CN110480003B - 一种水雾化不锈钢粉末用粘结剂及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水雾化不锈钢粉末用粘结剂及其应用方法，由微晶蜡、聚丙烯、硬脂酸、石脑油和异丁基三乙氧基硅烷共混即得。本发明通过使用所述粘结剂进行注射成形和烧结，通过各组份之间的协同作用，使得产品最终烧结密度在98％以上，氧含量控制在0.1wt.％以下，拉伸强度可达700MPa以上，粘结剂脱除的同时，裂解产生有机物用于还原氧杂质，并添加防止氧化的成分，使得氧含量对不锈钢性能的不利影响能够降至最低，大大提高其力学性能，可以用于各种使用不锈钢的场合。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种水雾化不锈钢粉末用粘结剂及其应用方法。
背景技术
粉末注射成形是传统粉末冶金与现代塑料注射成形工艺相结合而发展起来的一种近净成形技术，该技术的最大特点是可以直接制造出具有最终形状的零部件，最大限度地减少后续加工量和节省原材料，而且材料适应性广，凡是可以制成粉末的金属、合金、陶瓷等均可用此技术直接制成零部件。此外，该技术还可以实现全自动化连续生产，生产效率高，材料性能优异，产品尺寸精度高，被国际上誉为“当今最热门的零部件成形技术”。
采用注射成形工艺制备不锈钢时，粉末原料的制备大多采用水雾化粉末和气雾化粉末。水雾化制备粉末的生产成本较低，在生产过程中具有比较高的经济效益。尽管水雾化的成本较低，但是它的粉末中氧含量较高。同时，目前国内用于水雾化不锈钢产品的粘结剂体系为聚甲醛-聚合物体系，存在难以控制不锈钢的氧化的问题。以上两点共同导致了水雾化不锈钢产品氧含量高，密度和强度较差的问题。降低成本所带来的益处和性能损失所带来的风险存在矛盾，这一问题直接制约了水雾化不锈钢粉末注射成形产品的批量化生产。
而粘结剂是粉末注射成形技术的核心，在粉末注射成形中粘结剂具有增强流动性以适合注射成形和维持坯块形状这两个最基本的职能。粘结剂为碳基高分子聚合物，其分解产物能够形成残留碳，有利于还原氧化物。但常用粘结剂体系多分解完全后全部脱除，其成分和工艺并未针对水雾化高氧含量粉末进行研究。在公开的中国专利文献中，可见诸关于粉末注射成形用粘结剂及其喂料和脱除方法的技术信息，典型的如发明专利授权公告号CN101353561B推荐的“粉末注射成形用催化脱脂型粘结剂及其喂料的制备方法”。由于该专利提及的脱脂型粘结剂属于塑基粘结剂范畴，因而存在设备投入大，裂解产物有毒等缺陷。又如发明专利申请公布号CN102719080A提供的“粉末注射成形和粉末微注射成形专用粘结剂及其制备方法”，由于该专利申请方案提及的粘结剂即为前述的水溶性粘结剂，因而存在前述的不足，并且对粉末材料具有挑剔性，例如对于铁粉或铁合金粉不能使用，因为水会造成铁粉和铁合金粉末生锈。
发明内容
为了解决现有水雾化不锈钢粉末用粘结剂难以控制不锈钢氧化及对粉末材料具有挑剔性的缺陷，本发明的目的是在于提供了一种水雾化不锈钢粉末用粘结剂及其应用方法，能够使粘结剂在易于脱除的同时，裂解产生有机物用于还原氧杂质，并添加防止氧化的成分，使得氧含量对不锈钢性能的不利影响能够降至最低。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种水雾化不锈钢粉末用粘结剂，由微晶蜡、聚丙烯、硬脂酸、石脑油和异丁基三乙氧基硅烷共混即得。
优选的，所述水雾化不锈钢粉末用粘结剂，按质量百分比计包括：
本发明还提供了上述水雾化不锈钢粉末用粘结剂的应用方法，包括以下步骤：
(1)将水雾化不锈钢粉末与上述粘结剂进行混炼，得到喂料；
(2)将步骤(1)得到的喂料注入不锈钢的模具中进行注射成形、出模，得到不锈钢坯件；
(3)将步骤(2)得到的不锈钢坯件置于有机溶剂中清洗后干燥，然后进行预烧结，随炉冷却，得到预烧结坯；
(4)将步骤(3)得到的预烧结坯进行高温烧结，随炉冷却，得到不锈钢产品。
优选的，步骤(1)中，所述水雾化不锈钢粉末的中位粒径为8-10μm，氧含量为0.3-0.4wt.％。
优选的，步骤(1)中，所述粘结剂与水雾化不锈钢粉末的体积比为40-44：60-56。
优选的，步骤(1)中，所述混炼的速率为50-70r/min，混炼的温度为120-150℃，混炼的时间为30-60min。
优选的，步骤(2)中，所述注射成形的工艺参数为：注射温度140-175℃，注射压力80-120MPa，模温45-60℃，粉末装载量为55-65％。
优选的，步骤(3)中，所述有机溶剂为二氯甲烷。
优选的，步骤(3)中，所述预烧结的具体操作包括：将干燥后得到的不锈钢坯件置于真空脱脂炉中，在保护气氛下，以0.2-2℃/min的加热速度升温至290-310℃，保温120-600min，再以0.2-2℃/min的加热速度升温至590-610℃，保温120-240min，然后，以5-20℃/min的加热速度升温至850-900℃进行预烧结，保温240-300min后，随炉冷却，得到预烧结坯。通过预烧结之后，预烧结坯会产生一定的强度，更有利于转移到高温烧结阶段。
优选的，步骤(3)中，所述高温烧结的具体操作包括：将预烧结坯置于保护气氛下，以10～20℃/min升温速率升温至1280～1350℃，保温6～10h，随炉冷却，得到不锈钢产品。
本发明中选用聚丙烯作为高分子聚合物，其具有较高强度。更为重要的是,聚丙烯在微晶蜡脱除后提供骨架，起到保形作用，在微晶蜡脱除后，坯体内形成大量孔隙通道，供后续聚丙烯分解提供通道，从而在后续脱脂过程中分解产物通过孔隙通道排出，避免了开裂及鼓泡的产生。硬脂酸作为表面改性剂成为粘结剂与粉体的桥接剂，使得聚丙烯与粉体结合紧密，避免或减少了喂料在流动过程中的两相分离现象。添加石脑油成分，可以在脱脂过程中裂解为甲烷、乙烷、乙烯等有机物，为后续烧结过程中降低氧含量提供碳源，消除粉末表面氧化膜，促进烧结颈的长大。添加异丁基三乙氧基硅烷作为抗氧剂进行氧含量的精确控制，从而最终得到高密度低氧含量不锈钢。
本发明优点主要有以下几点：
(1)通过在粘结剂中添加可裂解的石脑油成分，可以在脱脂过程裂解为甲烷、乙烷、乙烯等有机物用于还原氧化物，同时粘结剂添加异丁基三乙氧基硅烷作为抗氧化剂，防止产品氧化，能够充分的控制氧含量，使得氧化对不锈钢性能的不利影响能够降至最低。
(2)通过改变粘结剂成分可以增加流动性，同时润湿粉末表面。
(3)粘结剂对产品没有腐蚀性，在粉末达到结构稳定后可以完全脱除。
总之，使用本发明所述粘结剂进行注射成形和烧结，通过各组份之间的协同作用，使得产品最终烧结密度在98％以上，氧含量控制在0.1wt.％以下，拉伸强度可达700MPa以上，粘结剂成分完全脱除，大大提高其力学性能，可以用于各种使用不锈钢的场合。
附图说明
图1为本发明实施例4制得的316L不锈钢产品的实物图。
具体实施方式
以下实施方式和实施例旨在进一步说明本发明，而不是对本发明的限制。
实施例1
一种水雾化不锈钢粉末用粘结剂及其应用方法，包括如下步骤：
(1)按40︰60的体积比，将粘结剂与水雾化316L不锈钢粉末(中位粒径为10μm，氧含量为0.3wt.％)于120℃条件下，以50r/min的速率混炼30min，得到喂料；所述粘结剂的成分按质量百分数包括：微晶蜡7％，聚丙烯37％，硬脂酸35％，石脑油20％，异丁基三乙氧基硅烷1％，进行简单的共混即可；
(2)将步骤(1)得到的喂料通过注射成形机注入不锈钢的模具中进行注射成形，出模，得到不锈钢坯件；注射成形的工艺参数为：注射温度150℃，注射压力90MPa，模温45℃，粉末装载量为55％；
(3)将步骤(2)得到的不锈钢坯件置于二氯甲烷溶剂中清洗后干燥，然后置于真空脱脂炉中，在氩气保护气氛下，以0.2℃/min的加热速度升温至290℃，保温120min，再以0.2℃/min的加热速度升温至590℃，保温120min，然后，以5℃/min的加热速度升温至850℃进行预烧结，保温240min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
(4)将步骤(3)得到的预烧结坯置于氩气保护气氛下，以10℃/min升温速率升温至1320℃，保温6h，随炉冷却，得到316L不锈钢产品。
实施例2
一种水雾化不锈钢粉末脱氧用粘结剂及其应用方法，包括如下步骤：
(1)按42︰58的体积比，将粘结剂与与水雾化316L不锈钢粉末(中位粒径为9μm，氧含量为0.32wt.％)于130℃条件下，以55r/min的速率混炼60min，得到喂料；所述粘结剂的成分按质量百分数包括：微晶蜡7％，聚丙烯32％，硬脂酸38％，石脑油22％，异丁基三乙氧基硅烷1％，进行简单的共混即可；
(2)将所述步骤(1)后得到的喂料通过注射成形机注入不锈钢的模具中进行注射成形，出模，得到不锈钢坯件；注射成形的工艺参数为：注射温度140℃，注射压力120MPa，模温60℃，粉末装载量为65％；
(3)将所述步骤(2)后得到的不锈钢坯件置于二氯甲烷溶剂中清洗后干燥，然后置于真空脱脂炉中，在氩气保护气氛下，以2℃/min的加热速度升温至310℃，保温120-600min，再以2℃/min的加热速度升温至610℃，保温240min，然后，以20℃/min的加热速度升温至860℃进行预烧结，保温250min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
(4)将所述步骤(3)后得到的预烧结坯置于氩气保护气氛下，以20℃/min升温速率升温至1330℃，保温10h，随炉冷却，得到316L不锈钢产品。
实施例3
一种水雾化不锈钢粉末脱氧用粘结剂及其应用方法，包括如下步骤：
(1)按42︰58的体积比，将粘结剂与水雾化316L不锈钢粉末(中位粒径为8.5μm，氧含量为0.35wt.％)于140℃条件下，以60r/min的速率混炼50min，得到喂料；所述粘结剂的成分按质量百分数包括：微晶蜡6％，聚丙烯38％，硬脂酸28％，石脑油26％，异丁基三乙氧基硅烷2％，进行简单的共混即可；
(2)将所述步骤(1)后得到的喂料通过注射成形机注入不锈钢的模具中进行注射成形，出模，得到不锈钢坯件；注射成形的工艺参数为：注射温度160℃，注射压力100MPa，模温50℃，粉末装载量为60％；
(3)将所述步骤(2)后得到的不锈钢坯件置于二氯甲烷溶剂中清洗后干燥，然后置于真空脱脂炉中，在氩气保护气氛下，以1℃/min的加热速度升温至300℃，保温400min，再以1℃/min的加热速度升温至600℃，保温180min，然后，以15℃/min的加热速度升温至880℃进行预烧结，保温280min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
(4)将所述步骤(3)后得到的预烧结坯置于氩气保护气氛下，以15℃/min升温速率升温至1340℃，保温8h，随炉冷却，得到316L不锈钢产品。
实施例4
一种水雾化不锈钢粉末脱氧用粘结剂及其应用方法，包括如下步骤：
(1)按44︰56的体积比，将粘结剂与水雾化316L不锈钢粉末(中位粒径为8μm，氧含量为0.4wt.％)于150℃条件下，以65r/min的速率混炼50min，得到喂料；所述粘结剂的成分按质量百分数包括：微晶蜡4％，聚丙烯31％，硬脂酸33％，石脑油30％，异丁基三乙氧基硅烷2％，进行简单的共混即可；
(2)将所述步骤(1)后得到的喂料通过注射成形机注入不锈钢的模具中进行注射成形，出模，得到不锈钢坯件；注射成形的工艺参数为：注射温度160℃，注射压力100MPa，模温50℃，粉末装载量为60％；
(3)将所述步骤(2)后得到的不锈钢坯件置于二氯甲烷溶剂中清洗后干燥，然后置于真空脱脂炉中，在氩气保护气氛下，以1℃/min的加热速度升温至300℃，保温400min，再以1℃/min的加热速度升温至600℃，保温180min，然后，以15℃/min的加热速度升温至910℃进行预烧结，保温300min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
(4)将所述步骤(3)后得到的预烧结坯置于氩气保护气氛下，以15℃/min升温速率升温至1350℃，保温8h，随炉冷却，得到316L不锈钢产品。
对比例1
一种水雾化不锈钢粉末脱氧用粘结剂及其应用方法，包括如下步骤：
(1)按44︰56的体积比，将粘结剂与水雾化316L不锈钢粉末(中位粒径为8μm，氧含量为0.4wt.％)于150℃条件下，以65r/min的速率混炼50min，得到喂料；所述粘结剂的成分按质量百分数包括：微晶蜡8％，聚丙烯50％，硬脂酸40％，异丁基三乙氧基硅烷2％，进行简单的共混即可；
(2)将所述步骤(1)后得到的喂料通过注射成形机注入不锈钢的模具中进行注射成形，出模，得到不锈钢坯件；注射成形的工艺参数为：注射温度160℃，注射压力100MPa，模温50℃，粉末装载量为60％；
(3)将所述步骤(2)后得到的不锈钢坯件置于二氯甲烷溶剂中清洗后干燥，然后置于真空脱脂炉中，在氩气保护气氛下，以1℃/min的加热速度升温至300℃，保温400min，再以1℃/min的加热速度升温至600℃，保温180min，然后，以15℃/min的加热速度升温至910℃进行预烧结，保温300min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
(4)将所述步骤(3)后得到的预烧结坯置于氩气保护气氛下，以15℃/min升温速率升温至1350℃，保温8h，随炉冷却，得到316L不锈钢产品。
实施例1-4和对比例1得到的316L不锈钢产品与其致密度、氧含量的关系如表1所示。
表1实施例1-4和对比例1得到的产品致密度、氧含量及拉伸强度的关系
由表1可知，采用本发明的制备方法，得到的产品烧结致密度均在98％以上，最高可达到99.6％，且可以控制氧含量在0.1％以内，拉伸强度均在700MPa以上，使得氧化对不锈钢性能的不利影响能够降至最低。
Claims (9)
1.一种水雾化不锈钢粉末用粘结剂，其特征在于：由微晶蜡、聚丙烯、硬脂酸、石脑油和异丁基三乙氧基硅烷共混即得；
所述水雾化不锈钢粉末用粘结剂，按质量百分比计包括：
微晶蜡 2-8wt.%；
聚丙烯 30-45wt.%；
硬脂酸 25-45wt.%；
石脑油 20-30wt.%；
异丁基三乙氧基硅烷 1-2wt.%。
2.权利要求1所述的水雾化不锈钢粉末用粘结剂的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将水雾化不锈钢粉末与粘结剂进行混炼，得到喂料；
（2）将步骤（1）得到的喂料注入不锈钢的模具中进行注射成形、出模，得到不锈钢坯件；
（3）将步骤（2）得到的不锈钢坯件置于有机溶剂中清洗后干燥，然后进行预烧结，随炉冷却，得到预烧结坯；
（4）将步骤（3）得到的预烧结坯进行高温烧结，随炉冷却，得到不锈钢产品。
3.根据权利要求2所述的水雾化不锈钢粉末用粘结剂的应用方法，其特征在于：步骤（1）中，所述水雾化不锈钢粉末的中位粒径为8-10µm，氧含量为0.3-0.4wt.%。
4.根据权利要求2所述的水雾化不锈钢粉末用粘结剂的应用方法，其特征在于：步骤（1）中，所述粘结剂与水雾化不锈钢粉末的体积比为40-44：60-56。
5.根据权利要求2所述的水雾化不锈钢粉末用粘结剂的应用方法，其特征在于：步骤（1）中，所述混炼的速率为50-70r/min，混炼的温度为120-150℃，混炼的时间为30-60min。
6.根据权利要求2所述的水雾化不锈钢粉末用粘结剂的应用方法，其特征在于：步骤（2）中，所述注射成形的工艺参数为：注射温度140-175℃，注射压力80-120MPa，模温45-60℃，粉末装载量为55-65%。
7.根据权利要求2所述的水雾化不锈钢粉末用粘结剂的应用方法，其特征在于：步骤（3）中，所述有机溶剂为二氯甲烷。
8.根据权利要求2所述的水雾化不锈钢粉末用粘结剂的应用方法，其特征在于：步骤（3）中，所述预烧结的具体操作包括：将干燥后得到的不锈钢坯件置于真空脱脂炉中，在保护气氛下，以0.2-2℃/min的加热速度升温至290-310℃，保温120-600min，再以0.2-2℃/min的加热速度升温至590-610℃，保温120-240min，然后，以5-20℃/min的加热速度升温至850-900℃进行预烧结，保温240-300min后，随炉冷却，得到预烧结坯。
9.根据权利要求2所述的水雾化不锈钢粉末用粘结剂的应用方法，其特征在于：步骤（3）中，所述高温烧结的具体操作包括：将预烧结坯置于保护气氛下，以10～20℃/min升温速率升温至1280～1350℃，保温6～10h，随炉冷却，得到不锈钢产品。
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