CN110773735A - 基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法及产品 - Google Patents

基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法及产品 Download PDF

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Abstract

本发明属于増材制造领域，并公开了一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法及产品。该方法包括下列步骤：(a)采用三维喷印的方式按照三维模型成形待成形初坯，其中，在三维喷印过程中选取成形壳的模式，使得获得的初坯包括外轮廓的壳体和填充在该壳体内部的金属粉末；(b)将初坯置于热等静压的包套中，采用金属或者陶瓷粉末填充包套与初坯之间的间隙，然后对该包套进行热等静压；(c)去除包套、用于填充包套与初坯之间间隙的金属或者陶瓷粉末、以及初坯中的壳体，以此获得所需的成形的零件。通过本发明，解决三维喷印中成形零件晶粒大，力学性能差和热等静压中包套需单独设计问题，实现高性能金属零件快速无模制造。

Description

基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法及产品
技术领域
本发明属于増材制造领域，更具体地，涉及一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法及产品。
背景技术
三维喷印技术又称微滴喷射技术、粘结剂喷射技术，该工艺是利用计算机将零件三维模型沿竖直方向切片，将零件三维轮廓信息变为二维截面的集合，三维喷印设备控制喷头根据二维截面信息将粘结剂选择性的喷射在粉床表面，将部分金属粉末粘合形成当前层，逐层循环直至打印完成；打印后的金属零件初坯经过后续烧结便可以直接成形金属零件。使用三维喷印技术可以无模快速加工金属零件，可有效节约产品开发时间、降低生产成本。但是由于金属零件初坯需要经过后续烧结致密化，在长时间的烧结过程中会产生晶界析出、晶粒粗大、残余孔隙等问题，导致最终金属零件力学、抗腐蚀性能偏差；且由于粘结剂内含有树脂成分，金属零件初坯在加热脱脂时会留有部分碳、氧杂质，这也会影响金属零件的成分，进而影响金属性能。
热等静压技术通过以密闭容器中的高压惰性气体为传压介质，将压力传输到被加工零件包套上，金属粉末在高温、高压作用下快速发生致密化。使用热等静压技术加工的零件致密度高、均匀性好、力学性能堪比锻件。但是该技术需要根据零件形状设计加工不同形状的金属包套，这点增加了热等静压技术的时间和经济成本。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法及产品，通过采用三维喷印和热等静压复合的方法，即解决了三维喷印中成形零件晶粒大，力学性能差的问题，也解决了热等静压中包套需单独设计的问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(a)选取金属粉末和粘结剂作为原料，构建待成形零件的三维模型，采用三维喷印的方式按照所述三维模型成形待成形零件初坯，其中，在所述三维喷印过程中选取成形壳的模式，使得所述粘结剂喷涂在待成形零件的外轮廓，以此使得获得的初坯包括外轮廓的壳体和填充在该壳体内部的金属粉末；
(b)将所述初坯置于热等静压的包套中，采用金属或者陶瓷粉末填充所述包套与初坯之间的间隙，然后对该包套进行热等静压，该过程中，离散的金属粉末颗粒在高温和高压的作用下发生位错蠕变、体积扩散、晶粒扩散，原子的活性和扩散速度提高，金属粉末间的间隙快速减小，致密度提高，金属粉末颗粒之间发生冶金结合；
(c)去除包套、用于填充包套与初坯之间间隙的金属或者陶瓷粉末、以及所述初坯中的壳体，以此获得所需的成形的零件。
进一步优选地，在步骤(a)中，所述粘结剂包括纳米陶瓷颗粒、去离子水和高分子材料，其中，纳米陶瓷颗粒、去离子水和高分子材料的质量分数分别为20份～60份，40份～70份和5份～10份。
进一步优选地，所述纳米陶瓷颗粒优选为二氧化硅、粒径为50nm～450nm。
进一步优选地，所述高分子材料优选为酚醛树脂、环氧树脂、PLA、PMMA、PVP或PVB中的一种或多种。
进一步优选地，在步骤(b)中，所述热等静压中包括抽真空、预热、再次抽真空、密封、加热加压、保温保压和冷却过程，其中，所述再次抽真空后包套中的真空度为0.003Pa～0.008Pa，所述加热加压过程中的，最高温度为所述金属粉末熔点的0.6～0.8倍，压强50-400MPa、保压时间为30min～240min，冷却速度1℃/min～10℃/min。
进一步优选地，在步骤(c)中，所述去除包套、用于填充包套与初坯之间间隙的金属或者陶瓷粉末、以及所述初坯中的壳体优选按照下列方式进行，
当用于填充包套和初坯之间间隙的粉末为金属粉末时，采用机械加工的方式去除包套和该用于填充包套和初坯之间间隙的粉末的金属粉末，用热碱法去除所述壳体；
当用于填充包套和初坯之间间隙的粉末为陶瓷粉末时，采用机械加工的方式去除所述包套，用热碱法去除用于填充包套和初坯之间间隙的粉末的陶瓷粉末和壳体。
进一步优选地，所述热碱法中选用的碱优选为KOH或NaOH，该碱的PH值优选为12～14，加热温度150℃～220℃，保温时间0.5h～48h。
进一步优选地，在步骤(a)中，所述金属粉末优选为粒径为2μm-90μm，通过电解法、水雾化法、气雾化法制备、离心雾化法或羟基法制备的纯Ti、Ti6Al4V、NI625、NI718、纯Fe、17-4PH、316或420合金粉末。
按照本发明的另一方面，提供了一种利用上述所述的一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法获得的零件。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1、现有技术中采用三维喷印与无压烧结的方法制备的金属零件，由于烧结过程中没有施加外压，粉末之间的接触面积小，且烧结温度在熔点附近，保温时间一般长达4-48小时，使得零件中晶粒急剧长大，可达毫米级，进一步导致晶间偏析，成分不均匀，使得获得的零件力学性能降低，抗腐蚀性能降低。本发明中通过将三维喷印和热等静压复合的方法制备成形零件，初坯经过热等静压处理，离散的金属粉末颗粒在高温和高压的作用下发生位错蠕变、体积扩散、晶粒扩散，原子的活性和扩散速度提高，金属粉末间的间隙快速减小，达到全致密度，使得获得的金属零件晶粒小，且致密度高，进而提高零件的力学性能和抗腐蚀性能；
2、本申请中采用三维喷印后才进行热等静压，与现有的直接进行热等静压的方式相比，无需专门设计加工与零件相似的包套，采用通用的简单形状包套即可，对包套的形状没有个性化要求，有效节约设计、加工金属包套过程中的时间及经济成本；
3、本发明在三维喷印成形初坯的过程中，壳体内部的金属粉末不喷射粘结剂，使零件内金属粉末未受任何污染，不含有任何杂质成分，进而间接提高最终金属零件性能；
4、本发明中初坯经过热等静压过程，初坯在高压条件下加热，可以显著缩短致密化过程的加热时间、降低加热温度，这可以有效降低晶粒大小，提高零件力学性能；且高压条件下加热有利于获得全致密金属零件。
附图说明
图1是按照本发明的优选实施例所构建的基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法的过程示意图；
图2是按照本发明的优选实施例所构建的待成形零件的三维结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法，采用微滴喷射粘结成形方法将铁基、镍基、钛基等金属粉末制备成具有壳结构的初坯，再将该初坯放入包套内热等静压进行致密化处理，然后用热碱泡蚀掉包套，获得高性能复杂金属零件。该发明主要包括以下步骤：
(1)制备纳米陶瓷颗粒分散的粘结剂：按质量份数比将20-60份的纳米陶瓷颗粒、40-70份的去离子水、5-10份的高分子材料，置于行星式球磨机内以100-400转/分钟球磨12-24h，制备出粘度及表面张力符合压电式喷头要求的粘结剂；
(2)准备金属粉末；
(3)将步骤(1)制备的粘结剂放入三维喷印设备的墨盒内，开启三维喷印设备打印初坯，打印完成后将整体粉末置于烘箱内脱水固化，固化完成后去除多余粉末得到初坯；
(4)将上述初坯置于热等静压包套内，并填充金属或陶瓷粉末，将包套加热并抽真空，放入热压炉内烧结；
(5)将烧结完的致密的包套切除，并加热强碱与包套反应，获得金属零件，当填充粉末为金属粉末时，包套和填充粉末一起被切除，当填充粉末为陶瓷粉末时，包套被切除，填充粉末和壳体采用强碱法去除。
优选的，所述的纳米陶瓷颗粒为二氧化硅，粒径50nm～450nm，形状为球形或近球形，其中，二氧化硅与浓碱反应与可以去除包套，球形有利于在增大粘结剂固含量的基础上尽量降低粘度；纳米陶瓷颗粒分散的粘结剂粘度4mPa·s～15mPa·s可调，表面张力28mN/m～40mN/m可调，便于喷射。
优选的，所述高分子材料为酚醛树脂、环氧树脂、PLA、PMMA、PVP、PVB等；酚醛树脂、环氧树脂、PLA、PMMA、PVP、PVB高分子材料有良好的成膜能力，该类材料分散、溶解在去离子水中经过喷头喷射在金属粉床上，可以将离散粉末粘结在一起。
优选的，所述的金属粉末选择电解法、水雾化法、气雾化法、离心雾化法或羟基法制备的通过电解法、水雾化法、气雾化法制备、离心雾化法或羟基法制备的纯Ti、Ti6Al4V、NI625、NI718、纯Fe、17-4PH、316或420合金粉末；微观形貌为球形、近球形、不规则多边形、片状；粉末平均粒径2μm～90μm，粒径呈正态分布，便于三维喷印设备铺平粉末。
优选的，所述三维喷印参数如下：层厚50μm～300μm，粘结剂喷射饱和度40％～200％；三维喷印中层厚是指打印软件对三维模型切片时的分层厚度，层厚最小为粉末粒径的二至三倍；分层厚度越大，成形效率越高，但是初坯会由于台阶效应在曲面处失真，表面质量降低；分层厚度越小，初坯成形精度越高，但是成形效率相应降低，综合考虑下采用层厚50μm～300μm。粘结剂喷射饱和度指的是所喷射粘结剂体积与粉床空隙的百分比，饱和度过低，初坯强度不能满足操作需求；饱和度越高，初坯强度越高，初坯内所含纳米二氧化硅含量越高，更有利于后期热碱法去除外壳，然而饱和度过高会导致单层成形加热时间过长，影响成形效率，综合考虑下采用粘结剂喷射饱和度40％～200％。
优选的，所述填充金属或陶瓷粉末为纯Ti、Ti6Al4V、NI625、NI718、纯Fe、17-4PH、316或420合金粉末或者氧化铝、二氧化硅、氧化锆、碳化硅等陶瓷粉末，平均粒径5μm～200μm；填充的金属或陶瓷粉末作用为填充初坯与包套之间的空隙，在热等静压过程中将热压炉产生的热量与压力由包套传导至初坯内，同时在加热加压过程中保证初坯均匀收缩；因此填充粉末要满足①可以充满空隙；②堆积密度与初坯类似；③方便去除。综合考虑下填充粉末使用纯Ti、Ti6Al4V、NI625、NI718、纯Fe、17-4PH、316或420合金粉末或者氧化铝、二氧化硅、氧化锆、碳化硅等陶瓷粉末，平均粒径5μm～200μm。
优选的，所述热等静压工艺中包套为316、304、17-4PH等不锈钢或NI625、NI718材质；抽身空时加热温度为400-800℃；真空度为0.003-0.008Pa；热压炉升温梯度1-20℃/min、最大压强50-400MPa、最大加热温度为对应金属熔点的0.6-0.8倍、保温保压时间30-240min、冷却速度1-10℃/min。
优选的，所述热碱法使用强碱为KOH、NaOH，PH值12-14；加热温度150-220℃；保温时间0.5-48h，该强碱与金属不反应，与二氧化硅反应。
下面将结合具体的实施例进一步说明本发明。
实施例1
(1)以质量份数计，采用50份的纳米二氧化硅，平均粒径为200nm，加上40份的去离子水，再加上10份的PVP，置于行星式球磨机内以200转/分钟球磨12小时，制备出的纳米陶瓷颗粒分散粘结剂粘度9.8mPa·s，表面张力34mN/m；
(2)将步骤(1)制备的粘结剂置于三维喷印设备打印头内，将平均粒径为23μm的气雾化球形NI625粉末置于三维喷印设备送粉缸内，设置打印参数为层厚80μm、粘结剂饱和度80％，开启三维喷印设备，成形出金属零件-包套一体化初坯；
(3)将步骤(2)成形出的金属零件-包套一体化初坯置于加工好的金属包套内，并填充平均粒径为40μm的氧化铝、二氧化硅粉末，将包套加热至600℃预热，抽真空至0.004Pa再焊接密封，再将密封好的包套置于热压炉内，以10℃/min的速度升温至1120℃，保温30min，再以5℃/min的速度降温至800℃，随炉冷却；
(4)将步骤(3)烧结完的包套先用机加工切除最外层包套，再将去除外层包套的零件置于浓度为30％，PH为12的NaOH溶液中，加热至200℃，保温保压24小时，去除零件外多余部分，最终获得金属零件。
实施例2
(1)以质量份数计，采用60份的纳米二氧化硅，平均粒径为50nm，加上30份的去离子水，再加上10份的PVB，置于行星式球磨机内以400转/分钟球磨12小时，制备出的纳米陶瓷颗粒分散粘结剂粘度15mPa·s，表面张力40mN/m；
(2)将步骤(1)制备的粘结剂置于三维喷印设备打印头内，将平均粒径为90μm的水雾化法球形NI718镍基粉末置于三维喷印设备送粉缸内，设置打印参数为层厚300μm、粘结剂饱和度200％，开启三维喷印设备，成形出初坯；
(3)将步骤(2)成形出的金属零件-包套一体化初坯置于加工好的金属包套内，并填充平均粒径为200μm的氧化铝、二氧化硅、氧化锆、碳化硅粉末，将包套加热至800℃预热，抽真空至0.008Pa再焊接密封，再将密封好的包套置于热压炉内，以20℃/min的速度升温至0.8倍熔点，50MPa下保温240min，再以10℃/min的速度降温，随炉冷却；
(4)将步骤(3)烧结完的包套先用机加工切除最外层包套，再将去除外层包套的零件置于浓度为30％，PH为14的KOH溶液中，加热至220℃，保温48小时，去除零件外多余部分，最终获得金属零件。
实施例3
(1)以质量份数计，采用40份的纳米二氧化硅，平均粒径为100nm，加上52份的去离子水，再加上8份的酚醛树脂，置于行星式球磨机内以200转/分钟球磨20小时，制备出的纳米陶瓷颗粒分散粘结剂粘度12mPa·s，表面张力30mN/m；
(2)将步骤(1)制备的粘结剂置于三维喷印设备打印头内，将平均粒径为70μm的气雾化法球形17-4PH粉末置于三维喷印设备送粉缸内，设置打印参数为层厚200μm、粘结剂饱和度150％，开启三维喷印设备，成形出初坯；
(3)将步骤(2)成形出的金属零件-包套一体化初坯置于加工好的金属包套内，并填充平均粒径为100μm的氧化铝、二氧化硅、氧化锆、碳化硅粉末，将包套加热至600℃预热，抽真空至0.006Pa再焊接密封，再将密封好的包套置于热压炉内，以10℃/min的速度升温至0.6倍熔点，400MPa保温保压60min，再以8℃/min的速度降温至700℃，随炉冷却；
(4)将步骤(3)烧结完的包套先用机加工切除最外层包套，再将去除外层包套的零件置于浓度为30％，PH为13的NaOH溶液中，加热至200℃，保温0.5小时，去除零件外多余部分，最终获得金属零件。
实施例4
(1)以质量份数计，采用35份的纳米二氧化硅，平均粒径为450nm，加上60份的去离子水，再加上5份的PMMA，置于行星式球磨机内以200转/分钟球磨15小时，制备出的纳米陶瓷颗粒分散粘结剂粘度8mPa·s，表面张力30mN/m；
(2)将步骤(1)制备的粘结剂置于三维喷印设备打印头内，将平均粒径为20μm的离心雾化法球形316粉末置于三维喷印设备送粉缸内，设置打印参数为层厚80μm、粘结剂饱和度100％，开启三维喷印设备，成形出初坯；
(3)将步骤(2)成形出的金属零件-包套一体化初坯置于加工好的金属包套内，并填充平均粒径为100μm的氧化铝、二氧化硅、氧化锆、碳化硅粉末，将包套加热至400℃预热，抽真空至0.003Pa再焊接密封，再将密封好的包套置于热压炉内，以10℃/min的速度升温至0.65倍熔点，300MPa保温保压30min，再以7℃/min的速度降温至800℃，随炉冷却；
(4)将步骤(3)烧结完的包套先用机加工切除最外层包套，再将去除外层包套的零件置于浓度为30％，PH为14的KOH溶液中，加热至180℃，保温25小时，去除零件外多余部分，最终获得金属零件。
实施例5
(1)以质量份数计，采用20份的纳米二氧化硅，平均粒径为200nm，加上70份的去离子水，再加上10份的PVP，置于行星式球磨机内以100转/分钟球磨24小时，制备出的纳米陶瓷颗粒分散粘结剂粘度8mPa·s表面张力29mN/m；
(2)将步骤(1)制备的粘结剂置于三维喷印设备打印头内，将平均粒径为70μm的离心雾化法球形420铁基粉末置于三维喷印设备送粉缸内，设置打印参数为层厚200μm、粘结剂饱和度80％，开启三维喷印设备，成形出初坯；
(3)将步骤(2)成形出的金属零件-包套一体化初坯置于加工好的金属包套内，并填充平均粒径为10μm的氧化铝、二氧化硅、氧化锆、碳化硅粉末，将包套加热至700℃预热，抽真空至0.005Pa再焊接密封，再将密封好的包套置于热压炉内，以5℃/min的速度升温至0.75倍熔点，200MPa保温80min，再以6℃/min的速度降温，随炉冷却；
(4)将步骤(3)烧结完的包套先用机加工切除最外层包套，再将去除外层包套的零件置于浓度为30％，PH为12的KOH溶液中，加热至220℃，保温48小时，去除零件外多余部分，最终获得金属零件。
实施例6
(1)以质量份数计，采用25份的纳米二氧化硅，平均粒径为50nm，加上70份的去离子水，再加上5份的环氧树脂，置于行星式球磨机内以200转/分钟球磨20小时，制备出的纳米陶瓷颗粒分散粘结剂粘度4mPa·s，表面张力28mN/m；
(2)将步骤(1)制备的粘结剂置于三维喷印设备打印头内，将平均粒径为2μm的离心雾化法生产的Ti6Al4V粉末置于三维喷印设备送粉缸内，设置打印参数为层厚50μm、粘结剂饱和度40％，开启三维喷印设备，成形出初坯；
(3)将步骤(2)成形出的金属零件-包套一体化初坯置于加工好的金属包套内，并填充平均粒径为5μm的氧化铝、二氧化硅粉末，将包套加热至600℃预热，抽真空至0.003Pa再焊接密封，再将密封好的包套置于热压炉内，以1℃/min的速度升温至0.6倍熔点，400MPa保温30min，再以1℃/min的速度降温至800℃，随炉冷却；
(4)将步骤(3)烧结完的包套先用机加工切除最外层包套，再将去除外层包套的零件置于浓度为30％，PH为12的KOH溶液中，加热至180℃，保温15小时，去除零件外多余部分，最终获得金属零件。
实施例7
(1)以质量份数计，采用30份的纳米二氧化硅，平均粒径为100nm，加上62份的去离子水，再加上8份的环氧树脂，置于行星式球磨机内以100转/分钟球磨24小时，制备出的纳米陶瓷颗粒分散粘结剂粘度8mPa·s，表面张力31mN/m；
(2)将步骤(1)制备的粘结剂置于三维喷印设备打印头内，将平均粒径为10μm的电解法生产的纯Ti粉末置于三维喷印设备送粉缸内，设置打印参数为层厚80μm、粘结剂饱和度60％，开启三维喷印设备，成形出初坯；
(3)将步骤(2)成形出的金属零件-包套一体化初坯置于加工好的金属包套内，并填充平均粒径为5μm的氧化铝、二氧化硅粉末，将包套加热至600℃预热，抽真空至0.003Pa再焊接密封，再将密封好的包套置于热压炉内，以1℃/min的速度升温至0.6倍熔点，200MPa保温240min，再以20℃/min的速度降温至800℃，随炉冷却；
(4)将步骤(3)烧结完的包套先用机加工切除最外层包套，再将去除外层包套的零件置于浓度为30％，PH为12的KOH溶液中，加热至150℃，保温48小时，去除零件外多余部分，最终获得金属零件。
实施例8
(1)以质量份数计，采用55份的纳米二氧化硅，平均粒径为120nm，加上35份的去离子水，再加上10份的酚醛树脂，置于行星式球磨机内以200转/分钟球磨20小时，制备出的纳米陶瓷颗粒分散粘结剂粘度13mPa·s，表面张力32mN/m；
(2)将步骤(1)制备的粘结剂置于三维喷印设备打印头内，将平均粒径为20μm的电解法纯Fe粉末置于三维喷印设备送粉缸内，设置打印参数为层厚120μm、粘结剂饱和度90％，开启三维喷印设备，成形出初坯；
(3)将步骤(2)成形出的金属零件-包套一体化初坯置于加工好的金属包套内，并填充平均粒径为80μm的氧化铝、二氧化硅、氧化锆、碳化硅粉末，将包套加热至650℃预热，抽真空至0.004Pa再焊接密封，再将密封好的包套置于热压炉内，以10℃/min的速度升温至0.6倍熔点，350MPa保温保压60min，再以8℃/min的速度降温至700℃，随炉冷却；
(4)将步骤(3)烧结完的包套先用机加工切除最外层包套，再将去除外层包套的零件置于浓度为30％，PH为13的NaOH溶液中，加热至220℃，保温0.5小时，去除零件外多余部分，最终获得金属零件。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(a)选取金属粉末和粘结剂作为原料，构建待成形零件的三维模型，采用三维喷印的方式按照所述三维模型成形待成形初坯，其中，在所述三维喷印过程中选取成形壳的模式，使得所述粘结剂喷涂在待成形零件的外轮廓，以此使得获得的初坯包括外轮廓的壳体和填充在该壳体内部的金属粉末；
(b)将所述初坯置于热等静压的包套中，采用金属或者陶瓷粉末填充所述包套与初坯之间的间隙，然后对该包套进行热等静压，该过程中，离散的金属粉末颗粒在高温和高压的作用下发生位错蠕变、体积扩散、晶粒扩散，原子的活性和扩散速度提高，金属粉末间的间隙快速减小，致密度提高，金属粉末颗粒之间发生冶金结合；
(c)去除包套、用于填充包套与初坯之间间隙的金属或者陶瓷粉末、以及所述初坯中的壳体，以此获得所需的成形的零件。
2.如权利要求1所述的一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述粘结剂包括纳米陶瓷颗粒、去离子水和高分子材料，其中，纳米陶瓷颗粒、去离子水和高分子材料的质量分数分别为20份～60份，40份～70份和5份～10份。
3.如权利要求2所述的一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法，其特征在于，所述纳米陶瓷颗粒优选为二氧化硅、粒径为50nm～450nm。
4.如权利要求2所述的一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法，其特征在于，所述高分子材料优选为酚醛树脂、环氧树脂、PLA、PMMA、PVP或PVB中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述热等静压中包括抽真空、预热、再次抽真空、密封、加热加压、保温保压和冷却过程，其中，所述再次抽真空后包套中的真空度为0.003Pa～0.008Pa，所述加热加压过程中的，最高温度为所述金属粉末熔点的0.6～0.8倍，压强50～400MPa、保温保压时间为30min～240min，冷却速度1℃/min～10℃/min。
6.如权利要求1所述的一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述去除包套、用于填充包套与初坯之间间隙的金属或者陶瓷粉末、以及所述初坯中的壳体优选按照下列方式进行：
当用于填充包套和初坯之间间隙的粉末为金属粉末时，采用机械加工的方式去除包套和该用于填充包套和初坯之间间隙的粉末的金属粉末，用热碱法去除所述壳体；
当用于填充包套和初坯之间间隙的粉末为陶瓷粉末时，采用机械加工的方式去除所述包套，用热碱法去除用于填充包套和初坯之间间隙的粉末的陶瓷粉末和壳体。
7.如权利要求1所述的一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法，其特征在于，所述热碱法中选用的碱优选为KOH或NaOH，该碱的PH值优选为12～14，加热温度150℃～220℃，保温时间0.5h～48h。
8.如权利要求1所述的一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述金属粉末优选为粒径为2μm-90μm，通过电解法、水雾化法、气雾化法制备、离心雾化法或羟基法制备的纯Ti、Ti6Al4V、NI625、NI718、纯Fe、17-4PH、316或420合金粉末。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述的一种基于三维喷印和热等静压的金属零件近净成形方法获得的零件。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111663062A (zh) * 2020-05-22 2020-09-15 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种利用热等静压近净成型制备Cu-Cr-Mg-Zr-Ce高性能端环的方法
CN112174644A (zh) * 2020-09-07 2021-01-05 中国科学院上海光学精密机械研究所 一种无压快速烧结致密纳米晶粒陶瓷的方法
CN112404456A (zh) * 2020-11-19 2021-02-26 武汉阿尔法激光有限公司 金属粉末成型方法
CN112828303A (zh) * 2020-12-31 2021-05-25 华中科技大学 一种微滴喷射成形低收缩率金属零件的方法及产品
WO2022088707A1 (zh) * 2020-10-30 2022-05-05 嘉思特华剑医疗器材(天津)有限公司 含氧化层锆铌合金分区骨小梁股骨髁假体及制备方法
CN114774807A (zh) * 2022-04-25 2022-07-22 北京动力机械研究所 一种用于激光增材制造的17-4ph原料粉末及其制备方法及其不锈钢的制备方法
FR3120320A1 (fr) * 2021-03-02 2022-09-09 Sintermat PROCEDE DE FABRICATION D’UNE PIECE PRES-DES-COTES (Near Net Shape ou NNS) DE FORME COMPLEXE PAR FRITTAGE SOUS CHARGE
US20230144833A1 (en) * 2021-11-11 2023-05-11 Hewlett-Packard Development Company, L.P. 3d object pore density reduction
CN116815139A (zh) * 2023-07-31 2023-09-29 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钛铌合金溅射靶材及其制备方法与应用
CN118417566A (zh) * 2024-07-01 2024-08-02 中国航发北京航空材料研究院 一种粉末高温高熵合金叶片尺寸控制方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5696002A (en) * 1979-12-29 1981-08-03 Kobe Steel Ltd Powder molding method of irregular shaped article
JP2005171299A (ja) * 2003-12-09 2005-06-30 Toyota Motor Corp 三次元造形物の製造方法
CN1861296A (zh) * 2006-06-14 2006-11-15 华中科技大学 一种近净成形零件的方法
CN101391302A (zh) * 2008-10-10 2009-03-25 华中科技大学 一种热等静压金属包套的整体快速制造方法
CN102189261A (zh) * 2011-05-30 2011-09-21 华中科技大学 一种多孔制件的致密化方法
CN102503083A (zh) * 2011-11-04 2012-06-20 华中科技大学 一种玻璃制造的易去除型芯的等静压近净成形方法
CN104858430A (zh) * 2014-02-25 2015-08-26 通用电气公司 三维零件的制造方法
CN107671294A (zh) * 2016-08-01 2018-02-09 通用电气公司 制作热等静压包套以及使用该包套来生产预成型件的热等静压工艺
CN108421980A (zh) * 2018-03-16 2018-08-21 华中科技大学 一种基于增材制造的热等静压成形方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5696002A (en) * 1979-12-29 1981-08-03 Kobe Steel Ltd Powder molding method of irregular shaped article
JP2005171299A (ja) * 2003-12-09 2005-06-30 Toyota Motor Corp 三次元造形物の製造方法
CN1861296A (zh) * 2006-06-14 2006-11-15 华中科技大学 一种近净成形零件的方法
CN101391302A (zh) * 2008-10-10 2009-03-25 华中科技大学 一种热等静压金属包套的整体快速制造方法
CN102189261A (zh) * 2011-05-30 2011-09-21 华中科技大学 一种多孔制件的致密化方法
CN102503083A (zh) * 2011-11-04 2012-06-20 华中科技大学 一种玻璃制造的易去除型芯的等静压近净成形方法
CN104858430A (zh) * 2014-02-25 2015-08-26 通用电气公司 三维零件的制造方法
CN107671294A (zh) * 2016-08-01 2018-02-09 通用电气公司 制作热等静压包套以及使用该包套来生产预成型件的热等静压工艺
CN108421980A (zh) * 2018-03-16 2018-08-21 华中科技大学 一种基于增材制造的热等静压成形方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
马福康: "《等静压技术》", 31 March 1992, 冶金工业出版社 *

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111663062A (zh) * 2020-05-22 2020-09-15 陕西斯瑞新材料股份有限公司 一种利用热等静压近净成型制备Cu-Cr-Mg-Zr-Ce高性能端环的方法
CN112174644A (zh) * 2020-09-07 2021-01-05 中国科学院上海光学精密机械研究所 一种无压快速烧结致密纳米晶粒陶瓷的方法
CN112174644B (zh) * 2020-09-07 2022-05-31 中国科学院上海光学精密机械研究所 一种无压快速烧结致密纳米晶粒陶瓷的方法
WO2022088707A1 (zh) * 2020-10-30 2022-05-05 嘉思特华剑医疗器材(天津)有限公司 含氧化层锆铌合金分区骨小梁股骨髁假体及制备方法
CN112404456A (zh) * 2020-11-19 2021-02-26 武汉阿尔法激光有限公司 金属粉末成型方法
CN112828303A (zh) * 2020-12-31 2021-05-25 华中科技大学 一种微滴喷射成形低收缩率金属零件的方法及产品
WO2022185009A1 (fr) 2021-03-02 2022-09-09 Sintermat Procede de fabrication d'une piece pres-des-cotes (near net shape ou nns) de forme complexe par frittage sous charge
FR3120320A1 (fr) * 2021-03-02 2022-09-09 Sintermat PROCEDE DE FABRICATION D’UNE PIECE PRES-DES-COTES (Near Net Shape ou NNS) DE FORME COMPLEXE PAR FRITTAGE SOUS CHARGE
US20230144833A1 (en) * 2021-11-11 2023-05-11 Hewlett-Packard Development Company, L.P. 3d object pore density reduction
CN114774807A (zh) * 2022-04-25 2022-07-22 北京动力机械研究所 一种用于激光增材制造的17-4ph原料粉末及其制备方法及其不锈钢的制备方法
CN114774807B (zh) * 2022-04-25 2023-10-10 北京动力机械研究所 一种用于激光增材制造的17-4ph原料粉末及其制备方法及其不锈钢的制备方法
CN116815139A (zh) * 2023-07-31 2023-09-29 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钛铌合金溅射靶材及其制备方法与应用
CN118417566A (zh) * 2024-07-01 2024-08-02 中国航发北京航空材料研究院 一种粉末高温高熵合金叶片尺寸控制方法

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