CN111135831A - 一种2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种2‑甲基呋喃气相加氢制2‑甲基四氢呋喃催化剂的制备方法，涉及一种催化剂的制备方法，本发明方法包含采用蒸氨法制备催化剂以及对蒸氨后的悬浮溶液用水热法处理两个步骤。第一步采用蒸氨法制备催化剂具体步骤如下：在定量的六水硝酸镍中加入去离子水配成硝酸镍溶液，接着加入二氧化硅粉末，在室温下使硝酸镍完全溶解，再加入浓氨水搅拌，将形成的悬浮液加热蒸发氨气；第二步对蒸完的悬浮溶液进行水热处理具体步骤如下：将获得的悬浮液移入到带聚四氟乙稀内衬的不锈钢高压反应釜内，放入烘箱进行恒温水热反应，进行抽滤、干燥和焙烧。本发明经过水热处理的催化剂使活性组分与载体结合更加紧密；且该方法制备的催化剂具有较好的活性和较高的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂制备方法，特别是涉及一种2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃催化剂的制备方法。
背景技术
2-甲基四氢呋喃是一种有吸引力的基于生物质的平台化学品，具有作为生物燃料化合物和绿色溶剂的高潜力,是四氢呋喃溶剂理想的替代品。它的沸点是80.2℃，比较适中，可用它提取脂肪族酸类，效果比其他低沸点溶剂好。由于它优异的氧化性能和蒸汽压，而且可以与汽油以任意比互溶，因此作为部分汽油的替代品，研究表明,当2-甲基四氢呋喃在汽油中的比例超过60%,对发动机性能不会造成任何影响,汽车的耗油量也不会增多。此外，2-甲基四氢呋喃还是制药工业的原料，可用于抗痔药磷酸伯氨喹、磷酸氯喹等的合成。近年来也更多地用于有机金属和双相化学工艺中，因为这种特性组合为简化工艺提供了机会。
3-目前国内外研究对于2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃有很多种方法，根据合成原料的不同，可分为二元醇法、内酯法、糠醛法。二元醇法主要是2-甲基-1，4-丁二醇脱水得到2-甲基四氢呋喃，但是由于原料难得，该方法在工业上难以推广；内酯法是用γ-射线或紫外光照射内酯原料，可得到2-甲基四氢呋喃，由于该法反应条件苛刻，且会产生大量重金属污染，目前还没有实现大规模工业化生产；糠醛法的原料可以从农副产品中获得，因此成本较低，工艺也比较成熟，但是用糠醛作原料所需反应条件苛刻,尤其是压力要求较大,设备投资高。
4-Mohammad G等采用Ru/C催化剂在间歇反应器中对γ-戊内酯加氢合成2-甲基四氢呋喃，优化了反应条件。结果表明当反应温度为190°C，反应压力10 MPa，反应时间为24h，γ-戊内酯的转化率达到了100%，2-甲基四氢呋喃的选择性为43%。李增杰等用浸渍法制备了不同NiO含量的Ni/Al2O3催化剂，在釜式反应器中进行加氢反应，考察了NiO含量对2-甲基呋喃加氢制2-甲基四氢呋喃的性能影响，结果表明，当NiO的含量从10%增加到40%时，加氢反应的转化率和选择性呈现先增加后减小的趋势，当NiO的含量为25%时，催化剂的活性最佳。在最佳的NiO含量条件下优化了最佳的反应条件，当反应温度为150℃，反应压力为3MPa，2-甲基呋喃的转化率为99.4%，2-甲基四氢呋喃的选择性为97.1%。莫勇等采用溶胶凝胶法制备了超细 Cu/Ni混合催化剂，并用于糠醛液相加氢制2-甲基四氢呋喃反应。考察了Cu/Ni摩尔比、Na2CO3溶液浓度等对催化剂制备的影响，以及反应压力、反应温度、反应时间等对糠醛转化率和2-甲基四氢呋喃选择性的影响。结果表明，适宜催化剂制备条件为 n(Cu)∶n(Ni) = 1∶1，Na2CO3溶液浓度为 1. 0mol / L;反应压力为8 MPa，反应时间3.5 h，反应温度180℃;糠醛的转化率为100%，2-甲基四氢呋喃的选择性为64.52%。以上方法制得2-甲基四氢呋喃虽均保持较好的活性、选择性和稳定性，但同样存在一些弊端如催化剂中含有贵金属以及反应在高压下进行造成生产成本增加，导致这些方法无法在工业中得到推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃催化剂的制备方法，本发明采用水热法对蒸氨后的悬浮溶液进行了处理，经过水热处理的催化剂使活性组分与载体结合更加紧密；且该方法制备的催化剂具有较好的活性和较高的稳定性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃催化剂的制备方法，所述方法包括采用蒸氨法制备催化剂以及对蒸氨后的悬浮溶液用水热法处理两个步骤；
第一步采用蒸氨法制备催化剂具体步骤如下：
在定量的六水硝酸镍中加入去离子水配成硝酸镍溶液，接着加入二氧化硅粉末，在室温下使硝酸镍完全溶解，再加入定量的浓氨水，在室温下搅拌5-20 min，使其均匀混合，接着在室温条件下搅拌3-6h，将形成的悬浮液在80-100℃条件下加热蒸发氨气，蒸氨过程中补充水，当pH值在6-7之间停止蒸发；
第二步对蒸完的悬浮溶液进行水热处理具体步骤如下：
将获得的悬浮液移入到带聚四氟乙稀内衬的不锈钢高压反应釜内，放入烘箱进行恒温水热反应，进行抽滤、干燥和焙烧；其中抽滤为4-7次；其中干燥方式均为空气干燥；其中水热反应温度为150-200℃；其中水热反应时间为15-20h；其中干燥温度为80-140℃；其中焙烧温度为400-700℃。
所述的一种2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃催化剂的制备方法，所述第一步将硝酸镍放入装有二氧化硅的悬浮液中，接着加入氨水搅拌5-20 min，再接着搅拌3-6h，将形成的悬浮液在80-100℃条件下加热蒸发氨气，蒸氨过程中补充水，当pH值在6-7之间停止蒸发；第二步将获得的悬浮液移入到带聚四氟乙稀内衬的不锈钢高压反应釜内，放入烘箱在150-200℃恒温水热反应15-20 h，接着抽滤4-7次，在80-140℃条件下空气干燥12-24 h，最后在400-700℃焙烧2-6 h。
所述的一种2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃催化剂的制备方法，所述催化剂使用前在10-100% N2/H2混合气中于500-900℃温度下还原3-8 h。
所述的一种2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃催化剂的制备方法，所述反应2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃的反应温度为100-180℃，反应压力为1.0-6.0MPa。
本发明的优点与效果是：
1.本发明蒸氨法制备的催化剂具有特殊的层状结构，这种结构对提高催化剂的活性和稳定性有利；
2.本发明制备的催化剂具有较好的活性和较高的稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实例1：
分别称取15g水合硝酸镍和6g二氧化硅溶于90 ml去离子水中，然后在上述金属盐溶液滴加一定量的氨水在室温下搅拌15 min；接着在室温下搅拌4 h；将制得的悬浮液在90℃条件下加热将氨气蒸发出去，当pH值达到7时停止加热；将获得的悬浮液移入到带聚四氟乙稀内衬的不锈钢高压反应釜内，放入烘箱在180℃恒温水热反应18 h，抽滤5次，在120℃干燥20 h，将干燥后的物质在600℃下焙烧4 h。
实例2：
分别称取12g水合硝酸镍和7g二氧化硅溶于90 ml去离子水中，然后在上述金属盐溶液滴加一定量的氨水在室温下搅拌15 min；接着在室温下搅拌4 h；将制得的悬浮液在90℃条件下加热将氨气蒸发出去，当pH值达到7时停止加热；将获得的悬浮液移入到带聚四氟乙稀内衬的不锈钢高压反应釜内，放入烘箱在180℃恒温水热反应18 h，抽滤5次，在120℃干燥20 h，将干燥后的物质在600℃下焙烧4 h。
实例3：
分别称取12g水合硝酸镍和8g二氧化硅溶于90 ml去离子水中，然后在上述金属盐溶液滴加一定量的氨水在室温下搅拌15 min；接着在室温下搅拌4 h；将制得的悬浮液在90℃条件下加热将氨气蒸发出去，当pH值达到7时停止加热；将获得的悬浮液移入到带聚四氟乙稀内衬的不锈钢高压反应釜内，放入烘箱在180℃恒温水热反应18 h，抽滤5次，在120℃干燥20 h，将干燥后的物质在600℃下焙烧4 h。
催化剂性能测试
将制得的催化剂颗粒取1.0 g装入反应器中，在N2：H2=3 : 1的混合气中于600℃还原12 h，待反应器的温度降至反应温度后，关闭N2并将H2流量调至80 mL/min，而原料2-甲基呋喃则通过输液泵输送到蒸发器并同H2一起进入到反应器进行反应，得到的产物通过气相色谱进行分析。
在反应压力为1.4 MPa，反应温度为130℃以及液时空速为2.4 h-1条件下，催化剂的性能评价结果如表1所示。
表1 催化剂的性能评价结果（50 h）
Claims (4)
1.一种2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括采用蒸氨法制备催化剂以及对蒸氨后的悬浮溶液用水热法处理两个步骤；
第一步采用蒸氨法制备催化剂具体步骤如下：
在定量的六水硝酸镍中加入去离子水配成硝酸镍溶液，接着加入二氧化硅粉末，在室温下使硝酸镍完全溶解，再加入定量的浓氨水，在室温下搅拌5-20 min，使其均匀混合，接着在室温条件下搅拌3-6h，将形成的悬浮液在80-100℃条件下加热蒸发氨气，蒸氨过程中补充水，当pH值在6-7之间停止蒸发；
第二步对蒸完的悬浮溶液进行水热处理具体步骤如下：
将获得的悬浮液移入到带聚四氟乙稀内衬的不锈钢高压反应釜内，放入烘箱进行恒温水热反应，进行抽滤、干燥和焙烧；其中抽滤为4-7次；其中干燥方式均为空气干燥；其中水热反应温度为150-200℃；其中水热反应时间为15-20h；其中干燥温度为80-140℃；其中焙烧温度为400-700℃。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃催化剂的制备方法，其特征在于，所述第一步将硝酸镍放入装有二氧化硅的悬浮液中，接着加入氨水搅拌5-20 min，再接着搅拌3-6 h，将形成的悬浮液在80-100℃条件下加热蒸发氨气，蒸氨过程中补充水，当pH值在6-7之间停止蒸发；第二步将获得的悬浮液移入到带聚四氟乙稀内衬的不锈钢高压反应釜内，放入烘箱在150-200℃恒温水热反应15-20 h，接着抽滤4-7次，在80-140℃条件下空气干燥12-24 h，最后在400-700℃焙烧2-6 h。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂使用前在10-100% N2/H2混合气中于500-900℃温度下还原3-8h。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃催化剂的制备方法，其特征在于，所述反应2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃的反应温度为100-180℃，反应压力为1.0-6.0 MPa。
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