合して大きな粒子（二
次粒子）となり易い。この二次粒子は焼結中１個の粒子
と同じ作用をするので、大きい粒子を含むのと同じ欠点
を有する。また粉末の価格も高い。
発明の目的
“′；−４本発明は従来法の欠点をなくすべくなされた
も５−・ｊ： 金属が０．１重量％以下、酸素とカーボ／が１．５重量
％以下である窒化けい素微粉末の製造法を提供するＫあ
る。
も５−・ｊ： 金属が０．１重量％以下、酸素とカーボ／が１．５重量
％以下である窒化けい素微粉末の製造法を提供するＫあ
る。
発明の構成
本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、
カーボン粉末、好ましくは粒径０．１ミクロン以下の微
粉末を分散させたけい素アルコキシドを加水分解してシ
リカとカーボンの混合粉末を製造すると、 １） ０．１ミクロン以下の粒径のものが均一に混合
された高純度のシリカとカーボンの混合物が容易に得ら
れること。
カーボン粉末、好ましくは粒径０．１ミクロン以下の微
粉末を分散させたけい素アルコキシドを加水分解してシ
リカとカーボンの混合粉末を製造すると、 １） ０．１ミクロン以下の粒径のものが均一に混合
された高純度のシリカとカーボンの混合物が容易に得ら
れること。
すなわち、けい素アルコキシドは蒸留により容易に高純
度のものが得られ、またカーボンも金属不純物の少ない
微粉末が安価に得られるので高純度のものとなる。また
、分散されているカーボン微粒子の上にシリカが析出す
るため、０．１ミクロン以下の微粒子が均一に混合され
たものとなる。
度のものが得られ、またカーボンも金属不純物の少ない
微粉末が安価に得られるので高純度のものとなる。また
、分散されているカーボン微粒子の上にシリカが析出す
るため、０．１ミクロン以下の微粒子が均一に混合され
たものとなる。
２） 細かく均一に混合された原料であるため、容易に
反応が完結する。従って、従来法における゛ ような３
〜１０倍の多量のカーボンを必要とせず、また多量のカ
ーボン使用による反応後の残留カーボンの除去処理を必
要としない。
反応が完結する。従って、従来法における゛ ような３
〜１０倍の多量のカーボンを必要とせず、また多量のカ
ーボン使用による反応後の残留カーボンの除去処理を必
要としない。
５）０．１ミクロン以下の微粒子の均一混合物が得られ
るため、１５５０℃以下の低温で反応を完結し得られ、
得られる窒化けい素粉末の粒径も１ミクロン以下の微粉
末のものとなる。
るため、１５５０℃以下の低温で反応を完結し得られ、
得られる窒化けい素粉末の粒径も１ミクロン以下の微粉
末のものとなる。
４） カーボン粉末と共に５ｉ（３、５ｉ５Ｎ４＋ Ａ
ｊＮ 、 ＴｉＮ。
ｊＮ 、 ＴｉＮ。
Ｔｉｅ を等の非酸化物セラミックス粉末を分散させる
と、その表面にシリカが均一に析出したシリカ、カーボ
ンと非酸化物セラミックスの均一混合物が得られる。こ
の非酸化物セラミックスは窒素ガスの進行と生成したＯ
ＯＯ２０排出速度を早め、反応時間を短縮する作用をす
る。しかも、その量が一定範囲内の量であれば、窒化け
い素粉末の焼結性や焼結体の特性を低下させることがな
いことを究明し得た。これらの知見に基いて本発明を完
成した。
と、その表面にシリカが均一に析出したシリカ、カーボ
ンと非酸化物セラミックスの均一混合物が得られる。こ
の非酸化物セラミックスは窒素ガスの進行と生成したＯ
ＯＯ２０排出速度を早め、反応時間を短縮する作用をす
る。しかも、その量が一定範囲内の量であれば、窒化け
い素粉末の焼結性や焼結体の特性を低下させることがな
いことを究明し得た。これらの知見に基いて本発明を完
成した。
本発明の要旨は、カーボン粉末を分散させたけい素アル
コキシドを加水分解し、得られたシリカとカーボンの混
合物を、窒素気流中で１３５０〜１５５０℃で１〜３０
時間加熱することを特徴とする窒化けい素微粉末の製造
法、およびカーボン粉末と非酸化物セラミックス粉末を
分散させたけい素アルフキシトを加水分解し、得られた
シリカ。
コキシドを加水分解し、得られたシリカとカーボンの混
合物を、窒素気流中で１３５０〜１５５０℃で１〜３０
時間加熱することを特徴とする窒化けい素微粉末の製造
法、およびカーボン粉末と非酸化物セラミックス粉末を
分散させたけい素アルフキシトを加水分解し、得られた
シリカ。
カーボン、非酸化物セラミックスの混合粉末を窒素気流
中で１３５０〜１５５０℃で１〜１０時間加熱すること
を特徴とする窒化けい素微粉末の製造法にある。
中で１３５０〜１５５０℃で１〜１０時間加熱すること
を特徴とする窒化けい素微粉末の製造法にある。
原料のけい素アルコキシドとしては、けい酸メチル、け
い酸エチル、けい酸プロピル、けい酸ブチル等が挙げら
れる。カーボン粉末としては、高純度でかつ粒径が０．
１ミクロン以下のものが好ましい。粒径がｏ、ｔ ミク
ロンを超えると微細で均一な混合物が得難くなる。けい
素アルコキシド中に分散させるカーボン量は、けい素ア
ルコキシド対、カ）−ボンがモル比で１．７〜２．１の
範囲であること一゛。
い酸エチル、けい酸プロピル、けい酸ブチル等が挙げら
れる。カーボン粉末としては、高純度でかつ粒径が０．
１ミクロン以下のものが好ましい。粒径がｏ、ｔ ミク
ロンを超えると微細で均一な混合物が得難くなる。けい
素アルコキシド中に分散させるカーボン量は、けい素ア
ルコキシド対、カ）−ボンがモル比で１．７〜２．１の
範囲であること一゛。
、：、゛が−好ましい。
３ＳｉＯ２＋ ６０ ＋ ２Ｎ２→Ｓｉ、Ｎ４＋６（３
０（１１この場合、次に示す反応を同時におこし、Ｓｉ
Ｏガスを生成し、シリカ成分を系外に流出させる。
０（１１この場合、次に示す反応を同時におこし、Ｓｉ
Ｏガスを生成し、シリカ成分を系外に流出させる。
ＳｉＯ＋ ０４ ＳｉＯ＋ Ｃｏ （２１
この（２）式の反応はシリカ対カーボンが１対ｌの反応
であるので、（１）式に基いてカーボン量を混合すると
、得られる窒化けい素粉末中に過剰なカーボンが残留す
る。（２）式の反応は低温ではあまシ起らないが、高温
では無視できない。従って、加熱条件と（２）式の反応
との関係を考慮して使用量を制御する。加熱温度が１３
５０〜１４００°Ｃではシリカ対カーボンのモル比は１
対１．９〜２．１ 、１４５０〜１５５０℃ではシリカ
、対カーボンのモル比は１．７〜囲であることがよい。
この（２）式の反応はシリカ対カーボンが１対ｌの反応
であるので、（１）式に基いてカーボン量を混合すると
、得られる窒化けい素粉末中に過剰なカーボンが残留す
る。（２）式の反応は低温ではあまシ起らないが、高温
では無視できない。従って、加熱条件と（２）式の反応
との関係を考慮して使用量を制御する。加熱温度が１３
５０〜１４００°Ｃではシリカ対カーボンのモル比は１
対１．９〜２．１ 、１４５０〜１５５０℃ではシリカ
、対カーボンのモル比は１．７〜囲であることがよい。
このような割′合でけい素アルコキシドにカーボンを加
え、例えば超音波振動によシ均一にカーボンを分散させ
た後、けい素アルコキシドの３〜４倍（重量）の蒸留水
を加え、約２時間混合する。
え、例えば超音波振動によシ均一にカーボンを分散させ
た後、けい素アルコキシドの３〜４倍（重量）の蒸留水
を加え、約２時間混合する。
ついで、塩酸、硝酸等の酸あるいはアンモニア水等のア
ルカリ水溶液を少量滴下し、約８０℃で５時間加熱する
と加水分解が完結する。この容器を１０〜２００ Ｔｏ
ｒｒに減圧し、５０〜９０°Ｃに加熱することによシ水
及びアルコールを分離すると、シリカとカーボンとの均
一混合物が得られる。この混合物の粒径は０．１ミクロ
ン以下で、Ｘ線回折では非晶質で、化学分析によるとＳ
ｉ／Ｑ比は±１％以内で原料比と一致する。
ルカリ水溶液を少量滴下し、約８０℃で５時間加熱する
と加水分解が完結する。この容器を１０〜２００ Ｔｏ
ｒｒに減圧し、５０〜９０°Ｃに加熱することによシ水
及びアルコールを分離すると、シリカとカーボンとの均
一混合物が得られる。この混合物の粒径は０．１ミクロ
ン以下で、Ｘ線回折では非晶質で、化学分析によるとＳ
ｉ／Ｑ比は±１％以内で原料比と一致する。
得られた混合物を金型に入れ、例えば３００に９／ｍｗ
２、：、ｑ圧力で円板状に成形し、窒素気流中で１３５
０〜’１．．５５０℃で１〜３０時間加熱すると窒化け
い素微−−； 粉末が得られる。加熱温度が１３５０″Ｃよシ低いと、
−二ｊ 、ｉ１！１時間が長くなる。１５５０℃を超えると前記
（２）巳（ ・ご式の反応が大きくな）、原料の飛散する量が増える
と同時に残留カーボンの制御が困難であるので、１３５
０〜１５５０°Ｃ１更に好ましくは１４００〜１５００
℃であることが適当である。加熱時間は低温はど長時間
を要し、１〜３０時間であることが適当でとカーボンは
１．５ ′ＩＬｆｉ％以下である。
２、：、ｑ圧力で円板状に成形し、窒素気流中で１３５
０〜’１．．５５０℃で１〜３０時間加熱すると窒化け
い素微−−； 粉末が得られる。加熱温度が１３５０″Ｃよシ低いと、
−二ｊ 、ｉ１！１時間が長くなる。１５５０℃を超えると前記
（２）巳（ ・ご式の反応が大きくな）、原料の飛散する量が増える
と同時に残留カーボンの制御が困難であるので、１３５
０〜１５５０°Ｃ１更に好ましくは１４００〜１５００
℃であることが適当である。加熱時間は低温はど長時間
を要し、１〜３０時間であることが適当でとカーボンは
１．５ ′ＩＬｆｉ％以下である。
カーボン粉末と共に非酸化物セラミックス粉末をけい素
アルコキシド中に分散させる場合は、非酸化物セラミッ
クス粉末を分散する以外は前記と同様にして製造し得ら
れる。
アルコキシド中に分散させる場合は、非酸化物セラミッ
クス粉末を分散する以外は前記と同様にして製造し得ら
れる。
この場合は、非酸化物セラミックス粉末により窒素ガス
の内部への拡散と生成したＣＯガスの外部への拡散が促
進されるので、反応時間が１〜１０時間に短縮される。
の内部への拡散と生成したＣＯガスの外部への拡散が促
進されるので、反応時間が１〜１０時間に短縮される。
非酸化物セラミックスとして１剖、例えばＳｉＣ＋ Ｓ
ｉ、Ｎ４． ＡＩＭ 、 ＴｉＮ 、 Ｔｉｅが挙−ら
れ、その粒径は１ミクロン以下であることが姓；ましい
。その量は、加水分解で生成するシリカ−６！−、ノ ０１〜５重量％であることが適当である。ｌｉ量％よシ
少ないとその効果が小さく、５重量％を超えると窒化け
い素粉末の焼結性を下げ、また焼結体の機械的及び熱的
性質を低下させるので、前記範囲内の量であることが好
ましい。
ｉ、Ｎ４． ＡＩＭ 、 ＴｉＮ 、 Ｔｉｅが挙−ら
れ、その粒径は１ミクロン以下であることが姓；ましい
。その量は、加水分解で生成するシリカ−６！−、ノ ０１〜５重量％であることが適当である。ｌｉ量％よシ
少ないとその効果が小さく、５重量％を超えると窒化け
い素粉末の焼結性を下げ、また焼結体の機械的及び熱的
性質を低下させるので、前記範囲内の量であることが好
ましい。
実施例１゜
けい酸プロピル１３２ｖに平均粒径０．０７ ミクロン
のカーボンブラック１１？を超音波振動を加えて分散さ
せ、蒸留水４００ｆ、ついでアンモニア水溶液（５０％
）３０ｅｅを加えて２時間混合した。
のカーボンブラック１１？を超音波振動を加えて分散さ
せ、蒸留水４００ｆ、ついでアンモニア水溶液（５０％
）３０ｅｅを加えて２時間混合した。
この混合物をｓｏ’ｃで５時間加熱し、けい酸プロピル
の加水分解を完結させた。これを冷却した後、容器内を
減圧して徐々に９０℃まで加熱して水と生成したプロピ
ルアルコールを除去した。得られた粉末を空気中で１０
０″ＣＫＩＯ時間保ち、シリカとカーボンの均一な混合
物を得た。透過型電子顕微鏡で観察したところ、シリカ
は非晶質であシ、殺：径は約０．０２ ミクロンであっ
た。
の加水分解を完結させた。これを冷却した後、容器内を
減圧して徐々に９０℃まで加熱して水と生成したプロピ
ルアルコールを除去した。得られた粉末を空気中で１０
０″ＣＫＩＯ時間保ち、シリカとカーボンの均一な混合
物を得た。透過型電子顕微鏡で観察したところ、シリカ
は非晶質であシ、殺：径は約０．０２ ミクロンであっ
た。
：得られた混合粉末１４を直径１２ｍ＋の金型に入れ：
、３００ Ｋ５＋／ｃｍ２の圧力で円板状に成形した。
、３００ Ｋ５＋／ｃｍ２の圧力で円板状に成形した。
該成゛−ノ
彫物をアルミナ製ボート上に置き、アルミナ炉芯管内に
おいて窒素気流中で１４５０℃に８時間加熱した。得ら
れた粉末はα−８ｉｔ４と憔かなβ−３ｉ、Ｎ４からな
っていた。平均粒径は０．９ミクロンであった。粉末中
の残留カーボンは０．８重１゛％、酸素含有量は１．２
重量％であった。
おいて窒素気流中で１４５０℃に８時間加熱した。得ら
れた粉末はα−８ｉｔ４と憔かなβ−３ｉ、Ｎ４からな
っていた。平均粒径は０．９ミクロンであった。粉末中
の残留カーボンは０．８重１゛％、酸素含有量は１．２
重量％であった。
実施例２゜
けい酸エチル１０４．２９に下記第１表に示す割合で粒
径０．０７ミクロンのカーボン粉末と粒径１ミクロン以
下の非酸化物セラミックス粉末を加えて、第１表に記載
した条件以外は実施例１と同じ条件で窒化けい素粉末を
製造した。
径０．０７ミクロンのカーボン粉末と粒径１ミクロン以
下の非酸化物セラミックス粉末を加えて、第１表に記載
した条件以外は実施例１と同じ条件で窒化けい素粉末を
製造した。
得られた窒化けい素粉末は粒径１ミクロン以下であり、
残留カーボンと酸素含有量はいずれも１．５重量％以下
であった。実施例１と比較すると、窒化けい素を合成す
る加熱条件の加熱時間を短縮し得られることがわかる。
残留カーボンと酸素含有量はいずれも１．５重量％以下
であった。実施例１と比較すると、窒化けい素を合成す
る加熱条件の加熱時間を短縮し得られることがわかる。
発明の効果
本発明の方法によると前記から明らかなように、シリカ
とカーボンと均一微細な混合物が得られ、且つ不純物の
少ないものとなし得るため、窒化けい素の生成反応が容
易となシ、従来法に比べ、使用カーボン量が少なくてす
む。従って残留カーボーの除去の後処理を必要とせず、
得られる窒化は杓 い素粉末は高純度で均一微細なものとなり、かうのが得
られる硬れた効果を有する。
とカーボンと均一微細な混合物が得られ、且つ不純物の
少ないものとなし得るため、窒化けい素の生成反応が容
易となシ、従来法に比べ、使用カーボン量が少なくてす
む。従って残留カーボーの除去の後処理を必要とせず、
得られる窒化は杓 い素粉末は高純度で均一微細なものとなり、かうのが得
られる硬れた効果を有する。
１ｉ−ｊｊＨｊ・が；す・、−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）カーボン粉末を分散させたけい素アルコキシドを加
水分解し、得られたシリカとカーボンの混合物を、窒素
気流中で１３５０〜１５５０℃で１〜３０時間加熱する
ことを特徴とする窒化けい素微粉末の製造法。 ２）けい素アルコキシドとカーボン粉末の割合がモル比
で１対１．７〜２．１の割合である特許請求の範囲第１
項記載の製造法。 ３）カーボン粉末と非酸化物セラミックス粉末を分散さ
せたけい素アルコキシドを加水分解し、得られたシリカ
、カーボン、非酸化物セラミックスの混合粉末を、窒素
気流中で１３５０〜１５５０℃で１〜１０時間加熱する
ことを特徴とする窒化けい素微粉末の製造法。 ４）非酸化物セラミックス粉末がＳｉＣ、Ｓｉ＿３Ｎ＿
４、ＡｌＮ、ＴｉＮ及びＴｉＣから選ばれたものであり
、その粒径が１ミクロン以下で、その量がシリカの１〜
５重量％である特許請求の範囲第３項記載の製造法。 ５）けい素アルコキシドとカーボン粉末の割合がモル比
で１対１．７〜２．１の割合である特許請求の範囲第３
項記載の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1313985A JPS61174106A (ja) | 1985-01-26 | 1985-01-26 | 窒化けい素微粉末の製造法 |
| US06/788,577 US4643859A (en) | 1985-01-26 | 1985-10-17 | Process for the production of fine non-oxide powders from alkoxides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1313985A JPS61174106A (ja) | 1985-01-26 | 1985-01-26 | 窒化けい素微粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61174106A true JPS61174106A (ja) | 1986-08-05 |
Family
ID=11824826
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1313985A Pending JPS61174106A (ja) | 1985-01-26 | 1985-01-26 | 窒化けい素微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61174106A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54138898A (en) * | 1978-04-21 | 1979-10-27 | Toshiba Corp | Production of silicon nitride powder |
| JPS54139619A (en) * | 1978-04-21 | 1979-10-30 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of highly pure ceramic powder |
| JPS55113603A (en) * | 1979-02-19 | 1980-09-02 | Toshiba Corp | Manufacture of alpha silicon nitride powder |
| JPS5991006A (ja) * | 1982-11-16 | 1984-05-25 | 山陽木材防腐株式会社 | 複合木レンガ及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-01-26 JP JP1313985A patent/JPS61174106A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54138898A (en) * | 1978-04-21 | 1979-10-27 | Toshiba Corp | Production of silicon nitride powder |
| JPS54139619A (en) * | 1978-04-21 | 1979-10-30 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of highly pure ceramic powder |
| JPS55113603A (en) * | 1979-02-19 | 1980-09-02 | Toshiba Corp | Manufacture of alpha silicon nitride powder |
| JPS5991006A (ja) * | 1982-11-16 | 1984-05-25 | 山陽木材防腐株式会社 | 複合木レンガ及びその製造方法 |
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