JPS63151603A - 窒化けい素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化けい素粉末の製造方法Info
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- JPS63151603A JPS63151603A JP29611586A JP29611586A JPS63151603A JP S63151603 A JPS63151603 A JP S63151603A JP 29611586 A JP29611586 A JP 29611586A JP 29611586 A JP29611586 A JP 29611586A JP S63151603 A JPS63151603 A JP S63151603A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、窒化けい素粉末の製造方法、とくには高強度
窒化けい素焼粘体の製造に有用なα相含有率の高い窒化
けい素粉末の製造方法に関するものである。
窒化けい素焼粘体の製造に有用なα相含有率の高い窒化
けい素粉末の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、窒化けい素（Ｓｉ３Ｎ４）を工業的に製造する方
法として金属シリコン粉末を窒素ガスを含むふんい気中
で１０００〜１５００℃の温度で加熱窒化する方法が知
られているが、最近焼結強度の高い粉末に対する要求が
高まり、それにはβ型よりもα型の窒化けい素粉末を用
いる方が有利であるとする（特公昭５２−３６４９号ほ
か）観点からα相含有率の高い窒化けい素粉末の製造が
重要になってきている。
法として金属シリコン粉末を窒素ガスを含むふんい気中
で１０００〜１５００℃の温度で加熱窒化する方法が知
られているが、最近焼結強度の高い粉末に対する要求が
高まり、それにはβ型よりもα型の窒化けい素粉末を用
いる方が有利であるとする（特公昭５２−３６４９号ほ
か）観点からα相含有率の高い窒化けい素粉末の製造が
重要になってきている。
シリコン粉末の窒化反応を阻害し、窒化けい素粉末のα
相含有率に影響を及ぼす不純物には、窒素ふんい気中の
酸素、シリコン粉末中の金属などが考えられ、これらの
不純物を減少させるための努力が払われてきたが、金属
シリコン粉末から窒化けい素を得る方法は ３Ｓｉ＋２Ｎ、＝Ｓｉ、Ｎ４＋１８０ｋｃａｌの反応で
示されるように多量の発熱を伴うため、低温安定型のα
型窒化けい素を高い歩留まりで得ることは困殖であった
。また、シリコン粉末は低温の空気中で容易に酸化され
（５μｌのシリコン粉末の場合で邑０℃の空気中で酸化
する）、この傾向はシリコン粉末が微細化されるほど著
しく１例えば窒化けい素を得るための原料用のシリコン
粉末には通常１０μ■以下の粒度のシリコン微粉末が使
用されているが、このような微粉末は極めて酸化され易
く、高純度精製処理や微粉砕処理の過程で容易に酸化さ
れるという問題があり、そのためにα相含有率の高い窒
化けい素を得ることを困難にしていた。
相含有率に影響を及ぼす不純物には、窒素ふんい気中の
酸素、シリコン粉末中の金属などが考えられ、これらの
不純物を減少させるための努力が払われてきたが、金属
シリコン粉末から窒化けい素を得る方法は ３Ｓｉ＋２Ｎ、＝Ｓｉ、Ｎ４＋１８０ｋｃａｌの反応で
示されるように多量の発熱を伴うため、低温安定型のα
型窒化けい素を高い歩留まりで得ることは困殖であった
。また、シリコン粉末は低温の空気中で容易に酸化され
（５μｌのシリコン粉末の場合で邑０℃の空気中で酸化
する）、この傾向はシリコン粉末が微細化されるほど著
しく１例えば窒化けい素を得るための原料用のシリコン
粉末には通常１０μ■以下の粒度のシリコン微粉末が使
用されているが、このような微粉末は極めて酸化され易
く、高純度精製処理や微粉砕処理の過程で容易に酸化さ
れるという問題があり、そのためにα相含有率の高い窒
化けい素を得ることを困難にしていた。
そこで、これまでは工業上の必要性から主に窒化反応を
促進させる添加物の研究が進められてきた（Ｍ、Ｍｉｔ
ｏｍｏ：Ｊ、 Ｍａｔ、 Ｓｃｉ、 １２，２７３［１
９７７］）、また、ふんい気中の酸素分圧の窒化に及ぼ
す影響についても検討されてきたが、未だα相含有率と
酸素分圧との関係については充分解明されていない（Ｍ
、Ｍｉｔｏｍｏ：Ｊ、 Ａｍ、 Ｃｅｒａｍ、 Ｓｏｃ
、 ５８，５２７［１９７５］）ｓ（問題点を解決する
ための手段） 本発明者らは上記問題点の解決のため直接窒化法（３Ｓ
ユ＋２Ｎ、→５１３Ｎ４）における窒化の諸条件を種々
検討の結果、窒化けい素粉束中のα相含有率は金属シリ
コン粉末中の酸素含有率が大きく影響していること、そ
の結果α相含有率が９０％以上の窒化けい素粉末を得る
には金属シリコン粉末中の酸素含有率を２％以下に抑え
る必要のあることを見出し、本発明に到達したものであ
る。
促進させる添加物の研究が進められてきた（Ｍ、Ｍｉｔ
ｏｍｏ：Ｊ、 Ｍａｔ、 Ｓｃｉ、 １２，２７３［１
９７７］）、また、ふんい気中の酸素分圧の窒化に及ぼ
す影響についても検討されてきたが、未だα相含有率と
酸素分圧との関係については充分解明されていない（Ｍ
、Ｍｉｔｏｍｏ：Ｊ、 Ａｍ、 Ｃｅｒａｍ、 Ｓｏｃ
、 ５８，５２７［１９７５］）ｓ（問題点を解決する
ための手段） 本発明者らは上記問題点の解決のため直接窒化法（３Ｓ
ユ＋２Ｎ、→５１３Ｎ４）における窒化の諸条件を種々
検討の結果、窒化けい素粉束中のα相含有率は金属シリ
コン粉末中の酸素含有率が大きく影響していること、そ
の結果α相含有率が９０％以上の窒化けい素粉末を得る
には金属シリコン粉末中の酸素含有率を２％以下に抑え
る必要のあることを見出し、本発明に到達したものであ
る。
これを説明すると、本発明において原料として使用され
る金属シリコン粉末は、通常電気炉でけい石とコークス
との高温還元反応によって得られた金属けい素塊を粉砕
したものでよく、その粒度は１０ＩｎＡ以下のものが好
ましいが、これに限定されるものではない、得られた金
属シリコン粉末の窒化温度は１２００〜１５００℃が一
般に採用され、この温度未満では窒化反応が進まず、一
方１５００℃以上ではシリコンメタルが溶解するだけで
なく、エネルギー的にも不利な条件となる。
る金属シリコン粉末は、通常電気炉でけい石とコークス
との高温還元反応によって得られた金属けい素塊を粉砕
したものでよく、その粒度は１０ＩｎＡ以下のものが好
ましいが、これに限定されるものではない、得られた金
属シリコン粉末の窒化温度は１２００〜１５００℃が一
般に採用され、この温度未満では窒化反応が進まず、一
方１５００℃以上ではシリコンメタルが溶解するだけで
なく、エネルギー的にも不利な条件となる。
なお、酸素含有率が２％以下の高純度かつ微細なシリコ
ン粉末（１０１以下）を得るには、その高純度精製処理
工程や微粉砕工程を非酸化性ふんい気下で行なったり、
その生成物を低温で保存管理するなどの配慮が必要とな
る。
ン粉末（１０１以下）を得るには、その高純度精製処理
工程や微粉砕工程を非酸化性ふんい気下で行なったり、
その生成物を低温で保存管理するなどの配慮が必要とな
る。
つぎに１本発明の詳細を実施例に基づいて説明する。
（実施例）
連続式の窒化炉中で、各種の酸素含有量の金属シリコン
粉末を用いて、昇温速度１５０℃／ｈｒ。
粉末を用いて、昇温速度１５０℃／ｈｒ。
窒素ガス流量５ｒｒｒ／ｈｒ、１２５０〜１５００℃の
温度で窒化し、得られた窒化けい素中のα相含有率を測
定したところ、下表および図に示す結果が得られた。
温度で窒化し、得られた窒化けい素中のα相含有率を測
定したところ、下表および図に示す結果が得られた。
上記の結果より、９０％以上のα相含有率の窒化けい素
を得るためには金属シリコン粉末中の酸素含有率を２％
以下にする必要のあることが確認された。
を得るためには金属シリコン粉末中の酸素含有率を２％
以下にする必要のあることが確認された。
（発明の効果）
本発明によれば、高強度焼結体として有用な９０％以上
のα相含有率を有する窒化けい素粉末の安定した品質の
ものを、高い歩留まりで一容易に製造することができる
。
のα相含有率を有する窒化けい素粉末の安定した品質の
ものを、高い歩留まりで一容易に製造することができる
。
図面は本発明の実施例におけるシリコン粉末中の酸素含
有率（横軸）と窒化けい素中のα相含有率（縦軸）との
関係を示すグラフである。
有率（横軸）と窒化けい素中のα相含有率（縦軸）との
関係を示すグラフである。
Claims (1)
- １、金属シリコン粉末に高温で窒素を作用させて窒化け
い素粉末を得る方法において、前記金属シリコン粉末と
して酸素含有率が２％以下のものを使用することを特徴
とするα相含有率が９０％以上の窒化けい素粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29611586A JPS63151603A (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29611586A JPS63151603A (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63151603A true JPS63151603A (ja) | 1988-06-24 |
Family
ID=17829329
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29611586A Pending JPS63151603A (ja) | 1986-12-12 | 1986-12-12 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63151603A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006160548A (ja) * | 2004-12-06 | 2006-06-22 | Japan Atomic Energy Agency | 単結晶窒化ケイ素ナノシートとその製造方法 |
| CN110357051A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-10-22 | 南昌大学 | 一种单晶α相氮化硅纳米晶须的制备方法 |
-
1986
- 1986-12-12 JP JP29611586A patent/JPS63151603A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006160548A (ja) * | 2004-12-06 | 2006-06-22 | Japan Atomic Energy Agency | 単結晶窒化ケイ素ナノシートとその製造方法 |
| JP4572382B2 (ja) * | 2004-12-06 | 2010-11-04 | 独立行政法人 日本原子力研究開発機構 | 単結晶窒化ケイ素ナノシートとその製造方法 |
| CN110357051A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-10-22 | 南昌大学 | 一种单晶α相氮化硅纳米晶须的制备方法 |
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