WO2022185009A1 - Procede de fabrication d'une piece pres-des-cotes (near net shape ou nns) de forme complexe par frittage sous charge - Google Patents

Procede de fabrication d'une piece pres-des-cotes (near net shape ou nns) de forme complexe par frittage sous charge Download PDF

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WO2022185009A1
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Arnaud DELEHOUZE
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Definitions

  • the invention relates to a process for manufacturing a part close to the dimensions (Near Net Shape or NNS) of complex shape by sintering under load from a preform produced according to a first method of manufacture, for example by an additive or molding technique.
  • NNS Near Net Shape
  • Sintering corresponds to the thermal consolidation of a pulverulent material of its constituents. It is one of the most delicate and often the most expensive operations during the preparation of ceramics.
  • the microstructure is put in place, by transport of matter between grains, in order to minimize excess interface energies, which is generally accompanied by a reduction in porosity.
  • the latter is manifested macroscopically by a shrinkage in relation to the “raw” part.
  • the raw material of a sintered component is generally a metal or ceramic powder. The characteristics of the part to be obtained determine the chemical composition of the powder.
  • hot isostatic pressing is a method of producing a high quality metal component such that it can be used in many applications, for example aerospace.
  • HIP is a heat treatment method that uses high temperatures and pressures to sinter particles of material, resulting in a component with improved structural properties on forged or cast objects.
  • the HIP process subjects a material, either in solid or powder form, to both elevated temperature and isostatic gas pressure in a high pressure containment vessel.
  • the material can for example be a metal powder.
  • HIP can be used to densify existing metal components with internal voids, or to join two components together.
  • Metal powders can be either pure metal powders (iron, copper) or alloy powders (bronze, brass, steel, etc.). The different nature of the powders (sponge, irregular, spherical, laminar), gives different properties to the component.
  • CIC FH I P hot isostatic compaction
  • the Chinese patent application CN102189261 a process for densifying a type of porous product consisting of placing a porous product in a sheath, the sheath and endpiece junction being implemented by welding and sealing before applying isostatic pressing.
  • This solution involves the use of a silica-type powder which considerably limits the type of materials that can be used, and leads to a porous part to be densified without in-situ extraction of the binder contained in the part produced.
  • Patent application WO2011030815 relates to a process for producing an electrically conductive molded object, which involves a step of sintering a premolded object, which is an object produced by molding a first electrically conductive powder, by a process flash sintering to form the electrically conductive molded object.
  • the precast object is sintered by applying a DC pulse current to the precast object while applying pressure to the precast object by a second electrically conductive powder.
  • Patent application DE2219410 relates to a process for the manufacture of molded parts pressed from powder, in particular from a high-strength refractory material down to an almost theoretical density by preforming a part pressed from a material powder having voids, by enclosing the molded part in a loose mass of pressure transmitting powder which, in a mold, by applying unidirectional pressure to the pressure transferring powder in the mold to further compress the molded part and , while simultaneously heating the body to at least the compaction temperature of the body, preferably in a controlled atmosphere, in which the temperature and/or pressure is increased to the densification temperature of the refractory material, thereby virtually eliminating all voids in the compressed form.
  • the present invention relates, in its most general sense, to a process for manufacturing a part by sintering under load, characterized in that it comprises:
  • a second step of heat treatment under pressure of said solid and non-porous preform consisting of: • Prepare a thermal sintering tool with the following steps: o Installation of a lower piston in a graphite matrix, o Insertion into said lower piston of a quantity of a first reusable compaction powder, with a particle size greater than the particle size of said bonded particles of the preform and having a melting temperature higher than the sintering temperature of said particles of said preform o Positioning of said solid and non-porous preform directly above said bed of compacting powder o Insertion of a second quantity a second reusable compacting powder, with a particle size greater than the particle size of said bonded particles of the preform and reusable, directly on said preform o Positioning of the upper piston in the graphite matrix,
  • the binder is not removed before the SPS step, and therefore the part has a non-porous homogeneous state, the interstice between the grains being filled by the bonding matrix , which is then extracted during the sintering step, and not before the heat treatment step under pressure jointly ensures the effect of grain surface welding and densification.
  • said preform is manufactured by additive manufacturing of a pulverulent material having a particle size D50 of between 1 and 10 miti.
  • said sintering powder has a D50 particle size of between 15 and 30 miti.
  • said first and second compacting powders are identical.
  • said compacting powder or powders are non-metallic powders.
  • the said compacting powder or powders are carbon graphite powders or an oxide ceramic.
  • Figure 1 shows a schematic view of a tool for the implementation of the invention
  • Figure 2 shows a partial schematic view of the tooling during the densification phase
  • Figure 3 shows a schematic view of the decapsulation of the sintered part.
  • the process that is the subject of the invention is broken down into two phases: the preparation of a massive, non-porous preform from metal or ceramic particles held together by a binder the positioning of the preform in a volume of compaction powder placed between two pistons
  • a post-treatment intended to increase the rate of densification and simultaneously the removal of the binder by the application of pressure on the pistons and heating to the sintering temperature to cause the debinding, the binder diffusing into the compacting powder as well as the simultaneous sintering of the metallic or ceramic particles of the preform.
  • the process is similar to a Hot Isostatic Pressing (HIP) process which makes it possible not to use special tools to apply the pressure although the load is not applied in a perfectly isotropic manner, more than to an SPS process which provides a perfectly uniaxial action.
  • HIP Hot Isostatic Pressing
  • the preform is placed in an enclosure into which an inert gas is injected (argon, nitrogen) under an applied pressure of approximately 100 MPa, homogeneously in all directions including at incoming angles.
  • an inert gas argon, nitrogen
  • it is not an inert gas which transmits the pressure, but a volume of powder which transmits the pressure and the heat to the preform.
  • the first step of the invention consists in manufacturing a preform made up of metallic or ceramic particles or more generally of a sinterable material. These particles must have a D50 particle size of less than 15 miti, which means that half of the grains are less than 15 miti in section, and half more than 15 miti. Preferably, the particle size dispersion is low and less than 1% of the particles have a section different from ⁇ 10% of the median section.
  • the preparation of a preform can be carried out in different ways.
  • One way is to manufacture a part by a “Bound Metal Deposition” type process developed for metal using the polymer melt deposition process (FDM or FFF) or by laser sintering, from a wire, bars or pellets that will be extruded. These are composed of metallic powder and of a binder.
  • the “binder jetting” type process is less appropriate because the parts produced by “binder jetting” at the raw stage are relatively dense.
  • the metal powder is, for example, 316L steel, the sintering temperature of which is greater than 600° C. with a mass percentage of binder of the order of 15%, in the form of metal wire with a binder envelope.
  • the part obtained is a solid, non-porous part, formed by a combination of ceramic or metal and plastic.
  • the manufacture of the preform can also be carried out by a laser process by bonding grains in a fusible phase (two-phase material) using a powder coated with the fusible binder. During the laser transfer, the binder occupies the interstice between the metallurgical grains to form a massive part without porosity.
  • the fusible binder is generally made up of polymers.
  • the major drawback of these methods is that the object produced is not of relevant quality and that the functional tests cannot be carried out under real conditions of use.
  • the preform has a geometry taking into account the deformation resulting from the sintering step, by mathematical modeling or by empirical adjustments.
  • the densification step consists of introducing the preform into a bed of powder with a particle size greater than that of the powders used for the manufacture of the preform.
  • This powder completely surrounds the preform; it is subjected to pressure under the effect of two opposing heated pistons.
  • the powder transmits heat to the preform, causing the binder to carbonize and the preform powder to sinter. Any gaseous effluent produced by the heating of the binder is evacuated through the grains of the powder bed surrounding the preform.
  • the preparation of the sintering tool comprises the following steps:
  • Insertion of a quantity of compacting powder of a first type The chemical nature, the particle size and the quantity of the powder are chosen by following the chemical nature of the powders the preform, its particle size, its geometric complexity, ...
  • the properties of this powder can be identical in all respects to the first powder bed, but can also differ (in particular the quantity and the granulometry);
  • the part is positioned on the compacting powder bed in such a way as to optimize densification while reducing shrinkage in certain directions.
  • a deformation study and a main axis of pressing is identified by modeling or an empirical approach. Optimization of positioning is carried out either by numerical study, but most often empirically.
  • the quantity of powder is chosen so as to absorb by capillarity the gaseous/liquid phases of binder forming during this sintering step.
  • the compaction powder allows the load transfer of the compression pistons while accommodating the shape of the part.
  • the characteristics of the compaction powder are such that the sintering temperature is significantly higher than that of the printed powder constituting the part to be densified or else chemically compatible and allowing the use of shake-out processes after densification.
  • the compaction/sintering powder ensures that the pressure stresses apply quasi-isotropically.
  • the part is sized (local extra thickness) in order to be in-fine “near net shape” (close to the final shape), which limits the machining finishing steps as much as possible to obtain the shape in a “net shape” state. ".
  • the part can be hollow and the inside is also filled with sintering powder.
  • the tool consists of an upper piston (10) and a lower piston (20) actuated in opposite directions along a longitudinal axis (1) by cylinders (11, 21) exerting an opposing thrust on the pistons (10, 20) .
  • the pistons (10, 20) are made of an electrically conductive material and are connected to a pulsed current generator (30).
  • the piston (10) is extended by a connecting block (12) called “spacer” also electrically conductive and having an upper die (13) defining with a lower die (23) a treatment enclosure (15).
  • the lower die (23) forms the end of a connecting block (22) called a “spacer”, which is also electrically conductive and extends the piston (20).
  • the part (16) obtained by additive manufacturing is placed in this enclosure (15), on a layer (17) of compacting powder then covered with a second layer (18) of compacting powder.
  • the compacting powder will for example be graphite carbon or an oxide ceramic.
  • the experimental results lead to a preferential use of a graphite compaction powder and on green parts produced exclusively by additive manufacturing of the fused wire deposition type (in English FDM Fused deposition modeling).
  • the nature of the materials is advantageously chosen from the following: inco 625, 315L, 17-4-ph, H13, TiAl, alumina, zirconia and SiC.
  • the invention is particularly advantageous through the reuse of the graphite forming the compaction powder.
  • the production process provides for a thermal cycle presenting, after the compaction stage, an in-situ debinding step allowing the binder not to flash off, thus protecting the part.
  • Differential compaction of the graphite powder is carried out in order to promote good sintering of the part, which makes it possible to have a forced deformation in a single direction in space, facilitating the retro-dimensioning of green parts.

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Abstract

L'invention se rapporte à un procédé de fabrication d'une pièce près-des-cotes (Near Net Shape ou NNS) de forme complexe par frittage sous charge à partir d'une préforme réalisée selon un premier mode de fabrication. Ce procédé de fabrication d'une pièce par frittage sous charge est caractérisé en ce qu'il comporte une première étape de réalisation d'une préforme par agglomération de particules de granulométrie D50 inférieure à 15 µm dans une matrice de liaison, ladite préforme formant une pièce monolithique solide non poreuse et non déliantée, et d'une deuxième étape de traitement thermique sous pression de ladite préforme solide et non poreuse.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'UNE PIECE PRES-DES-COTES (Near Net Shape ou NNS) DE FORME COMPLEXE PAR FRITTAGE SOUS CHARGE
Domaine de l'invention
L'invention se rapporte à un procédé de fabrication d'une pièce près-des-cotes (Near Net Shape ou NNS) de forme complexe par frittage sous charge à partir d'une préforme réalisée selon un premier mode de fabrication, par exemple par une technique additive ou par moulage.
Pour fabriquer une pièce de forme complexe présentant des qualités mécaniques de dureté et de ténacité élevée, la solution la plus évidente consiste à usiner une pièce massive. Cette solution permet de bénéficier des qualités intrinsèques du matériau.
On peut aussi réaliser une telle pièce par fonderie ou moulage. Toutefois, ces techniques limitent les géométries réalisables, sauf à utiliser des moules complexes à plusieurs tiroirs. Par ailleurs, il est difficile de préserver des caractéristiques isotropes.
Une autre solution consiste à réaliser une pièce par frittage sous charge. Le frittage correspond à la consolidation thermique d'un matériau pulvérulent de ses constituants. C'est l'une des opérations les plus délicates et souvent la plus coûteuse lors de la préparation des céramiques. Au cours du cycle thermique, la microstructure se met en place, par transport de matière entre grains, afin de minimiser les excès d'énergies d'interface, ce qui s'accompagne généralement d'une diminution de la porosité. Cette dernière se manifeste de façon macroscopique par un retrait par rapport à la pièce « crue ». La matière première d'un composant fritté est généralement une poudre métallique ou céramique. Les caractéristiques de la pièce à obtenir déterminent la composition chimique de la poudre.
En particulier, le pressage isostatique à chaud (HIP) est un procédé de production d'un composant métallique de haute qualité tel qu'il peut être utilisé dans de nombreuses applications, par exemple l'aérospatiale.
HIP est une méthode de traitement thermique qui utilise des températures et des pressions élevées pour fritter des particules de matériau, ce qui donne un composant avec des propriétés structurelles améliorées sur des objets forgés ou moulés.
Le procédé HIP soumet un matériau, soit sous forme solide soit sous forme de poudre, à la fois à une température élevée et à une pression isostatique de gaz dans un récipient de confinement à haute pression.
Le matériau peut par exemple être une poudre métallique.
Par exemple, HIP peut être utilisé pour densifier des composants métalliques existants avec des vides internes, ou pour joindre deux composants ensemble.
Les poudres métalliques peuvent être soit des poudres de métal pur (fer, cuivre), soit des poudres alliées (bronze, laiton, acier, etc). La nature différente des poudres (éponge, irrégulière, sphérique, laminaire), confère des propriétés différentes au composant.
Enfin, on connaît les techniques d'impression additive, qui permettent de créer des pièces de formes complexes (creux, courbes, entrelacement) en intégrant même des fonctionnalités à l'intérieur d'une même pièce.
On compte une variété de familles de fabrication par addition de couche : la fusion de fil au travers d'une buse chauffante (procédé FDM ou FFF), la projection de liant sur un substrat de type poudre (3DP), la projection de gouttes de matériaux (Polyjet), l'assemblage de couches à partir de feuilles ou plaques découpées
(Stratoconception), la polymérisation d'une résine sous l'effet d'un laser ou d'une source UV (Stéréolithographie), la solidification d'un lit de poudre sous l'action d'une source d'énergie moyenne à forte puissance (laser) (SLS) et la projection d'un flux de poudre dans un flux d'énergie laser (CLAD).
Les qualités mécaniques des pièces ainsi obtenues sont généralement assez médiocres et elles sont dégradées par la présence de liant.
On a proposé d'améliorer les qualités des pièces obtenues par fabrication additive par une étape additionnelle de compaction isostatique à chaud (CIC FH I P). La CIC / HIP sert à éliminer les pores et les cavités, afin d'augmenter les caractéristiques des matériaux. Sous des pressions typiques entre 400 et 2070 bar et des températures allant jusqu'à 2000 °C, les matériaux peuvent atteindre 100 % de sa densité théorique maximum. La CIC/HIP permet d'augmenter la ductilité et la résistance à la fatigue des pièces obtenues par fabrication additive.
État de la technique
La demande de brevet chinois CN110773735A (D1) décrit un procédé de formage d'une pièce métallique par pressage isostatique à chaud, le procédé comprenant les étapes consistant à :
• Former une ébauche initiale à former selon le modèle tridimensionnel dans un mode d'impression par pulvérisation tridimensionnelle, de sorte que le liant est pulvérisé sur le contour extérieur de la pièce à former, et l'ébauche initiale obtenue comprend une coque avec le contour extérieur et le métal poudre remplie dans la coque ;
• placer l'ébauche primaire dans une gaine pour un pressage isostatique à chaud, remplir un espace entre la gaine et l'ébauche primaire avec de la poudre de métal ou de céramique, puis effectuer un pressage isostatique à chaud sur la gaine, dans lequel, dans le processus, des particules de poudre métallique discrètes générer une déformation de fluage de dislocation,
• enlever la gaine, la poudre métallique ou céramique destinée à remplir l'espace entre la gaine et l'ébauche, et la coque dans ladite ébauche, de manière à obtenir la pièce de forme souhaitée.
Le recours à la technique HIP implique une enveloppe métallique qui n'est pas compatible avec tous les matériaux.
La demande de brevet chinois CN102189261 un procédé de densification d'un type de produit poreux consistant à placer un produit poreux dans une gaine, la jonction gaine et embout étant mise en œuvre par soudure et scellement avant d'appliquer un pressage isostatique.
Cette solution implique le recours à une poudre type silice qui limite considérablement le type de matériaux utilisables, et conduit à une pièce à densifier poreuse sans extraction in-situ du liant contenu dans la pièce réalisée.
La demande de brevet WO2011030815 se rapporte à un processus de production d'un objet moulé électriquement conducteur, qui implique une étape consistant à fritter un objet prémoulé, qui est un objet produit par le moulage d'une première poudre électriquement conductrice, par un procédé de frittage flash pour former l'objet moulé électriquement conducteur. Lors de l'étape, l'objet prémoulé est fritté par l'application d'un courant d'impulsion CC à l'objet prémoulé tout en appliquant une pression à l'objet prémoulé par une seconde poudre électriquement conductrice. La demande de brevet DE2219410 concerne un procédé de fabrication de pièces moulées pressées à partir de poudre, notamment à partir d'un matériau réfractaire à haute résistance jusqu'à une densité quasi théorique par préformage d'une pièce pressée à partir d'un matériau pulvérulent présentant des vides, en enfermant la pièce moulée dans une masse libre d'un poudre de transmission de pression qui , dans un moule, en appliquant une pression unidirectionnelle à la poudre de transfert de pression dans le moule pour comprimer davantage la pièce moulée et, tout en chauffant simultanément le corps à au moins la température de compactage du corps, de préférence dans une atmosphère contrôlée, dans lequel la température et / ou la pression est augmentée jusqu'à la température de densification du matériau réfractaire, ce qui élimine pratiquement tous les vides dans la forme comprimée.
Inconvénient de l'art antérieur
La solution décrite dans le brevet CN1 10773735A conduit à une déformation de la préforme ce qui conduit à la perte de la géométrie visée. Le liant constitue un enrobage de la matière pulvérulente de la préforme.
Solution apportée par l'invention
Afin de remédier aux inconvénients de l'art antérieur, la présente invention concerne selon son acception la plus générale un procédé de fabrication d'une pièce par frittage sous charge caractérisé en ce qu'il comporte :
- une première étape de réalisation d'une préforme par agglomération de particules de granulométrie D50 inférieure à 15 miti dans une matrice de liaison, ladite préforme formant une pièce homogène et monolithique solide non poreuse et non déliantée,
- une deuxième étape de de traitement thermique sous pression de ladite préforme solide et non poreuse consistant à : • Préparer un outillage de frittage thermique avec les étapes suivantes : o Mise en place d'un piston inférieur dans une matrice graphite, o Insertion dans ledit piston inférieur d'une quantité d'une première poudre de compaction réutilisable, de granulométrie supérieure à la granulométrie desdites particules liées de la préforme et présentant une température de fusion supérieure à la température de frittage desdites particules de ladite préforme o Positionnement de ladite préforme solide et non poreuse directement au-dessus dudit lit de poudre de compactage o Insertion d'une seconde quantité d'une deuxième poudre de compactage réutilisable, de granulométrie supérieure à la granulométrie desdites particules liées de la préforme et réutilisable, directement sur ladite préforme o Mise en place du piston supérieur dans la matrice graphite,
• Exercice d'une pression axiale sur lesdits pistons et d'un chauffage à une température de frittage desdites particules de ladite préforme.
Selon l'invention, contrairement à l'art antérieur, on ne retire pas le liant avant l'étape SPS, et de ce fait la pièce présente un état homogène non poreux, l'interstice entre les grains étant comblé par la matrice de liaison, qui est ensuite extraite pendant l'étape de frittage, et non pas avant l'étape de traitement thermique sous pression assure conjointement à l'effet de soudure de surface des grains et de densification.
De préférence, ladite préforme est fabriquée par fabrication additive d'un matériau pulvérulent présentant une granulométrie D50 comprise entre 1 et 10 miti. Avantageusement, ladite poudre de frittage présente une granulométrie D50 comprise entre 15 et 30 miti.
Selon un mode de réalisation particulier, les dites premières et deuxièmes poudres de compactage sont identiques. De préférence, la ou lesdites poudres de compactage sont des poudres non métalliques.
Avantageusement, la ou lesdites poudres de compactage sont des poudres carbone graphite ou une céramique oxyde.
Description détaillée d'un exemple non limitatif de réalisation
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, concernant un exemple non limitatif de réalisation illustré par les dessins annexés où:
• la figure 1 représente une vue schématique d'un outillage pour la mise en œuvre de l'invention
• la figure 2 représente une vue schématique partielle de l'outillage pendant la phase de densification
• la figure 3 représente une vue schématique du désencapsulage de la pièce frittée.
Principe général
Le procédé objet de l'invention se décompose en deux phases : la préparation d'une préforme massive et non poreuse à partir de particules métalliques ou céramiques maintenues par un liant le positionnement de la préforme dans un volume de poudre de compaction disposée entre deux pistons
Un post-traitement destiné à augmenter le taux de densification et simultanément l'élimination du liant par l'application d'une pression sur les pistons et d'un chauffage à la température de frittage pour provoquer le déliantage, le liant diffusant dans la poudre de compactage ainsi que le frittage simultané des particules métalliques ou céramiques de la préforme.
Le procédé s'apparente à un procédé Hot Isostatic Pressing (HIP) qui permet de ne pas utiliser d'outillage particulier pour appliquer la pression bien que la charge ne soit pas appliquée de manière parfaitement isotrope, plus qu'à un procédé SPS qui prévoit une action parfaitement uniaxiale.
Selon le procédé HIP connu dans l'art antérieur la préforme est placée dans d'une enceinte dans laquelle un gaz neutre est injecté (argon, azote) sous une pression appliquée d'environ 100 MPa, de manière homogène dans toutes les directions y compris dans les angles entrants.
Selon l'invention, ce n'est pas un gaz neutre qui transmet la pression, mais un volume de poudre qui transmet sur la préforme la pression et la chaleur.
Description détaillée de l'invention
La première étape de l'invention consiste à fabriquer une préforme constituée de particules métalliques ou céramique ou plus généralement d'un matériau frittable. Ces particules doivent présenter une granulométrie D50 inférieure à 15 miti, ce qui signifie que la moitié des grains font moins de 15 miti de section, et la moitié plus de 15 miti. De préférence la dispersion de granulométrie est faible et moins de 1% des particules présentent une section différente de ±10% de la section médiane.
Préparation de la préforme
La préparation d'une préforme peut-être réalisée de différentes façons.
Une façon consiste à fabriquer une pièce par un procédé de type « Bound Métal Déposition » développée pour le métal à partir du procédé polymère de dépôt de matière fondue (FDM ou FFF) ou par frittage laser, à partir d'un fil, de barreaux ou de granulés qui seront extrudés. Ceux-ci sont composés de poudre métallique et d'un liant. Le procédé de type « binder jetting » est moins approprié car les pièces produites par « binder jetting » au stade cru, sont relativement denses.
La poudre métallique est par exemple de l'acier 316L dont la température de frittage est supérieure à 600°C avec un pourcentage massique de liant de l'ordre de 15 %, sous forme de fil métallique avec une enveloppe liant.
La pièce obtenue est une pièce massive, non poreuse, formée par une combinaison de céramique ou de métal et de plastique.
La fabrication de la préforme peut aussi être réalisée par un procédé laser par collage de grains dans une phase fusible (matériau biphasé) utilisant une poudre enrobée par le liant fusible. Lors du transfert laser, le liant occupe l'interstice entre les grains métallurgique pour former une pièce massive sans porosité.
Le liant fusible est, généralement, constitué par des polymères. L'inconvénient majeur de ces procédés est que l'objet réalisé n'est pas de qualité pertinente et que les tests fonctionnels ne peuvent pas être effectués dans des conditions d'usage réelles.
La préforme présente une géométrie prenant en compte la déformation résultant de l'étape de frittage, par modélisation mathématique ou par des ajustements empiriques.
Étape de densification de la préforme
L'étape de densification consiste à introduire la préforme dans un lit de poudre de granulométrie supérieure à celle des poudres utilisées pour la fabrication de la préforme. Cette poudre entoure complètement la préforme ; elle est soumise à une pression sous l'effet de deux pistons chauffés antagonistes. La poudre transmet la chaleur à la préforme, ce qui provoque la carbonisation du liant et le frittage de la poudre de la préforme. Les éventuels effluant gazeux produit par le chauffage du liant sont évacués à travers les grains du lit de poudre entourant la préforme. La préparation de l'outillage de frittage comporte les étapes suivantes :
Mise en place du piston inférieur dans la matrice graphite,
Mise en place d'un système de libération de la pièce inférieur (papier graphite ou spray graphite, ou tout autre système connu de l'homme du métier),
Insertion d'une quantité de poudre de compactage d'un premier type : La nature chimique, la granulométrie et la quantité de la poudre sont choisis en suivant la nature chimique des poudres la préforme, sa granulométrie, sa complexité géométrique, ...
Positionnement de la pièce par-dessus le précédent lit de poudre Insertion d'une seconde quantité de poudre de compactage, afin de recouvrir la préforme précédemment introduite : les propriétés de cette poudre peuvent être identiques en tout point au premier lit de poudre, mais peuvent aussi différer (notamment la quantité et la granulométrie) ;
Mise en place d'un système de libération de la pièce supérieur (papier graphite ou spray graphite, ou BN, ou tout autre système connu de l'homme du métier),
Mise en place du piston supérieur dans la matrice graphite,
Compaction préliminaire de l'ensemble avant insertion dans la presse.
La pièce est positionnée sur le lit de poudre de compactage de telle manière à optimiser la densification tout en réduisant les retraits dans certaines directions. Au préalable une étude de déformation et d'un axe principal de pressage est identifié par modélisation ou approche empirique. L'optimisation du positionnement est réalisée soit par étude numérique, mais le plus souvent de manière empirique.
La quantité de poudre est choisie de manière à absorber par capillarité les phases gazeuses/liquides de liant se formant durant cette étape frittage.
De manière générale, la poudre de compaction permet le transfert de charge des pistons de compression tout en accommodant la forme de la pièce. Les caractéristiques de la poudre de compaction sont telles que la température de frittage est nettement supérieure à celle de la poudre imprimée constituant la pièce à densifier ou alors compatible chimiquement et permettant l'utilisation de procédés de décochage après densification. La poudre de compaction/frittage assure que les contraintes de pression s'appliquent de manière quasi-isotrope.
La pièce est dimensionnée (surépaisseur locale) afin d'être in-fine « near net shape » (proche de la forme finale), ce qui limite au maximum les étapes de parachèvements d'usinage pour obtenir la forme dans un état « net shape ». La pièce peut être creuse et l'intérieur est également rempli de poudre de frittage.
Description de l'outillage
L'outillage est constitué par un piston supérieur (10) et un piston inférieur (20) actionnés en direction opposées selon un axe longitudinal (1) par des vérins (11 , 21) exerçant une poussée antagoniste sur les pistons (10, 20). Les pistons (10, 20) sont réalisés en une matière conductrice électriquement et sont reliés à un générateur de courant pulsé (30).
La piston (10) est prolongé par un bloc de liaison (12) dit « spacer » également conducteur électriquement et présentant une matrice supérieure (13) définissant avec une matrice inférieure (23) une enceinte de traitement (15). La matrice inférieure (23) constitue l'extrémité d'un bloc de liaison (22) dit « spacer » également conducteur électriquement prolongeant le piston (20).
La pièce (16) obtenue par fabrication additive est disposée dans cette enceinte (15), sur une couche (17) de poudre de compactage puis recouverte avec une seconde couche (18) de poudre de compactage. La poudre de compactage sera par exemple du carbone graphite ou une céramique oxyde.
On applique ensuite une pression grâce aux deux pistons (10, 20), conjointement au passage d'un courant électrique qui va traverser l'enceinte (15) et assurer la montée en température pour provoquer le frittage des particules de la préforme (16). La pièce (16) densifiée et frittée est ensuite retirée de l'enceinte (16) et les matériaux pulvérulents (17, 18) peuvent être récupérés pour une nouvelle réalisation.
Mode de mise en œuyre préférentiel
Les résultats expérimentaux conduisent à une utilisation préférentielle d'une poudre de compaction en graphite et sur des pièces vertes produites exclusivement en fabrication additive de type dépôt de fil fondu (en anglais FDM Fused déposition modeling). La nature des matériaux est avantageusement choisie parmi les suivants : inco 625, 315L, 17-4-ph, H13, TiAl, alumine, zircone et SiC.
L'invention est particulièrement avantageuse par la réutilisation du graphite formant la poudre de compaction.
Le processus de production prévoit un cycle thermique présentant après l'étape de compaction un pallier de déliantage in-situ permettant de ne pas faire partir le liant de manière flash, protégeant ainsi la pièce.
On réalise une compaction différentielle de la poudre graphite afin de favoriser le bon frittage de la pièce qui permet d'avoir une déformation forcée dans une seule direction de l'espace, facilitant le rétro-dimensionnement de pièces vertes.

Claims

Revendications
1 - Procédé de fabrication d'une pièce par frittage sous charge caractérisé en ce qu'il comporte : une première étape de réalisation d'une préforme par agglomération de particules de granulométrie D50 inférieure à 15 miti dans une matrice de liaison, ladite préforme formant une pièce monolithique solide non poreuse et non déliantée une deuxième étape de traitement thermique sous pression de ladite préforme solide et non poreuse consistant à :
Préparer un outillage de frittage thermique avec les étapes suivantes : o Mise en place d'un piston inférieur dans une matrice graphite, o Insertion dans ledit piston inférieur d'une quantité d'une première poudre de compaction réutilisable, de granulométrie supérieure à la granulométrie desdites particules liées de la préforme et présentant une température de fusion supérieure à la température de frittage desdites particules de ladite préforme o Positionnement de ladite préforme solide et non poreuse directement au-dessus dudit lit de poudre de compactage o Insertion d'une seconde quantité d'une deuxième poudre de compactage réutilisable, de granulométrie supérieure à la granulométrie desdites particules liées de la préforme et réutilisable, directement sur ladite préforme o Mise en place du piston supérieur dans la matrice graphite, Exercer une pression sur lesdits pistons et d'un chauffage à une température de frittage desdites particules de ladite préforme. 2 - Procédé de fabrication d'une pièce par frittage selon la revendication 1 caractérisé en ce que la préforme est fabriquée par fabrication additive d'un matériau pulvérulent présentant une granulométrie D50 comprise entre 1 et 10 miti.
3 - Procédé de fabrication d'une pièce par frittage selon la revendication 1 caractérisé en ce que ladite poudre de compaction présente une granulométrie D50 comprise entre 15 et 30 miti.
4 - Procédé de fabrication d'une pièce par frittage selon la revendication 1 caractérisé en ce que les dites premières et deuxièmes poudres de compactage sont identiques. 5 - Procédé de fabrication d'une pièce par frittage selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comporte une étape mise en place d'un système de libération de la pièce supérieur déposée entre la poudre de compaction et le piston.
6 - Procédé de fabrication d'une pièce par frittage selon la revendication 1 caractérisé en ce que la ou lesdites poudres de compactage sont des poudres non métalliques.
7 - Procédé de fabrication d'une pièce par frittage selon la revendication 1 caractérisé en ce que la ou lesdites poudres de compactage sont des poudres carbone graphite ou une céramique oxyde.
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