CN102189261A

CN102189261A - 一种多孔制件的致密化方法

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Publication number: CN102189261A
Application number: CN2011101426968A
Authority: CN
Inventors: 魏青松; 史玉升; 薛鹏举; 陆恒; 王基维; 刘国承
Original assignee: Huazhong University of Science and Technology
Current assignee: Huazhong University of Science and Technology
Priority date: 2011-05-30
Filing date: 2011-05-30
Publication date: 2011-09-21

Abstract

本发明公开了一种多孔制件的致密化方法。首先，将多孔制件置于包套中，对包套与端盖连接处实施封焊；然后，对包套进行检漏，确保其密封性后，往包套内部充填玻璃粉，震动摇实，并对包套抽真空，将抽气管封焊，从而获得压坯；接着，对压坯进行热等静压处理，待热等静压炉膛冷却后将压坯取出，去除制件表面的玻璃和包套，得到致密的制件。本发明采用金属包套和玻璃粉作为传力介质，能够处理任意复杂形状并且相对致密度不足90％的多孔制件，尤其适用于SLS/SLM等烧结件和铸件的致密化。

Description

一种多孔制件的致密化方法

技术领域

本发明属于材料加工领域，具体涉及一种多孔制件的致密化方法，该方法尤其适用于烧结多孔零件和铸件的致密化。

技术背景

20世纪末以来，粉末直接成形零件的方法在加工制造业中所占的比重越来越大，这种方法拥有低成本，低能耗，能快速制造出零件等优点，其产品广泛用于机械结构件、电器零件、磁性零件、耐热零件和原子能反应堆材料等领域。多孔是粉末直接成形零件的一个显著特征，多孔会导致零件的致密度下降，力学性能、耐热耐腐蚀能力显著下降。提高这类零件的致密度，成为当前粉末成形领域面临的一大挑战。

几种常见的粉末直接成形零件方法主要有：(1)粉末冶金方法压制零件。该方法制得零件现已广泛应用于汽车、家用电器、农机、办公设备和电动工具等行业。但是，粉末冶金工艺制件普遍存在着难以达到高致密化程度和期望的组织结构的问题，制品内部总有孔隙。材料不致密，大大降低了粉末冶金制件的各种性能，如普通粉末冶金制件的强度比相应的锻件或铸件约低20％～30％。(2)激光快速成形零件的方法，目前主要有以下2种：①基于选择性激光烧结(SLS)的间接方法；②选择性激光熔化(SLM)的方法。上述2种方法可以获得表面质量和形状、结构比较精细、复杂的金属制件，但其都存在各自的缺点。SLS件普遍存在致密度低(40％-50％)、力学性能较差等缺点。SLM件存在相对致密度低(50％-70％)、微观缺陷多、残余应力大、机械强度不能满足实际使用要求等缺点。这些缺点在很大程度上限制了制件的进一步应用，必须进行一系列的后续工艺处理以提高制件的各项性能指标。

与多孔的粉末成形制件相比，铸件的致密度要高很多。铸造广泛用于汽车发动机缸体、缸盖、螺旋桨和涡轮等的制造，其中用作螺旋桨和涡轮的铸件必须保证很高的致密度，且不存在气孔、缩孔和缩松等缺陷。但是液态金属在铸造过程中的凝固机理，决定了铸件很难避免这些缺陷。

目前，国内外提高多孔金属零件(致密度在40％-90％之间)致密度的方法主要有：①熔渗：通过向金属制件里渗入低熔点金属(对多孔陶瓷件的致密则是通过渗入低熔点的烧结助剂)的方法提高制件的致密度，该方法的缺点是渗入的低熔点相会降低制件的高温性能，如高温强度、耐蠕变性、耐氧化性等，从而限制了材料在高温下的用途。②复压：利用冷等静压(CIP)的方法多次压制多孔制件使其致密。用这种方法可以基本消除铸件的缩孔、缩松等缺陷，但处理SLS制件时则需先进行脱脂处理，工序比较复杂，实用价值不大。并且CIP因受最大压力的限制，一般不能用于高熔点硬质合金的致密。此外，这种方法不能处理包含有通孔的多孔制件。③再烧结：在保护气氛或是真空中，将压坯加热到高温，使压坯内部发生固态冶金反应而改善粉末颗粒间界面的结合。此方法要求多孔制件中存在熔点较低的粘结相，因此不能提高SLM件和铸件的致密度，应用范围比较窄。

此外，国内外已有人用碎玻璃包覆不致密的毛坯制件，结合热等静压(HIP，将制品放置到密闭的容器中，向制品施加各向同等压力的同时施以高温，在高温高压的作用下，使制品得以烧结或致密化)工艺处理，使制件坯达到要求的致密度。但是用这种方法致密多孔制件有一些缺点，如必须保证制件坯在热等静压前的相对致密度达到92％以上，一般情况下很难达到，且制件里面不能有连通气孔，否则玻璃融化后形成的玻璃包套里面会存在气体，达不到热等静压致密的效果。直接用玻璃包封多孔制件的另一个缺点是，玻璃脆性大，在搬运过程中极易破碎，增加了成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单的多孔制件的致密化方法，该方法工艺简单，花费时间短，可处理任意复杂的多孔制件，且只要求其初始致密度不小于40％，对于大多数铸件、粉末烧结件和快速成形件尤为适用。

本发明提供的一种多孔制件的致密化方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

第1步将多孔制件置于金属包套中，对金属包套与端盖连接处实施封焊；

第2步对金属包套进行检漏，若金属包套有漏气现象，则需重新对金属包套与端盖连接处封焊，至不漏气为止，若不漏气，则直接进行下一步；

第3步往金属包套内部充填玻璃粉，并震动摇实；

第4步对金属包套抽真空后，将抽气管封焊，从而获得压坯；

第5步对压坯进行热等静压处理；

第6步待热等静压炉膛冷却后将压坯取出。

本发明采用包套材料加玻璃粉包封多孔制件，用热等静压的方法使其致密，本方法扩大了致密多孔制件的范围，简化了工艺过程，且该方法生产成本相对较低，经过处理后的制件具有很高的致密度和机械性能，能满足实际使用需求。具体而言，这种方法具有以下优点：

(1)采用金属材料制作成圆柱形包套，便于加工，且安全可靠，不易损坏。

(2)包套内用玻璃粉包封多孔制件，能提高初始充填密度。玻璃粉在热等静压温度下处于熔融状态，并附着于多孔制件表面，能均匀的传递压力，因此对多孔制件的形状没有要求，能致密任意外形的复杂制件。

(3)玻璃包封多孔制件放置于金属包套之中，可以进行抽真空处理，因此对多孔制件的致密度要求较低，致密度达到40％即可进行处理。

(4)用此方法致密多孔制件，工艺简单，低成本，低能耗，高效率。

附图说明

图1为是待致密的伞齿轮的示意图；

图2为伞齿轮HIP前的压坯示意图，图中，1伞齿轮 2包套 3玻璃粉 4排气管 5端盖。

具体实施方式

本发明的实质是利用熔融的玻璃介质将压坯外部气体压力均匀传递到待压制件上，利用密封良好的包套可以将多孔制件和玻璃粉中抽成真空，以便熔融的玻璃介质贴紧待压制件，使其各方向均匀受力，最终获得满意致密度的制件。以下对本发明的具体过程作进一步详细的阐述：

本发明方法的步骤包括：

(1)将多孔制件置于包套内，对包套与端盖连接处实施封焊。

先需要制作能容纳多孔制件的包套，包套形状一般设计成能容纳多孔制件的圆柱形，便于加工，并且在HIP过程中能均匀的传递压力。

参照待致密件的熔点，选择相应的包套材料，在相对较低的熔点温度下(如≤1500℃)，常采用软钢作为包套材料，对于陶瓷等HIP温度较高的包套一般用高熔点金属(如Mo、W、Ta等)。包套需采用塑性比较好的金属材料制作，良好的塑性有利于HIP过程中包套的变形，从而能将压力均匀的施加在待处理制件上。

(2)对包套进行检漏。若包套有漏气现象，则需重新对包套与端盖连接处封焊，至不漏气为止。若不漏气，则直接进行下一步。

(3)往包套内部充填玻璃粉，并在振动台上震动摇实。

(4)将抽气管焊接在端盖上，对包套抽真空后，将抽气管封焊，从而获得压坯。

(5)对压坯进行热等静压处理。

热等静压工艺是：将热等静压炉加热至玻璃的软点温度，保温一段时间使玻璃熔化，再缓慢加压至100MPa-200MPa，进行热等静压。完成后，先卸压再降温。先加热再加压的目的是保证压坯内的玻璃粉在热等静压时处于熔融状态，能均匀的包覆多孔制件表面，均匀的传递压力。若同时加热加压，因玻璃粉为硬脆相，加压的过程中会损坏里面的多孔制件。

(6)采用机加工的方法去除表面的金属包套，用震动方法使制件表面玻璃破裂，用喷砂方法除去制件表面粘附的玻璃，得到符合要求的高致密制件。

下面列举三个实例对本发明作进一步详细的说明，但本发明并不局限于此。本领域一般技术人员可以根据本发明公开的内容，采用其它材料和工艺参数实现本发明。

实例1：

待致密多孔制件为Ni625合金粉末SLS烧结而成的伞齿轮如图1所示，其直径为60mm，初始的相对致密度为45％，伞齿轮在采用本方法致密前已通过高温脱脂处理。

(1)用机加工的方法加工一个内径为70mm，壁厚为2mm的圆柱形包套，材料选用45钢。

(2)将伞齿轮固定于包套内部中心，对包套与端盖连接处实施封焊。

(3)对包套进行检漏。若包套有漏气现象，则需重新对包套与端盖连接处封焊，至不漏气为止。若不漏气，则直接进行下一步。

(4)往包套内部充填硼硅酸玻璃粉，其成分为78.5％SiO₂、14.6％B₂O₃、4.9％Na₂O、1.8％Al₂O₃和少量其他氧化物，软点温度测试为792℃，在振动台上震动摇实。

(5)将排气管一端塞入一小团钢丝棉并插入端盖里面，在连接处实施封焊。随后，通过排气管对包套内抽真空，在真空度约为10^-3Pa时，将排气管压扁，用焊接或熔化使其封口，从而获得如图2所示的压坯，其中，1为伞齿轮，2为包套，3为玻璃粉，4为排气管，5为端盖。

(6)将压坯放入热等静压炉，进行加热加压处理。在高温和均匀的压力作用下，坯体的致密度得到有效提高，且几何尺寸和形状都基本符合要求。

热等静压工艺过程为：

以10℃/min的速度，将温度从室温上升到850℃，保温20min；接着以2MPa/min的速度将压力升高到120MPa，同时以5℃/min的速度，将温度从850℃上升到1050℃；在1050℃和120MPa条件下保温保压3h；降温卸压。

(7)待热等静压炉膛冷却至室温时，将压坯取出。采用机加工的方法去除表面的金属包套，用震动方法使制件表面玻璃破裂，用喷砂方法除去制件表面粘附的玻璃，得到符合要求的高致密制件。

上述工艺处理过的SLS伞齿轮各向收缩均匀，相对致密度达到99.4％，其显微结构均匀，无气孔、裂纹等缺陷。

实例2：

待致密多孔制件为316L不锈钢粉末SLM成形的圆柱体，直径为40mm，初始的相对致密度为78％。

(1)用机加工的方法加工一个内径为50mm，壁厚为2mm的圆柱形包套，材料选用45钢。

(2)将316L不锈钢SLM件固定于包套内部中心，对包套与端盖连接处实施封焊。

(4)往包套内部充填钠钙硅玻璃粉，其主要成分为72.5％SiO₂、13.1％Na₂O、11.2％CaO、1.8％Al₂O₃和少量MgO、K₂O等，软化点温度测试为729℃，在振动台上震动摇实。

(5)将排气管一端塞入一小团钢丝棉并插入端盖里面，在连接处实施封焊。随后，通过排气管对包套内抽真空，在真空度约为10^-3Pa时，将排气管压扁，用焊接或熔化使其封口，从而获得压坯。

热等静压工艺过程为：

以10℃/min的速度，将温度从室温上升到800℃，保温20min；接着以2MPa/min的速度将压力升高到100MPa，同时以5℃/min的速度，将温度从800℃上升到1000℃；在1000℃和100MPa条件下保温保压3h；降温卸压。

上述工艺处理过的316L不锈钢SLM零件各向收缩均匀，相对致密度达到99.9％，其显微结构均匀，无气孔、裂纹等缺陷。

实例3：

待致密多孔制件为Ti-6Al-4V粉末SLM成形的圆柱体，直径为20mm，初始的相对致密度为68％。

(1)用机加工的方法加工一个外径为30mm，壁厚为2mm的圆柱形包套，材料选用45钢。

(2)将圆柱体SLM件固定于包套内部中心，对包套与端盖连接处实施封焊。

(4)往包套内部充填硼硅酸玻璃粉，其成分为85％SiO₂、13.4％B₂O₃和少量Na₂O、Al₂O₃等，软化点温度测试为820℃，在振动台上震动摇实。

热等静压工艺过程为：

以10℃/min的速度，将温度从室温上升到900℃，保温20min；接着以2MPa/min的速度将压力升高到100MPa，同时以5℃/min的速度，将温度从900℃上升到1150℃；在1150℃和100MPa条件下保温保压3h；降温卸压。

通常而言，步骤(4)中，选择软化点温度为多孔制件熔点0.5～0.7倍的玻璃粉充填到包套中。

上述工艺处理过的Ti-6Al-4V粉末SLM零件各向收缩均匀，相对致密度达到99.8％，其显微结构均匀，无气孔、裂纹等缺陷。

本发明不仅局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其它多种具体实施方式实施本发明，因此，凡是采用本发明的设计和思路，做一些简单的变化或更改的设计，都落入本发明保护的范围。

Claims

1.一种多孔制件的致密化方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

第3步往金属包套内部充填玻璃粉，并震动摇实；

第4步对金属包套抽真空后，将抽气管封焊，从而获得压坯；

第5步对压坯进行热等静压处理；

第6步待热等静压炉膛冷却后将压坯取出。

2.根据权利要求1所述的致密化方法，其特征在于，第3步中，金属包套内部充填的传力介质为玻璃粉。

3.根据权利要求1所述的致密化方法，其特征在于，第3步中，所述玻璃粉的软化点温度为多孔制件熔点的0.5～0.7倍。

4.根据权利要求1或2所述的致密化方法，其特征在于，第5步中，按下述方式进行热等静压处理：先将压坯加热到玻璃软化点后，再加压；热等静压完成后，先卸压，再降温。