CN106282625A - 一种超细晶硬质合金的近净成形方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超细晶硬质合金的近净成形方法，包括如下步骤：对包括金属粉末体系和粘结剂的混合物进行混炼，得到混炼物料；对所述混炼物料进行注射成形，得到注射生坯；对所述注射生坯依次进行脱脂，得到脱脂产品；对所述脱脂产品进行致密化处理，得到超细晶硬质合金。本发明提供的方法能够得到形状复杂的超细晶硬质合金产品，且得到的超细晶硬质合金产品具有优异的致密度、超细晶粒尺寸和硬度。根据实验结果可知，本发明得到的超细晶硬质合金产品的致密度均为100％，晶粒尺寸可达0.467μm，硬度最高可达90.2HRA。

Description

一种超细晶硬质合金的近净成形方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，特别涉及一种超细晶硬质合金的近净成形方法。
背景技术
近净成形技术(nearnet shape technique)是指零件成形后，不再加工或仅需少量加工就能使用的成形技术，它涉及材料科学、机械科学、控制科学、计算机科学与技术等多学科的交叉，改进了传统的机械加工技术，使得成形的零部件具有高尺寸精度、精确的外形和好的表面粗糙度，是新工艺、新材料、新装备等多项技术成果的集成，实现了产品毛坯成形由粗放到精化的转变。
粉末注射成形(Powder Injection molding，PIM)是一种创造性地结合了塑料工业的注射成形技术而发展起来的一门新兴的近净成形技术。该技术广泛应用于汽车、医疗、军工、电子、机械、日用品等行业，适合大批量制造几何形状复杂、组织结构均匀、高性能的小型近净成形产品。烧结产品的物理、化学和机械性能接近锻件，复杂形状和高精度可以和塑料制品媲美。
虽然粉末注射成形技术在一定程度上改善了超细晶硬质合金的物化性能，但是，现有技术中粉末注射成形产品的致密度却依然没有得到改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细晶硬质合金的近净成形方法，本发明制备得到的超细晶硬质合金具有高致密度的特点，致密度可达100％。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种超细晶硬质合金的近净成形方法，包括如下步骤：
对包括金属粉末体系和粘结剂的混合物进行混炼，得到混炼物料；
对所述混炼物料进行注射成形，得到注射生坯；
对所述注射生坯依次进行脱脂，得到脱脂产品；
对所述脱脂产品进行致密化处理，得到超细晶硬质合金。
优选的，所述金属粉末体系包含以下质量份数的组分：
WC 85～95份；
Co 5～15份；
晶粒长大抑制剂 0.01～2份。
优选的，所述金属粉末体系和粘结剂的体积比为(50～60):(40～50)。
优选的，所述混炼的温度为145～160℃；
所述混炼的时间为1～5小时。
优选的，所述注射成形的注射温度为150～170℃；
所述注射成形的注射压力为100～120MPa；
所述注射成形的注射速度为50～70％；
所述注射成形的保压压力为80～100MPa。
优选的，所述脱脂包含溶剂脱脂和热脱脂。
优选的，所述溶剂脱脂过程中采用的溶剂为正庚烷或汽油；
所述溶剂脱脂的温度为20～40℃；
所述溶剂脱脂的时间为1～5小时。
优选的，所述热脱脂的温控过程为：
将温度在140～160min内升温至200～220℃，进行第一段保温；
所述第一段保温后，将温度在190～210min内升温至300～320℃，进行第二段保温；
所述第二段保温后，将温度在105～125min内升温至415～435℃，进行第三段保温；
所述第三段保温后，将温度在65～85min内升温至490～510℃，进行第四段保温；
所述第四段保温后，将温度在50～70min内升温至700～900℃，进行第五段保温。
优选的，所述第一段保温的时间为50～70min；
所述第二段保温的时间为50～70min；
所述第三段保温的时间为50～70min；
所述第四段保温的时间为50～70min；
所述第五段保温的时间为20～30min。
优选的，所述致密化为热等静压烧结；
所述热等静压烧结的温度为1250～1350℃；
所述热等静压烧结的压力为80～200MPa；
所述热等静压烧结的时间为50～70min。
本发明提供了一种超细晶硬质合金的近净成形方法，包括如下步骤：对包括金属粉末体系和粘结剂的混合物进行混炼，得到混炼物料；对所述混炼物料进行注射成形，得到注射生坯；对所述注射生坯依次进行脱脂，得到脱脂产品；对所述脱脂产品进行致密化处理，得到超细晶硬质合金。本发明提供的方法能够得到形状复杂的超细晶硬质合金产品，且得到的超细晶硬质合金产品具有优异的致密度、超细晶粒尺寸和硬度。根据实验结果可知，本发明得到的超细晶硬质合金产品的致密度均为100％，晶粒尺寸可达0.467μm，硬度最高可达90.2HRA。
附图说明
图1为本发明实施例1中球磨后的金属粉末体系的SEM图像；
图2为本发明实施例1中球磨后Co元素面扫描图像；
图3为本发明实施例1混炼得到的混炼物料的SEM图；
图4为本发明实施例1注射成形得到的铣削刀片；
图5为本发明实施例1热等静压烧结得到的铣削刀片；
图6为本发明实施例2注射成形得到的齿轮；
图7为本发明实施例2热等静压烧结得到的齿轮。
具体实施方式
本发明提供了一种超细晶硬质合金的近净成形方法，包括如下步骤：
对包括金属粉末体系和粘结剂的混合物进行混炼，得到混炼物料；
对所述混炼物料进行注射成形，得到注射生坯；
对所述注射生坯依次进行脱脂，得到脱脂产品；
对所述脱脂产品进行致密化处理，得到超细晶硬质合金。
本发明对包括金属粉末体系和粘结剂的混合物进行混炼，得到混炼物料。在本发明中，所述金属粉末体系优选包含以下质量份数的组分：
WC 85～95份；
Co 5～15份；
晶粒长大抑制剂 0.01～2份。
在本发明中，所述金属粉末体系优选包含85～95份WC，更优选为87～93份，最优选为89～91份。在本发明中，所述金属粉末体系优选包含5～15份Co，更优选为8～13份，最优选为9～11份。在本发明中，所述金属粉末体系优选包含0.01～2份晶粒长大抑制剂，更优选为0.1～1.5份，最优选为0.5～1份。
在本发明中，所述晶粒长大抑制剂优选包含VC和/或Cr3C2。在本发明中，当所述晶粒长大抑制剂同时包含VC和Cr3C2时，所述VC和Cr3C2的质量比优选为(20～35):(40～50)，更优选为(22～33):(42～48)，最优选为(25～30):(44～46)。
在本发明具体实施例中优选使用粒度<0.5μm的超细WC粉末、费氏粒度为<0.7μm的球形Co粉末、费氏粒度<3μm的VC和Cr3C2；更优选的，所述VC的费氏粒度为2.5μm，所述Cr3C2的费氏粒度为2.6μm。
本发明优选对所述金属粉末体系进行混匀处理，将混匀之后的金属粉末体系再与粘结剂混炼。在本发明中，所述混匀处理优选为球磨。在本发明中，所述球磨优选以酒精作为球磨介质；所述球磨的液固比优选为(0.5～1):1，更优选为(0.6～0.9):1，最优选为(0.7～0.8):1；所述球磨的球料比优选为(5～15):1，更优选为(7～13):1，最优选为(9～11):1。
在本发明具体实施例中，所述磨球优选为直径为5mm的硬质合金球。在本发明中，所述球磨的转速优选为250～350r/min，更优选为270～330r/min，最优选为290～310r/min；所述球磨的时间优选为8～16小时，更优选为10～14小时，最优选为11～13小时。
本发明对所述粘结剂的种类没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的合金用粘结剂即可。在本发明中，所述粘结剂优选包含以下质量份数的组分：
在本发明中，所述粘结剂优选包含65～75份石蜡，更优选为67～73份，最优选为69～71份。在本发明中，所述粘结剂优选包含15～25份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，更优选为17～23份，最优选为19～21份。在本发明中，所述粘结剂优选包含1～10份高密度聚乙烯，更优选为2～8份，最优选为4～6份。在本发明中，所述粘结剂优选包含1～10份硬脂酸，更优选为2～8份，最优选为4～6份。
本发明对所述石蜡、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、高密度聚乙烯和硬脂酸的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的石蜡、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、高密度聚乙烯和硬脂酸即可，具体的可以为石蜡、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、高密度聚乙烯和硬脂酸的市售产品。在本发明中，所述粘结剂作为成型剂使得金属粉末能够更好的成形。
在本发明中，所述金属粉末体系和粘结剂的体积比优选为(50～60):(40～50)，更优选为(53～58):(42～47)，最优选为55:45。
在本发明中，所述混炼的温度优选为145～160℃，更优选为150～158℃，最优选为152～155℃；所述混炼的时间优选为1～5小时，具体的可以为1小时、2小时、3小时、4小时或5小时。本发明对所述混炼的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的混炼方式进行即可。
所述混炼之后，本发明对得到的混炼物料进行注射成形，得到注射生坯。本发明对所述注射成形的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的注射成形的技术方案即可。
在本发明中，所述注射成形的注射温度优选为150～170℃，更优选为155～165℃，最优选为158～163℃；所述注射成形的注射压力优选为100～120MPa，更优选为105～115MPa，最优选为108～113MPa；所述注射成形的注射速度优选为50～70％，更优选为55～65％，最优选为58～63％；所述注射成形的保压压力优选为80～100MPa，更优选为85～95MPa，最优选为88～93MPa。
所述注射成形之后，本发明对得到的注射生坯进行脱脂，得到脱脂产品。在本发明中，所述脱脂包含溶剂脱脂和热脱脂。在本发明中，所述溶剂脱脂过程中采用的溶剂优选为正庚烷或汽油。本发明对所述正庚烷或汽油的来源没有任何特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的正庚烷或汽油即可，具体的可以为正庚烷或汽油的市售产品。
在本发明中，所述溶剂脱脂的温度优选为20～40℃，更优选为25～35℃，最优选为28～33℃；所述溶剂脱脂的时间优选为1～5小时，具体的可以为1小时、2小时、3小时、4小时或5小时。
在本发明中，所述热脱脂的温控过程优选为：
将温度在140～160min内升温至200～220℃，进行第一段保温；
所述第一段保温后，将温度在190～210min内升温至300～320℃，进行第二段保温；
所述第二段保温后，将温度在105～125min内升温至415～435℃，进行第三段保温；
所述第三段保温后，将温度在65～85min内升温至490～510℃，进行第四段保温；
所述第四段保温后，将温度在50～70min内升温至700～900℃，进行第五段保温。
本发明优选将温度在140～160min内升温(第一升温)至200～220℃，进行第一段保温。在本发明中，所述第一升温的时间优选为140～160min，更优选为145～155min，最优选为148～153min；所述第一段保温温度优选为200～220℃，更优选为205～215℃，最优选为208～213℃；所述第一段保温的时间优选为50～70min，更优选为55～65min，最优选为58～63min。
本发明优选在所述第一段保温后，将温度在190～210min内升温(第二升温)至300～320℃，进行第二段保温。在本发明中，所述第二升温的时间优选为190～210min，更优选为195～205min，最优选为198～203min；所述第二段保温温度优选为300～320℃，更优选为305～315℃，最优选为308～313℃；所述第二段保温的时间优选为50～70min，更优选为55～65min，最优选为58～63min。
本发明优选在所述第二段保温后，将温度在105～125min内升温(第三升温)至415～435℃，进行第三段保温。在本发明中，所述第三升温的时间优选为105～125min，更优选为110～120min，最优选为112～118min；所述第三段保温温度优选为415～435℃，更优选为420～430℃，最优选为422～428℃；所述第三段保温的时间优选为50～70min，更优选为55～65min，最优选为58～63min。
本发明优选在所述第三段保温后，将温度在65～85min内升温(第四升温)至490～510℃，进行第四段保温。在本发明中，所述第四升温的时间优选为65～85min，更优选为70～80min，最优选为72～77min；所述第四段保温温度优选为490～510℃，更优选为495～505℃，最优选为498～503℃；所述第四段保温的时间优选为50～70min，更优选为55～65min，最优选为58～63min。
本发明优选在所述第四段保温后，将温度在50～70min内升温至(第五升温)700～900℃，进行第五段保温。在本发明中，所述第五升温的时间优选为50～70min，更优选为55～65min，最优选为58～62min；所述第五段保温温度优选为700～900℃，更优选为750～850℃，最优选为780～830℃；所述第五段保温的时间优选为20～30min，更优选为22～28min，最优选为24～26min。
得到脱脂产品之后，本发明对所述脱脂产品进行致密化处理，得到超细晶硬质合金。在本发明中，所述致密化优选为热等静压烧结。在本发明中，所述热等静压烧结的温度优选为1250～1350℃，更优选为1280～1330℃，最优选为1300～1310℃；所述热等静压烧结的压力优选为80～200MPa，更优选为100～180MPa，最优选为130～150MPa；所述热等静压烧结的时间优选为50～70min，更优选为52～68min，最优选为55～65min。
本发明提供了一种超细晶硬质合金的近净成形方法，包括如下步骤：对包括金属粉末体系和粘结剂的混合物进行混炼，得到混炼物料；对所述混炼物料进行注射成形，得到注射生坯；对所述注射生坯依次进行脱脂，得到脱脂产品；对所述脱脂产品进行致密化处理，得到超细晶硬质合金。本发明提供的方法能够得到形状复杂的超细晶硬质合金产品，且得到的超细晶硬质合金产品具有优异的致密度、超细晶粒尺寸和硬度。根据实验结果可知，本发明得到的超细晶硬质合金产品的致密度均为100％，晶粒尺寸可达0.467μm，硬度最高可达90.2HRA。
下面结合实施例对本发明提供的超细晶硬质合金的近净成形方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
在下述具体实施例中，如无特殊说明。所述份均为质量份。
实施例1
将包含89.28份WC、10份Co、0.27份VC和0.45份Cr3C2的金属粉末体系以300r/min的转速球磨12小时。所述VC的费氏粒度为2.5μm，所述Cr3C2的费氏粒度为2.6μm，所述WC和Co的物化性质分别如表1和表2所示，所述球磨的具体参数如表3所示，其中，表1中Ct代表总碳含量，Cc代表化合碳含量，Cf代表游离碳含量。
表1本发明实施例1所用WC的物化性质
表2本发明实施例1所用Co的物化性质
表3本发明实施例1球磨过程参数
球磨介质 磨球材质 磨球直径 液固比 球料比
酒精 硬质合金 5mm 0.5:1 5:1
球磨后的金属粉末体系的SEM图像如图1所示，Co元素面扫描图像如图2所示，图1为本发明实施例1中球磨后的金属粉末体系的SEM图像，图2为本发明实施例1中球磨后Co元素面扫描图像。根据图1只能够看到WC粉末颗粒而无法看到球形的Co粉，说明Co粉已经均匀的与WC粉末混合在一起。根据图2可知，Co粉在Co粉和WC粉末的混合物中均匀分布。
将球磨后的金属粉末体系和粘结剂以体积比为55:45进行混合，将得到的混合物进行混炼。混炼的温度为145℃，混炼的时间为5小时。所述粘结剂包含70份石蜡、21份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、4份高密度聚乙烯和5份硬脂酸。混炼产物的SEM如图3所示，图3为本发明实施例1混炼得到的混炼物料的SEM图。由图3可知，金属粉末体系在粘结剂中的分散性良好。
将混炼得到的混炼物料进行注射成形，本实施例注射成形的成形结构为铣削刀片。所述注射成形的注射温度为160℃，注射压力为110MPa，注射速度为60％，保压压力为90MPa。注射成形得到的铣削刀片如图4所示，图4为本发明实施例1注射成形得到的铣削刀片。由图4可知，本发明注射成形得到的产品无欠注、裂纹和飞边等缺陷。
将注射成形得到的铣削刀片置于正庚烷中，在30℃下进行溶剂脱脂3小时。
溶剂脱脂结束之后继续进行热脱脂，具体为：在140min内升温至200℃，保温50min；之后，在190min内升温至300℃，保温50min；之后，在105min内升温至415℃，保温50min；之后，在65min内升温至490℃，保温50min；之后，在50min内升温至700℃，保温20min。在所述溶剂脱脂和热脱脂过程中，铣削刀片均无任何缺陷。
所述热脱脂结束之后，将所述铣削刀片的温度自然降温至室温。降至室温之后，对所述铣削刀片进行热等静压烧结。所述热等静压烧结的温度为1300℃，压力为120MPa，时间为70min。经热等静压烧结之后的铣削刀片如图5所示，图5为本发明实施例1热等静压烧结得到的铣削刀片。
对烧结之后的铣削刀片进行微观组织观察、致密度检测和晶粒尺寸测量，该铣削刀片产品的晶粒尺寸为0.465μm，致密度为100％，硬度为90.1HRA。
实施例2
将包含89.2份WC、10份Co、0.3份VC和0.5份Cr3C2的金属粉末体系以350r/min的转速球磨8小时。所述WC、Co、VC和Cr3C2的物化参数均与实施例1相同，在此不再进行赘述。
将球磨后的金属粉末体系和粘结剂以体积比为58:42进行混合，将得到的混合物进行混炼。混炼的温度为160℃，混炼的时间为2小时。所述粘结剂包含68份石蜡、18份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、9份高密度聚乙烯和5份硬脂酸。
将混炼得到的混炼物料进行注射成形，本实施例注射成形的成形结构为齿轮。所述注射成形的注射温度为165℃，注射压力为120MPa，注射速度为70％，保压压力为80MPa。注射成形得到的齿轮如图6所示，图6为本发明实施例2注射成形得到的齿轮。由图6可知，本发明注射成形得到的产品无欠注、裂纹和飞边等缺陷。
将注射成形得到的齿轮置于汽油中，在40℃下进行溶剂脱脂2小时。
溶剂脱脂结束之后继续进行热脱脂，具体为：在160min内升温至220℃，保温70min；之后，在210min内升温至320℃，保温70min；之后，在125min内升温至435℃，保温70min；之后，在85min内升温至510℃，保温70min；之后，在70min内升温至900℃，保温30min。在所述溶剂脱脂和热脱脂过程中，齿轮均无任何缺陷。
所述热脱脂之后，将所述齿轮的温度自然降温至室温。降至室温之后，对所述齿轮进行热等静压烧结。所述等静压烧结的温度为1350℃，压力为130MPa，时间为60min。经热等静压烧结之后的齿轮如图7所示，图7为本发明实施例2热等静压烧结得到的齿轮。
对烧结之后的铣削刀片进行微观组织观察、致密度检测和晶粒尺寸测量，该铣削刀片产品的晶粒尺寸为0.467μm，致密度为100％，硬度为90.2HRA。
实施例3
将包含89.25份WC、10份Co、0.35份VC和0.4份Cr3C2的金属粉末体系以300r/min的转速球磨9小时。所述WC、Co、VC和Cr3C2的物化参数均与实施例1相同，在此不再进行赘述。
将球磨后的金属粉末体系和粘结剂以体积比为60:40进行混合，将得到的混合物进行混炼。混炼的温度为150℃，混炼的时间为3小时。所述粘结剂包含70份石蜡、16份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、8份高密度聚乙烯和6份硬脂酸。
将混炼得到的混炼物料进行注射成形，本实施例注射成形的成形结构为齿轮。所述注射成形的注射温度为160℃，注射压力为110MPa，注射速度为70％，保压压力为90MPa。
将注射成形得到的齿轮置于正庚烷中，在35℃下进行溶剂脱脂2.5小时。
溶剂脱脂结束之后继续进行热脱脂，具体为：在160min内升温至220℃，保温70min；之后，在210min内升温至320℃，保温70min；之后，在125min内升温至435℃，保温70min；之后，在85min内升温至510℃，保温70min；之后，在70min内升温至900℃，保温30min。在所述溶剂脱脂和热脱脂过程中，齿轮均无任何缺陷。
所述热脱脂之后，将所述齿轮的温度自然降温至室温。降至室温之后，对所述齿轮进行热等静压烧结。所述热等静压烧结的温度为1300℃，压力为110MPa，时间为80min。
对烧结之后的铣削刀片进行微观组织观察、致密度检测和晶粒尺寸测量，该铣削刀片产品的晶粒尺寸为0.466μm，致密度为100％，硬度为90.1HRA。
由以上实施例可知，本发明提供了一种超细晶硬质合金的近净成形方法，包括如下步骤：对包括金属粉末体系和粘结剂的混合物进行混炼，得到混炼物料；对所述混炼物料进行注射成形，得到注射生坯；对所述注射生坯依次进行脱脂，得到脱脂产品；对所述脱脂产品进行致密化处理，得到超细晶硬质合金。本发明提供的方法能够得到形状复杂的超细晶硬质合金产品，且得到的超细晶硬质合金产品具有优异的致密度、超细晶粒尺寸和硬度。根据实验结果可知，本发明得到的超细晶硬质合金产品的致密度均为100％，晶粒尺寸可达0.467μm，硬度最高可达90.2HRA。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超细晶硬质合金的近净成形方法，包括如下步骤：
对包括金属粉末体系和粘结剂的混合物进行混炼，得到混炼物料；
对所述混炼物料进行注射成形，得到注射生坯；
对所述注射生坯依次进行脱脂，得到脱脂产品；
对所述脱脂产品进行致密化处理，得到超细晶硬质合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属粉末体系包含以下质量份数的组分：
WC 85～95份；
Co 5～15份；
晶粒长大抑制剂 0.01～2份。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属粉末体系和粘结剂的体积比为(50～60):(40～50)。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，所述混炼的温度为145～160℃；
所述混炼的时间为1～5小时。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，所述注射成形的注射温度为150～170℃；
所述注射成形的注射压力为100～120MPa；
所述注射成形的注射速度为50～70％；
所述注射成形的保压压力为80～100MPa。
6.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，所述脱脂包含溶剂脱脂和热脱脂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述溶剂脱脂过程中采用的溶剂为正庚烷或汽油；
所述溶剂脱脂的温度为20～40℃；
所述溶剂脱脂的时间为1～5小时。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述热脱脂的温控过程为：
将温度在140～160min内升温至200～220℃，进行第一段保温；
所述第一段保温后，将温度在190～210min内升温至300～320℃，进行第二段保温；
所述第二段保温后，将温度在105～125min内升温至415～435℃，进行第三段保温；
所述第三段保温后，将温度在65～85min内升温至490～510℃，进行第四段保温；
所述第四段保温后，将温度在50～70min内升温至700～900℃，进行第五段保温。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一段保温的时间为50～70min；
所述第二段保温的时间为50～70min；
所述第三段保温的时间为50～70min；
所述第四段保温的时间为50～70min；
所述第五段保温的时间为20～30min。
10.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，所述致密化为热等静压烧结；
所述热等静压烧结的温度为1250～1350℃；
所述热等静压烧结的压力为80～200MPa；
所述热等静压烧结的时间为50～70min。
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