CN107937797B - 一种氮化钒铁及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备氮化钒铁的方法和应用,所述方法包括以下步骤:(1)将铁精粉、钒氧化物、碳质粉末和水混合压球并干燥;(2)将干燥的球团在氮气下烧制,制得氮化钒铁;其中,所述铁精粉中全铁的质量百分比不小于60%,二氧化硅的质量百分比为3‑8%,硫的质量百分比不大于0.05%。本发明以铁精粉为原料制备氮化钒铁,方法简便、成本低廉,利用铁精粉中二氧化硅和铁单质与碳粉的协同作用,控制烧制条件,显著提高了氮化钒铁中的氮含量。
Description
技术领域
本发明属于钒合金技术领域,涉及一种氮化钒铁及其制备方法,尤其涉及一种以铁精粉为原料制备氮化钒铁的方法和应用。
背景技术
氮化钒铁广泛应用于工业领域,主要通过在低合金钢中加入钒和氮制备得到。在低合金钢中加入钒,可以增加钢的强度和韧性,而在低合金钢中加入氮,可以改善钢的塑性,提高钢的抗热强度和抗短时蠕变能力。标准氮化钒铁(FeV55N11-B)包括钒53.0-57.0%、氮10.0-13.0%、碳3.0%和硫0.06%,钒和氮的质量比大于0.2。
氮含量的增加具有促进固溶钒向钒(碳氮)(V(CN))析出相转移的作用。随着V(CN)的大量形成和析出,V(CN)析出相的尺寸相应减小,固溶钒的析出量也大幅减少,进一步增加了奥氏体的稳定性,降低了相变温度,大量细小弥散的V(CN)析出相显著改善了钢的强度和韧性。
CN104046824A公开了一种氮化钒铁及其制备方法,该方法包括以下步骤:将钒氧化物、碳质粉末、铁粉、含水粘结剂和氮化促进剂相混合并压实,形成料块;对料块进行干燥,然后在反应器中在氮气气氛下加热料块,加热后冷却,从而得到氮化钒铁。然而该方法需要另外加入氮化促进剂,增加了制备成本。
CN105483507A公开了一种氮化钒铁合金及其制备方法,本方法以钒氧化物、铁氧化物或铁以及碳质还原剂为原料,将上述原料按比例混合,放入高温炉中通入氮气气氛高温反应得到氮化钒铁,所述高温反应包括高温碳热还原、中温氮化反应两个阶段;该氮化钒铁合金纯度大于98%,氮含量为9-15%。然而该方法采用了成本较高的铁氧化物为原料,且制备方法较为繁琐,制备的氮化钒铁中氮含量较低。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种氮化钒铁及其制备方法,所述方法以铁精粉、钒氧化物和碳质粉末为主要原料,在氮气下经过预热阶段、碳还原阶段、氮化阶段和冷却阶段,制备得到氮化钒铁,具有较高的氮含量,所述方法操作简便,成本较低,适于工业化应用。。
第一方面,本发明提供一种制备氮化钒铁的方法,包括以下步骤:
(1)将铁精粉、钒氧化物、碳质粉末和水混合压球并干燥;
(2)将干燥的球团在氮气下烧制,制得氮化钒铁;
其中,所述铁精粉中全铁的质量百分比不小于60%,二氧化硅的质量百分比为3-8%,硫的质量百分比不大于0.05%。
所述方法的反应公式为:
2Fe+V2O3(s)+3C(s)+N2(g)=2FeVN(s)+3CO(g)
本发明中,所述方法以铁精粉为原料制备氮化钒铁,利用铁精粉中二氧化硅和铁单质与碳粉的协同作用,控制烧制条件,制备出氮含量高的氮化钒铁。
优选地,步骤(1)所述铁精粉中全铁的质量百分比不小于60%,例如可以是60%、65%、70%、75%或80%。
优选地,所述铁精粉中二氧化硅的质量百分比为3-8%,例如可以是3%、4%、5%、6%、7%或8%。
优选地,所述铁精粉中硫的质量百分比不大于0.05%,例如可以是0.05%、0.04%、0.03%、0.02%或0.01%。
本发明中,石墨和铁精粉的用量比例由铁精粉的成份决定。在碳还原反应过程中,铁精粉中的二氧化硅可在1400-1500℃的氮气气氛下合成氮化硅,其反应如下:
3SiO2(s)+6C(s)+2N2(g)→Si3N4(s)+6CO(g)
SiO2(s)+C(s)→SiO(g)+CO(g)
3SiO(g)+2N2(g)+3CO(g)→Si3N4(s)+3CO2(g)
3SiO(g)+2N2(g)+3C(s)→Si3N4(s)+3CO(g)
生成的氮化硅的含氮量为38-39%;而铁精粉中的铁单质可作为添加剂促进钒的氮化。因此,利用氧化硅、单质铁与碳的协同作用,提高了氮化钒铁中的氮含量。
优选地,步骤(1)所述钒氧化物包括二氧化钒、三氧化二钒或五氧化二钒中的任意一种或至少两种的组合,优选为三氧化二钒。
优选地,所述钒氧化物在原料中的质量百分比为30-50%,例如可以是30%、32%、35%、38%、40%、42%、45%、48%或50%,优选为40-50%。
优选地,步骤(1)所述碳质粉末包括石墨、炭黑或活性炭中的任意一种或至少两种的组合,优选为石墨。
优选地,所述碳质粉末在原料中的质量百分比为15-40%,例如可以是15%、18%、20%、22%、25%、28%、30%、32%、35%、38%或40%,优选为20-30%。
优选地,步骤(2)所述氮气的流量为100-350m3/h,例如可以是100m3/h、120m3/h、150m3/h、180m3/h、200m3/h、220m3/h、250m3/h、280m3/h、300m3/h、320m3/h或350m3/h,优选为200-300m3/h。
本发明中,氮气的流量是氮化钒铁制备过程中的关键因素之一,将氮气流量控制在合理范围内,可以保证窑内物料周围具有合理的氮气分压,保证氮化反应的顺利进行;若氮气流量过低,会使氮化不充分,若氮气流量过高,窑内温度下降快,需要升温,造成能源浪费。
优选地,步骤(2)所述烧制在推板窑中进行。
优选地,步骤(2)所述烧制包括预热阶段、碳还原阶段、氮化阶段和冷却阶段。
优选地,所述预热阶段的温度为200-600℃,例如可以是200℃、220℃、250℃、280℃、300℃、320℃、350℃、380℃、400℃、420℃、450℃、480℃、500℃、520℃、550℃、580℃或600℃,优选为400-600℃。
优选地,步骤(2)所述碳还原阶段的温度为600-1100℃,例如可以是600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃或1100℃,优选为800-1000℃。
优选地,步骤(2)所述氮化阶段的温度为1400-1500℃,例如可以是1400℃、1410℃、1420℃、1430℃、1440℃、1450℃、1460℃、1470℃、1480℃、1490℃或1500℃,优选为1450℃。
本发明中,氮化阶段的温度保持在1400-1500℃,保证了氮化反应的完全进行,提高了氮化钒铁的含氮量。
优选地,步骤(2)所述氮化阶段的时间为16-30h,例如可以是16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h、25h、26h、27h、28h、29h或30h,优选为16-20h。
优选地,步骤(2)所述冷却阶段的上部温度为800-1000℃,例如可以是800℃、820℃、850℃、880℃、900℃、920℃、950℃、980℃或1000℃,优选为800-900℃。
优选地,步骤(2)所述冷却阶段的下部温度不高于200℃,例如可以是200℃、190℃、180℃、170℃、160℃、150℃、140℃、130℃、120℃、110℃或100℃,优选为不高于150℃。
本发明中,氮化钒铁的氮化过程为放热反应,在含氮量较高的情况下,降低氮化温度,可以降低氮化反应速度,但是促进了氮化反应,提高了氮化钒铁的含氮量,当温度超过200℃时,氮化钒铁会被氧化,因此在冷却阶段,下部温度需低于200℃,避免氮化钒铁被氧化。
作为优选技术方案,本发明提供了一种制备氮化钒铁的方法,包括以下步骤:
(1)将铁精粉、钒氧化物、碳质粉末和水混合压球并干燥,其中,铁精粉中全铁的质量百分比不小于60%,二氧化硅的质量百分比为3-8%,硫的质量百分比不大于0.05%,钒氧化物在原料中的质量百分比为30-50%,碳质粉末在原料中的质量百分比为15-40%;
(2)将干燥的球团置于推板窑中,通入流量为100-350m3/h的氮气,依次在200-600℃下预热,在600-1100℃下碳还原,在1400-1500℃下氮化16-30h,最后在上部温度为800-1000℃、下部温度不高于200℃下冷却,制得所述氮化钒铁。
第二方面,本发明提供了一种如第一方面所述的方法制备得到的氮化钒铁。
本发明中,所述氮化钒铁中钒的含量为53-55%,氮的含量为10-13%。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明以铁精粉为原料制备氮化钒铁,方法简便、成本低廉;
(2)本发明利用铁精粉中二氧化硅和铁单质与碳粉的协同作用,控制氮气流量为100-350m3/h,氮化温度为1400-1500℃,制备得到的氮化钒铁的氮含量最高达12.1%。
具体实施方式
为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果,以下结合实施例对本发明作进一步地说明。可以理解的是,此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明,而非对本发明的限定。
实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件,或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
实施例1氮化钒铁的制备
本实施例提供了一种使用含有65%单质铁、5%二氧化硅和0.03%硫的铁精粉制备氮化钒铁的方法。
将58kg铁精粉、103kg三氧化二钒、75kg石墨和64kg水的原料放入混料机中混匀后压球,生球团经干燥筛分后投入推板窑中进行烧制,烧制过程中控制氮气气流的流量为250m3/h,预热温度为400℃,碳还原温度为900℃,氮化温度为1450℃,冷却阶段的上部温度为900℃,冷却阶段的下部温度为150℃,原料在氮化阶段停留20h,制得氮化钒铁产品。
实施例2氮化钒铁的制备
本实施例提供了一种使用含有65%单质铁、5%二氧化硅和0.03%硫的铁精粉制备氮化钒铁的方法。
将58kg铁精粉、103kg三氧化二钒、60kg石墨和79kg水的原料放入混料机中混匀后压球,生球团经干燥筛分后投入推板窑中进行烧制,烧制过程中控制氮气气流的流量为200m3/h,预热温度为400℃,碳还原温度为1000℃,氮化温度为1450℃,冷却阶段的上部温度为900℃,冷却阶段的下部温度为150℃,原料在氮化阶段停留20h,制得氮化钒铁产品。
实施例3氮化钒铁的制备
本实施例提供了一种使用含有65%单质铁、5%二氧化硅和0.03%硫的铁精粉制备氮化钒铁的方法。
将58kg铁精粉、103kg三氧化二钒、90kg石墨和49kg水的原料放入混料机中混匀后压球,生球团经干燥筛分后投入推板窑中进行烧制,烧制过程中控制氮气气流的流量为300m3/h,预热温度为400℃,碳还原温度为800℃,氮化温度为1450℃,冷却阶段的上部温度为900℃,冷却阶段的下部温度为180℃,原料在氮化阶段停留20h,制得氮化钒铁产品。
实施例4氮化钒铁的制备
本实施例提供了一种使用含有60%单质铁、3%二氧化硅和0.04%硫的铁精粉制备氮化钒铁的方法。
将58kg铁精粉、103kg三氧化二钒、45kg石墨和94kg水的原料放入混料机中混匀后压球,生球团经干燥筛分后投入推板窑中进行烧制,烧制过程中控制氮气气流的流量为100m3/h,预热温度为600℃,碳还原温度为1100℃,氮化温度为1400℃,冷却阶段的上部温度为800℃,冷却阶段的下部温度为180℃,原料在氮化阶段停留16h,制得氮化钒铁产品。
实施例5氮化钒铁的制备
本实施例提供了一种使用含有60%单质铁、8%二氧化硅和0.05%硫的铁精粉制备氮化钒铁的方法。
将58kg铁精粉、103kg三氧化二钒、120kg石墨和19kg水的原料放入混料机中混匀后压球,生球团经干燥筛分后投入推板窑中进行烧制,烧制过程中控制氮气气流的流量为350m3/h,预热温度为200℃,碳还原温度为600℃,氮化温度为1500℃,冷却阶段的上部温度为1000℃,冷却阶段的下部温度为200℃,原料在氮化阶段停留30h,制得氮化钒铁产品。
对比例1
与实施例1相比,采用等质量的氧化铁代替铁精粉进行氮化钒铁的制备,其他制备条件与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比,铁精粉中二氧化硅的含量为1%,其他制备条件与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比,铁精粉中二氧化硅的含量为10%,其他制备条件与实施例1相同。
对比例4
与实施例1相比,氮化阶段的温度为1300℃,其他制备条件与实施例1相同。
对比例5
与实施例1相比,氮化阶段的温度为1600℃,其他制备条件与实施例1相同。
对比例6
与实施例1相比,氮化流量为10m3/h,其他制备条件与实施例1相同。
对比例7
与实施例1相比,氮化流量为500m3/h,其他制备条件与实施例1相同。
氮化钒铁产品的氮钒含量
实施例1-5和对比例1-7制备的氮化钒铁中氮和钒的含量见表1。
表1氮化钒铁中氮和钒的含量
编号 | 钒含量(%) | 氮含量(%) | 钒氮比 |
实施例1 | 53.7 | 12.1 | 4.44 |
实施例2 | 55.8 | 11.5 | 4.85 |
实施例3 | 54.8 | 11.4 | 4.81 |
实施例4 | 54.8 | 10.9 | 5.03 |
实施例5 | 53.8 | 10.4 | 5.17 |
对比例1 | 52.4 | 8.2 | 6.39 |
对比例2 | 54.6 | 7.7 | 7.09 |
对比例3 | 52.9 | 7.3 | 7.25 |
对比例4 | 55.3 | 6.6 | 8.38 |
对比例5 | 54.6 | 7.4 | 7.38 |
对比例6 | 55.4 | 4.6 | 12.70 |
对比例7 | 56.3 | 9.8 | 5.74 |
实施例1-5制备的氮化钒铁中氮含量高于10%,最高可达12.1%;对比例1采用氧化铁为原料制备氮化钒铁,氧化铁中二氧化硅和铁单质的含量较少,不能与碳粉发挥协同作用提高氮含量,制备的氮化钒铁中氮含量仅8.2%;对比例2-3的铁精粉中二氧化硅的含量不合理,不能与碳粉发挥协同作用提高氮含量;对比例4-5的氮化温度不合理,不能促进二氧化硅在氮气下合成氮化硅,降低了氮化钒铁中的氮含量;对比例6的氮气流量较小,原料周围的氮气浓度小,氮化反应无法顺利进行,制备的氮化钒铁中氮含量仅4.6%;对比例7的氮气气流过大,推板窑中温度下降快,一定程度影响了氮化反应的发生。
综上所述,本发明以铁精粉为原料制备氮化钒铁,方法简便、成本低廉,利用铁精粉中二氧化硅和铁单质与碳粉的协同作用,控制氮气流量为100-350m3/h,氮化温度为1400-1500℃,制备得到的氮化钒铁的氮含量最高达12.1%。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (23)
1.一种制备氮化钒铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铁精粉、钒氧化物、碳质粉末和水混合压球并干燥;
(2)将干燥的球团在氮气下烧制,制得氮化钒铁;
其中,所述铁精粉中全铁的质量百分比不小于60%,二氧化硅的质量百分比为3-8%,硫的质量百分比不大于0.05%;
步骤(2)所述氮气的流量为100-350 m3/h;
步骤(2)所述烧制包括预热阶段、碳还原阶段、氮化阶段和冷却阶段,所述氮化阶段的温度为1400-1500℃;所述氮化阶段的时间为16-30 h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述钒氧化物包括二氧化钒、三氧化二钒或五氧化二钒中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述钒氧化物为三氧化二钒。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述钒氧化物在原料中的质量百分比为30-50%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述钒氧化物在原料中的质量百分比为40-50%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述碳质粉末包括石墨、炭黑或活性炭中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述碳质粉末为石墨。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述碳质粉末在原料中的质量百分比为15-40%。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述碳质粉末在原料中的质量百分比为20-30%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述氮气的流量为200-300 m3/h。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述烧制在推板窑中进行。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述预热阶段的温度为200-600℃。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述预热阶段的温度为400-600℃。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述碳还原阶段的温度为600-1100℃。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述碳还原阶段的温度为800-1000℃。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述氮化阶段的温度为1450℃。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述氮化阶段的时间为16-20 h。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述冷却阶段的上部温度为800-1000℃。
19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述冷却阶段的上部温度为800-900℃。
20.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述冷却阶段的下部温度不高于200℃。
21.根据权利要求20所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述冷却阶段的下部温度不高于150℃。
22.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铁精粉、钒氧化物、碳质粉末和水混合压球并干燥,其中,铁精粉中全铁的质量百分比不小于60%,二氧化硅的质量百分比为3-8%,硫的质量百分比不大于0.05%,钒氧化物在原料中的质量百分比为30-50%,碳质粉末在原料中的质量百分比为15-40%;
(2)将干燥的球团置于推板窑中,通入流量为100-350 m3/h的氮气,依次在200-600℃下预热,在600-1100℃下碳还原,在1400-1500℃下氮化16-30 h,最后在上部温度为800-1000℃、下部温度不高于200℃下冷却,制得所述氮化钒铁。
23.一种如权利要求1-22任一项所述的方法制备得到的氮化钒铁。
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