JPS60239325A - ジルコニア粉末の製造方法 - Google Patents
ジルコニア粉末の製造方法Info
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- JPS60239325A JPS60239325A JP59095756A JP9575684A JPS60239325A JP S60239325 A JPS60239325 A JP S60239325A JP 59095756 A JP59095756 A JP 59095756A JP 9575684 A JP9575684 A JP 9575684A JP S60239325 A JPS60239325 A JP S60239325A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明はジルコン粉末から高純度のジルコニア（酸化ジ
ルコニウム： Ｚｒ０ｇ ）粉末を製造する方法に関し
、この明細書で述べる技術内容は、ジルコン粉末中のシ
リカと炭素とが所定のモル比となるような該ジルコン粉
末と炭素含有物との混合物を減圧下で熱処理することに
より高純度のジルコニアを効塞良く製造する方法である
。
ルコニウム： Ｚｒ０ｇ ）粉末を製造する方法に関し
、この明細書で述べる技術内容は、ジルコン粉末中のシ
リカと炭素とが所定のモル比となるような該ジルコン粉
末と炭素含有物との混合物を減圧下で熱処理することに
より高純度のジルコニアを効塞良く製造する方法である
。
かかるジルコニア（ＺｒＯｓ ）は、２７００°Ｃ以上
の高融点を有する酸化物で、鉄鋼業あるいはガラス工業
の分野での耐火材料として使用されたり、固体電解質と
して酸素濃度測定用センサー、研摩材、顔料など多方面
で広く利用されている。さらに最近では、安定化ジルコ
ニア、あるいは、部分安定化ジルコニアが有する高強度
、高靭性機能がエンジニアリングセラミックスとしての
分野でも採用されつつある。
の高融点を有する酸化物で、鉄鋼業あるいはガラス工業
の分野での耐火材料として使用されたり、固体電解質と
して酸素濃度測定用センサー、研摩材、顔料など多方面
で広く利用されている。さらに最近では、安定化ジルコ
ニア、あるいは、部分安定化ジルコニアが有する高強度
、高靭性機能がエンジニアリングセラミックスとしての
分野でも採用されつつある。
既知ジルコニア製造技術として現在知られている主なも
のは、■炭素脱珪アーク炉溶融法、■アルカリ溶融法が
ある。
のは、■炭素脱珪アーク炉溶融法、■アルカリ溶融法が
ある。
上記■の製造法は、ジルコンサンドに炭素ＯａＯなどの
安定化剤および鉄くずを添加してアーク炉中で加熱し還
元溶融することにより、ジルコン中の８１０２分を気相
中へ揮散、あるいは、鉄と反応させてフェロシリコンと
して、Ｚ ｒ Ｏｇ成分と分離し、同時に（３ａＯなど
の安定化剤をＺｒ０ｓＫ固溶させて安定化ジルコニアを
得る方法である。この方法は、安価なジルコニアが得ら
れ、大規模な製造には向いているが、高純度のジルコニ
ア粉末を得ることができないという問題点があった。さ
らに、アーク炉中で溶融させるために相当な高温を必要
として時間がかかり、また得られたジルコニアブロック
を粉砕するためにもエネルギーが必要とな１′１“４
／Ｌ−４−ｔＤ“−Ｐ′４．Ｉ″′１゛６°７・： 上
記■の製造法は、ジルコンサンドとアルカリとを溶融反
応させてジルコン中の８１０２分をアルカリけ一酸塩と
して洗浄除去し、一方Ｚ ｒ Ｏｓ成分はジルコン酸ソ
ーダとした後、酸処理などのプロセスを経て、オキシ塩
化ジルコニウム（Ｚｒ０Ｏｊ ｓ ）にする。この塩化
ジルコニウムは水に可溶であり、ＰＨ調整を経て水酸化
ジルコニウムにし、熱処理してジルコニアを得る方法で
ある。この方法は、上記■の製造法と比べて純度９９％
以上の高純度のジルコニアが得られるが、欠点は製造プ
ロセスが長いために生産性が悪く、コストが非常に高く
つくことである。
安定化剤および鉄くずを添加してアーク炉中で加熱し還
元溶融することにより、ジルコン中の８１０２分を気相
中へ揮散、あるいは、鉄と反応させてフェロシリコンと
して、Ｚ ｒ Ｏｇ成分と分離し、同時に（３ａＯなど
の安定化剤をＺｒ０ｓＫ固溶させて安定化ジルコニアを
得る方法である。この方法は、安価なジルコニアが得ら
れ、大規模な製造には向いているが、高純度のジルコニ
ア粉末を得ることができないという問題点があった。さ
らに、アーク炉中で溶融させるために相当な高温を必要
として時間がかかり、また得られたジルコニアブロック
を粉砕するためにもエネルギーが必要とな１′１“４
／Ｌ−４−ｔＤ“−Ｐ′４．Ｉ″′１゛６°７・： 上
記■の製造法は、ジルコンサンドとアルカリとを溶融反
応させてジルコン中の８１０２分をアルカリけ一酸塩と
して洗浄除去し、一方Ｚ ｒ Ｏｓ成分はジルコン酸ソ
ーダとした後、酸処理などのプロセスを経て、オキシ塩
化ジルコニウム（Ｚｒ０Ｏｊ ｓ ）にする。この塩化
ジルコニウムは水に可溶であり、ＰＨ調整を経て水酸化
ジルコニウムにし、熱処理してジルコニアを得る方法で
ある。この方法は、上記■の製造法と比べて純度９９％
以上の高純度のジルコニアが得られるが、欠点は製造プ
ロセスが長いために生産性が悪く、コストが非常に高く
つくことである。
本発明の目的は、ジルコン粉末からジルコニアを製造す
る方法に関しての従来技術のもつ上述のような間融点を
克服し、高純度ジルコニアを安価に動車へ良く製造する
方法を提供するととＫある。
る方法に関しての従来技術のもつ上述のような間融点を
克服し、高純度ジルコニアを安価に動車へ良く製造する
方法を提供するととＫある。
この目的に対して本発明者らは、ジルコンからのジルコ
ニアの製造に関する従来から知られている炭素脱珪法に
つ騒て検討した結果、ジルコンの脱珪時にｂかに効塞良
＜ ３１０蒸気を除去するかが製造上のキーポイントで
あることを見出し、そのために減圧下で熱処理して脱珪
するという新規技術に想到し、本発明を完成した。すな
わち、本発明の要旨とするところは、第１Ｋ、ジルコン
粉末と炭素含有物とを該ジルコン粉末中のシリカと炭素
とのモル比（０／ｓｉｏρが０．４〜２．０の範囲とな
る割合で混合し、かかる混合粉末あるいはその成形体を
０．６気圧以下の減圧下において熱処理を行うことｋよ
りジルコン粉末中のシリカ分を揮散除去することを特徴
とするジルコニア粉末の製造方法、および第２に、ジル
コン粉末と炭素含有物とを該ジルコン粉末中のシリカと
炭素とのモル比（Ｃ／５１ｏ）が０．４〜２．０の範囲
となる割合で混合し、かかる混合粉末あるいはその成形
体を、０．６気圧以下の減圧下において熱処理を行うこ
とによリジルコン粉末中のシリカ分を揮散除去し、引続
いて酸化処理を施すことを咎徴とするジルコニア粉末の
製造方法である。
ニアの製造に関する従来から知られている炭素脱珪法に
つ騒て検討した結果、ジルコンの脱珪時にｂかに効塞良
＜ ３１０蒸気を除去するかが製造上のキーポイントで
あることを見出し、そのために減圧下で熱処理して脱珪
するという新規技術に想到し、本発明を完成した。すな
わち、本発明の要旨とするところは、第１Ｋ、ジルコン
粉末と炭素含有物とを該ジルコン粉末中のシリカと炭素
とのモル比（０／ｓｉｏρが０．４〜２．０の範囲とな
る割合で混合し、かかる混合粉末あるいはその成形体を
０．６気圧以下の減圧下において熱処理を行うことｋよ
りジルコン粉末中のシリカ分を揮散除去することを特徴
とするジルコニア粉末の製造方法、および第２に、ジル
コン粉末と炭素含有物とを該ジルコン粉末中のシリカと
炭素とのモル比（Ｃ／５１ｏ）が０．４〜２．０の範囲
となる割合で混合し、かかる混合粉末あるいはその成形
体を、０．６気圧以下の減圧下において熱処理を行うこ
とによリジルコン粉末中のシリカ分を揮散除去し、引続
いて酸化処理を施すことを咎徴とするジルコニア粉末の
製造方法である。
ジルコン粉末と炭素含有物とを混合し、高温で熱処理し
た場合、下記（１）式により、脱珪反応が進行する。
た場合、下記（１）式により、脱珪反応が進行する。
５ｉＯｓ（ｌ、ｓ） 十〇 （ｓ ） → ５ｔＯ（，
９） ＋Ｃｏ（，９） ・・・・・・（ｉ）（１）式の
反応を１気圧下で継続して進行させるために必要な熱力
学的な温度条件は１７５０℃以上という高温度である。
９） ＋Ｃｏ（，９） ・・・・・・（ｉ）（１）式の
反応を１気圧下で継続して進行させるために必要な熱力
学的な温度条件は１７５０℃以上という高温度である。
ところが上記したような減圧脱珪法な採用すれば、（１
）式の反応を進行させるために必要な熱力学的な温度の
下限は、１気圧下のとき１ ？ ５０ ’Ｃであるのに
対して、０．１気圧下では１６４０℃、 ０．０１気圧
下では１５４０”Ｃ，０，００１気圧下ではｌ ４５０
”Ｃとなり、圧力を１桁下げれば１゜脱珪に必要な熱
処理温度の下限は１００℃前後低下することがわかる。
）式の反応を進行させるために必要な熱力学的な温度の
下限は、１気圧下のとき１ ？ ５０ ’Ｃであるのに
対して、０．１気圧下では１６４０℃、 ０．０１気圧
下では１５４０”Ｃ，０，００１気圧下ではｌ ４５０
”Ｃとなり、圧力を１桁下げれば１゜脱珪に必要な熱
処理温度の下限は１００℃前後低下することがわかる。
このことから炭素による還元脱珪な減圧下で行えば、低
温度、短時間の熱処理により、ジルコン粉末からジルコ
ニアが効塞良く製造できることがわかる。
温度、短時間の熱処理により、ジルコン粉末からジルコ
ニアが効塞良く製造できることがわかる。
本発明は、ジルコン粉末と炭素含有物とを混合し、該混
合粉末あるいはその成形体を減圧下において熱処理し脱
珪させるだけでも本願で狙った所定の効果を得ることが
できるが、さらに酸化のための熱処理を引続いて行えば
より高純度のジルコニア粉末を製造することができる。
合粉末あるいはその成形体を減圧下において熱処理し脱
珪させるだけでも本願で狙った所定の効果を得ることが
できるが、さらに酸化のための熱処理を引続いて行えば
より高純度のジルコニア粉末を製造することができる。
本発明方法で使用するジルコン粉末は、ジルコンサンド
を粉砕したものでよく、ただ（１）式の反応を速かに進
行させるためには細かい方が望ましい。
を粉砕したものでよく、ただ（１）式の反応を速かに進
行させるためには細かい方が望ましい。
また、高純度のジルコニアを得るためには、Ｚ ｒ Ｏ
ｓと８１０．以外の不純物成分はなるべく少ない方が良
い。本発明に使用される炭素含有物については、特に限
定はないが、石炭コークス、石油コークスなどの炭素材
料だけではなく、石炭ピッチ、石油ピッチ、フェノール
樹脂などの有機樹脂といった高温度で縦比する炭素含有
材料でもよい。
ｓと８１０．以外の不純物成分はなるべく少ない方が良
い。本発明に使用される炭素含有物については、特に限
定はないが、石炭コークス、石油コークスなどの炭素材
料だけではなく、石炭ピッチ、石油ピッチ、フェノール
樹脂などの有機樹脂といった高温度で縦比する炭素含有
材料でもよい。
本発明において上記ジルコン粉末と炭素含有物とを混合
し、その混合粉末あるいは、その混合粉１ 末について
の成形体を減圧脱珪のために熱処理するが、とりわけ混
合については（１）式の反応を完全に進行させるために
充分に行う必要がある。
し、その混合粉末あるいは、その混合粉１ 末について
の成形体を減圧脱珪のために熱処理するが、とりわけ混
合については（１）式の反応を完全に進行させるために
充分に行う必要がある。
本発明においてはジルコン粉末、炭素含有物の混合粉末
のままで減圧、脱珪のための熱処理を施しても、あるい
はそれらの混合粉末を予め所定の大きさに成形したペレ
ット状の成形体にして熱処理しても効果に差は生じない
。上記減圧脱珪のための熱処理温度は、特に限定しない
が本発明の所期の目的を確実に達成する温度として、反
応効寵、熱処理コスト等を総合的に考えて１４００〜１
８００°Ｃの範囲としさらに、本発明においては、減圧
脱珪のための熱処理を行なった後、さらに純度を上げる
ために未反応物質をも完全に酸化物にすべく酸化処理を
行なう。即ち、この処理の目的は、脱珪処理後に生成し
たジルコニア（ＺｒＯｉ）以外の低次酸化物Ｚｒ０１炭
化物ＺｒＯなどを酸化してジルコニアにするためである
。酸化処理の温度は６００〜９００ ”Ｃの温度範囲が
好適である。
のままで減圧、脱珪のための熱処理を施しても、あるい
はそれらの混合粉末を予め所定の大きさに成形したペレ
ット状の成形体にして熱処理しても効果に差は生じない
。上記減圧脱珪のための熱処理温度は、特に限定しない
が本発明の所期の目的を確実に達成する温度として、反
応効寵、熱処理コスト等を総合的に考えて１４００〜１
８００°Ｃの範囲としさらに、本発明においては、減圧
脱珪のための熱処理を行なった後、さらに純度を上げる
ために未反応物質をも完全に酸化物にすべく酸化処理を
行なう。即ち、この処理の目的は、脱珪処理後に生成し
たジルコニア（ＺｒＯｉ）以外の低次酸化物Ｚｒ０１炭
化物ＺｒＯなどを酸化してジルコニアにするためである
。酸化処理の温度は６００〜９００ ”Ｃの温度範囲が
好適である。
本発明においては、ジルコン粉末と炭素含有物との混合
比を、ジルコン粉末中のシリカ量と炭素き爽無含有物中
の炭素量とのモル比（’／５ｒｏ）で表わして０．４〜
２．０の範囲となるような混合割合とし、脱珪のだめの
熱処理を０．６気圧以下の減圧下で行なうが、これらの
範囲は以下に示す実験によってめたものである。
比を、ジルコン粉末中のシリカ量と炭素き爽無含有物中
の炭素量とのモル比（’／５ｒｏ）で表わして０．４〜
２．０の範囲となるような混合割合とし、脱珪のだめの
熱処理を０．６気圧以下の減圧下で行なうが、これらの
範囲は以下に示す実験によってめたものである。
平均粒径１．５μｍのＺｒＯ，＋ Ｓｉｎ、が９９．５
ｗｔ％のジルコン粉末と１０μｍ以下に粉砕した石油
コークス（固定炭素９−０％、灰分０．８％）とから、
Ｏ／ｓｉｏ （モル比）の異なる試料を調製し、充分に
混合した後、金型成形器を用いて２０ｍｍ’ＸＢＯ鵡の
ペレットに成形した。０／ｓｉｏ、 （モル比）は０．
２〜８．０の範吐の試料を調製し、ｌＯ気圧（残部ムｒ
）の減圧雰囲気下においてｌ ？ ５０ ”Ｃで１時間
脱珪処理し、その後９００℃で酸化処理したものについ
てＳ１０．量を分析し、脱珪に及ばずジルコン粉末と炭
素含有物との混合物中の０／ｓｒｏ （モル比）の影響
を調べた。ここで言う炭素量とは、脱珪熱処理において
高温忙おいてＳ１０．との反応に関与するもので、低温
で揮発する炭化水素の類に含まれる炭素量は除いたもの
である。さらに、”／ｓ１ｏ （モル比）が１．８の試
料については、１気圧〜１０−’気圧の範囲に圧力を変
えて同様な脱珪のための熱処理を行い、脱珪に及ぼす圧
力の影響を調べた。
ｗｔ％のジルコン粉末と１０μｍ以下に粉砕した石油
コークス（固定炭素９−０％、灰分０．８％）とから、
Ｏ／ｓｉｏ （モル比）の異なる試料を調製し、充分に
混合した後、金型成形器を用いて２０ｍｍ’ＸＢＯ鵡の
ペレットに成形した。０／ｓｉｏ、 （モル比）は０．
２〜８．０の範吐の試料を調製し、ｌＯ気圧（残部ムｒ
）の減圧雰囲気下においてｌ ？ ５０ ”Ｃで１時間
脱珪処理し、その後９００℃で酸化処理したものについ
てＳ１０．量を分析し、脱珪に及ばずジルコン粉末と炭
素含有物との混合物中の０／ｓｒｏ （モル比）の影響
を調べた。ここで言う炭素量とは、脱珪熱処理において
高温忙おいてＳ１０．との反応に関与するもので、低温
で揮発する炭化水素の類に含まれる炭素量は除いたもの
である。さらに、”／ｓ１ｏ （モル比）が１．８の試
料については、１気圧〜１０−’気圧の範囲に圧力を変
えて同様な脱珪のための熱処理を行い、脱珪に及ぼす圧
力の影響を調べた。
第１図、第８図にそれぞれＳ１０．の残留量に及はすジ
ルコンと炭素含有物の混合物中のＣ／Ｓ ｉ Ｏ。
ルコンと炭素含有物の混合物中のＣ／Ｓ ｉ Ｏ。
（モル比）、脱珪熱処理の圧力の影響を示す。第１図か
ら明らかなようにＯ／８１０． （−１ニル比）が０．
４より小さいとジルコンを完全に脱珪するのに炭素が不
足して脱珪処理後もジルコンが残留してＳ１０．残留量
が増加する。逆にＣ／ｓｔｏ、 （モル比）が２よりも
大きいと、ジルコン中のＳｉｎ、を還元してＳｉＯ￥し
て除去するのに十分な炭素量ではあるが、炭素が多いた
めに還元性となり過ぎ、Ｚｒ３ｉ ｅ Ｚｒｓ ｓｉ８
といったジルコニウムの・金属けい化物が生成し、Ｓ１
残留量が増加し、最終的に得られる、Ｚｒ０Ｂ中のＳｉ
ｎ、量が増加するのでよくない。従って、ジルコニアの
純度を良好に保つためＫは、ジルコン中のシリカと炭素
含有物中の炭素量をＯ／ｓｔｏ （モル比）で表わしテ
０．４〜２．０１７）範囲内に限定する必要がある。ま
た減圧脱珪時の圧力についても第２図に示すように０．
６気圧を越えるとＳｉｎ、残留量が増大するので０．６
気圧以下に限定する必要がある。
ら明らかなようにＯ／８１０． （−１ニル比）が０．
４より小さいとジルコンを完全に脱珪するのに炭素が不
足して脱珪処理後もジルコンが残留してＳ１０．残留量
が増加する。逆にＣ／ｓｔｏ、 （モル比）が２よりも
大きいと、ジルコン中のＳｉｎ、を還元してＳｉＯ￥し
て除去するのに十分な炭素量ではあるが、炭素が多いた
めに還元性となり過ぎ、Ｚｒ３ｉ ｅ Ｚｒｓ ｓｉ８
といったジルコニウムの・金属けい化物が生成し、Ｓ１
残留量が増加し、最終的に得られる、Ｚｒ０Ｂ中のＳｉ
ｎ、量が増加するのでよくない。従って、ジルコニアの
純度を良好に保つためＫは、ジルコン中のシリカと炭素
含有物中の炭素量をＯ／ｓｔｏ （モル比）で表わしテ
０．４〜２．０１７）範囲内に限定する必要がある。ま
た減圧脱珪時の圧力についても第２図に示すように０．
６気圧を越えるとＳｉｎ、残留量が増大するので０．６
気圧以下に限定する必要がある。
本発明の実施の際に用いられる減圧雰囲気としては、炭
素含有物の酸化による焼損を避けるために、Ｎ２． Ａ
ｒ、 Ｃｏなどの非酸化性ガス雰囲気が好適である。
素含有物の酸化による焼損を避けるために、Ｎ２． Ａ
ｒ、 Ｃｏなどの非酸化性ガス雰囲気が好適である。
本発明では、減圧熱処理によって生成する結晶はほとん
どがＺ ｒ Ｏ２で、ジルコンと炭素の混合割合によっ
ては一部ＺｒＯ、ＺｒＯなどが生成する。そうした場合
、脱珪のための熱処理後において酸化処理を行ないＺｒ
Ｏ、ＺｒＯなどをＺｒＯ□にして、さらに、高純度化が
達成される。
どがＺ ｒ Ｏ２で、ジルコンと炭素の混合割合によっ
ては一部ＺｒＯ、ＺｒＯなどが生成する。そうした場合
、脱珪のための熱処理後において酸化処理を行ないＺｒ
Ｏ、ＺｒＯなどをＺｒＯ□にして、さらに、高純度化が
達成される。
本発明においては、ジルコン中のシリカを完全に脱珪さ
せるために、ジルコン中のシリカに相当するモル比より
も炭素量が若干過剰になるように炭素含有物を配合する
場合もある。そうした場合、脱珪の熱処理条件によって
は、ＺｒＯ，、ＺｒＣ，さら］ にはこれらの固溶体が
生成する。要するに本発明′ １おｆｆ６！ｌイ、ヮ□
３よ、２．。や２．。ヶ、イ、−Ｚ ｒＯｇにするため
に行なう処理である。同時に熱処理後残留している炭素
があれば、それも酸化して気相中に揮散させて除去する
。酸化処理時の温度は、６００〜９００°Ｃの範囲が適
当である。
せるために、ジルコン中のシリカに相当するモル比より
も炭素量が若干過剰になるように炭素含有物を配合する
場合もある。そうした場合、脱珪の熱処理条件によって
は、ＺｒＯ，、ＺｒＣ，さら］ にはこれらの固溶体が
生成する。要するに本発明′ １おｆｆ６！ｌイ、ヮ□
３よ、２．。や２．。ヶ、イ、−Ｚ ｒＯｇにするため
に行なう処理である。同時に熱処理後残留している炭素
があれば、それも酸化して気相中に揮散させて除去する
。酸化処理時の温度は、６００〜９００°Ｃの範囲が適
当である。
〔実施例〕
ＺｒＯとＳ ｉｏ ２の合計含有量が９９．５％の平均
粒径０．９７μｍのジルコン粉末と、４４μｍ以下に粉
砕した石油コークス（固定炭素９０％、灰分０．８％）
とから、第１表に示すような各種の０／’ｓｉｏ。
粒径０．９７μｍのジルコン粉末と、４４μｍ以下に粉
砕した石油コークス（固定炭素９０％、灰分０．８％）
とから、第１表に示すような各種の０／’ｓｉｏ。
（モル比）の異なる混合物を調整し、ボールミル中で充
分に混合した後、それぞれ２０＋＋＋ｍ’Ｘ２０ｍの成
形体を金型成形器を用いて調整した。これらの成形体を
用いて第１表に示す熱処理条件で減圧脱珪処理を行い、
熱処理後、粉末Ｘ線回折で存在結晶相の同定、Ｚ ｒ
Ｏｚ純度の分析を行った。さらに９００ ”Ｃの大気中
で酸化処理し、同じく存在結晶の同定、ＺｒＯ□純度の
分析を行い、ジルコニア粉末中に残留する５ｉｎ２量も
分析した。
分に混合した後、それぞれ２０＋＋＋ｍ’Ｘ２０ｍの成
形体を金型成形器を用いて調整した。これらの成形体を
用いて第１表に示す熱処理条件で減圧脱珪処理を行い、
熱処理後、粉末Ｘ線回折で存在結晶相の同定、Ｚ ｒ
Ｏｚ純度の分析を行った。さらに９００ ”Ｃの大気中
で酸化処理し、同じく存在結晶の同定、ＺｒＯ□純度の
分析を行い、ジルコニア粉末中に残留する５ｉｎ２量も
分析した。
これらの分析結果を同じく第１表に示す。第１表から明
らかなように、ジルコン粉末中のシリカと石油コークス
中の固定炭素とのモル比（Ｃ７６１０ｇ ）を０．４〜
２．０、脱珪のだめの熱処理を０．６気圧以下の範囲内
の減圧下で行なうことにより脱珪熱処理後でＺ ｒ Ｏ
５１純度９ ？ ｗｔ％以上、酸化処理後で９８ ｗｔ
％以上の高純度ジルコニア粉末がち得られ、また、最終
的に得られたジルコニア粉末中の５ｉｎ２残留量も実施
例の場合１．ｏｔｖｔ％以下であった。
らかなように、ジルコン粉末中のシリカと石油コークス
中の固定炭素とのモル比（Ｃ７６１０ｇ ）を０．４〜
２．０、脱珪のだめの熱処理を０．６気圧以下の範囲内
の減圧下で行なうことにより脱珪熱処理後でＺ ｒ Ｏ
５１純度９ ？ ｗｔ％以上、酸化処理後で９８ ｗｔ
％以上の高純度ジルコニア粉末がち得られ、また、最終
的に得られたジルコニア粉末中の５ｉｎ２残留量も実施
例の場合１．ｏｔｖｔ％以下であった。
以上述べたように本発明によれば、安価な高純度ジルコ
ニア粉末を効高よく製造することができる。
ニア粉末を効高よく製造することができる。
第１図は、ジルコン粉末中の８１０２と炭素含有物中の
炭素のモル比（０／ＳｉＯ，）とジルコニア粉末中のＳ
ｉｎ、残留量との関係を示すグラフ、蒙 ε 必 特許用７願人 川崎製鉄株式会社 第１図 ｃ／５ｊｏ２ （千）はｔ）
炭素のモル比（０／ＳｉＯ，）とジルコニア粉末中のＳ
ｉｎ、残留量との関係を示すグラフ、蒙 ε 必 特許用７願人 川崎製鉄株式会社 第１図 ｃ／５ｊｏ２ （千）はｔ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｌ ジルコン粉末と炭素含有物とを該ジルコン粉末中の
シリカと炭素とのモル比（０／ｓｔｏ、 ）が０．４〜
２．０の範囲となる割合で混合し、かかる混合粉末ある
いはその成形体を０．６気圧以下の減圧下において熱処
理を行うことによりジルコン粉末中のシリカ分を揮散除
去することを特徴とするジルコニア粉末の製造方法。 λ ジルコン粉末と炭素含有物とを該ジルコン粉末中の
シリカと炭素とのモル比（Ｃ／ｓ１ｏρが０．４〜２．
０の範囲となる割合で混合し、かかる混合粉末あるいは
その成形体を０．６気圧以下の減圧下において、熱処理
を行うことＫよりジルコン粉末中のシリカ分を揮散除去
し、引続いて酸化処理を施すことを特徴とするジルコニ
ア粉末の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59095756A JPS60239325A (ja) | 1984-05-15 | 1984-05-15 | ジルコニア粉末の製造方法 |
| DE8585103710T DE3574960D1 (de) | 1984-04-03 | 1985-03-28 | Verfahren zur herstellung von sehr reinem zirkonoxidpulver aus zirkonpulver. |
| EP19850103710 EP0157366B1 (en) | 1984-04-03 | 1985-03-28 | Method of producing high purity zirconia powder from zircon powder |
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Family Applications (1)
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-
1984
- 1984-05-15 JP JP59095756A patent/JPS60239325A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH025688B2 (ja) | 1990-02-05 |
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