CN113564307B - 一种用低价钒制备钒氮合金的工艺 - Google Patents

一种用低价钒制备钒氮合金的工艺 Download PDF

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Abstract

一种用低价钒制备钒氮合金的工艺，包括以下步骤：（1）将三氧化二钒、石墨烯、硫酸钙晶须按照重量比为2‑6︰1︰0.01‑0.03的配比混合，搅拌混合均匀，得混合物1；（2）向步骤（1）所得混合物1中加入相当于混合物1重量1‑3%的氯化铵、相当于混合物1重量1‑3%的硫酸铵，搅拌均匀，得混合物2；（3）往步骤（2）所得混合物2中通入氮气和三氯甲基硅烷，氮气压力为1～2MPa，将温度升至1000‑1500℃，进行碳化和氮化反应，反应时间为1‑5小时；即得钒氮合金。采用本发明方法，能够获得氮含量更高的钒氮合金，同时明显缩短反应时间，降低反应温度。

Description

一种用低价钒制备钒氮合金的工艺
技术领域
本发明涉及一种用低价钒制备钒氮合金的工艺，尤其是涉及一种用三氧化二钒制备钒氮合金的工艺。
背景技术
钒作为我国重要的金属资源，被称为工业的味精，其主要产品有五氧化二钒、三氧化二钒、钒氮合金、钒铁合金和钒铝合金等，可广泛用于钢铁、化工、国防、电子、制造、储能、医药和催化等领域。
钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30-40%，进而降低了成本。
现有技术中，钒氮合金是由五氧化二钒、碳粉、活性剂等原材料制成的坯件，在常压、氮气氛保护下，经1500～1800℃高温状态下，反应生成钒氮合金。影响钒氮合金性能的因素，主要是氮含量，因此，如何提高钒氮合金中氮含量，至关重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，尤其是克服现有技术钒氮合金氮含量不够高的不足，提供一种用低价钒制备钒氮合金的工艺，所得钒氮合金氮含量较高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种用低价钒制备钒氮合金的工艺，包括以下步骤：
（1）将三氧化二钒、石墨烯、硫酸钙晶须按照重量比为2-6︰1︰0.01-0.03的配比混合，搅拌混合均匀，得混合物1；
进一步，硫酸钙晶须的直径为3-6微米，长度为60-120微米，长径比为20-40。研究表明，石墨烯结合特定长径比的硫酸钙晶须，可以对三氧化二钒进行活化，促进其后续反应的速度和程度，可以降低反应的温度，节约能源。如果采用直径、长度、长径比不在此范围的硫酸钙晶须，则效果有限。若不加石墨烯或硫酸钙晶须，也达不到降低一定反应温度的目的。
（2）向步骤（1）所得混合物1中加入相当于混合物1重量1-3%的氯化铵、相当于混合物1重量1-3%的硫酸铵，搅拌均匀，得混合物2；
添加一定量的氯化铵和硫酸铵利于后续的氮化反应，可以促进氮化反应的进行，可以一定程度上提高氮化反应的程度，降低氮化反应的温度。
（3）往步骤（2）所得混合物2中通入氮气和三氯甲基硅烷，氮气压力为1～2MPa，将温度升至1000-1500℃（优选1200℃），进行碳化和氮化反应，反应时间为1-5小时；即得钒氮合金。
进一步，三氯甲基硅烷的体积为相当于氮气体积的1-2%。
研究表明，通入三氯甲基硅烷可以有效降低氮化反应的温度，可能是因为三氯甲基硅烷分子分解后产生Si和C原子，进而参与反应，有利于较低温度下碳化和氮化反应的进行，并且能一定程度上提高所得钒氮合金中的氮含量。
本发明的优点是：工艺简单，从原料方面进行了改进，采用了三氧化二钒、石墨烯、硫酸钙晶须、氯化铵、硫酸铵，利用了氮气和三氯甲基硅烷进行碳化和氮化反应，缩短了工艺流程，提高了产物收率。采用本发明方法，能够获得氮含量更高的钒氮合金，同时明显缩短反应时间，降低反应温度。
本发明制得的钒氮合金中氮含量显著提高，氮含量可以达到19％～21％，符合国家标准。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例之用低价钒制备钒氮合金的工艺，包括以下步骤：
（1）将三氧化二钒、石墨烯、硫酸钙晶须按照重量比为2︰1︰0.01的配比混合，搅拌混合均匀，得混合物1；
进一步，硫酸钙晶须的直径为3-6微米，长度为60-120微米，长径比为20-40。研究表明，石墨烯结合特定长径比的硫酸钙晶须，可以对三氧化二钒进行活化，促进其后续反应的速度和程度，可以降低反应的温度，节约能源。如果采用直径、长度、长径比不在此范围的硫酸钙晶须，则效果有限。若不加石墨烯或硫酸钙晶须，也达不到降低一定反应温度的目的。
（2）向步骤（1）所得混合物1中加入相当于混合物1重量1%的氯化铵、相当于混合物1重量1%的硫酸铵，搅拌均匀，得混合物2；
添加一定量的氯化铵和硫酸铵利于后续的氮化反应，可以促进氮化反应的进行，可以一定程度上提高氮化反应的程度，降低氮化反应的温度。
（3）往步骤（2）所得混合物2中通入氮气和三氯甲基硅烷，氮气压力为2MPa，将温度升至1000℃，进行碳化和氮化反应，反应时间为5小时；即得钒氮合金。
三氯甲基硅烷的体积为相当于氮气体积的2%。
研究表明，通入三氯甲基硅烷可以有效降低氮化反应的温度，可能是因为三氯甲基硅烷分子分解后产生Si和C原子，进而参与反应，有利于较低温度下碳化和氮化反应的进行，并且能一定程度上提高所得钒氮合金中的氮含量。
本发明的优点是：工艺简单，从原料方面进行了改进，采用了三氧化二钒、石墨烯、硫酸钙晶须、氯化铵、硫酸铵，利用了氮气和三氯甲基硅烷进行碳化和氮化反应，缩短了工艺流程，提高了产物收率。采用本发明方法，能够获得氮含量更高的钒氮合金，同时明显缩短反应时间，降低反应温度。
本发明制得的钒氮合金中氮含量显著提高，氮含量可以达到19.5％，符合国家标准。
实施例2
本实施例之用低价钒制备钒氮合金的工艺，包括以下步骤：
（1）将三氧化二钒、石墨烯、硫酸钙晶须按照重量比为4︰1︰0.02的配比混合，搅拌混合均匀，得混合物1；
进一步，硫酸钙晶须的直径为3-6微米，长度为60-120微米，长径比为20-40。研究表明，石墨烯结合特定长径比的硫酸钙晶须，可以对三氧化二钒进行活化，促进其后续反应的速度和程度，可以降低反应的温度，节约能源。如果采用直径、长度、长径比不在此范围的硫酸钙晶须，则效果有限。若不加石墨烯或硫酸钙晶须，也达不到降低一定反应温度的目的。
（2）向步骤（1）所得混合物1中加入相当于混合物1重量2%的氯化铵、相当于混合物1重量3%的硫酸铵，搅拌均匀，得混合物2；
添加一定量的氯化铵和硫酸铵利于后续的氮化反应，可以促进氮化反应的进行，可以一定程度上提高氮化反应的程度，降低氮化反应的温度。
（3）往步骤（2）所得混合物2中通入氮气和三氯甲基硅烷，氮气压力为1MPa，将温度升至1500℃，进行碳化和氮化反应，反应时间为2小时；即得钒氮合金。
进一步，三氯甲基硅烷的体积为相当于氮气体积的1%。
研究表明，通入三氯甲基硅烷可以有效降低氮化反应的温度，可能是因为三氯甲基硅烷分子分解后产生Si和C原子，进而参与反应，有利于较低温度下碳化和氮化反应的进行，并且能一定程度上提高所得钒氮合金中的氮含量。
本发明的优点是：工艺简单，从原料方面进行了改进，采用了三氧化二钒、石墨烯、硫酸钙晶须、氯化铵、硫酸铵，利用了氮气和三氯甲基硅烷进行碳化和氮化反应，缩短了工艺流程，提高了产物收率。采用本发明方法，能够获得氮含量更高的钒氮合金，同时明显缩短反应时间，降低反应温度。
本发明制得的钒氮合金中氮含量显著提高，氮含量可以达到20.1％，符合国家标准。
实施例3
本实施例之用低价钒制备钒氮合金的工艺，包括以下步骤：
（1）将三氧化二钒、石墨烯、硫酸钙晶须按照重量比为6︰1︰0.03的配比混合，搅拌混合均匀，得混合物1；
进一步，硫酸钙晶须的直径为3-6微米，长度为60-120微米，长径比为20-40。研究表明，石墨烯结合特定长径比的硫酸钙晶须，可以对三氧化二钒进行活化，促进其后续反应的速度和程度，可以降低反应的温度，节约能源。如果采用直径、长度、长径比不在此范围的硫酸钙晶须，则效果有限。若不加石墨烯或硫酸钙晶须，也达不到降低一定反应温度的目的。
（2）向步骤（1）所得混合物1中加入相当于混合物1重量3%的氯化铵、相当于混合物1重量1%的硫酸铵，搅拌均匀，得混合物2；
添加一定量的氯化铵和硫酸铵利于后续的氮化反应，可以促进氮化反应的进行，可以一定程度上提高氮化反应的程度，降低氮化反应的温度。
（3）往步骤（2）所得混合物2中通入氮气和三氯甲基硅烷，氮气压力为1MPa，将温度升至1200℃，进行碳化和氮化反应，反应时间为3小时；即得钒氮合金。
进一步，三氯甲基硅烷的体积为相当于氮气体积的1%。
研究表明，通入三氯甲基硅烷可以有效降低氮化反应的温度，可能是因为三氯甲基硅烷分子分解后产生Si和C原子，进而参与反应，有利于较低温度下碳化和氮化反应的进行，并且能一定程度上提高所得钒氮合金中的氮含量。
本发明的优点是：工艺简单，从原料方面进行了改进，采用了三氧化二钒、石墨烯、硫酸钙晶须、氯化铵、硫酸铵，利用了氮气和三氯甲基硅烷进行碳化和氮化反应，缩短了工艺流程，提高了产物收率。采用本发明方法，能够获得氮含量更高的钒氮合金，同时明显缩短反应时间，降低反应温度。
本发明制得的钒氮合金中氮含量显著提高，氮含量可以达到21.0％，符合国家标准。
对比例1
本对比例除步骤（1）中不添加硫酸钙晶须以外，其他操作都与实施例1相同。结果表明，无法得到钒氮合金。但步骤（3）中将温度升至1800℃后反应，可以得到钒氮合金。钒氮合金中氮含量为18.9％。
对比例2
本对比例除步骤（2）中不添加氯化铵和硫酸铵以外，其他操作都与实施例1相同。制得的钒氮合金中氮含量为17.8％。
对比例3
本对比例除步骤（3）中不添加三氯甲基硅烷以外，其他操作都与实施例1相同。结果表明，无法得到钒氮合金。但步骤（3）中将温度升至1800℃后反应，可以得到钒氮合金。制得的钒氮合金中氮含量为17.5％。

Claims (2)

1.一种用低价钒制备钒氮合金的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将三氧化二钒、石墨烯、硫酸钙晶须按照重量比为2-6︰1︰0.01-0.03的配比混合，搅拌混合均匀，得混合物1；
（2）向步骤（1）所得混合物1中加入相当于混合物1重量1-3%的氯化铵、相当于混合物1重量1-3%的硫酸铵，搅拌均匀，得混合物2；
（3）往步骤（2）所得混合物2中通入氮气和三氯甲基硅烷，氮气压力为1～2MPa，将温度升至1000-1500℃，进行碳化和氮化反应，反应时间为1-5小时；即得钒氮合金；
步骤（1）中，硫酸钙晶须的直径为3-6微米，长度为60-120微米，长径比为20-40；
步骤（3）中，三氯甲基硅烷的体积为相当于氮气体积的1-2%。
2.根据权利要求1所述的用低价钒制备钒氮合金的工艺，其特征在于，步骤（3）中，将温度升至1200℃进行反应。
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