CN109569611A - 一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法 - Google Patents

一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法 Download PDF

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Abstract

一种2‑甲基呋喃气相加氢制备2‑甲基四氢呋喃催化剂方法，涉及一种制备催化剂方法，将可溶性镍盐或镍盐与其他金属溶于水中配成一定浓度的金属盐溶液，其次在上述溶液中加入氨水密封搅拌，待溶液搅拌均匀后加入硅溶胶再次密封搅拌一定的时间，然后将获得的悬浮液在一定的温度下蒸发氨气，调控其pH值达到一定值氨气蒸发完毕，进一步将沉淀洗涤、干燥和焙烧，最后制得NiO/SiO2催化剂；其中NiO的质量百分比为15%‑45%，SiO2的质量百分比为55%‑85%，金属助剂的质量百分比为0.2%‑8%；其中所述的可溶性金属盐均为金属硝酸盐。本发明催化剂制备方法简单易操作且重复性好；制备的催化剂可形成特殊的层状硅酸盐结构，使其保持较好的活性、选择性和稳定性。

Description

一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法
技术领域
本发明涉及一种制备催化剂方法，特别是涉及一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法。
背景技术
2-甲基四氢呋喃是一种重要的生物汽油燃料、化学中间体以及高端环保溶剂。作为生物汽油燃料，2-甲基四氢呋喃可代替部分汽油作为汽车燃料添加剂，能与汽油以任意比例互溶，同时具有优异的氧化和蒸汽压等性能。研究表明其在汽油中的比例可超过60％的体积量，且对发动机性能不会造成任何影响，汽车耗油量也不会增加，以其作为汽油添加剂，可具有更高的经济价值。此外，2-甲基四氢呋喃还可作为乙醇的辅溶剂，可降低乙醇的气压，提高混合比，尾气排放比现有燃料乙醇低45～50％，是新型“混合燃料发动机”必备的燃料组分。作为化学中间体，2-甲基四氢呋喃主要用作合成药物磷酸氯喹、磷酸伯氨喹等，在合成抗病症药的医药工业中起到重要作用。作为环保溶剂，2-甲基四氢呋喃沸点适中(80.2℃)，熔点较低，易与水分离，同时具有与四氢呋喃相似的路易斯碱性等多种优良特性。因此，2-甲基四氢呋喃可以应用在格氏反应、Reformatsky反应、锂化反应、偶联反应以及两相反应中。
目前国内外研究2-甲基四氢呋喃的制备有多种方法，根据使用原料的不同可分为几大类，分别是以二元醇为原料、以内酯为原料、以乙酰丙酸为原料和以糠醛为原料。二醇法通常以2-甲基-1,4-丁二醇为原料经过分子内脱水制得2-甲基四氢呋喃，但2-甲基-1,4-丁二醇价格贵，难实现工业化；内酯法是在SiHCl3存在下，用γ-rays或紫外光照射内酯，得2-甲基四氢呋喃，此方法反应条件苛刻，易造成金属污染；对于乙酰丙酸法，采用的催化剂通常为包含Pt或Pd的贵金属催化剂，导致生产成本较高；而糠醛法因其原料易得而引起广泛研究，但糠醛法的第二步加氢反应主要以贵重金属作为催化剂，且是在高压条件下进行，这不利于降低工业生产成本。
莫勇等采用沉淀法制备了Ru.Zn.Cu/SiO2复合催化剂，研究了Ru的含量和Na2CO3溶液浓度等催化剂的制备条件以及反应温度，反应压力和搅拌转速等反应条件对2-甲基呋喃液相加氢制2-甲基四氢呋喃催化性能的影响。实验结果表明，当制备条件中Ru含量为10%，Na2CO3溶液浓度为1.0 mol/L，反应条件中反应温度为120℃，反应压力为4 MPa及搅拌速率为1200 r/min时，2-甲基呋喃的转化率为100%，2-甲基四氢呋喃的选择性为87.6%。李增杰等用浸渍法制备了不同NiO含量的Ni/Al2O3催化剂，在釜式反应器中进行加氢反应，考察了NiO含量对2-甲基呋喃加氢制2-甲基四氢呋喃的性能影响，结果表明，当NiO的含量从10%增加到40%时，加氢反应的转化率和选择性呈现先增加后减小的趋势，当NiO的含量为25%时，催化剂的活性最佳。在最佳的NiO含量条件下优化了最佳的反应条件，当反应温度为150℃，反应压力为3 MPa，2-甲基呋喃的转化率为99.4%，2-甲基四氢呋喃的选择性为97.1%。林涛等用浸渍法分别制备了Pd/C, Pt/C和Ru/C贵金属催化剂，均用于催化2-甲基呋喃气相加氢制2-甲基四氢呋喃的反应。在反应温度为100℃，反应压力为3.0 MPa，质量空速为0.48 h-1及H2/喃为20条件下测试了催化剂的性能，反应持续进行96 h后结果显示，Pd/C和Ru/C催化剂具有较好的催化活性，且Pd/C催化剂具有较好的稳定性。以上方法制得2-甲基四氢呋喃虽均保持较好的活性、选择性和稳定性，但同样存在一些弊端如反应为液相反应无法连续进行、催化剂中含有贵金属以及反应在高压下进行造成生产成本增加，这些因素均导致其无法工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法，本发明采用非贵金属Ni为活性组分，且反应在较温和的条件下进行，从而减少了生产成本，适宜大规模生产；同时该方法制备的催化剂具有较好的活性、选择性和稳定性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法，所述方法包括以下制备过程：
将可溶性镍盐或镍盐与其他金属溶于水中配成一定浓度的金属盐溶液，其次在上述溶液中加入氨水密封搅拌，待溶液搅拌均匀后加入硅溶胶再次密封搅拌一定的时间，然后将获得的悬浮液在一定的温度下蒸发氨气，调控其pH值达到一定值氨气蒸发完毕，进一步将沉淀洗涤、干燥和焙烧，最后制得NiO/SiO2催化剂；其中NiO的质量百分比为15%-45%，SiO2的质量百分比为55%-85%，金属助剂的质量百分比为0.2%-8%；其中所述的可溶性金属盐均为金属硝酸盐；其中所述的金属盐溶液的浓度为0.1-1.2 mol/L；其中所述的硅溶胶为碱性或酸性硅溶胶；其中所述的加入硅溶胶后搅拌的时间为2-6 h；其中所述的蒸氨温度为40-95℃；其中所述的pH值为5-8；其中所述的干燥温度为80-150℃；其中所述的焙烧温度为400-700℃；所述的超声波辅助超声波频率为20-30 kHZ。
所述的一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法，所述方法根据各物质量的要求，称取Ni盐和其他金属的可溶性盐溶于水中，加入氨水搅拌，待完全溶解后加入硅溶胶密封搅拌2-6 h，然后在超声波辅助40-90℃温度下蒸发氨气，待pH为5-8时停止蒸氨，将获得的沉淀洗涤，在80-150℃下干燥10-24 h，于400-700℃焙烧2-6 h。
所述的一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法，所述金属助剂为Ca、Mg、Zn和Zr中的一种或两种
4.根据权利要求1所述的一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法，其特征在于，所述催化剂使用前在10-100%N2/H2混合气中于600-800℃温度下还原3-10 h。
所述的一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法，所述2-甲基呋喃加氢制2-甲基四氢呋喃的反应温度为110-180℃，反应压力为1.0-4.0 MPa。
本发明的优点与效果是：
本发明催化剂制备方法简单易操作且重复性好；
本发明方法制备的催化剂可形成特殊的层状硅酸盐结构，使其保持较好的活性、选择性和稳定性。
附图说明
图1为 NiO/SiO2催化剂的XRD图。
图中：2θ=37.3°，43.7°，62.9°和72.5°时出现Ni3Si4O12H2的特征峰(PDF#43-0664)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
称取3.9 g的水合硝酸镍溶解于50.0 g水中，加入15.2 g氨水搅拌，待完全溶解后加入34.0 g硅溶胶和0.3 g硝酸钙密封搅拌4 h，然后在超声波辅助下70℃温度下蒸发氨气，待pH为6-7时停止蒸氨，将获得的沉淀洗涤，在120℃下干燥12 h，于700℃焙烧4 h制得催化剂。
实施例2
称取19.5 g的水合硝酸镍溶解于150.0 g水中，加入50.0 g氨水搅拌，待完全溶解后加入32.0 g硅溶胶密封搅拌4 h，然后在超声波辅助下80℃温度下蒸发氨气，待pH为6-7时停止蒸氨，将获得的沉淀洗涤，在120℃下干燥12 h，于600℃焙烧4 h制得催化剂。
实施例3
称取16.7 g水合硝酸镍溶解于120.0 g水中，加入40.2 g氨水搅拌，待完全溶解后加入11.6 g硅溶胶密封搅拌4 h，然后在超声波辅助下90℃温度下蒸发氨气，待pH为6-7时停止蒸氨，将获得的沉淀洗涤，在120℃下干燥12 h，于650℃焙烧4 h制得催化剂。
实施例4
称取17.6 g水合硝酸镍和2.1 g水合硝酸镁溶解于130.5 g水中，加入42.3 g氨水搅拌，待完全溶解后加入19.8 g硅溶胶密封搅拌4 h，然后在超声波辅助下90℃温度下蒸发氨气，待pH为6时停止蒸氨，将获得的沉淀洗涤，在120℃下干燥12 h，于600℃焙烧4 h制得催化剂。
1.催化剂性能测试
将制得的催化剂颗粒取1.0 g装入反应器中，在N2：H2=8：2的混合气中于700℃还原3h，待反应气器的温度降至反应温度后，关闭N2并将H2流量调至40 mL/min，而原料2-甲基呋喃则通过输液泵输送到蒸发器并同H2一起进入到反应器进行反应，得到的产物通过气相色谱进行分析。
在反应压力为1.0 MPa，反应温度为100℃以及液时空速为3.6 h-1条件下，催化剂的性能评价结果如图表1所示。
表1 催化剂的性能评价结果
2.表征
实例1-4制备的NiO/SiO2催化剂的XRD图如图1所示。

Claims (5)

1.一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
将可溶性镍盐或镍盐与其他金属溶于水中配成一定浓度的金属盐溶液，其次在上述溶液中加入氨水密封搅拌，待溶液搅拌均匀后加入硅溶胶再次密封搅拌一定的时间，然后将获得的悬浮液在一定的温度下蒸发氨气，调控其pH值达到一定值氨气蒸发完毕，进一步将沉淀洗涤、干燥和焙烧，最后制得NiO/SiO2催化剂；其中NiO的质量百分比为15%-45%，SiO2的质量百分比为55%-85%，金属助剂的质量百分比为0.2%-8%；其中所述的可溶性金属盐均为金属硝酸盐；其中所述的金属盐溶液的浓度为0.1-1.2 mol/L；其中所述的硅溶胶为碱性或酸性硅溶胶；其中所述的加入硅溶胶后搅拌的时间为2-6 h；其中所述的蒸氨温度为40-95℃；其中所述的pH值为5-8；其中所述的干燥温度为80-150℃；其中所述的焙烧温度为400-700℃；所述的超声波辅助超声波频率为20-30 kHZ。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法，其特征在于，所述方法根据各物质量的要求，称取Ni盐和其他金属的可溶性盐溶于水中，加入氨水搅拌，待完全溶解后加入硅溶胶密封搅拌2-6 h，然后在超声波辅助40-90℃温度下蒸发氨气，待pH为5-8时停止蒸氨，将获得的沉淀洗涤，在80-150℃下干燥10-24 h，于400-700℃焙烧2-6 h。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法，其特征在于，所述金属助剂为Ca、Mg、Zn和Zr中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法，其特征在于，所述催化剂使用前在10-100%N2/H2混合气中于600-800℃温度下还原3-10 h。
5.根据权利要求1所述的一种2-甲基呋喃气相加氢制备2-甲基四氢呋喃催化剂方法，其特征在于，所述2-甲基呋喃加氢制2-甲基四氢呋喃的反应温度为110-180℃，反应压力为1.0-4.0 MPa。
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