JPS63147807A - 高α型窒化けい素の製造方法 - Google Patents
高α型窒化けい素の製造方法Info
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- JPS63147807A JPS63147807A JP29567786A JP29567786A JPS63147807A JP S63147807 A JPS63147807 A JP S63147807A JP 29567786 A JP29567786 A JP 29567786A JP 29567786 A JP29567786 A JP 29567786A JP S63147807 A JPS63147807 A JP S63147807A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微粉末にしやすい、高α型′や化けい素のキ°
！造方法に関し、その目的とするところは高品位窒化け
い未焼結体に好適な窒化けい素を提供するにある。
！造方法に関し、その目的とするところは高品位窒化け
い未焼結体に好適な窒化けい素を提供するにある。
（従来の技術）
窒化けい素Ｓｉ、Ｎ４は一般に金属けい素と窒素を高温
で反応させることによって製造されているか、この場合
のＳｉ３Ｎ４生成反応は次式％式％ のように発熱を伴い、反応の制御が困難であるため、高
温安定型のβ相かできやすく、高α型のものが得られ難
い。
で反応させることによって製造されているか、この場合
のＳｉ３Ｎ４生成反応は次式％式％ のように発熱を伴い、反応の制御が困難であるため、高
温安定型のβ相かできやすく、高α型のものが得られ難
い。
また、′や化の比表面積は大きくてもせいぜい３ｒｎ２
／ｇ前後てあり、常圧焼結用に必要とされる１０１Ｔｌ
ｌ／ｇ以１−の微粉にするためにはさらに微粉化しなけ
ればならない。しかし微粉化処理すれば粉砕メゾイヤの
磨耗による不純物や酸素の混入か避けられないという問
題がある。
／ｇ前後てあり、常圧焼結用に必要とされる１０１Ｔｌ
ｌ／ｇ以１−の微粉にするためにはさらに微粉化しなけ
ればならない。しかし微粉化処理すれば粉砕メゾイヤの
磨耗による不純物や酸素の混入か避けられないという問
題がある。
高品位窒化けい未焼結体の製造には、原料と才る′や化
けい素か高α型の結晶相をｆ１シ、かつサブミクロン級
の微粉であることが要求される。しかしなからこれを満
足できるものはまた見出さｎていない現状である。
けい素か高α型の結晶相をｆ１シ、かつサブミクロン級
の微粉であることが要求される。しかしなからこれを満
足できるものはまた見出さｎていない現状である。
金属けい素から直接゛や化法で高純度微粉を得る方法と
して、西独シュタルク社の方法（Ｇ、 Ｓｃｈｗｉｅｒ
。
して、西独シュタルク社の方法（Ｇ、 Ｓｃｈｗｉｅｒ
。
工業レアメタル、 ７３９８（＋９８０））か知られて
いるか、この方法によると金属けい素の窒化微粉砕後さ
らに薬品による化学的ＬｆＭが必要であるため、微粉砕
の負イーイの程度により粉砕メディアの摩耗度か大きく
、精製用薬品量が大きく変ってくるという不利がある。
いるか、この方法によると金属けい素の窒化微粉砕後さ
らに薬品による化学的ＬｆＭが必要であるため、微粉砕
の負イーイの程度により粉砕メディアの摩耗度か大きく
、精製用薬品量が大きく変ってくるという不利がある。
（問題解決のための手段）
本発明者は前記問題点を解決するため種々検討の結果、
金属けい素の直接窒化における発熱反応を制御すること
により高α型でしかも微粉化しやすい粉末を得ることに
成功し、本発明に至ったのである。
金属けい素の直接窒化における発熱反応を制御すること
により高α型でしかも微粉化しやすい粉末を得ることに
成功し、本発明に至ったのである。
すなわち、本発明は、金属けい素を高温で窒素と反応さ
せ、窒化けい素を製造するに当り、１０００℃から１５
００℃付近までを１５０℃／時以下の昇温速度で加熱し
、最高温度を３時間以内保持させることを特徴とする比
表面積５ｒｎ２７ｇ以上の高α型窒化けい素の製造方法
を要旨とするものである。
せ、窒化けい素を製造するに当り、１０００℃から１５
００℃付近までを１５０℃／時以下の昇温速度で加熱し
、最高温度を３時間以内保持させることを特徴とする比
表面積５ｒｎ２７ｇ以上の高α型窒化けい素の製造方法
を要旨とするものである。
本発明の実施に当って用いるガスはＮ２またはＮ１１３
またはこれらの混合ガスであり、さらにこれに１１□、
八、、 Ｉ＋、などの不活性カスを添加して発熱反応
を制限することができる。
またはこれらの混合ガスであり、さらにこれに１１□、
八、、 Ｉ＋、などの不活性カスを添加して発熱反応
を制限することができる。
金属けい素としては微粉化された、特にＢＥＴ比表面積
で１〜６ ｍ２７ｇの範囲にあるもの使用するのが好ま
しい。
で１〜６ ｍ２７ｇの範囲にあるもの使用するのが好ま
しい。
本発明では窒化反応の開始から終了までの間、金属けい
素が１５０℃／時以下の５’ｌ’ｌｊＡ速度で加熱され
るように温度を、ｉ＋制御し、最高温度を３時間以内に
保持させ、これによって、発熱反応を抑制するのであっ
て、具体的には１０００℃〜１５００℃の温度勾配をｂ
つ横型管状炉あるいはトンネル型炉を使用し、金属けい
素を収容した容器を炉内に通過させる方法が行われる。
素が１５０℃／時以下の５’ｌ’ｌｊＡ速度で加熱され
るように温度を、ｉ＋制御し、最高温度を３時間以内に
保持させ、これによって、発熱反応を抑制するのであっ
て、具体的には１０００℃〜１５００℃の温度勾配をｂ
つ横型管状炉あるいはトンネル型炉を使用し、金属けい
素を収容した容器を炉内に通過させる方法が行われる。
昇温速度が１５０℃／時以下では小さいほど比表面積の
高いものが得られるか、生産性の点からも４０〜ｂ 以トのものは１１？にくく粉末同志の融着か起き比表面
積を下げることとなり本発明の目的を達成することがで
きなくなる。
高いものが得られるか、生産性の点からも４０〜ｂ 以トのものは１１？にくく粉末同志の融着か起き比表面
積を下げることとなり本発明の目的を達成することがで
きなくなる。
（発明の効果）
本発明によれば従来窒化後の比表面積が〜３１ｎ２／ｇ
前後てあったものが８〜Ｉ Ｉｎ２７ｇとなり、そのた
め次のような効果が得られた。
前後てあったものが８〜Ｉ Ｉｎ２７ｇとなり、そのた
め次のような効果が得られた。
■湿式微粉砕に要する時間が１７３〜ｌ／２になり、メ
ディアの片耳■もほぼそれに比例して少なくな７た。
ディアの片耳■もほぼそれに比例して少なくな７た。
■メディアの不純物の混入および酸素の増加−１が少な
くなり、精製に要する薬品（酸）の量が１／２以ドにな
った。
くなり、精製に要する薬品（酸）の量が１／２以ドにな
った。
■酸（ｉｔ；および他の強酸）の（ｔか少なくなり、排
水処理かＩＰ￥減された。
水処理かＩＰ￥減された。
実施例１
横べ“１管状炉内を５％の水素を含む゛や素カス雰則気
とし、この中で窒化けい素製容器に人わた金属けい素粉
末（比表１１’ｉ′！植４．７ｍ２７ｇ ）を移動させ
、昇温速度を６０℃および１２０℃／時として１４００
℃まで加熱し、′や化反応させた結果は表−１のとおり
であった。なお、比較例として２００℃／時の昇温速度
の結果を併記した。
とし、この中で窒化けい素製容器に人わた金属けい素粉
末（比表１１’ｉ′！植４．７ｍ２７ｇ ）を移動させ
、昇温速度を６０℃および１２０℃／時として１４００
℃まで加熱し、′や化反応させた結果は表−１のとおり
であった。なお、比較例として２００℃／時の昇温速度
の結果を併記した。
本発明の方法によればβ−５ｉ、、Ｎ４の少ない高α型
′や化けい素か得られることがこの表かられかる。
′や化けい素か得られることがこの表かられかる。
実施例２ 捗怜試未
実施例１の実験Ｎ００２と比較例で得た５ｉＪＮ、粉末
の各々を微粉砕機で微粉化した結果は７ｊｒＪ１図に示
すとおりであった。
の各々を微粉砕機で微粉化した結果は７ｊｒＪ１図に示
すとおりであった。
この場合の粉砕メディアはスチールホールてあり、粉砕
媒体は水を用いた。第１図から本発明によれば同一粒径
において湿式粉砕に要する時間が大幅に短縮化されるこ
とが明らかである。
媒体は水を用いた。第１図から本発明によれば同一粒径
において湿式粉砕に要する時間が大幅に短縮化されるこ
とが明らかである。
第１図は本発明の実施例と比較例で得られた窒化けい素
の粉砕試験結果を示すグラフである。 特許出願人 （Ｌｉ越化学丁業株式会社代理人・弁理士
山 本 亮 −１″。 第１図 粉 石ン 時 甫 （峙）
の粉砕試験結果を示すグラフである。 特許出願人 （Ｌｉ越化学丁業株式会社代理人・弁理士
山 本 亮 −１″。 第１図 粉 石ン 時 甫 （峙）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属けい素を高温で窒素と反応させ窒化けい素を製
造するに当り、１０００℃から１５００℃付近までを１
５０℃／時以下の昇温速度で加熱し、最高温度を３時間
以内保持させることを特徴とする比表面積５ｍ＾２／ｇ
以上の高α型窒化けい素の製造方法。 ２、金属けい素を充填した容器を、１０００℃〜１５０
０℃の温度勾配をもつ横型管状炉内あるいはトンネル型
炉内に１５０℃／時以下の昇温速度になるよう連続的に
通過させ、最高温度領域で３時間以内滞留させる特許請
求の範囲第１項記載の高α型窒化けい素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29567786A JPS63147807A (ja) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | 高α型窒化けい素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29567786A JPS63147807A (ja) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | 高α型窒化けい素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63147807A true JPS63147807A (ja) | 1988-06-20 |
| JPH0463802B2 JPH0463802B2 (ja) | 1992-10-13 |
Family
ID=17823758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29567786A Granted JPS63147807A (ja) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | 高α型窒化けい素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63147807A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5456896A (en) * | 1993-07-16 | 1995-10-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of high alpha-type silicon nitride powder |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5377788B1 (ja) | 2013-03-30 | 2013-12-25 | 株式会社フジクラ | 色素増感太陽電池素子 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS48102100A (ja) * | 1972-03-03 | 1973-12-21 | ||
| JPS5424300A (en) * | 1977-07-25 | 1979-02-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Production of alpha-type silicon nitride |
| JPS5650170A (en) * | 1979-10-02 | 1981-05-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacture of silicon nitride formed body |
| JPS5888107A (ja) * | 1981-11-16 | 1983-05-26 | Denki Kagaku Kogyo Kk | α型窒化珪素の連続製造法 |
| JPS59207810A (ja) * | 1983-04-13 | 1984-11-26 | アソシアシオン・プ−ル・ラ・ルシエルシユ・エ・ル・デヴエロツプマン・デ・メト−ド・エ・プロセシユス・アンデユストリエル“アルミンヌ“ | ケイ素化合物又は金属化合物の部材又は粉体を製造する方法 |
| JPS60186406A (ja) * | 1984-03-03 | 1985-09-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | アルフア型窒化けい素の連続的製造方法 |
-
1986
- 1986-12-11 JP JP29567786A patent/JPS63147807A/ja active Granted
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS48102100A (ja) * | 1972-03-03 | 1973-12-21 | ||
| JPS5424300A (en) * | 1977-07-25 | 1979-02-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Production of alpha-type silicon nitride |
| JPS5650170A (en) * | 1979-10-02 | 1981-05-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacture of silicon nitride formed body |
| JPS5888107A (ja) * | 1981-11-16 | 1983-05-26 | Denki Kagaku Kogyo Kk | α型窒化珪素の連続製造法 |
| JPS59207810A (ja) * | 1983-04-13 | 1984-11-26 | アソシアシオン・プ−ル・ラ・ルシエルシユ・エ・ル・デヴエロツプマン・デ・メト−ド・エ・プロセシユス・アンデユストリエル“アルミンヌ“ | ケイ素化合物又は金属化合物の部材又は粉体を製造する方法 |
| JPS60186406A (ja) * | 1984-03-03 | 1985-09-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | アルフア型窒化けい素の連続的製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5456896A (en) * | 1993-07-16 | 1995-10-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of high alpha-type silicon nitride powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0463802B2 (ja) | 1992-10-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |