KR20140103283A - 초경 합금의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 초경 합금의 제조 방법에 관한 것으로서, 슬러리에서 제 1 분말 분획물과 제 2 분말 분획물을 혼합하는 단계, 상기 슬러리를 밀링하는 단계, 건조하는 단계, 가압하는 단계 및 소결하는 단계를 포함한다. 상기 제 1 분말 분획물은 Zn 회수 공정을 사용하여 재생된 초경 합금 스크랩으로 제조되고, 원소들 W, C, Co 을 포함하고 Ta, Ti, Nb, Cr, Zr, Hf 및 Mo 중 적어도 하나 이상을 포함하고, 상기 제 2 분말 분획물은 WC 의 원료들 및 가능하다면 Cr, Zr, W, Ta, Ti, Hf 및 Nb 중 하나 이상의 탄화물 및/또는 탄질화물을 포함한다. 상기 제 1 분말 분획물은, 슬러리를 형성하는 단계 이전에, 미리 밀링하는 단계를 거쳐, 0.2 ~ 1.5 ㎛ 의 평균 입자 크기를 얻게 된다.

Description

초경 합금의 제조 방법 {METHOD OF MAKING A CEMENTED CARBIDE}
본 발명은 초경 합금을 포함하는 재생 감마상을 사용하는 초경 합금의 제조 방법에 관한 것이다.
초경 합금을 제조할 때 사용되는 원료가 값비싸기 때문에, 초경 합금 스크랩 (scrap) 을 재생하는 능력에 대하여 관심이 높다. 재생 초경 합금을 사용함으로써 미가공 원료들을 사용하는 것에 비하여 에너지 소모 및 환경 영향을 상당히 저감시킬 것이다. 하지만, 일부 초경 합금 생성물들은 미가공 원료를 사용할 때에 비하여 제품 품질을 희생하지 않고서는 재생 초경 합금으로부터 제조할 수 없다.
초경 합금들의 재생은, 통상적으로 야금학적 또는 화학적 수단에 의해, 예를 들어 아연 회수 공정, 전기분해 회수 및 추출 또는 산화에 의해 실시된다. 종종 PRZ (process recycled zinc) 로도 불리는 Zn 회수 공정에서, 초경 합금 스크랩은 전기로에서 용융 아연에 침지된다. 그 후, 이 아연은 소정의 온도에서 증류되어 노로부터 제거된다. 잔류 분말은 서로 분리된 WC 및 바인더 금속, 통상적으로 코발트를 포함한다. 이는 US 3,595,484 에 개시되어 있다.
일부 초경 합금 등급들은 입방정 탄화물들, 예를 들어 NbC, TiC 및 TaC 를 포함하는 감마상을 포함한다. 이러한 감마상의 입자 크기는 재료의 최종 특성들에 영향을 준다. 그리하여, 비정상적인 입자 성장 및 감마상의 군집화 (clustering) 를 방지하도록, 감마상을 위한 소결 동안 입자 성장을 제어하는 것이 중요하다. 입자 성장을 제어하는 일 방법은 EP 1 526 189 A1 에 개시되어 있고, 여기에서, 입방정 탄화물은 WC 로 미리 합금화된다. 미리 합금화된 분말의 조성은, 소결 온도에서 감마상의 평형 조성에 가능한 한 근접하게 되어야 한다. 이는 미세 입자 감마상을 유발한다. 이러한 방법의 단점은, 원하는 미세조직을 얻기 위해서는 미가공 원료만이 사용될 수 있다는 것이다. 감마상을 포함하는 초경 합금을 재생할 때, 최종 분말은 소결 온도에서 평형상태일 때의 조성과는 다른 조성을 가질 수 있다.
상이한 입자 크기들, 즉 바이모달 WC 입자 크기 분포를 가진 WC 의 2 개의 분획물을 가진 초경 합금을 제조하는 것이 당업계에 알려져 있다.
EP 0 665 308 A1 에는 바이모달 WC 입자 크기 분포를 가진 초경 합금이 개시되어 있다. 얻어진 초경 합금은 통상적인 입자 크기 분포를 가진 초경 합금에 비하여 소성 변형에 대하여 저항이 증가된다.
EP 0 913 489 B1 에는 바이모달 WC 입자 분포를 가진 감마상을 포함하는 초경 합금이 개시되어 있고, 여기에서 WC 의 일부는 Zn 회수 공정에 의해 회수된 분말로서 첨가된다. 감마상을 형성하는 입방정 탄화물들은 미가공 재료들로서 모두 첨가된다.
본 발명의 일 목적은 원료로서 입방정 탄화물들을 포함하는 재생 초경 합금을 사용하는 미세 입자 감마상을 가진 초경 합금을 제조하는 방법을 얻는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 미가공 원료로 제조된 미세 입자 감마상을 가진 초경 합금에 비하여 동일한 특성 또는 개선된 특성을 가진 미세 입자 감마상을 가진 초경 합금을 제조하는 것이다.
PRZ-분말을 조대한 분말 분획물과 혼합하기 전에 미세 입자 크기로 미리 밀링함으로써, 미가공 재료로 제조된 초경 합금에 비하여 동일한 특성 또는 개선된 특성을 가진 초경 합금을 얻을 수 있음을 발견하였다.
본 발명은 초경 합금의 제조 방법에 관한 것으로서, 밀링 액체, 바인더 금속 분말들, 제 1 분말 분획물 및 제 2 분말 분획물을 포함하는 슬러리를 형성하는 단계, 상기 슬러리를 밀링하는 단계, 건조하는 단계, 가압하는 단계 및 소결하는 단계를 포함하고,
- 상기 제 1 분말 분획물은 재생 초경 합금 스크랩으로 제조되고 원소들 W, C, Co 을 포함하고 Ta, Ti, Nb, Cr, Zr, Hf 및 Mo 중 적어도 하나 이상을 포함하고,
- 상기 제 2 분말 분획물은 WC 의 미가공 원료들 및 가능하다면 Cr, Zr, W, Ta, Ti, Hf 및 Nb 중 하나 이상의 탄화물 및/또는 탄질화물을 포함한다.
상기 제 1 분말 분획물은 Zn 회수 공정을 사용하여 재생된 초경 합금 스크랩으로 제조된다. 상기 제 1 분말 분획물은, 상기 밀링 액체, 바인더 금속 분말들, 제 1 분말 분획물 및 제 2 분말 분획물을 포함하는 슬러리를 형성하는 단계 이전에, 미리 밀링하는 단계를 거쳐, 0.2 ~ 1.5 ㎛ 의 평균 입자 크기를 얻게 된다.
제 1 분말 분획물을 구성하는 분말은, 당업계에 공지된 Zn 회수 공정에 의해 재생된 초경 합금을 포함하는 감마상으로 제조된다. 본원에서 Zn 회수 공정이라는 것은, 초경 합금 스크랩이 전기로내의 용융 아연에 침지되는 것을 의미한다. 그 후, 아연은 초경 합금에서 금속 바인더상, 통상적으로 코발트와의 합금을 형성하여, 바인더상과 탄화물 사이의 결합을 파괴한다. 그 후, 아연은 소정의 온도에서 증류되어, 노로부터 제거된다. 잔류 생성물은 탄화물들 및 별도의 상들로서 바인더상, 통상적으로 코발트를 포함한다. 본 발명의 목적을 위해서, 제조 파라미터들의 변화와는 무관하게 Zn 회수 공정으로 제조된 모든 분말들은 제 1 분말 분획물에 사용될 수 있다.
제 1 분말 분획물을 구성하는 분말은 Zn 회수 공정에 의해 회수된 초경 합금 스크랩을 포함하는 감마상으로 제조된 분말이고, 이 분말은 0.2 ~ 1.5 ㎛, 바람직하게는 0.2 ~ 1.0 ㎛ (FSSS) 의 미리 결정된 입자 크기로 미리 밀링된다. 분말들과 관련하여 본원에 언급된 모든 입자 크기들은, 다르게 특정하지 않는 한, FSSS 이다.
미리 밀링하는 단계는, 분말의 원하는 평균 입자 크기를 얻는데 충분한 시간 동안 볼 밀 또는 마쇄 (attritor) 밀로 적절하게 밀링되는 슬러리를 형성함으로써, 적절하게 실시된다. 밀링 시간은, 사용된 밀의 유형 뿐만 아니라 밀링될 분말들의 품질 둘 다에 따르기 때문에 변한다. 그 후, 분말은 원하는 입자 크기를 얻는데 충분한 시간 동안 밀링된다. 제 1 분말 분획물의 적절한 밀링 시간은 볼 밀에 대해서는 50 ~ 120 시간이거나 또는 마쇄 밀에 대해서는 15 ~ 35 시간이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, US 2012/0111976 에 개시된 바와 같은 밀링 공정이 사용될 수 있다.
종래의 초경 합금 제조에서 밀링 액체로서 통상적으로 사용되는 어떠한 액체가 사용될 수 있다. 밀링 액체는 바람직하게는 물, 알코올 또는 유기 용매, 보다 바람직하게는 물 또는 물과 알코올 혼합물, 및 가장 바람직하게는 물과 에탄올 혼합물이다. 슬러리의 특성들은 첨가된 밀링 액체의 양에 따른다. 슬러리를 건조하는 단계에서는 에너지를 필요로 하기 때문에, 비용을 낮게 유지하도록 액체의 양은 최소화되어야 한다. 하지만, 펌핑가능한 슬러리를 얻고 그리고 시스템의 막힘 (clogging) 을 방지하는데 충분한 액체가 첨가되어야 한다.
또한, 당업계에 통상적으로 알려진 다른 화합물들, 예를 들어 분산제들, pH-조절제들 등이 슬러리에 첨가될 수 있다.
그 후, 제 1 분말 분획물은 건조되거나 또는 제 2 분말 분획물과 추가로 혼합하도록 슬러리에 유지될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 미리 밀링된 제 1 분말 분획물을 포함하는 슬러리는 공지된 기술들, 특히 분무 건조에 의하여 건조된다. 유기 액체 및 가능하다면 유기 바인더와 혼합된 분말 재료들을 포함하는 슬러리는 건조 타워에서 적절한 노즐을 통하여 세분화되고, 여기에서 작은 적하물들은 고온 가스의 스트림에 의해, 예를 들어 질소 스트림에서 순간적으로 건조되어, 응집된 과립들을 형성한다. 작은 스케일의 실험들에 대해서, 또한 다른 건조 방법들, 예를 들어 팬 건조가 사용될 수 있다.
상기 제 1 분말 분획물은 원소들 W, C, Co 을 포함하고 Ta, Ti, Nb, Cr, Zr, Hf 및 Mo 중 적어도 하나 이상을 포함한다. 정확한 조성은 사용된 초경 합금 스크랩에 의해 결정된다. 또한 소량, 즉 통상적으로 1 중량% 미만의 다른 원소들, 예를 들어 Fe 와 Ni 등의 바인더 금속들, Zn 회수 공정으로부터 발생하는 Zn, 및 코팅된 초경 합금의 코팅으로부터 발생하는 Al 이 존재할 수 있다. 또한, 산소는, 적절하게는 0.2 ~ 1.8 중량% 의 양으로 존재한다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 제 1 분말 분획물은 Ti, Ta 또는 Nb 중 적어도 하나를 원소들의 용해점 (solubility point) 이상의 양으로 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 제 1 분말 분획물은 70 ~ 90 중량% W, 5 ~ 9 중량% Co, 1 ~ 3 중량% Ta, 0.5 ~ 3 중량% Ti, 0.1 ~ 2 중량% Nb, 및 5 ~ 6 중량% 탄소를 포함한다.
제 2 분말 분획물은 Zn 회수 공정에 따라서 생성되지 않는 분말들, 즉 미가공 분말들을 포함한다. 제 2 분말 분획물은 WC 분말 및 가능하다면 Cr, Zr, W, Ta, Ti, Hf 및 Nb 중 하나 이상의 탄화물들 및/또는 탄질화물들을 포함한다.
제 2 분말 분획물에서 WC 의 평균 입자 크기는 적절하게는 2 ~ 12 ㎛, 바람직하게는 4 ~ 8 ㎛ 이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 제 2 분말 분획물은 Cr3C2 를 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 제 2 분말 분획물은 별도의 탄화물들로서 또는 WC 와 미리 합금화된 입방정 탄화물 분말들을 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 입방정 탄화물 분말들은 별도의 탄화물들로서 첨가된다. NbC, TiC 및 TaC 중 하나 이상이 첨가된다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 입방정 탄화물 분말들은 WC 와 미리 합금화되어, 즉 (Me, W)C 로서 첨가되고, 여기에서 Me 는 Ta, Ti, Nb, Cr, Hf 및 Zr 중 하나 이상이고, 바람직하게는 Ta, Ti 및 Nb 중 하나 이상이다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 있어서, 별도의 입방정 탄화물들 및 WC 와 미리 합금화된 입방정 탄화물들의 조합물이 첨가된다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 있어서, 제 2 분말 분획물의 적어도 일부는 미리 밀링하는 단계 이전에 제 1 분말 분획물에 첨가되어, 상기 제 2 분말 분획물의 적어도 일부는 또한 상기 미리 밀링하는 단계에서 밀링된다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 있어서, 제 2 분말 분획물의 적어도 일부는 미리 밀링된 상기 제 1 분말 분획물과 혼합하기 전에 별도의 미리 밀링하는 단계를 거치게 된다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 있어서, 미리 밀링된 상기 제 1 분말 분획물과 혼합하기 전에 상기 제 2 분말 분획물에 대하여 미리 밀링하는 단계를 실시하지 않는다.
제 2 분말 분획물의 정확한 조성은 제 1 분말 분획물의 조성에 의해 결정된다. 제 2 분말 분획물의 조성은, 제 1 분말 분획물과 제 2 분말 분획물의 최종 조성이 목표로 하는 것이 되도록 조절된다.
바인더 금속 분말들은 하나의 단일 바인더 금속의 분말, 2 개 이상의 금속들의 분말 블렌드, 또는 2 개 이상의 금속들의 합금의 분말일 수 있다. 바인더 금속들은 Cr, Mo, Fe, Co 또는 Ni, 바람직하게는 Co, Cr 또는 Ni, 가장 바람직하게는 Co 로부터 선택된다. 첨가된 바인더 금속 분말들의 입자 크기는 적절하게는 0.5 ~ 3 ㎛, 바람직하게는 0.5 ~ 1.5 ㎛ 이다. 평균 입자 크기는 종종 원료 분배기에 의해 주어진다. 별도로 첨가되는 바인더 금속 분말의 양은 제 1 분말 분획물에 존재하는 바인더 금속의 양에 따른다. 그리하여, 첨가된 바인더 금속 분말의 양은 최종 생성물에서 목표로 하는 금속 바인더의 함량을 달성하는데 필요한 양이다. 최종 생성물에서 전체 바인더 금속의 함량은 적절하게는 2 ~ 20 중량% 이다.
제 1 분말 분획물과 제 2 분말 분획물 사이의 중량비는 적절하게는 0.25 ~ 9, 바람직하게는 0.5 ~ 4, 가장 바람직하게는 0.8 ~ 1.2 이다.
제 2 분말 분획물에서의 WC 의 평균 입자 크기 및 상기 제 1 분말 분획물의 평균 입자 크기 사이의 비는 적절하게는 5 ~ 40, 바람직하게는 5 ~ 25 이다.
금속 바인더 분말, 제 1 분말 분획물과 제 2 분말 분획물, 및 가능하다면 유기 바인더는 볼 밀 또는 마쇄 밀에서 밀링 작업에 의해 적절하게 혼합된다. 먼저, 금속 바인더 분말, 제 1 분말 분획물과 제 2 분말 분획물 및 가능하다면 유기 바인더를 포함하는 슬러리를 형성함으로써 적절하게 밀링된다. 그 후, 슬러리는 볼 밀 또는 마쇄 밀에서 적절하게 밀링되어 균질한 슬러리 블렌드를 얻게 된다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 제 1 분말 분획물은 제 2 분말 분획물과 혼합하기 전에 건조되었고, 바람직하게는 제 1 분말 분획물은 분무 건조에 의해 얻어진 건조된 응집물 형태이다. 그 후, 제 2 분말 분획물은 건조 분말들 형태의 또는 슬러리로서 있는 제 1 분말 분획물과 혼합된다. 금속 바인더 분말, 가능하다면 유기 바인더 및 밀링 액체가 또한 첨가되어, 모든 구성성분들로 슬러리가 형성된다.
종래의 초경 합금 제조시 밀링 액체로서 통상적으로 사용되는 어떠한 액체가 사용될 수 있고, 즉 상기 제 1 분말 분획물을 미리 밀링하기 위해 리스트화한 바와 동일한 액체들이 또한 이를 위해 적절하다.
후속의 분무 건조 작업 동안 과립을 촉진시킬 뿐만 아니라 어떠한 후속의 가압 및 소결 작업들을 위한 가압제로서 기능하도록 유기 바인더가 또한 슬러리에 선택적으로 첨가된다. 유기 바인더는 당업계에 통상적으로 사용되는 어떠한 바인더일 수 있다. 유기 바인더는, 예를 들어 파라핀, 폴리에틸렌 글리콜 (PEG), 장쇄 지방산 등일 수 있다. 유기 바인더의 양은 적절하게는 전체 건조 분말 체적에 기초하여 15 ~ 25 체적% 이고, 유기 바인더의 양은 전체 건조 분말 체적에 포함되지 않는다.
그 후, 슬러리는 미리 밀링된 분말에 대하여 기재된 바와 같이 통상의 기술들의 일부를 사용하여 건조된다.
그 후, 단축 가압, 다축 가압 등의 가압 작업에 의해 건조된 분말들/과립들로부터 생형체들이 형성된다.
그 후, 본 발명에 따라서 형성되는 분말들/과립들로 형성된 생형체들은, 어떠한 종래의 소결 방법들, 예를 들어 진공 소결, Sinter HIP, 스파크 플라즈마 소결 등에 따라서 소결된다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 초경 합금은 구배가 형성되도록 소결되어, 코발트가 농후하고 그리고 감마상이 없는 표면 영역 (surface zone) 을 형성하게 된다. 이는 통상적으로 원료들로서 탄질화물을 포함함으로써 실시된다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 초경 합금은 구배가 형성되지 않도록, 즉 질소의 어떠한 첨가없이 소결되거나 또는 N2 역압으로 소결된다.
초경 합금의 최종 조성은, 이의 특정 용도에 의해 결정된다. 절삭 공구에 사용되는 초경 합금용 통상적인 조성은 WC, 4.5 ~ 12 중량% Co, 1 ~ 5 중량% Ta, 1 ~ 5 중량% Ti 및 0.2 ~ 5 중량% Nb 를 포함할 수 있다.
초경 합금은 어떠한 유형의 절삭 공구, 마모부들 또는 초경 합금들을 위한 다른 유형의 통상의 적용들에 사용될 수 있다.
본원에서, 절삭 공구라는 것은 인서트, 엔드 밀 또는 드릴을 의미한다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기에 따라서 제조된 초경 합금 공구들은 CVD 또는 PVD-기술을 사용하여 내마모성 코팅으로 코팅된다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, MTCVD 에 의해 증착된 제 1 의 TiCN 층 및 CVD 에 의해 증착된 제 2 의 α-Al2O3 층을 포함하는 CVD 코팅이 증착된다. 가능하다면, 마모 검출을 위한 최외부 컬러층, 예를 들어 TiN 층을 증착할 수도 있다.
코팅은 또한 추가의 처리들, 예를 들어 브러싱, 블라스팅 등을 거칠 수 있다.
본 발명은 또한 후술되는 방법에 따라서 제조된 초경 합금 절삭 공구를 개시한다.
실시예 1 (본원)
표 1 에 도시된 바와 같이 중량% 의 조성을 가진, Zn 회수 공정을 통하여 재생된 초경 합금 스크랩을 포함하는 감마상으로 제조된 분말을 100 시간 동안 볼 밀에서 미리 밀링하였다. 미리 밀링한 후 입자 크기는, 흡수 모드 (absorption mode) 에서 작동된 Microtrac 3000S 라고 하는 레이저 회절 장비를 사용하여 측정된 0.7 ㎛ 이었고, 이 측정은 물에서 실시되었는데, 즉 분말은 슬러리 형태이었다.
Figure pct00001
미리 밀링된 분획물은 5 ㎛ (FSSS) 입자 크기의 미가공 WC 원료의 분획물과 혼합되었고, (Ti0.85W0.15)C, (Ta0.8Nb0.2)C 및 Ti(C0.5N0.5) 의 미가공 입방정 탄화물 분말들은, 표 3 에 도시된 바와 같이 중량% 로 최종 전체 원소 조성과 일치하도록, 표 2 에 도시된 바와 같이 중량% 의 양으로 바인더 금속 Co 분말과 함께 별도의 탄화물들로서 첨가되었다.
Figure pct00002
Figure pct00003
폴리에틸렌 글리콜인 유기 바인더는 또한 2 중량% 의 양으로 첨가되었고, 유기 바인더의 양은 전체 건조 분말 체적에 포함되지 않는다. 전체 재료 체적은 볼 밀을 사용하여 12 시간 동안 밀링 작업에 의해 혼합되어, 균질한 슬러리 블렌드를 형성하였다. 그 후에, 이 슬러리는 분무식 건조기에서 건조되어 분말을 가압할 준비가 된다.
초경 합금 블랭크들은, 생성된 가압 준비가 된 분말로부터 CNMG120408 ISO 인서트의 기하학적 형상으로 가압되었고 그리고 1450℃ 의 온도에서 40 mbar 의 아르곤 분위기에서 소결되었다. Foerster Koerzimat CS1.096 을 사용하여 보자력 및 비 자기 포화도 (specific magnetic saturation) 를 측정하였다. 소결된 인서트들은 DIN ISO 3326 에 따라서 13.3 kA/m 의 보자력 값 및 12.51 μT·㎥·kg-1 의 비 자기 포화도 값을 가졌다. 소결된 인서트들에서는 25 ㎛ 감마상 프리, 코발트가 농후한, 표면 영역이 얻어졌다.
이 인서트들은 50 ㎛ 의 절삭날 반경으로 정면 연삭 및 에지 라운딩처리되었고 그리고 11 ㎛ 의 MTCVD-TiCN 층 그 다음의 5 ㎛ 의 Al2O3 층 및 1 ~ 1.5 ㎛ TiN 층으로 구성되는 CVD 코팅으로 코팅되었다. TiN 층은 습식 블라스팅 작업에 의해 경사면으로부터 제거되었다.
실시예 2 (선행 기술)
5 ㎛ 의 입자 크기의 미가공 WC 원료, 31/20/5/34 인 Ta/Ti/Nb/W 의 중량 분획물을 가진 미리 합금화된 입방정 탄화물 원료 (Ta, Ti, Nb, W)(C, N) 및 Co 분말은 표 4 에 도시된 바와 같이 중량% 로 최종 전체 원소 조성과 일치하도록 혼합되었다. 폴리에틸렌 글리콜인 유기 바인더가 또한 2 중량% 의 양으로 첨가되었고, 이 유기 바인더의 양은 전체 건조 분말 체적에 포함되지 않는다. 전체 재료 체적은 볼 밀을 사용하여 12 시간 동안 밀링 작업에 의해 혼합되어 균질한 슬러리 블렌드를 형성하였다. 그 후에, 이 슬러리는 분무식 건조기에서 건조되어 분말을 가압할 준비가 된다.
Figure pct00004
초경 합금 블랭크들은, 생성된 가압 준비가 된 분말로부터 CNMG120408 ISO 인서트의 기하학적 형상으로 가압되었고 그리고 실시예 1 에서와 동일한 조건에서 소결되었다. Foerster Koerzimat CS1.096 을 사용하여 보자력 및 비 자기 포화도를 측정하였다. 소결된 인서트들은 DIN ISO 3326 에 따라서 13.2 kA/m 의 보자력 값 및 13.01 μT·㎥·kg-1 의 비 자기 포화도 값을 가졌다. 소결된 인서트들에서는 25 ㎛ 감마상 프리, 코발트가 농후한, 표면 영역이 얻어졌다.
이 인서트들은 실시예 1 에서와 동일한 방식으로 정면 연삭, 에지 라운딩처리, 및 코팅되었다.
실시예 3 (비교예)
표 1 에 도시된 바와 같은 조성을 가진 아연 처리 방법에 따라서 재생되는, 5 ㎛ 입자 크기를 가진 미가공 WC 원료, 바인더 금속 Co 분말 및 PRZ 재료 그리고 (Ti0.85W0.15)C, (Ta0.8Nb0.2)C 및 Ti(C0.5N0.5) 의 미가공 입방정 탄화물 분말들은, 표 5 에 도시된 바와 같이 중량% 의 양으로 별도의 탄화물로서 첨가되었다. 재생 PRZ 분말은 어떠한 밀링 단계를 미리 거치지 않았다. PRZ 재료는 흡수 모드에서 작동된 Microtrac 3000S 라고 하는 레이저 회절 장비를 사용하여 측정되는 3 ㎛ 의 입자 크기를 가졌고, 이 측정은 물에서 실시되었는데, 즉 분말은 슬러리 형태이었다. 분말들은 표 6 에 도시된 바와 같이 중량% 로 최종 전체 원소 조성과 일치하도록 혼합되었다. 폴리에틸렌 글리콜인 유기 바인더는 또한 2 중량% 의 양으로 첨가되었고, 유기 바인더의 양은 전체 건조 분말 체적에 포함되지 않는다. 전체 재료 체적은 볼 밀을 사용하여 12 시간 동안 밀링 작업에 의해 혼합되어, 균질한 슬러리 블렌드를 형성하였다. 그 후에, 이 슬러리는 분무식 건조기에서 건조되어 분말을 가압할 준비가 되었다.
Figure pct00005
Figure pct00006
초경 합금 블랭크들은, 생성된 가압 준비가 된 분말로부터 CNMG120408 ISO 인서트의 기하학적 형상으로 가압되었고 그리고 실시예 1 에서와 동일한 조건에서 소결되었다. Foerster Koerzimat CS1.096 을 사용하여 보자력 및 비 자기 포화도를 측정하였다. 소결된 인서트들은 DIN ISO 3326 에 따라서 13.28 kA/m 의 보자력 값 및 12.87 μT·㎥·kg-1 의 비 자기 포화도 값을 가졌다. 소결된 인서트들에서는 25 ㎛ 감마상 프리, 코발트가 농후한, 표면 영역이 얻어졌다.
이 인서트들은 실시예 1 에서와 동일한 방식으로 정면 연삭, 에지 라운딩처리, 및 코팅되었다.
실시예 4
WC 및 입방정 탄화물 (감마상) 의 평균 입자 크기는 소결 후에 미세조직의 샘플 각각에 대하여 3 개의 SEM 이미지들 (4000 배율) 에서 평균 선형 절편법 (mean linear intercept method) 을 사용하여 측정되었다. 이미지 각각에 대해 다수의 선들이 그려졌고 그리고 이 모든 선들을 따른 입방정 탄화물 입자들이 측정되었다. 그 결과는 표 7 에 도시되어 있다. 간격은 입방정 탄화물 입자들의 90% 가 이내에 있는 간격을 나타낸다.
Figure pct00007
실시예 5
실시예 1 및 실시예 3 에 따른 CNMG120408 ISO 기하학적 형상의 생성된 인서트들은, 재료 SSI 672, 비합금화된 강 (DIN Ck 45) 에서 인성 요구 기준에 기초하여 종방향 단속적인 선삭 작업에서 시험되었다.
절삭 데이터:
절삭 속도 : 220 m/min
이송률 : 0.30 ㎜
절삭 깊이 : 3 ㎜
냉각제 : 예스
그 결과들은 표 8 에서 볼 수 있다. 4 번의 후속 시험들에 걸쳐서 워크 피스 재료의 2 번의 사이클 이후에, 평균으로 에지 라인 마모의 길이에서 성능을 측정하였다. 공구 수명 기준은 에지라인의 파괴 및 칩핑이었다.
Figure pct00008
표 8 에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라서 제조된 인서트들은 비교 실시예들과 동일하게 실시되었다.
실시예 6
실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3 에 따른 CNMG120408 ISO 기하학적 형상의 생성된 인서트들은, 재료 SS1312, 저탄소 비합금화된 강 (DIN St 37-2) 에서 인성 요구 기준에 기초하여 이송률을 증가시키면서 종방향 단속적인 선삭 작업에서 시험되었다.
절삭 데이터:
절삭 속도 : 80 m/min
이송률 : 0.15 ㎜ ~ 0.35 ㎜
절삭 깊이 : 1.5 ㎜
냉각제 : 예스
그 결과들은 표 9 에서 볼 수 있다. 성능은 에지 파괴까지의 시간으로 측정되었다. 공구 수명 기준은 에지라인의 파괴 및 칩핑이었다.
Figure pct00009
표 9 에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라서 제조된 인서트들은 비교 실시예들과 동일하게 또는 보다 양호하게 실시되었다.

Claims (12)

  1. 초경 합금의 제조 방법으로서,
    밀링 액체, 바인더 금속 분말들, 제 1 분말 분획물 및 제 2 분말 분획물을 포함하는 슬러리를 형성하는 단계, 상기 슬러리를 밀링하는 단계, 건조하는 단계, 가압하는 단계 및 소결하는 단계를 포함하고,
    - 상기 제 1 분말 분획물은 재생 초경 합금 스크랩으로 제조되고 원소들 W, C, Co 을 포함하고 Ta, Ti, Nb, Cr, Zr, Hf 및 Mo 중 적어도 하나 이상을 포함하고,
    - 제 2 분말 분획물은 WC 의 원료들을 포함하며,
    상기 제 1 분말 분획물은 Zn 회수 공정을 사용하여 재생된 초경 합금 스크랩 (scrap) 으로 제조되고, 상기 제 1 분말 분획물은, 상기 밀링 액체, 바인더 금속 분말들, 제 1 분말 분획물 및 제 2 분말 분획물을 포함하는 슬러리를 형성하는 단계 이전에, 미리 밀링하는 단계를 거쳐, 0.2 ~ 1.5 ㎛ 의 평균 입자 크기를 얻게 되는 것을 특징으로 하는, 초경 합금의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 분말 분획물은 Cr, Zr, W, Ta, Ti, Hf 및 Nb 중 하나 이상의 탄화물 및/또는 탄질화물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 초경 합금의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 분말 분획물의 적어도 일부는 미리 밀링하는 단계 이전에 상기 제 1 분말 분획물에 첨가되어, 상기 제 2 분말 분획물의 적어도 일부는 또한 상기 미리 밀링하는 단계에서 밀링되는 것을 특징으로 하는, 초경 합금의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 분말 분획물의 적어도 일부는 미리 밀링된 상기 제 1 분말 분획물과 혼합하기 전에 별도의 미리 밀링하는 단계를 거치게 되는 것을 특징으로 하는, 초경 합금의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    미리 밀링된 상기 제 1 분말 분획물과 혼합하기 전에 상기 제 2 분말 분획물에 대하여 미리 밀링하는 단계를 실시하지 않는 것을 특징으로 하는, 초경 합금의 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 2 분말 분획물에서의 WC 의 평균 입자 크기 및 상기 제 1 분말 분획물의 평균 입자 크기 사이의 비는 적절하게는 5 ~ 40 인 것을 특징으로 하는, 초경 합금의 제조 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 2 분말 분획물에서의 WC 의 평균 입자 크기는 2 ~ 12 ㎛ 인 것을 특징으로 하는, 초경 합금의 제조 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 분말 분획물의 평균 입자 크기는 0.2 ~ 1.0 ㎛ 인 것을 특징으로 하는, 초경 합금의 제조 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 분말 분획물과 상기 제 2 분말 분획물 사이의 중량비는 0.25 ~ 9 인 것을 특징으로 하는, 초경 합금의 제조 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 슬러리에는 유기 바인더가 첨가되는 것을 특징으로 하는, 초경 합금의 제조 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 분말 분획물을 미리 밀링하는 단계는 볼 또는 마쇄 (attritor) 밀에서 실시되는 것을 특징으로 하는, 초경 합금의 제조 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항에 따른 방법에 따라서 제조되는 초경 합금 절삭 공구.
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