CN108941537B - 一种电子束3d打印特种高温合金的方法 - Google Patents

一种电子束3d打印特种高温合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种3D打印特种高温合金的方法，包括以下步骤：将特种高温合金原料粉末混合后球磨，得到混合金属粉末；将所述混合金属粉末进行感应等离子球化处理，得到3D打印特种高温合金粉末；根据预定的合金成型结构，得到切片数据；按照所述切片数据，将所述3D打印特种高温合金粉末进行电子束3D打印。本发明利用球磨和等离子球化处理对原料粉末进行预处理，改善合金粉末的物理和化学性能，提高合金粉末的可打印性，进一步通过控制打印条件得到成型质量好、无裂纹的特种高温合金。

Description

一种电子束3D打印特种高温合金的方法
技术领域
本发明涉及3D打印技术领域，尤其涉及一种电子束3D打印特种高温合金的方法。
背景技术
特种高温合金是以高硬度难熔金属的碳化物(碳化钨，碳化钛)粉末为主要成分，以钴Co、钇Y、铬Cr、铝Al为粘结剂，真空烧结而成的粉末制品。该制品具有良好的耐高温氧化腐蚀特点、良好的高温强度、较高的高温硬度、较高的导热率、较高的热容、优良的抗高温蠕变变形特性广泛应用于精密机床，电机，冶金等行业。特种高温合金硬度高，只能采用磨削加工、线切割、电火花加工，因此不能加工一些形状复杂的零件，这就限制了其的应用范围。
3D打印技术的出现，为制造复杂的零件提供了一种有效方法。与传统制造相比，3D打印不需要模具，可以实现优化拓普结构，节约材料和能源。3D打印适合新产品开发，小批量零件制造，复杂零件的设计和制造。
在3D打印中，选区激光烧结(SLS)和三维印刷(3DP)能将金属打印烧结成最终零件，对于钛合金和不锈钢已经成功应用。但是，激光烧结在打印中能量吸收率差，对粉末的穿透能力不强，粉床没有预热，残余应力大，凝固后的组织表面粗糙度差，气孔率高，因而仍然无法满足高温合金这种高硬度复合材料的打印要求。
3DP是硬质合金材料常用的打印方法，该方法利用粘接剂打印出毛坯，再进行脱脂，然后再烧结，在打印好坯料进行原料回收时极易造坯料的报废，加上打印时没有施加压力，坯料的致密性非常差，孔隙率高，烧结过程中极易出现产品裂纹且表面粗糙度非常差。
因此，目前3D打印技术尚不能得到高质量的特种高温合金。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子束3D打印特种高温合金的方法，本发明提供的方法步骤简单，打印得到的特种高温合金成型质量高，表面光滑，无裂纹。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种电子束3D打印特种高温合金的方法，包括以下步骤：
将特种高温合金原料粉末混合后球磨，得到混合金属粉末；
将所述混合金属粉末进行感应等离子球化处理，得到3D打印特种高温合金粉末；
根据预定的合金成型结构，得到切片数据；
按照所述切片数据，将所述3D打印特种高温合金粉末进行电子束3D打印。
优选的，所述特种高温合金原料粉末包括碳化钨粉、钴粉、铬粉、铝粉和钛粉；
所述碳化钨粉、钴粉、铬粉、铝粉和钛粉的质量比为(245～2350)：(40～70)：(18～38)：(3～13)：(0.5～2)。
优选的，所述球磨为湿法球磨，所述湿法球磨的介质为聚乙二醇、聚乙烯和聚乙烯醇中的一种或几种；
所述湿法球磨的时间32～36小时。
优选的，所述混合金属粉末的粒径为0.8～3μm。
优选的，所述湿法球磨后还包括：将所述球磨粉料进行干燥；所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为180～200℃。
优选的，所述感应等离子球化处理的等离子气源为Ar和H2，所述Ar和H2的体积为比(22～26):1；
所述感应等离子球化处理的功率为45～60kw；
所述感应等离子球化处理的送粉率为5～10kg/h。
优选的，所述3D打印特种高温合金粉末的粒径为45～105μm。
优选的，所述电子束3D打印的底板为氮化硅底板；
所述电子束3D打印在真空状态下进行。
优选的，打印前对所述底板进行预热，所述底板的预热温度为700～800℃。
优选的，所述电子束3D打印的扫描速度为0.2～0.35m/s，束流为8～9mA。
本发明提供了一种电子束3D打印特种高温合金的方法，包括以下步骤：将特种高温合金原料粉末混合后球磨，得到混合金属粉末；将所述混合金属粉末进行感应等离子球化处理，得到3D打印特种高温合金粉末；利用软件设计合金的成型结构，得到切片数据；按照所得切片数据，将所述3D打印特种高温合金粉末进行电子束3D打印。本发明对原料粉末进行球磨处理和等离子球化处理，其中等离子球化处理中利用等离子体的高温作为热源对原料粉体进行熔化和汽化，可以实现对不规则原料粉体的球形化，可以有效的改善粉末的物理和化学特性，主要表现在改善合金粉末的流动性、减小粉末的孔隙率、提高粉末密度、降低粉末的脆性、改善颗粒表面光洁度、提高粉末纯度、精准控制含氧量，提高合金粉末的可打印性，使合金粉末更适用于电子束3D打印。实施例结果表明，本发明提供的方法打印得到的特种高温合金质量好，表面光滑，无裂纹。
附图说明
图1为实施例1打印得到的特种高温合金的外观照片；
图2为实施例1打印得到的特种高温合金的外观照片。
具体实施方式
本发明提供了一种电子束3D打印特种高温合金的方法，包括以下步骤：
将特种高温合金原料粉末混合后球磨，得到混合金属粉末；
将所述混合金属粉末进行感应等离子球化处理，得到3D打印特种高温合金粉末；
根据预定的合金成型结构，得到切片数据；
按照所述切片数据，将所述3D打印特种高温合金粉末进行电子束3D打印。
本发明将特种高温合金原料粉末混合后球磨，得到混合金属粉末。在本发明中，所述特种高温合金原料粉末包括碳化钨粉、钴粉、铬粉、铝粉和钛粉，所述碳化钨粉、钴粉、铬粉、铝粉和钛粉的粒径独立的优选为1～10μm，更优选为2～8μm，最优选为4～6μm。
在本发明中，所述碳化钨粉、钴粉、铬粉、铝粉和钛粉的质量比优选为(245～2350)：(40～70)：(18～38)：(3～13)：(0.5～2)，更优选为(300～2200)：(45～65)：(25～35)：(5～10)：(1.0～1.5)，最优选为(500～2000)：(50～60)：(28～32)：(6～8)：(1.2～1.3)。
在本发明中，所述球磨优选为湿法球磨；所述湿法球磨的介质优选为聚乙二醇、聚乙烯和聚乙烯醇中的一种或几种。在本发明中，所述碳化钨粉、钴粉、铬粉、铝粉和钛粉的总量与水的质量比优选为(20～25)：100，更优选为(21～24)：1，最优选为(22～23)：1。
在本发明中，所述球磨的时间优选为32～36小时，更优选为33～35小时。本发明对所述球磨的其他条件没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的球磨参数进行球磨即可。
湿法球磨完成后，本发明优选将球磨粉料干燥，得到混合金属粉末；在本发明中，所述干燥优选为真空干燥，所述真空干燥的温度优选为200℃，时间优选为2小时。
得到混合金属粉末后，本发明将所述混合金属粉末进行感应等离子球化处理，得到3D打印特种高温合金粉末。在本发明中，所述混合金属粉末的粒径优选为0.8～3μm，更优选为1～2.5μm，最优选为1.5～2μm。
得到混合金属粉末后，本发明将所述混合金属粉末进行感应等离子球化处理，得到3D打印特种高温合金粉末。在本发明中，所述感应等离子球化处理的离子气气源优选为Ar和H2，所述Ar和H2的体积比优选为(22～26):1，更优选(23～25):1，最优选为(23.5～24.5):1；所述感应等离子球化处理的淬冷气体优选为循环的Ar。在本发明中，所述感应等离子球化处理的功率优选为45～60Kw，更优选为46～49Kw，最优选为47～48Kw。在本发明中，所述感应等离子球化处理的送粉率优选为5～10Kg/h，更优选为6～9Kg/h，最优选为7～8Kg/h。
感应等离子球化处理完成后，本发明优选从感应等离子球化处理的反应器底部收集混合料，得到3D打印特种高温合金粉末。
在本发明中，所述3D打印特种高温合金粉末的粒径优选为45～105μm，更优选为50～90μm，最优选为55～75μm。
本发明利用等离子体能量密度高、加热强度大等特点，对形状不规则的特种合金粉末进行球化处理，不规则的颗粒被迅速加热而熔化，当熔化到至少50％(按重量计)以上时，熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并在极高的温度梯度下迅速冷却固化，从而形成球形的特种高温合金粉末颗粒。
本发明利用等离子体的高温作为热源对原料粉体进行熔化和汽化，可以实现对不规则原料粉体的球形化过程，从而改善合金粉末的流动性、减小粉末的孔隙率、提高粉末密度、降低粉末的脆性、改善颗粒表面光洁度、提高粉末纯度、精准控制含氧量，提高合金粉末的可打印性，使合金粉末更适用于电子束3D打印。
本发明根据预定的合金成型结构，得到切片数据。本发明优选利用软件设计合金的成型结构，得到切片数据，所述软件优选为三维设计软件，本发明优选导出快速成型格式，然后导入分层切片参数，得到切片数据。本发明对所述软件的种类没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的3D打印用软件即可；本发明对各个参数的设置没有特殊要求，在本发明的具体实施例中，优选根据目标合金的形状设置具体的参数。
得到切片数据后，本发明按照所述切片数据，将所述3D打印特种高温合金粉末进行电子束3D打印。本发明优选在电子束3D打印机中进行电子束3D打印，在本发明中，所述电子束3D打印的底板为优选氮化硅底板；所述电子束3D打印优选在真空状态下进行；打印前优选对底板进行预热，所述底板的预热温度优选为700～800℃，更优选为750℃；所述电子束3D打印的扫描速度优选为0.2～0.35m/s，更优选为0.3m/s，所述电子束3D打印的束流优选为8～9mA，更优选为8.5mA。
在本发明的具体实施例中，优选将所得3D打印特种高温合金粉末装入电子束3D打印机中，抽真空后将打印机底板预加热至700～800℃，然后按照上述扫描速度和束流进行打印。
下面结合实施例对本发明提供的电子束3D打印特种高温合金的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将粒径均为1～10μm的60重量份的Co粉末，32重量份的Cr粉末，7重量份的Al粉末，1重量份的Ti粉末、1900重量份的WC粉末和8000重量份的水湿法球磨32小时进行混合，然后将球磨混合料进行真空干燥，得到粒径为2μm左右混合金属粉末；
(2)采用Ar和H2为等离子气源，循环的Ar为淬冷气体，功率为45kw，送粉率为5Kg/h的条件，对所述混合金属粉末进行感应等离子球化处理，从反应器底部收集混合料，得到3D打印特种高温合金粉末；
利用粒度分析仪对所得3D打印特种高温合金粉末进行表征；
利用TCH-600氧氮分析仪对所得3D打印特种合金粉末进行测定；利用Hall时间对实施例1得到的3D打印特种高温合金粉末进行粉体流动性的表征；其测试结果如表1所示：
表1：实施例1得到的3D打印特种合金粉末的性能指标
Figure BDA0001786835650000061
根据表1可以看出，处理后的合金粉末粒度为45～105μm，且流动性好，密度高。
(3)利用三维设计软件设计合金的成型结构，导出快速成型格式，导入分层切片软件设置参数进行切片，得到切片数据。
(4)将所得特种高温合金粉末装入电子束3D打印机，电子束3D打印机底板采用氮化硅制作，抽真空后预热底板在700℃，以0.2m/s的扫描速度，8mA束流开始打印得到最终制品。
所得打印制品的外观图片如图1～2所示，根据图1～2可以看出，所得打印制品成型质量良好，表面光滑，无裂纹。
实施例2
其他条件和实施例1相同，仅将步骤(1)中原料粉末的用量改为：70重量份的Co粉末，22重量份的Cr粉末，6重量份的Al粉末，2重量份的Ti粉末、1900重量份的WC粉末。所得打印制品成型质量好，表面光滑，无裂纹。
实施例3
其他条件和实施例1相同，仅将步骤(2)中功率改为60kW，送粉率改为5Kg/h，所得打印制品成型质量好，表面光滑，无裂纹。
实施例4
其他条件和实施例1相同，仅将步骤(4)中的底板预热温度改为800℃，扫描速度改为0.35m/s，束流改为9mA。所得打印制品成型质量好，表面光滑，无裂纹。
实施例5
其他条件和实施例1相同，仅将步骤(4)中的底板预热温度改为750℃，扫描速度改为0.3m/s，束流改为8.5mA。所得打印制品成型质量好，表面光滑，无裂纹。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种电子束3D打印特种高温合金的方法，包括以下步骤：
将特种高温合金原料粉末混合后球磨，得到混合金属粉末；
将所述混合金属粉末进行感应等离子球化处理，得到3D打印特种高温合金粉末；
根据预定的合金成型结构，得到切片数据；
按照所述切片数据，将所述3D打印特种高温合金粉末进行电子束3D打印；
所述特种高温合金原料粉末包括碳化钨粉、钴粉、铬粉、铝粉和钛粉；所述碳化钨粉、钴粉、铬粉、铝粉和钛粉的质量比为(245～2350)：(40～70)：(18～38)：(3～13)：(0.5～2)；所述电子束3D打印的扫描速度为0.2～0.35m/s，束流为8～9mA；所述3D打印特种高温合金粉末的粒径为45～105μm，振实密度为8～10g/cc，霍尔流速为7～8.9sec/50g，氧含量为0.016％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨为湿法球磨，所述湿法球磨的介质为聚乙二醇、聚乙烯和聚乙烯醇中的一种或几种；所述湿法球磨的时间32～36小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合金属粉末的粒径为0.8～3μm。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述湿法球磨后还包括：将所述球磨粉料进行干燥；所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为180～200℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述感应等离子球化处理的等离子气源为Ar和H2，所述Ar和H2的体积为比(22～26):1；所述感应等离子球化处理的功率为45～60kw；所述感应等离子球化处理的送粉率为5～10kg/h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述3D打印特种高温合金粉末的粒径为45～105μm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电子束3D打印的底板为氮化硅底板；所述电子束3D打印在真空状态下进行。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，打印前对所述底板进行预热，所述底板的预热温度为700～800℃。
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