CN109811166A - 一种碳化钛硬质合金材料的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于一种碳化钛硬质合金材料的制造方法。包括配制混合料，制预合金块，制预合金复合料，配料、烧结等工序。本发明因首先将Ti掺入原料粉中烧结成含Dy+Ni‑Ti固溶体的合金、进而制得其复合粉；再以该复合粉为原料、添加Dy或WC或不同成分的原料粉破碎料、以达到制品的成分要求，最后再经压坯、烧结，得含Ti硬质合金制品。

Description

一种碳化钛硬质合金材料的制造方法

技术领域

本发明属于粉末冶金领域中合钛(Ti)硬质合金的生产方法，特别是一种碳化钛硬质合金材料的制造方法。

背景技术

专利号为03150161·3、发明名称为《一种耐高温抗粘着碳化钨基硬质合金的钴基粘结相材料》的专利文献；公开了一种适合用于生产加工不锈钢、高温合金及某些有色合金等难加工材料的刀片用碳化钨基硬质合金的制造方法，特别是所用钴基粘结相材料。该专利技术是首先采用Dy、Ti、Ni、W、Al、Mn、Fe配料后，经感应电炉熔制成Dy基高温母合金块，再经高压水雾化的方法将其制成一定粒度的Dy基高温合金粉；然后将该合金粉与原料WC按比例、湿磨混合制成混合粉，再经掺胶、压坯、预烧结、高温烧结，从而制得含Ti的硬质合金。该技术虽然有效解决了Ti在烧结过程中的偏析问题并可用于生产加工不锈钢类难加工钢件。但却存在生产工艺复杂、设备投资及操作控制难度大；其二，作为粘结相的母合金成份太杂且其中含有多种为解决切削时防粘着、起边界润滑作用、但却严重影响刀片韧性及抗弯强度的诸如Mn、Al、稀土氧化物等，从而大大缩小了切削刀片的应用范围；其三，在硬质合金生产中对C地平衡要求极高，合金成份中元素数量增加，特别是易烧损元素量的增加对合金中C的平衡控制难度加大；其四，Dy基母合金粉末粒度太粗(45～300μm)，与硬质合金生产所要求的Dy粉粒度(1.0～1.2μm)相差太大，尚需经65～96小时强化球磨，不但影响生产率，其纯度亦将受到影响等缺陷。

发明内容

本发明的目的是针对背景技术存在的弊病，研究设计一种碳化钛硬质合金材料的制造方法，以提高硬质合金制品的综合物理、机械性能、扩大其应用范围，减化工艺流程、降低生产成本、节约资源等目的。

本发明的解决方案是采用回收处理的符合工业生产标准的废硬质合金破碎粉为原料、按比例加入Ti粉，经湿磨混合、干燥后掺胶、压制成小坯块，再经烧结制得含Dy+Ni-Ti固熔体预合金块，然后再将其粉碎成细粉，还原处理制得合Dy+Ni-Ti固熔体的预合金复合粉；再以该复合粉为原料根据拟生产制品的要求添加Dy或WC进行配料，湿磨混合、掺胶、压坯，最后经烧结即制得所要求的含Ti硬质合金制品；本发明即以此实现其目的。因此，本发明方法包括：

A、配制混合料：将按拟配制粉料重量85.0～90wt％的工业用废硬质合金破碎料及0.18～1.55wt％的Ti粉湿磨混合10～15小时，湿磨料经过滤、干燥后掺胶制得预合金混合料，待用；

B、制预合金块：将上述待用的混合料压制成小坯块，然后送入烧结炉内在真空或气保护及1400～1500℃温度下烧结4～5小时，得含(Dy+Ni)-Ti固溶体的预合金块；

C、制复合粉：将所得预合金块除去表面杂质后破碎成粒度≤3.0mm的颗粒，然后经二次湿磨至粒度为-300～-600目粉末；再送入还原炉在H2保护及550～800℃温度下还原处理至粉料的含氧率≤0.25％，随炉冷却即得含(Dy+Ni)-Ti固溶体的复合粉，测定其化学成份后待用；

D、配料、烧结：将上述复合料置于球磨机内，根据其化学成份中(Dy+Ni)的含量、添加Dy或WC或不同成份含量的废硬质合金破碎料，将其含量调整至拟生产制品所要求的(Dy+Ni)量、再经24～72小时湿磨混合、干燥、掺胶、压坯，最后送入烧结炉在真空或气保护及1400～1530℃温度下烧结8～12小时，随炉冷却即得含Ti硬质合金目的物。

上述经二级湿磨至粒度为-300～-600目粉末，第一次采用球径 球料比4∶1湿磨至粒度为-100～-200目粗粉；第二次采用球径 球料比4∶1湿磨至粒度-300～-600目。

本发明由于首先将Ti粉掺入作为原料粉的废硬质合金破碎料内，烧结成预合金使(Dy+Ni)-Ti形成固溶体，然后将其破碎至粒度为-300～-600目预合金复合粉，再经配料、球磨混合、压坯、烧结等，使Ti在硬质合金体内的分布易于均匀化、不产生脆性相，从而获得抗弯和冲击韧性高、抗氧化性强、抗粘着性能好，其硬度可较常规同牌号硬质合金高1.0H RA、适合于生产多种能加工各类难加工材料的刀具等的硬质合金制品，且生产流程相对较短，合金成份易于控制，用回收处理后的废硬质合金破粹料作原料既节约资源，又可使原料成本下降40～50％；因而具有合金体中Ti分布均匀，综合物理、机械性能高，工艺流程短且易控制，原料及生产成本低，制品适用范围广、节约W资源等特点。

具体实施方式

本实施方式以生产牌号为TH8的滚刀为例：

A、配制预合金混合料：将196.4kg废硬质合金破粹料(含WC92.8wt％、Dy+Ni7.2wt％、粒度＜-300目)及Ti粉3.6kg置于球磨机内湿磨混合40小时，经过滤后送入真空干燥箱干燥后掺入15.2kg浓度为11wt％的汽油丁钠橡胶溶液、混合后制得预合金混合粉料；

B、制预合金块：将混合粉压制成10×4×5mm(长×宽×厚)小方块后送入真空炉内，在1450℃温度下烧结10小时得预合金块；

C、制复合粉：首先将预合金块用合金锤人工将其破碎成粒度≤5mm的碎块，然后送入球磨机、第一次湿磨至-160目粗粉后(球径球料比4∶1)，将料浆送入第二级球磨机进行第二次湿磨至粒度＜-300目；经过滤、干燥、装舟送入还原炉内，在气保护及650℃温度下还原处理至含O₂率≤0.20％、随炉冷却后，即得含(Dy+Ni)-Ti固溶体的预合金复合粉，其中Dy+Ni：7.07％、Ti：1.8％，其余为WC；

D、配料、烧结：将所得预合金复合粉置于球磨机内，加入2.02kg的Dy粉，湿磨混合48小时，经过滤、真空干燥后加入16kg浓度为11wt％丁钠橡胶溶液混合均匀后压制成滚刀坯件，最后将该坯件送入真空烧结炉内在1480℃温度下烧结9.5小时，随炉冷却，即制得含Ti硬质合金滚刀制品。

经检测：Dy：8.0％、Ti：1.78％、其余为WC；物理、机械性能：硬度≥91.5H RA、抗弯强度≥1800N/mm²、密度14.3～14.5g/cm³、WC平均晶粒度0.6～0.8μm，孔隙度≤AO4、≤BO4、≤Dy4，断面脏化率≤25％。

Claims (1)

1.一种碳化钛硬质合金材料的制造方法，该方法包括：

A、配制混合料：将按拟配制粉料重量85.0～90wt％的工业用废硬质合金破碎料及0.18～1.55wt％的Ti粉湿磨混合10～15小时，湿磨料经过滤、干燥后掺胶制得预合金混合料，待用；

B、制预合金块：将上述待用的混合料压制成小坯块，然后送入烧结炉内在真空或气保护及1400～1500℃温度下烧结4～5小时，得含(Dy+Ni)-Ti固溶体的预合金块；

C、制复合粉：将所得预合金块除去表面杂质后破碎成粒度≤3.0mm的颗粒，然后经二次湿磨至粒度为-300～-600目粉末；再送入还原炉在H2保护及550～800℃温度下还原处理至粉料的含氧率≤0.25％，随炉冷却即得含(Dy+Ni)-Ti固溶体的复合粉，测定其化学成份后待用；

D、配料、烧结：将上述复合料置于球磨机内，根据其化学成份中(Dy+Ni)的含量、添加Dy或WC或不同成份含量的废硬质合金破碎料，将其含量调整至拟生产制品所要求的(Dy+Ni)量、再经24～72小时湿磨混合、干燥、掺胶、压坯，最后送入烧结炉在真空或气保护及1400～1530℃温度下烧结8～12小时，随炉冷却即得含Ti硬质合金目的物。