CN113430402B - 一种钒氮合金生产过程中原料成型方法 - Google Patents

一种钒氮合金生产过程中原料成型方法 Download PDF

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Abstract

一种钒氮合金生产过程中原料成型方法，包括以下步骤：（1）膨润土改性：将膨润土加入氢氧化钠溶液中，以400~500r/min的转速搅拌2‑5小时，然后再进行喷雾干燥，即得改性膨润土；（2）将改性膨润土、聚乙烯醇、羧甲基纤维素混合，搅拌30分钟以上，得到混合物；（3）二次复合处理；（4）将五氧化二钒、碳粉、复合粘结剂混合，置于密闭容器中，先抽真空，再通入氮气加压，保压一段时间，即成。本发明所得原料的密度为2.8g/cm3以上，甚至可达3.0 g/cm3以上，能满足特定领域对钒氮合金原料的要求，特别是高密度的要求。

Description

一种钒氮合金生产过程中原料成型方法
技术领域
本发明涉及一种钒氮合金生产过程中原料成型方法。
背景技术
钒作为我国重要的金属资源，被称为工业的味精，其主要产品有五氧化二钒、三氧化二钒、钒氮合金、钒铁合金和钒铝合金等，可广泛用于钢铁、化工、国防、电子、制造、储能、医药和催化等领域。
钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30-40%，进而降低了成本。
钒氮合金是由五氧化二钒、碳粉、活性剂等原材料制成的坯件，在常压、氮气氛保护下，经1500～1800℃高温状态下，反应生成钒氮合金。在生产钒氮合金时，一般会先将生产钒氮合金的钒氮原料成型，钒氮原料成型直接影响着钒氮合金的质量和产量。影响钒氮合金性能的因素，除了其中的氮含量以外，钒氮原料的密度也是另一个重要的因素。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，尤其是克服现有技术钒氮原料密度不够高的不足，提供一种钒氮合金生产过程中原料成型方法，所得钒氮合金原料密度高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种钒氮合金生产过程中原料成型方法，包括以下步骤：
（1）膨润土改性：将膨润土加入氢氧化钠溶液中，以400~500r/min的转速搅拌2-5小时，然后再进行喷雾干燥，即得改性膨润土；
进一步，步骤（1）中，所述氢氧化钠溶液的质量分数为2~4%。研究表明，将膨润土加入一定浓度的氢氧化钠溶液中，能改善膨润土的内部孔隙结构，结合喷雾干燥，得到改性膨润土。在后续粘结剂的使用中，可以减少粘结剂的加入量，但能获得较好的粘结效果，也能一定程度增加所得原料的密度。
（2）将改性膨润土、聚乙烯醇、羧甲基纤维素混合，搅拌30分钟以上，得到混合物；
进一步，步骤（2）中，改性膨润土、聚乙烯醇、羧甲基纤维素的质量比为5~6:2~4:0.5~1。
（3）二次复合处理：
将步骤（2）所得混合物加入酚醛树脂、甘油，在惰性气氛下，调节温度至100-150℃，保温搅拌5-6小时，然后自然冷却至室温，即得复合粘结剂。
进一步，步骤（3）中，步骤（2）所得混合物、酚醛树脂、甘油质量比为10~20: 3~4:1~2。
进一步，步骤（3）中，所述惰性气氛为氮气。
研究表明，本发明采用步骤（2）和步骤（3）两次混合，不但使得混合更均匀，而且所得粘结剂的性能更优。
（4）将五氧化二钒、碳粉、步骤（3）所得复合粘结剂混合，置于密闭容器中，先抽真空，再通入氮气加压，保压一段时间，即成。
进一步，步骤（4）中，五氧化二钒、碳粉、步骤（3）所得复合粘结剂以质量比100：20-40：1-5混合。
进一步，步骤（4）中，抽真空至1-2Pa；主要是排出密闭容器中的其他气体，也使得原料中的其他气体充分排出。
进一步，步骤（4）中，通入氮气至压力为0.09Mpa以上（优选0.095-1.2Mpa，更优选0.1-0.12 Mpa）。通入氮气加压，类似于化学气相沉积，一方面氮气分子渗入到原料内部，产生范德华力，使分子间的吸引更紧密，原料的密度增大；另一方面进行一定的加压，原料的密度更大。双重原理下都可以增加原料的成型密度。而且氮元素本身也是钒氮合金成品中需要提高含量的元素，并不会带来其他不利影响。压力过小，氮气沉积有限，无法满足要求；压力过大，对氮气沉积的效果有限，提升不多，会增加生产成本，带来生产安全隐患。
进一步，步骤（4）中，保压时间为20分钟以上。时间过短，氮气分子无法充分渗入。时间过长，效果提升有限，成本增加。因此，优选20-30分钟。
进一步，步骤（4）中操作在常温下进行。一方面不需要加热，节约能源，另一方面操作简单。
本发明采用特定的粘结剂，结合抽真空并通入氮气加压的过程，类似于化学气相沉积，氮元素渗入到原料内部，一方面增大原料的密度，另一方面有利于提高钒氮合金中的氮含量。所得原料的密度为2.8g/cm3以上，甚至可达3.0 g/cm3以上，能满足特定领域对钒氮合金原料的要求，特别是高密度的要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例之钒氮合金生产过程中原料成型方法，包括以下步骤：
（1）膨润土改性：将膨润土加入氢氧化钠溶液中，以450r/min的转速搅拌5小时，然后再进行喷雾干燥，即得改性膨润土；
进一步，步骤（1）中，所述氢氧化钠溶液的质量分数为4%。研究表明，将膨润土加入一定浓度的氢氧化钠溶液中，能改善膨润土的内部孔隙结构，结合喷雾干燥，得到改性膨润土。在后续粘结剂的使用中，可以减少粘结剂的加入量，但能获得较好的粘结效果，也能一定程度增加所得原料的密度。
（2）将改性膨润土、聚乙烯醇、羧甲基纤维素混合，搅拌30分钟，得到混合物；
进一步，步骤（2）中，改性膨润土、聚乙烯醇、羧甲基纤维素的质量比为5:4:1。
（3）二次复合处理：
将步骤（2）所得混合物加入酚醛树脂、甘油，在惰性气氛下，调节温度至150℃，保温搅拌6小时，然后自然冷却至室温，即得复合粘结剂。
进一步，步骤（3）中，步骤（2）所得混合物、酚醛树脂、甘油质量比为20: 3:1。
进一步，步骤（3）中，所述惰性气氛为氮气。
研究表明，本发明采用步骤（2）和步骤（3）两次混合，不但使得混合更均匀，而且所得粘结剂的性能更优。
（4）将五氧化二钒、碳粉、步骤（3）所得复合粘结剂混合，置于密闭容器中，先抽真空，再通入氮气加压，保压一段时间，即成。
进一步，步骤（4）中，五氧化二钒、碳粉、步骤（3）所得复合粘结剂以质量比100：20：5混合。
进一步，步骤（4）中，抽真空至1Pa；主要是排出密闭容器中的其他气体，也使得原料中的其他气体充分排出。
进一步，步骤（4）中，通入氮气至压力为0.1Mpa。通入氮气加压，类似于化学气相沉积，一方面氮气分子渗入到原料内部，产生范德华力，使分子间的吸引更紧密，原料的密度增大；另一方面进行一定的加压，原料的密度更大。双重原理下都可以增加原料的成型密度。而且氮元素本身也是钒氮合金成品中需要提高含量的元素，并不会带来其他不利影响。压力过小，氮气沉积有限，无法满足要求；压力过大，对氮气沉积的效果有限，提升不多，会增加生产成本，带来生产安全隐患。
进一步，步骤（4）中，保压时间为20分钟。时间过短，氮气分子无法充分渗入。时间过长，效果提升有限，成本增加。
进一步，步骤（4）中操作在常温下进行。一方面不需要加热，节约能源，另一方面操作简单。
本发明采用特定的粘结剂，结合抽真空并通入氮气加压的过程，类似于化学气相沉积，氮元素渗入到原料内部，一方面增大原料的密度，另一方面有利于提高钒氮合金中的氮含量。所得原料的密度为3.08g/cm3。
实施例2
本实施例之钒氮合金生产过程中原料成型方法，包括以下步骤：
（1）膨润土改性：将膨润土加入氢氧化钠溶液中，以400r/min的转速搅拌3小时，然后再进行喷雾干燥，即得改性膨润土；
进一步，步骤（1）中，所述氢氧化钠溶液的质量分数为2%。研究表明，将膨润土加入一定浓度的氢氧化钠溶液中，能改善膨润土的内部孔隙结构，结合喷雾干燥，得到改性膨润土。在后续粘结剂的使用中，可以减少粘结剂的加入量，但能获得较好的粘结效果，也能一定程度增加所得原料的密度。
（2）将改性膨润土、聚乙烯醇、羧甲基纤维素混合，搅拌40分钟，得到混合物；
进一步，步骤（2）中，改性膨润土、聚乙烯醇、羧甲基纤维素的质量比为6:2:0.5。
（3）二次复合处理：
将步骤（2）所得混合物加入酚醛树脂、甘油，在惰性气氛下，调节温度至150℃，保温搅拌6小时，然后自然冷却至室温，即得复合粘结剂。
进一步，步骤（3）中，步骤（2）所得混合物、酚醛树脂、甘油质量比为20: 3:1。
进一步，步骤（3）中，所述惰性气氛为氮气。
研究表明，本发明采用步骤（2）和步骤（3）两次混合，不但使得混合更均匀，而且所得粘结剂的性能更优。
（4）将五氧化二钒、碳粉、步骤（3）所得复合粘结剂混合，置于密闭容器中，先抽真空，再通入氮气加压，保压一段时间，即成。
进一步，步骤（4）中，五氧化二钒、碳粉、步骤（3）所得复合粘结剂以质量比100：20：1混合。
进一步，步骤（4）中，抽真空至2Pa；主要是排出密闭容器中的其他气体，也使得原料中的其他气体充分排出。
进一步，步骤（4）中，通入氮气至压力为0.12Mpa。通入氮气加压，类似于化学气相沉积，一方面氮气分子渗入到原料内部，产生范德华力，使分子间的吸引更紧密，原料的密度增大；另一方面进行一定的加压，原料的密度更大。双重原理下都可以增加原料的成型密度。而且氮元素本身也是钒氮合金成品中需要提高含量的元素，并不会带来其他不利影响。压力过小，氮气沉积有限，无法满足要求；压力过大，对氮气沉积的效果有限，提升不多，会增加生产成本，带来生产安全隐患。
进一步，步骤（4）中，保压时间为30分钟。时间过短，氮气分子无法充分渗入。时间过长，效果提升有限，成本增加。
进一步，步骤（4）中操作在常温下进行。一方面不需要加热，节约能源，另一方面操作简单。
本发明采用特定的粘结剂，结合抽真空并通入氮气加压的过程，类似于化学气相沉积，氮元素渗入到原料内部，一方面增大原料的密度，另一方面有利于提高钒氮合金中的氮含量。所得原料的密度为2.98g/cm3。
实施例3
本实施例之钒氮合金生产过程中原料成型方法，包括以下步骤：
（1）膨润土改性：将膨润土加入氢氧化钠溶液中，以400r/min的转速搅拌2小时，然后再进行喷雾干燥，即得改性膨润土；
进一步，步骤（1）中，所述氢氧化钠溶液的质量分数为2%。研究表明，将膨润土加入一定浓度的氢氧化钠溶液中，能改善膨润土的内部孔隙结构，结合喷雾干燥，得到改性膨润土。在后续粘结剂的使用中，可以减少粘结剂的加入量，但能获得较好的粘结效果，也能一定程度增加所得原料的密度。
（2）将改性膨润土、聚乙烯醇、羧甲基纤维素混合，搅拌30分钟，得到混合物；
进一步，步骤（2）中，改性膨润土、聚乙烯醇、羧甲基纤维素的质量比为5:2:1。
（3）二次复合处理：
将步骤（2）所得混合物加入酚醛树脂、甘油，在惰性气氛下，调节温度至100℃，保温搅拌5小时，然后自然冷却至室温，即得复合粘结剂。
进一步，步骤（3）中，步骤（2）所得混合物、酚醛树脂、甘油质量比为20: 3:2。
进一步，步骤（3）中，所述惰性气氛为氮气。
研究表明，本发明采用步骤（2）和步骤（3）两次混合，不但使得混合更均匀，而且所得粘结剂的性能更优。
（4）将五氧化二钒、碳粉、步骤（3）所得复合粘结剂混合，置于密闭容器中，先抽真空，再通入氮气加压，保压一段时间，即成。
进一步，步骤（4）中，五氧化二钒、碳粉、步骤（3）所得复合粘结剂以质量比100：30：2混合。
进一步，步骤（4）中，抽真空至1Pa；主要是排出密闭容器中的其他气体，也使得原料中的其他气体充分排出。
进一步，步骤（4）中，通入氮气至压力为0.09Mpa。通入氮气加压，类似于化学气相沉积，一方面氮气分子渗入到原料内部，产生范德华力，使分子间的吸引更紧密，原料的密度增大；另一方面进行一定的加压，原料的密度更大。双重原理下都可以增加原料的成型密度。而且氮元素本身也是钒氮合金成品中需要提高含量的元素，并不会带来其他不利影响。压力过小，氮气沉积有限，无法满足要求；压力过大，对氮气沉积的效果有限，提升不多，会增加生产成本，带来生产安全隐患。
进一步，步骤（4）中，保压时间为25分钟。时间过短，氮气分子无法充分渗入。时间过长，效果提升有限，成本增加。
进一步，步骤（4）中操作在常温下进行。一方面不需要加热，节约能源，另一方面操作简单。
本发明采用特定的粘结剂，结合抽真空并通入氮气加压的过程，类似于化学气相沉积，氮元素渗入到原料内部，一方面增大原料的密度，另一方面有利于提高钒氮合金中的氮含量。所得原料的密度为2.85g/cm3。
对比例1
本对比例步骤（1），不对膨润土改性，直接将膨润土、聚乙烯醇、羧甲基纤维素混合，得到粘结剂，其他操作与参数和实施例1相同。所得原料的密度为2.65g/cm3。
对比例2
本对比例，除步骤（2）和步骤（3）一次混合外，其他操作参数与实施例1相同。
步骤（2）和步骤（3）一次混合：（2）将改性膨润土、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、酚醛树脂、甘油混合，搅拌30分钟，得到混合物；
步骤（2）中，改性膨润土、聚乙烯醇、羧甲基纤维素的质量比为5:4:1。
（3）将步骤（2）所得混合物在惰性气氛下，调节温度至150℃，保温搅拌6小时，然后自然冷却至室温，即得复合粘结剂。
所得原料的密度为2.52g/cm3。
对比例3
本对比例，除步骤（4）中不加入复合粘结剂以外，其他操作参数与实施例1相同。
所得原料的密度为2.36g/cm3。
对比例4
本对比例，除步骤（4）中不抽真空以外，其他操作参数与实施例1相同。
所得原料的密度为2.56g/cm3。
对比例5
本对比例，除步骤（4）中不通入氮气加压以外，其他操作参数与实施例1相同。
所得原料的密度为2.26g/cm3。

Claims (7)

1.一种钒氮合金生产过程中原料成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）膨润土改性：将膨润土加入氢氧化钠溶液中，以400~500r/min的转速搅拌2-5小时，然后再进行喷雾干燥，即得改性膨润土；
步骤（1）中，所述氢氧化钠溶液的质量分数为2~4%；
（2）将改性膨润土、聚乙烯醇、羧甲基纤维素混合，搅拌30分钟以上，得到混合物；
步骤（2）中，改性膨润土、聚乙烯醇、羧甲基纤维素的质量比为5~6:2~4:0.5~1；
（3）二次复合处理：
将步骤（2）所得混合物加入酚醛树脂、甘油，在惰性气氛下，调节温度至100-150℃，保温搅拌5-6小时，然后自然冷却至室温，即得复合粘结剂；
步骤（3）中，步骤（2）所得混合物、酚醛树脂、甘油质量比为10~20: 3~4:1~2；
（4）将五氧化二钒、碳粉、步骤（3）所得复合粘结剂混合，置于密闭容器中，先抽真空，再通入氮气加压，保压一段时间，即成。
2.根据权利要求1所述的钒氮合金生产过程中原料成型方法，其特征在于，步骤（3）中，所述惰性气氛为氮气。
3.根据权利要求1或2所述的钒氮合金生产过程中原料成型方法，其特征在于，步骤（4）中，五氧化二钒、碳粉、步骤（3）所得复合粘结剂以质量比100：20-40：1-5混合。
4.根据权利要求1或2所述的钒氮合金生产过程中原料成型方法，其特征在于，步骤（4）中，抽真空至1-2Pa。
5.根据权利要求1或2所述的钒氮合金生产过程中原料成型方法，其特征在于，步骤（4）中，通入氮气至压力为0.09Mpa以上。
6.根据权利要求5所述的钒氮合金生产过程中原料成型方法，其特征在于，步骤（4）中，通入氮气至压力为0.095-1.2Mpa。
7.根据权利要求1或2所述的钒氮合金生产过程中原料成型方法，其特征在于，步骤（4）中，保压时间为20分钟以上。
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