CN110181059A - 一种共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法 - Google Patents

一种共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法 Download PDF

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Abstract

一种共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法，包括硬质合金粉末的制备、成形剂的制备、喂料的制备、共注射成形、脱脂及预烧结、热等静压处理。本发明制备出的刀具胚体能很好的兼顾高强度与高硬度，同时能兼顾高耐磨性与高韧性，使其的使用寿命长，而且其维修时间短，同时硬质合金刀槽刀具坯体通过型腔设计和控制共注射工艺参数，可以灵活改变两种成分比例及形状，实现批量生产。

Description

一种共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其是涉及一种共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法。
背景技术
近净成形技术是指零件成形后，仅需少量加工或不再加工，就可用作机械构件的成形技术。粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺技术。
现有技术制造出来的超细晶硬质合金刀具坯体，不能很好的兼顾高强度与高硬度，同时亦很难兼顾高耐磨性与高韧性，使其的使用寿命短，而且其维修时间长。而且，现有的方法工艺过程复杂，不能灵活改变两种成分比例及形状，难以实现批量生产。
因此，有必要提供一种新的技术方案以克服上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可有效解决上述技术问题的共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法。
为达到本发明之目的，采用如下技术方案：
一种共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法，其包括以下步骤：
S1：硬质合金粉末的制备，其包括超细晶低钴含量硬质合金粉末的制备与细晶高钴含量硬质合金粉末的制备，超细晶低钴含量硬质合金粉末的制备为将超细WC粉末、超细Co粉末、超细VC以及超细Cr3C2粉末湿混球磨36—72h，获得各组分均匀分布的超细混合料，细晶高钴含量硬质合金粉末的制备为将WC粉末、Co粉末以及超细Cr3C2粉末湿混球磨24—36h，获得各组分均匀分布的混合料；
S2：成形剂的制备，按照重量百分比取聚乙烯醇缩丁醛10—30％、聚甲基丙烯酸甲酯2—5％、聚乙二醇65—90％、非离子型聚丙烯酰胺0.5—1％、聚酰亚胺0.05—0.1％、油酸0.1—1％在120—150℃温度下混炼1—3h得到成形剂；
S3：喂料的制备，将两种湿混球磨并干燥好的硬质合金混合料与成形剂分别在135—170℃的条件下，在密炼机中混炼2—5h，密炼完成并完全冷却后制粒，分别获得流动性良好的两种硬质合金喂料；
S4：共注射成形，利用共注射成形机先将低钴超细硬质合金喂料注射到模具模腔中，等喂料冷却后，使活动型芯后退，此时由另一个料筒在型芯后退留下的空间中注射高钴细晶粒硬质合金喂料，待其固化后开模取出制品完成注射成形；
S5：脱脂及预烧结，注射成形坯料采用溶剂脱脂和热脱脂的两步脱脂工艺脱除粘结剂，脱脂完成后进行预烧结；
S6：热等静压处理，将预烧完成的超细晶硬质合金刀槽刀具坯体在热等静压机中进行等静加压烧结处理。
进一步的：步骤S1中超细晶低钴含量硬质合金粉末制备时超细WC粉末粒度为0.2—0.6um，在混合料中的重量比例为91.5—96％；超细Co粉末的粒度为0.8—1.2um在混合料中的重量比例为4—8％；超细VC粉末粒度为0.8—1.5um，在混合料中的重量比例为0—0.25％，超细Cr3C2粉末的粒度为0.8—1.5um在混合料中的重量比例为0—0.4％。
进一步的：步骤S1中细晶高钴含量硬质合金粉末制备时细晶WC粉末粒度为0.8—1.2um，在混合料中的重量比例为85—90％；Co粉末的粒度为0.8—1.2um在混合料中的重量比例为10—15％；超细Cr3C2粉末的粒度为0.8—1.5um在混合料中的重量比例为0—0.3％。
进一步的：步骤S2中聚乙烯醇缩丁醛的分子量30000—45000，聚甲基丙烯酸甲酯的分子量10000—200000，聚乙二醇的分子量800—15000，非离子型聚丙烯酰胺的分子量8×106—1×107，聚酰亚胺的分子量20000—30000。
进一步的：步骤S3中超细晶低钴含量硬质合金粉末与成形剂体积比例为80—120％，细晶高钴含量硬质合金粉末与成形剂体积比例为80—120％，且两种硬质合金混合料与成形剂体积比例保持一致。
进一步的：步骤S4中注射成形模具采用收缩型芯的结构，注射成形时，两种喂料的注射温度为110—160℃，模具温度40—60℃，注射压力为70—120MPa。
进一步的：步骤S5中先进行溶剂脱脂，即注射成形坯料在去离子水中脱出聚乙二醇等水溶性部分粘结剂，溶剂脱脂完成后在真空炉中进行热脱脂。
进一步的：步骤S5中热脱脂工艺是在室温的条件下以1—3℃/min的升温速度升温至150—220℃，然后保温2—5h，接着以3—10℃/min的升温速度升温至350—450℃，然后保温1—3h，最后以5—15℃/min的升温速度升温至750—850℃且保温2—4h。
进一步的：步骤S5的预烧结是指在热脱脂的温度基础上以10—20℃/min的升温速度升温至1250—1450℃，同时保温2—4h，热脱脂及预烧结过程中，烧结炉保持真空度在15—100Pa。
进一步的：步骤S6中超细晶硬质合金刀槽刀具坯体热等静压的气氛为高纯氩气，加压压力为80—150MPa，加压温度为1300—1450℃，高温保压时间为45—120min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法制备出的刀具胚体能很好的兼顾高强度与高硬度，同时能兼顾高耐磨性与高韧性，使其的使用寿命长，而且其维修时间短，同时硬质合金刀槽刀具坯体通过型腔设计和控制共注射工艺参数，可以灵活改变两种成分比例及形状，实现批量生产。
附图说明
图1为本发明共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法做出清楚完整的说明。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施列1
超细晶低钴含量硬质合金粉末的制备为将超细WC粉末、超细Co粉末、超细VC以及超细Cr3C2粉末湿混球磨36h，获得各组分均匀分布的超细混合料，细晶高钴含量硬质合金粉末的制备为将WC粉末、Co粉末以及超细Cr3C2粉末湿混球磨24h，获得各组分均匀分布的混合料；
其中，超细晶低钴含量硬质合金粉末制备时超细WC粉末粒度为0.2um，在混合料中的重量比例为91.5％；超细Co粉末的粒度为0.8um在混合料中的重量比例为4％；超细VC粉末粒度为0.8um，在混合料中的重量比例为0.1％，超细Cr3C2粉末的粒度为0.8um在混合料中的重量比例为0.2％。
其中，细晶高钴含量硬质合金粉末制备时细晶WC粉末粒度为0.8um，在混合料中的重量比例为85％；Co粉末的粒度为0.8um在混合料中的重量比例为10％；超细Cr3C2粉末的粒度为0.8um在混合料中的重量比例为0.1％。
按照重量百分比取聚乙烯醇缩丁醛10％、聚甲基丙烯酸甲酯2％、聚乙二醇65％、非离子型聚丙烯酰胺0.5％、聚酰亚胺0.05％、油酸0.1％在120℃温度下混炼1h得到成形剂；
其中，聚乙烯醇缩丁醛的分子量30000，聚甲基丙烯酸甲酯的分子量10000，聚乙二醇的分子量800，非离子型聚丙烯酰胺的分子量8×106，聚酰亚胺的分子量20000。
将两种湿混球磨并干燥好的硬质合金混合料与成形剂分别在135℃的条件下，在密炼机中混炼2h，密炼完成并完全冷却后制粒，分别获得流动性良好的两种硬质合金喂料；
超细晶低钴含量硬质合金粉末与成形剂体积比例为80％，细晶高钴含量硬质合金粉末与成形剂体积比例为80％。
注射成形模具采用收缩型芯的结构，利用共注射成形机先将低钴超细硬质合金喂料注射到模具模腔中，等喂料冷却后，使活动型芯后退，此时由另一个料筒在型芯后退留下的空间中注射高钴细晶粒硬质合金喂料，待其固化后开模取出制品完成注射成形；
注射成形时，两种喂料的注射温度为110℃，模具温度40℃，注射压力为70MPa。
注射成形坯料采用溶剂脱脂和热脱脂的两步脱脂工艺脱除粘结剂，先进行溶剂脱脂，即注射成形坯料在去离子水中脱出聚乙二醇等水溶性部分粘结剂，溶剂脱脂完成后在真空炉中进行热脱脂，脱脂完成后进行预烧结；
其中，热脱脂工艺是在室温的条件下以1℃/min的升温速度升温至150℃，然后保温2h，接着以3℃/min的升温速度升温至350℃，然后保温1h，最后以5℃/min的升温速度升温至750℃且保温2h。
其中，预烧结是指在热脱脂的温度基础上以10℃/min的升温速度升温至1250℃，同时保温2h，热脱脂及预烧结过程中，烧结炉保持真空度在15Pa。
将预烧完成的超细晶硬质合金刀槽刀具坯体在热等静压机中进行等静加压烧结处理；
其中，超细晶硬质合金刀槽刀具坯体热等静压的气氛为高纯氩气，加压压力为80MPa，加压温度为1300℃，高温保压时间为45min。
采用本实施列制造出来的超细晶硬质合金刀具坯体硬质合金常温冲击韧性为7.0J/cm2,硬质合金抗弯强度值为4000MPa，硬质合金的金相测定为A00B00C00。
实施列2
超细晶低钴含量硬质合金粉末的制备为将超细WC粉末、超细Co粉末、超细VC以及超细Cr3C2粉末湿混球磨48h，获得各组分均匀分布的超细混合料，细晶高钴含量硬质合金粉末的制备为将WC粉末、Co粉末以及超细Cr3C2粉末湿混球磨30h，获得各组分均匀分布的混合料；
其中，超细晶低钴含量硬质合金粉末制备时超细WC粉末粒度为0.4um，在混合料中的重量比例为94.5％；超细Co粉末的粒度为1.0um在混合料中的重量比例为6％；超细VC粉末粒度为1.0um，在混合料中的重量比例为0.2％，超细Cr3C2粉末的粒度为0.8um在混合料中的重量比例为0.2％。
其中，细晶高钴含量硬质合金粉末制备时细晶WC粉末粒度为1.0um，在混合料中的重量比例为87％；Co粉末的粒度为0.8um在混合料中的重量比例为12.5％；超细Cr3C2粉末的粒度为0.8um在混合料中的重量比例为0.15％。
按照重量百分比取聚乙烯醇缩丁醛20％、聚甲基丙烯酸甲酯4％、聚乙二醇65％、非离子型聚丙烯酰胺0.8％、聚酰亚胺0.07％、油酸0.5％在150℃温度下混炼1h得到成形剂；
其中，聚乙烯醇缩丁醛的分子量40000，聚甲基丙烯酸甲酯的分子量100000，聚乙二醇的分子量8000，非离子型聚丙烯酰胺的分子量9×106，聚酰亚胺的分子量25000。
将两种湿混球磨并干燥好的硬质合金混合料与成形剂分别在140℃的条件下，在密炼机中混炼3h，密炼完成并完全冷却后制粒，分别获得流动性良好的两种硬质合金喂料；
超细晶低钴含量硬质合金粉末与成形剂体积比例为90％，细晶高钴含量硬质合金粉末与成形剂体积比例为90％。
注射成形模具采用收缩型芯的结构，利用共注射成形机先将低钴超细硬质合金喂料注射到模具模腔中，等喂料冷却后，使活动型芯后退，此时由另一个料筒在型芯后退留下的空间中注射高钴细晶粒硬质合金喂料，待其固化后开模取出制品完成注射成形；
注射成形时，两种喂料的注射温度为125℃，模具温度50℃，注射压力为100MPa。
注射成形坯料采用溶剂脱脂和热脱脂的两步脱脂工艺脱除粘结剂，先进行溶剂脱脂，即注射成形坯料在去离子水中脱出聚乙二醇等水溶性部分粘结剂，溶剂脱脂完成后在真空炉中进行热脱脂，脱脂完成后进行预烧结；
其中，热脱脂工艺是在室温的条件下以2℃/min的升温速度升温至170℃，然后保温3h，接着以5℃/min的升温速度升温至400℃，然后保温2h，最后以10℃/min的升温速度升温至800℃且保温3h。
其中，预烧结是指在热脱脂的温度基础上以15℃/min的升温速度升温至1350℃，同时保温3h，热脱脂及预烧结过程中，烧结炉保持真空度在50Pa。
将预烧完成的超细晶硬质合金刀槽刀具坯体在热等静压机中进行等静加压烧结处理；
其中，超细晶硬质合金刀槽刀具坯体热等静压的气氛为高纯氩气，加压压力为100MPa，加压温度为1400℃，高温保压时间为80min。
采用本实施列制造出来的超细晶硬质合金刀具坯体硬质合金常温冲击韧性为7.3J/cm2,硬质合金抗弯强度值为3950MPa，硬质合金的金相测定为A00B00C00。
实施列3
超细晶低钴含量硬质合金粉末的制备为将超细WC粉末、超细Co粉末、超细VC以及超细Cr3C2粉末湿混球磨72h，获得各组分均匀分布的超细混合料，细晶高钴含量硬质合金粉末的制备为将WC粉末、Co粉末以及超细Cr3C2粉末湿混球磨36h，获得各组分均匀分布的混合料；
其中，超细晶低钴含量硬质合金粉末制备时超细WC粉末粒度为0.6um，在混合料中的重量比例为96％；超细Co粉末的粒度为1.2um在混合料中的重量比例为8％；超细VC粉末粒度为1.5um，在混合料中的重量比例为0.25％，超细Cr3C2粉末的粒度为1.5um在混合料中的重量比例为0.4％。
其中，细晶高钴含量硬质合金粉末制备时细晶WC粉末粒度为1.2um，在混合料中的重量比例为90％；Co粉末的粒度为1.2um在混合料中的重量比例为15％；超细Cr3C2粉末的粒度为1.5um在混合料中的重量比例为0.4％。
按照重量百分比取聚乙烯醇缩丁醛30％、聚甲基丙烯酸甲酯5％、聚乙二醇90％、非离子型聚丙烯酰胺1％、聚酰亚胺0.1％、油酸1％在150℃温度下混炼3h得到成形剂；
其中，聚乙烯醇缩丁醛的分子量35000，聚甲基丙烯酸甲酯的分子量15000，聚乙二醇的分子量8500，非离子型聚丙烯酰胺的分子量8.5×106，聚酰亚胺的分子量30000。
将两种湿混球磨并干燥好的硬质合金混合料与成形剂分别在170℃的条件下，在密炼机中混炼5h，密炼完成并完全冷却后制粒，分别获得流动性良好的两种硬质合金喂料；
超细晶低钴含量硬质合金粉末与成形剂体积比例为120％，细晶高钴含量硬质合金粉末与成形剂体积比例为120％。
注射成形模具采用收缩型芯的结构，利用共注射成形机先将低钴超细硬质合金喂料注射到模具模腔中，等喂料冷却后，使活动型芯后退，此时由另一个料筒在型芯后退留下的空间中注射高钴细晶粒硬质合金喂料，待其固化后开模取出制品完成注射成形；
注射成形时，两种喂料的注射温度为160℃，模具温度60℃，注射压力为120MPa。
注射成形坯料采用溶剂脱脂和热脱脂的两步脱脂工艺脱除粘结剂，先进行溶剂脱脂，即注射成形坯料在去离子水中脱出聚乙二醇等水溶性部分粘结剂，溶剂脱脂完成后在真空炉中进行热脱脂，脱脂完成后进行预烧结；
其中，热脱脂工艺是在室温的条件下以3℃/min的升温速度升温至220℃，然后保温5h，接着以10℃/min的升温速度升温至450℃，然后保温3h，最后以15℃/min的升温速度升温至850℃且保温4h。
其中，预烧结是指在热脱脂的温度基础上以20℃/min的升温速度升温至1450℃，同时保温4h，热脱脂及预烧结过程中，烧结炉保持真空度在75Pa。
将预烧完成的超细晶硬质合金刀槽刀具坯体在热等静压机中进行等静加压烧结处理；
其中，超细晶硬质合金刀槽刀具坯体热等静压的气氛为高纯氩气，加压压力为150MPa，加压温度为1400℃，高温保压时间为120min。
采用本实施列制造出来的超细晶硬质合金刀具坯体硬质合金常温冲击韧性为6.8J/cm2,硬质合金抗弯强度值为4200MPa，硬质合金的金相测定为A00B00C00。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法，其包括以下步骤：
S1：硬质合金粉末的制备，其包括超细晶低钴含量硬质合金粉末的制备与细晶高钴含量硬质合金粉末的制备，超细晶低钴含量硬质合金粉末的制备为将超细WC粉末、超细Co粉末、超细VC以及超细Cr3C2粉末湿混球磨36—72h，获得各组分均匀分布的超细混合料，细晶高钴含量硬质合金粉末的制备为将WC粉末、Co粉末以及超细Cr3C2粉末湿混球磨24—36h，获得各组分均匀分布的混合料；
S2：成形剂的制备，按照重量百分比取聚乙烯醇缩丁醛10—30％、聚甲基丙烯酸甲酯2—5％、聚乙二醇65—90％、非离子型聚丙烯酰胺0.5—1％、聚酰亚胺0.05—0.1％、油酸0.1—1％在120—150℃温度下混炼1—3h得到成形剂；
S3：喂料的制备，将两种湿混球磨并干燥好的硬质合金混合料与成形剂分别在135—170℃的条件下，在密炼机中混炼2—5h，密炼完成并完全冷却后制粒，分别获得流动性良好的两种硬质合金喂料；
S4：共注射成形，利用共注射成形机先将低钴超细硬质合金喂料注射到模具模腔中，等喂料冷却后，使活动型芯后退，此时由另一个料筒在型芯后退留下的空间中注射高钴细晶粒硬质合金喂料，待其固化后开模取出制品完成注射成形；
S5：脱脂及预烧结，注射成形坯料采用溶剂脱脂和热脱脂的两步脱脂工艺脱除粘结剂，脱脂完成后进行预烧结；
S6：热等静压处理，将预烧完成的超细晶硬质合金刀槽刀具坯体在热等静压机中进行等静加压烧结处理。
2.如权利要求1所述的共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法，其特征在于：步骤S1中超细晶低钴含量硬质合金粉末制备时超细WC粉末粒度为0.2—0.6um，在混合料中的重量比例为91.5—96％；超细Co粉末的粒度为0.8—1.2um在混合料中的重量比例为4—8％；超细VC粉末粒度为0.8—1.5um，在混合料中的重量比例为0—0.25％，超细Cr3C2粉末的粒度为0.8—1.5um在混合料中的重量比例为0—0.4％。
3.如权利要求1所述的共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法，其特征在于：步骤S1中细晶高钴含量硬质合金粉末制备时细晶WC粉末粒度为0.8—1.2um，在混合料中的重量比例为85—90％；Co粉末的粒度为0.8—1.2um在混合料中的重量比例为10—15％；超细Cr3C2粉末的粒度为0.8—1.5um在混合料中的重量比例为0—0.3％。
4.如权利要求1所述的共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法，其特征在于：步骤S2中聚乙烯醇缩丁醛的分子量30000—45000，聚甲基丙烯酸甲酯的分子量10000—200000，聚乙二醇的分子量800—15000，非离子型聚丙烯酰胺的分子量8×106—1×107，聚酰亚胺的分子量20000—30000。
5.如权利要求1所述的共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法，其特征在于：步骤S3中超细晶低钴含量硬质合金粉末与成形剂体积比例为80—120％，细晶高钴含量硬质合金粉末与成形剂体积比例为80—120％，且两种硬质合金混合料与成形剂体积比例保持一致。
6.如权利要求1所述的共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法，其特征在于：步骤S4中注射成形模具采用收缩型芯的结构，注射成形时，两种喂料的注射温度为110—160℃，模具温度40—60℃，注射压力为70—120MPa。
7.如权利要求1所述的共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法，其特征在于：步骤S5中先进行溶剂脱脂，即注射成形坯料在去离子水中脱出聚乙二醇等水溶性部分粘结剂，溶剂脱脂完成后在真空炉中进行热脱脂。
8.如权利要求7所述的共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法，其特征在于：步骤S5中热脱脂工艺是在室温的条件下以1—3℃/min的升温速度升温至150—220℃，然后保温2—5h，接着以3—10℃/min的升温速度升温至350—450℃，然后保温1—3h，最后以5—15℃/min的升温速度升温至750—850℃且保温2—4h。
9.如权利要求8所述的共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法，其特征在于：步骤S5的预烧结是指在热脱脂的温度基础上以10—20℃/min的升温速度升温至1250—1450℃，同时保温2—4h，热脱脂及预烧结过程中，烧结炉保持真空度在15—100Pa。
10.如权利要求1所述的共注射近净成型制超细晶硬质合金刀具坯体的方法，其特征在于：步骤S6中超细晶硬质合金刀槽刀具坯体热等静压的气氛为高纯氩气，加压压力为80—150MPa，加压温度为1300—1450℃，高温保压时间为45—120min。
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