CN113652570B - 一种提高氮化钒铁氮含量的工艺 - Google Patents

一种提高氮化钒铁氮含量的工艺 Download PDF

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Abstract

一种提高氮化钒铁氮含量的工艺，包括以下步骤：（1）将钒源、碳质还原剂以及铁粉、二氧化锡进行混料，然后在真空条件下球磨，得混合物；（2）加热进行碳化反应，然后抽真空，再通入氮气，在氮气气氛下，升温至600‑800℃进行第一次氮化反应，保温结束后，通入氮气和氨气的混合气体，升温至800‑1000℃进行第二次氮化反应，反应结束后得到氮化钒铁合金。本发明加入少量二氧化锡，配合球磨步骤，有利于增加纳米孔隙结构，有利于增加固氮的活性位点，对原料进行活化，有利于后续反应中原料的渗透，有利于碳化和氮化反应的进行，使得反应完全，可以提高最终产品的含氮比例。

Description

一种提高氮化钒铁氮含量的工艺
技术领域
本发明涉及合金制备领域，具体涉及一种提高氮化钒铁氮含量的工艺。
背景技术
氮元素对微合金化钢中的碳氮化物析出具有优异的强化效果。钢中增氮具有以下作用：(1)可以明显改善钢的韧性和塑性，(2) 还可以提高钢的抗热强度和蠕变能力，(3)可以改变钒的相间分布，(4)可以提高钢的持久强度。目前，钢中渗氮的方法主要有添加氮化钒铁、氮化钒、钒铁、富氮锰铁、氮化硅铁等。
氮化钒铁是一种新型钒氮合金添加剂，性能优于钒铁和氮化钒，被广泛用于高强度螺纹钢筋、高强度管线钢、高强度型钢等产品。氮化钒铁比氮化钒比重大，具有更高的吸收率，具有更高的细化晶粒和提升强度、韧性、延展性等功能。
现有的制备氮化钒铁的技术有很多，例如CN105483507A中公开了一种氮化钒铁合金及其制备方法，该方法将钒氧化物、铁氧化物或铁以及碳质还原剂，按比例混合并压制成块，放入高温炉中进行反应生成氮化钒铁。该方法高温反应包括高温碳热还原和中温氮化反应两个阶段。该方法的优点是工艺流程简单，但其缺点是氮化钒铁中氮含量偏低，而且需要高温反应。
CN104046824A中公开了一种氮化钒铁及其制备方法，该方法将钒氧化物、碳质粉末、铁粉、含水粘结剂和氮化促进剂相混合并压实成块状物料，物料干燥后，在高温条件下，经过预热阶段、过渡阶段和氮化烧结阶段制备氮化钒铁。该方法虽然提高了氮的含量，但工艺流程相对复杂。CN103436770A中公开了一种氮化钒铁的制备工艺，以氮气气氛保护，并且通过氮气清洗使得推板窑的封闭仓内外氧含量保持一致，推板窑内依次设有预热区、氮化区、降温区和冷却区四个区域，之后将粒度为5-20mm的50钒铁连续输送至封闭仓，发生氮化反应，得到氮化钒铁。该方法同样存在着工艺复杂以及氮含量偏低等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种提高氮化钒铁氮含量的工艺，该方法流程简单，所得氮化钒铁合金含氮量较高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种提高氮化钒铁氮含量的工艺，包括以下步骤：
（1）将钒源、碳质还原剂以及铁粉、二氧化锡进行混料，然后在真空条件下球磨，得混合物；
进一步，步骤（1）中，钒源为钒的氧化物，优选为V2O5、V2O3中的至少一种。
进一步，步骤（1）中，碳质还原剂为石墨、活性炭或石墨烯中的至少一种。
进一步，步骤（1）中，钒源、碳质还原剂以及铁粉、二氧化锡的质量比为100：20-30：30-40：1-2。
本发明加入二氧化锡，SnO2颗粒的纳米级分散有利于增加产品的纳米孔隙结构，有利于增加固氮的活性位点，提高固氮效果。
进一步，步骤（1）中，球磨机转速为40—60r/min，球磨5-8小时。
球磨过程中，对原料进行活化，有利于后续反应中原料的渗透，有利于碳化和氮化反应的进行，使得反应完全。如果球磨机转速过高，球的离心力会太大，到一定程度后，钢球会一直随着球磨机转动，达不到活化的效果。如果球磨机转速过低，也不利于后续的渗透。球磨的时间过短，无法充分活化，球磨的时间过长，对效果提升有限，降低生产效率。球磨是对原材料的活化，有利于碳化反应的完全及氮化固氮效果的提升；可以降低碳化反应及氮化反应的温度。
（2）将步骤（1）所得混合物加热至500-600℃进行碳化反应2-4小时，然后抽真空至50-100Pa,再通入氮气，在氮气气氛下，升温至600-800℃进行第一次氮化反应5小时以上（优选6-8小时），保温结束后，通入氮气和氨气的混合气体，升温至800-1000℃进行第二次氮化反应3小时以上（优选4-5小时），反应结束后得到氮化钒铁合金。
本发明碳化反应后先抽真空以排空系统内的其他气体，有利于氮化反应氮气的渗透和沉积，两次氮化反应（第一次并非预热），有利于提高固氮率，且第二次氮化反应的温度高于第一次氮化反应的温度，并且第二次氮化反应采用氮气和氨气的混合气体，比一次氮化反应所得氮化钒铁合金氮含量高，也比两次氮化采用相同气体（氮气、或氮气和氨气的混合气体）所得氮化钒铁合金氮含量高。可能是两次采用不同的气体和温度更能提高固氮的活性，更有利于氮气渗透和沉积，提高最终所得产品氮化钒铁的氮含量。
进一步，步骤（2）中，氮气和氨气的混合气体中，氮气的体积百分比为97-98%。研究表明，第二次氮化反应的混合气体中加入少量氨气，有利于提高最终氮化钒铁合金的氮含量。
本发明方法的技术原理是：本发明加入少量二氧化锡，配合球磨步骤，有利于增加纳米孔隙结构，有利于增加固氮的活性位点，对原料进行活化，有利于后续反应中原料的渗透，有利于碳化和氮化反应的进行，使得反应完全。配合两次氮化，并且两次氮化采用不同的气体和温度，第二次氮化采用氮气与氨气的混合气体，氮气中的氮元素进入到固体粉末的孔隙中，可以提高最终产品的含氮比例，本发明能够有效稳定氮化钒铁合金的结构，提高其性能。
本发明中，所得氮化钒铁合金中，钒元素的重量百分比为69.0-72.0％，氮元素的重量百分比为17.6-18.0％；余量为铁及不可避免的杂质。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明加入少量二氧化锡，配合球磨步骤，有利于增加纳米孔隙结构，有利于增加固氮的活性位点，对原料进行活化，有利于后续反应中原料的渗透，有利于碳化和氮化反应的进行，使得反应完全。配合两次氮化，并且第二次氮化的温度和气体都与第一次不相同，第二次氮化采用氮气与氨气的混合气体，氮气中的氮元素进入到固体粉末的孔隙中，可以提高最终产品的含氮比例，本发明能够有效稳定氮化钒铁合金的结构，提高其性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例之提高氮化钒铁氮含量的工艺，包括以下步骤：
（1）将钒源、碳质还原剂以及铁粉、二氧化锡进行混料，然后在真空条件下球磨，得混合物；
步骤（1）中，钒源为V2O5。
步骤（1）中，碳质还原剂为石墨烯。
步骤（1）中，钒源、碳质还原剂以及铁粉、二氧化锡的质量比为100：20： 40：2。
本发明加入二氧化锡，SnO2颗粒的纳米级分散有利于增加产品的纳米孔隙结构，有利于增加固氮的活性位点，提高固氮效果。
步骤（1）中，球磨机转速为40r/min，球磨8小时。
球磨过程中，对原料进行活化，有利于后续反应中原料的渗透，有利于碳化和氮化反应的进行，使得反应完全。如果球磨机转速过高，球的离心力会太大，到一定程度后，钢球会一直随着球磨机转动，达不到活化的效果。如果球磨机转速过低，也不利于后续的渗透。球磨的时间过短，无法充分活化，球磨的时间过长，对效果提升有限，降低生产效率。球磨是对原材料的活化，有利于碳化反应的完全及氮化固氮效果的提升；可以降低碳化反应及氮化反应的温度。
（2）将步骤（1）所得混合物加热至600℃进行碳化反应2小时，然后抽真空至50-100Pa,再通入氮气，在氮气气氛下，升温至800℃进行第一次氮化反应5小时，保温结束后，通入氮气和氨气的混合气体，升温至1000℃进行第二次氮化反应3小时，反应结束后得到氮化钒铁合金。
本发明碳化反应后先抽真空以排空系统内的其他气体，有利于氮化反应氮气的渗透和沉积，两次氮化反应（第一次并非预热），有利于提高固氮率，且第二次氮化反应的温度高于第一次氮化反应的温度，并且第二次氮化反应采用氮气和氨气的混合气体，比一次氮化反应所得氮化钒铁合金氮含量高，也比两次氮化采用相同气体（氮气、或氮气和氨气的混合气体）所得氮化钒铁合金氮含量高。可能是两次采用不同的气体和温度更能提高固氮的活性，更有利于氮气渗透和沉积，提高最终所得产品氮化钒铁的氮含量。
步骤（2）中，氮气和氨气的混合气体中，氮气的体积百分比为98%。研究表明，第二次氮化反应的混合气体中加入少量氨气，有利于提高最终氮化钒铁合金的氮含量。
本发明方法的技术原理是：本发明加入少量二氧化锡，配合球磨步骤，有利于增加纳米孔隙结构，有利于增加固氮的活性位点，对原料进行活化，有利于后续反应中原料的渗透，有利于碳化和氮化反应的进行，使得反应完全。配合两次氮化，并且两次氮化采用不同的气体和温度，第二次氮化采用氮气与氨气的混合气体，氮气中的氮元素进入到固体粉末的孔隙中，可以提高最终产品的含氮比例，本发明能够有效稳定氮化钒铁合金的结构，提高其性能。
本发明中，所得氮化钒铁合金中，钒元素的重量百分比为70.0％，氮元素的重量百分比为18.0％；余量为铁及不可避免的杂质。
实施例2
本实施例之提高氮化钒铁氮含量的工艺，包括以下步骤：
（1）将钒源、碳质还原剂以及铁粉、二氧化锡进行混料，然后在真空条件下球磨，得混合物；
步骤（1）中，钒源为V2O3。
步骤（1）中，碳质还原剂为活性炭。
步骤（1）中，钒源、碳质还原剂以及铁粉、二氧化锡的质量比为100：30：30：1。
本发明加入二氧化锡，SnO2颗粒的纳米级分散有利于增加产品的纳米孔隙结构，有利于增加固氮的活性位点，提高固氮效果。
步骤（1）中，球磨机转速为50r/min，球磨6小时。
球磨过程中，对原料进行活化，有利于后续反应中原料的渗透，有利于碳化和氮化反应的进行，使得反应完全。如果球磨机转速过高，球的离心力会太大，到一定程度后，钢球会一直随着球磨机转动，达不到活化的效果。如果球磨机转速过低，也不利于后续的渗透。球磨的时间过短，无法充分活化，球磨的时间过长，对效果提升有限，降低生产效率。球磨是对原材料的活化，有利于碳化反应的完全及氮化固氮效果的提升；可以降低碳化反应及氮化反应的温度。
（2）将步骤（1）所得混合物加热至500℃进行碳化反应4小时，然后抽真空至50-100Pa,再通入氮气，在氮气气氛下，升温至600℃进行第一次氮化反应6小时，保温结束后，通入氮气和氨气的混合气体，升温至800℃进行第二次氮化反应5小时，反应结束后得到氮化钒铁合金。
本发明碳化反应后先抽真空以排空系统内的其他气体，有利于氮化反应氮气的渗透和沉积，两次氮化反应（第一次并非预热），有利于提高固氮率，且第二次氮化反应的温度高于第一次氮化反应的温度，并且第二次氮化反应采用氮气和氨气的混合气体，比一次氮化反应所得氮化钒铁合金氮含量高，也比两次氮化采用相同气体（氮气、或氮气和氨气的混合气体）所得氮化钒铁合金氮含量高。可能是两次采用不同的气体和温度更能提高固氮的活性，更有利于氮气渗透和沉积，提高最终所得产品氮化钒铁的氮含量。
步骤（2）中，氮气和氨气的混合气体中，氮气的体积百分比为97%。研究表明，第二次氮化反应的混合气体中加入少量氨气，有利于提高最终氮化钒铁合金的氮含量。
本发明方法的技术原理是：本发明加入少量二氧化锡，配合球磨步骤，有利于增加纳米孔隙结构，有利于增加固氮的活性位点，对原料进行活化，有利于后续反应中原料的渗透，有利于碳化和氮化反应的进行，使得反应完全。配合两次氮化，并且两次氮化采用不同的气体和温度，第二次氮化采用氮气与氨气的混合气体，氮气中的氮元素进入到固体粉末的孔隙中，可以提高最终产品的含氮比例，本发明能够有效稳定氮化钒铁合金的结构，提高其性能。
本发明中，所得氮化钒铁合金中，钒元素的重量百分比为69.8％，氮元素的重量百分比为17.8％；余量为铁及不可避免的杂质。
实施例3
本实施例之提高氮化钒铁氮含量的工艺，包括以下步骤：
（1）将钒源、碳质还原剂以及铁粉、二氧化锡进行混料，然后在真空条件下球磨，得混合物；
步骤（1）中，钒源为V2O3中。
步骤（1）中，碳质还原剂为石墨烯。
步骤（1）中，钒源、碳质还原剂以及铁粉、二氧化锡的质量比为100：25：36：1。
本发明加入二氧化锡，SnO2颗粒的纳米级分散有利于增加产品的纳米孔隙结构，有利于增加固氮的活性位点，提高固氮效果。
步骤（1）中，球磨机转速为60r/min，球磨5小时。
球磨过程中，对原料进行活化，有利于后续反应中原料的渗透，有利于碳化和氮化反应的进行，使得反应完全。如果球磨机转速过高，球的离心力会太大，到一定程度后，钢球会一直随着球磨机转动，达不到活化的效果。如果球磨机转速过低，也不利于后续的渗透。球磨的时间过短，无法充分活化，球磨的时间过长，对效果提升有限，降低生产效率。球磨是对原材料的活化，有利于碳化反应的完全及氮化固氮效果的提升；可以降低碳化反应及氮化反应的温度。
（2）将步骤（1）所得混合物加热至550℃进行碳化反应3小时，然后抽真空至50-100Pa,再通入氮气，在氮气气氛下，升温至700℃进行第一次氮化反应7小时，保温结束后，通入氮气和氨气的混合气体，升温至900℃进行第二次氮化反应4小时，反应结束后得到氮化钒铁合金。
本发明碳化反应后先抽真空以排空系统内的其他气体，有利于氮化反应氮气的渗透和沉积，两次氮化反应（第一次并非预热），有利于提高固氮率，且第二次氮化反应的温度高于第一次氮化反应的温度，并且第二次氮化反应采用氮气和氨气的混合气体，比一次氮化反应所得氮化钒铁合金氮含量高，也比两次氮化采用相同气体（氮气、或氮气和氨气的混合气体）所得氮化钒铁合金氮含量高。可能是两次采用不同的气体和温度更能提高固氮的活性，更有利于氮气渗透和沉积，提高最终所得产品氮化钒铁的氮含量。
步骤（2）中，氮气和氨气的混合气体中，氮气的体积百分比为98%。研究表明，第二次氮化反应的混合气体中加入少量氨气，有利于提高最终氮化钒铁合金的氮含量。
本发明方法的技术原理是：本发明加入少量二氧化锡，配合球磨步骤，有利于增加纳米孔隙结构，有利于增加固氮的活性位点，对原料进行活化，有利于后续反应中原料的渗透，有利于碳化和氮化反应的进行，使得反应完全。配合两次氮化，并且两次氮化采用不同的气体和温度，第二次氮化采用氮气与氨气的混合气体，氮气中的氮元素进入到固体粉末的孔隙中，可以提高最终产品的含氮比例，本发明能够有效稳定氮化钒铁合金的结构，提高其性能。
本发明中，所得氮化钒铁合金中，钒元素的重量百分比为71.2％，氮元素的重量百分比为17.9％；余量为铁及不可避免的杂质。
对比例1
与实施例1相比，除了步骤(1) 不添加二氧化锡以外，其他条件与实施例1完全相同。
经过检测，按质量百分含量计，本对比例得到的氮化钒铁产品中氮元素占氮化钒铁质量的16.2wt％，钒元素占氮化钒铁质量的67.3wt％。
对比例2
与实施例1相比，除了步骤(1) 中不采用球磨以外；其他条件与实施例1完全相同。
经过检测，按质量百分含量计，本对比例得到的氮化钒铁产品中氮元素占氮化钒铁质量的16.6wt％，钒元素占氮化钒铁质量的68.2wt％。
对比例3
与实施例1相比，除了步骤(2) 不抽真空至50-100Pa以外,其他条件与实施例1完全相同。
经过检测，按质量百分含量计，本对比例得到的氮化钒铁产品中氮元素占氮化钒铁质量的16.0wt％，钒元素占氮化钒铁质量的67.5wt％。
对比例4
与实施例1相比，本对比例步骤（2）：将步骤（1）所得混合物加热至600℃进行碳化反应2小时，然后抽真空至50-100Pa,再通入氮气，在氮气气氛下，升温至800℃进行氮化反应8小时，反应结束后得到氮化钒铁合金。
其他条件与实施例1完全相同。
经过检测，按质量百分含量计，本对比例得到的氮化钒铁产品中氮元素占氮化钒铁质量的16.9wt％，钒元素占氮化钒铁质量的68.3wt％。
对比例5
与实施例1相比，本对比例步骤（2）：将步骤（1）所得混合物加热至600℃进行碳化反应2小时，然后抽真空至50-100Pa,再通入氮气和氨气的混合气体，升温至1000℃进行氮化反应8小时，反应结束后得到氮化钒铁合金。
其他条件与实施例1完全相同。
经过检测，按质量百分含量计，本对比例得到的氮化钒铁产品中氮元素占氮化钒铁质量的17.0wt％，钒元素占氮化钒铁质量的68.8wt％。

Claims (9)

1.一种提高氮化钒铁氮含量的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钒源、碳质还原剂以及铁粉、二氧化锡进行混料，然后在真空条件下球磨，得混合物；
（2）将步骤（1）所得混合物加热至500-600℃进行碳化反应2-4小时，然后抽真空至50-100Pa,再通入氮气，在氮气气氛下，升温至600-800℃进行第一次氮化反应5小时以上，保温结束后，通入氮气和氨气的混合气体，升温至800-1000℃进行第二次氮化反应3小时以上，反应结束后得到氮化钒铁合金。
2.根据权利要求1所述的提高氮化钒铁氮含量的工艺，其特征在于，步骤（1）中，钒源为钒的氧化物。
3.根据权利要求2所述的提高氮化钒铁氮含量的工艺，其特征在于，步骤（1）中，钒源为V2O5、V2O3中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的提高氮化钒铁氮含量的工艺，其特征在于，步骤（1）中，碳质还原剂为石墨、活性炭或石墨烯中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的提高氮化钒铁氮含量的工艺，其特征在于，步骤（1）中，钒源、碳质还原剂以及铁粉、二氧化锡的质量比为100：20-30：30-40：1-2。
6.根据权利要求1或2所述的提高氮化钒铁氮含量的工艺，其特征在于，步骤（1）中，球磨机转速为40—60r/min，球磨5-8小时。
7.根据权利要求1或2所述的提高氮化钒铁氮含量的工艺，其特征在于，步骤（2）中，氮气和氨气的混合气体中，氮气的体积百分比为97-98%。
8.根据权利要求1或2所述的提高氮化钒铁氮含量的工艺，其特征在于，步骤（2）中，第一次氮化反应时间为6-8小时。
9.根据权利要求1或2所述的提高氮化钒铁氮含量的工艺，其特征在于，步骤（2）中，第二次氮化反应时间为4-5小时。
CN202110963321.1A 2021-08-20 2021-08-20 一种提高氮化钒铁氮含量的工艺 Active CN113652570B (zh)

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