CN113188948B - 一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，本发明相比较常温状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，本发明的压制过程分为四个阶段,即粉体净化与活化阶段、粉体接触与烧结颈长大阶段、压制体快速致密化阶段和压缩成型阶段，本发明通过观测位移百分表读数，电阻加热设备自动算出金属粉末成坯的实际厚度，根据实际厚度自动算出金属粉末成坯的实际密度，由于金属粉末成坯的压缩性是实际密度与理论密度的比值，所以电阻加热设备可准确计算压缩性，本发明适于批量生产压缩性满足工艺要求的金刚石锯片。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其是一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法。
背景技术
超硬材料工具指用超硬材料(包括金刚石和立方氮化硼CBN等)制造的工具。在现代工业中广泛用于地质钻探、矿山开采、石材加工、陶瓷加工、木材加工、宝玉石加工、汽车工业、建材加工、建筑工程、机械制造等领域。目前，国内外超硬材料及其工具发展迅猛，我国的超硬材料及其工具已经形成为一个独立的新型工业，正处于飞速发展阶段，可以说已经成为国民经济的基础工业之一。金刚石锯片切屑石材、混凝土和陶瓷等工件时，金刚石锯片表面起刀刃作用的金刚石颗粒被牢固地包镶在胎体中，锯片表面出露的金刚石不断磨削工件被削面从而达到加工的目的。用于切削的表层金刚石在加工过程中会不断磨耗，而同时胎体的磨耗使得新的金刚石颗粒得以逐渐出露。从宏观上看，金刚石工具金刚石与胎体的正常磨损是一个连续的逐步失去其许用工作高度的过程。金刚石锯片工作时保证胎体的磨损与金刚石磨损相协调，使工具能有效的切削并正产磨损。因此，金刚石工具胎体、金刚石类型、尺寸、浓度的不当选择都会导致工具的非正产磨损或失去切削功能，金刚石工具胎体金属粉末通常选用电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn混合均匀的金属混合粉末或Fe、WC、Co混合均匀的硬质合金混合粉末，但现有技术中通常采用常温下测量金刚石工具胎体金属粉末的单轴压缩性，只能测量常温下具有成型性，也就是说在常温下受外力作用能结合成一定的形状，并且具有一定的强度；通常硬质合金粉末很难达到，经过常温压制后往往还是松散状的金属粉末，测量的结果只能是机械力结合，常温下单纯施加压力结合的形式压缩度会受到局限，压到一定程度就会压不动，多数情况下达不到需要的理论计算的密度。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，通过观测位移百分表读数，准确计算压缩性，适于批量生产压缩性满足工艺要求的金刚石锯片。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，包括如下步骤：
步骤S1、制备金属粉末，所述金属粉末为Fe、WC、Co混合均匀的硬质合金混合粉末；
步骤S2、准备石墨模具，并将金属粉末精准称量后，装入石墨模具中，将石墨模具放入电阻加热设备中的上高纯石墨电极板和下高纯石墨电极板中间；
步骤S3、将红外测温器与石墨模具红外测温孔对齐；
步骤S4、编写电阻加热设备的工艺参数，运行自动化程序：电阻加热设备通过电流使石墨模具加热，红外测温器自动采集金属粉末成坯的温度；通过电阻加热设备中的上高纯石墨压块和下高纯石墨压块同时对石墨模具施加压力，金属粉末在密闭的石墨模具内受双向压力的单轴压制，通过电阻加热设备中的压力传感器自动采集金属粉末成坯的压力，并通过电阻加热设备中的上位移百分表和下位移百分表测量在相同温度、不同压力或不同温度、相同压力下的金属粉末成坯尺寸变化，把金属粉末成坯从石墨模具中取出，测量金属粉末成坯的密度及压缩性。
本发明技术方案的进一步改进在于：采用真空环境下进行测定试验。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1中金属粉末为电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn混合均匀的金属混合粉末，金属混合粉末中电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn的质量百分比为电解铁DFe：40～50wt％、Cu：32～42wt％、Ni：5～15wt％、PFe：1～5wt％、Sn：1～10wt％。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1中金属粉末为Fe、WC、Co混合均匀的硬质合金混合粉末，硬质合金混合粉末中Fe、WC、Cr的质量百分比为Fe：65～75wt％、WC：20～30wt％、Cr：1～10wt％。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S2中的石墨模具包括上下开口的空腔、分别设置于空腔内上下开口内的上冲头和下冲头，所述上冲头和下冲头平行设置且分别与设置于空腔内的金属单质粉末始终保持压紧状态，所述石墨模具外围固定设置有紧固石墨模具的框架。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述石墨模具采用高纯石墨。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S4中电阻加热设备给石墨模具的加热温度范围为650-800℃、施加的压力范围为350～450Mpa。
本发明技术方案的进一步改进在于：金属粉末成坯压缩性的范围为94％～98％。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S4中电阻加热设备给石墨模具的加热温度范围为750-950℃、施加的压力范围为350～450Mpa。
本发明技术方案的进一步改进在于：金属粉末成坯压缩性的范围为94％～98％。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明相比较常温状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，本发明的压制过程分为四个阶段,即粉体净化与活化阶段、粉体接触与烧结颈长大阶段、压制体快速致密化阶段和压缩成型阶段，本发明通过观测位移百分表读数，电阻加热设备自动算出金属粉末成坯的实际厚度，根据实际厚度自动算出金属粉末成坯的实际密度，由于金属粉末成坯的压缩性是实际密度与理论密度的比值，所以电阻加热设备可准确计算压缩性，所以本发明适于批量生产压缩性满足工艺要求的金刚石锯片。
附图说明
图1是本发明石墨模具立体图；
图2是本发明石墨模具剖视图；
图3是本发明测定金属粉末加热状态下的单轴压缩性的装置图；
其中，1、石墨模具，2、上冲头，3、下冲头，4、框架，5、石墨模具红外测温孔，6、上高纯石墨电极板，7、下高纯石墨电极板，8、红外测温器，9、上位移百分表，10、下位移百分表，11、上高纯石墨压块,12、下高纯石墨压块，13、压力传感器。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，包括如下步骤：
步骤S1、制备金属粉末；
步骤S2、准备石墨模具1，石墨模具1采用高纯石墨，石墨模具1分为圆柱体或长方体，圆柱形石墨模具1的直径采用20mm，矩形的石墨模具1的尺寸为40*10mm。由图1至图2可知，石墨模具1包括上下开口的空腔、分别设置于空腔内上下开口内的上冲头2和下冲头3，所述上冲头2和下冲头3平行设置且与设置于空腔内的金属单质粉末始终保持压紧状态，石墨模具1外围固定设置有紧固石墨模具1的框架4，利用4个紧固螺栓均匀紧固框架4内的石墨模具，将金属粉末精准称量后，装入石墨模具1中，并将石墨模具1放入电阻加热设备的上高纯石墨电极板6和下高纯石墨电极板7中间；本专利申请优选在真空环境下进行测定试验，避免金属粉末与石墨模具1的氧化反应；
步骤S3、将红外测温器8与石墨模具红外测温孔5对齐；
步骤S4、编写电阻加热设备的工艺参数，运行自动化程序：由图3可知，电阻加热设备通过电流使石墨模具1加热，红外测温器自动采集金属粉末成坯的温度；通过电阻加热设备中的上高纯石墨压块11和下高纯石墨压块12同时对石墨模具1施加压力，金属粉末在密闭的石墨模具1内受双向压力的单轴压制，通过电阻加热设备中的压力传感器13自动采集金属粉末成坯的压力，并通过电阻加热设备中的上位移百分表9和下位移百分表10测量在相同温度、不同压力或不同温度、相同压力下的金属粉末成坯尺寸变化，把金属粉末成坯从石墨模具1中取出，测量金属粉末成坯的密度及压缩性：
当步骤S1中金属粉末为电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn混合均匀的金属混合粉末时，金属混合粉末中电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn的质量百分比为电解铁DFe：40～50wt％、Cu：32～42wt％、Ni：5～15wt％、PFe：1～5wt％、Sn：1～10wt％，此时，步骤S4中电阻加热设备给石墨模具1的加热温度范围为650～800℃、施加的压力范围为350～450Mpa，金属粉末成坯压缩性的范围为94％～98％；
当步骤S1中金属粉末为Fe、WC、Co混合均匀的硬质合金混合粉末，硬质合金混合粉末中Fe、WC、Cr的质量百分比为Fe：65～75wt％、WC：20～30wt％、Cr：1～10wt％，此时，步骤S4中电阻加热设备给石墨模具1的加热温度范围为750～950℃、施加的压力范围为350～450Mpa，金属粉末成坯压缩性的范围为94％～98％。
实施例1：
测量的金属粉末为电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn构成的金属混合粉末，电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn构成的金属混合粉末理论要求的压缩性范围为94％～100％，测量由电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn构成的金属混合粉末在相同温度、不同压力下的压缩性变化，具体实施方式如下：
步骤S1、制备金属粉末，金属粉末采用电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn构成的金属混合粉末，其中电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn的质量百分比为电解铁DFe：45wt％、Cu：37wt％、Ni：10wt％、PFe：3wt％、Sn：5wt％；
步骤S2、准备石墨模具1，并将金属粉末精准称量后，装入石墨模具1中，将石墨模具1放入电阻加热设备的上高纯石墨电极板6和下高纯石墨电极板7中间；
步骤S3、将红外测温器8与石墨模具红外测温孔5对齐；
步骤S4、编写电阻加热设备的工艺参数，运行自动化程序：电阻加热设备通过大电流使石墨模具1加热，加热温度为650℃，红外测温器自动采集金属粉末成坯的温度；通过电阻加热设备的上高纯石墨压块11和下高纯石墨压块12同时对石墨模具1施加压力，施加的压力分别为150MPa、200MPa、250MPa、300MPa、350MPa、400MPa、450MPa，金属粉末在密闭的石墨模具1内受双向压力的单轴压制，通过电阻加热设备上设置的压力传感器13自动采集金属粉末成坯的压力，通过电阻加热设备的上位移百分表9和下位移百分表10测量金属粉末成坯尺寸变化，把金属粉末成坯从石墨模具1中取出，测量金属粉末成坯的密度及压缩性。
试验结果如表1：
表1
根据表1数据分析：当试验温度为650℃时，压力在150～300Mpa的压力范围内压缩性达不到工艺要求；压力在350～400Mpa的压力范围内压缩性出现重复性，压力在400～450Mpa的压力范围内压缩性出现再现性，由此可知电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn构成的金属混合粉末在温度为650℃时，压力在350～450Mpa的压力范围内压缩性均满足工艺要求。
实施例2：与实施例1的区别在于：电阻加热设备通过大电流使石墨模具1加热，加热温度为700℃，试验结果如表2：
表2
根据表2数据分析：当试验温度为700℃时，压力在150～300Mpa的压力范围内压缩性达不到工艺要求；压力在350～400Mpa的压力范围内压缩性出现重复性，压力在400～450Mpa的压力范围内压缩性出现再现性，由此可知电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn构成的金属混合粉末在温度为700℃时，压力在350～450Mpa的压力范围内压缩性均满足工艺要求。
实施例3：与实施例1的区别在于：电阻加热设备通过大电流使石墨模具1加热，加热温度为800℃，试验结果如表3：
表3
根据表3数据分析：当试验温度为800℃时，压力在150～300Mpa的压力范围内压缩性达不到工艺要求；压力在350～400Mpa的压力范围内压缩性出现微波动重复性，压力在400～450Mpa的压力范围内压缩性出现再现性，由此可知电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn构成的金属混合粉末在800℃时，压力在350～450Mpa的压力范围内压缩性均满足工艺要求。
实施例4：与实施例1的区别在于：测量电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn构成的金属混合粉末在不同温度、相同压力下的压缩性变化，通过电阻加热设备的上高纯石墨压块11和下高纯石墨压块12同时对石墨模具1施加压力，施加的压力为350MPa，电阻加热设备通过大电流使石墨模具1加热，加热温度分别为300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃。
试验结果如表4：
表4
根据表4数据分析：试验压力为350Mpa时：温度在350-600℃范围内压缩性达不到工艺要求，温度在650-750℃范围内压缩性满足工艺要求并出现重复性，温度在750-800℃范围内压缩性出现再现性，由此可知电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn构成的金属混合粉末在压力为350Mpa时，温度在650～800℃的温度范围内压缩性均满足工艺要求。
实施例5：与实施例4的区别在于：通过电阻加热设备的上高纯石墨压块11和下高纯石墨压块12同时对石墨模具1施加压力，施加的压力为450MPa。
试验结果如表5：
表5
根据表5数据分析：试验压力为450Mpa时：温度在350-600℃范围内压缩性达不到工艺要求，温度在650-750℃范围内压缩性满足工艺要求并出现重复性，温度在750-800℃范围内压缩性出现再现性，由此可知电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn构成的金属混合粉末在压力为450Mpa时，温度在650～800℃的温度范围内压缩性均满足工艺要求。
实施例6：与实施例1的区别在于：测量金属单质粉末为Fe、WC、Co混合均匀的硬质合金混合粉末，硬质合金混合粉末Fe、WC、Co理论要求的压缩性范围为94～100％，硬质合金混合粉末中Fe、WC、Cr的质量百分比为Fe：70wt％、WC：20wt％、Cr：10wt％，测量硬质合金混合粉末Fe、WC、Co在相同温度、不同压力下的压缩性变化，电阻加热设备通过大电流使石墨模具1加热，加热温度为750℃，通过电阻加热设备的上高纯石墨压块11和下高纯石墨压块12同时对石墨模具1施加压力，施加的压力分别为150MPa、200MPa、250MPa、300MPa、350MPa、400MPa、450MPa。
试验结果如表6：
表6
根据表6数据分析：当试验温度为750℃时，压力在150～300Mpa的压力范围内压缩性达不到工艺要求；压力在350～400Mpa的压力范围内压缩性出现重复性，压力在400～450Mpa的压力范围内压缩性出现再现性，由此可知硬质合金混合粉末Fe、WC、Co在温度为750℃时，压力在350～450Mpa的压力范围内压缩性均满足工艺要求。
实施例7：与实施例6的区别在于：电阻加热设备通过大电流使石墨模具1加热，加热温度为950℃。
试验结果如表7：
表7
根据表7数据分析：当试验温度为950℃时，压力在150～300Mpa的压力范围内压缩性达不到工艺要求；压力在350～400Mpa的压力范围内压缩性出现重复性，压力在400～450Mpa的压力范围内压缩性出现再现性，由此可知硬质合金混合粉末Fe、WC、Co在温度为950℃时，压力在350～450Mpa的压力范围内压缩性均满足工艺要求。
实施例8：与实施例6的区别在于：测量硬质合金混合粉末Fe、WC、Co在不同温度、相同压力下的压缩性变化，电阻加热设备通过大电流使石墨模具1加热，加热温度分别为650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃，通过电阻加热设备的上高纯石墨压块11和下高纯石墨压块12同时对石墨模具1施加压力，施加的压力为350MPa。
试验结果如表8：
表8
根据表8数据分析：试验压力为350Mpa时：温度在65～750℃范围内压缩性达不到工艺要求，温度在800～900℃范围内压缩性满足工艺要求并出现重复性，温度在900～950℃范围内压缩性出现再现性，由此可知硬质合金混合粉末Fe、WC、Co在压力为350Mpa时，温度在800～950℃的温度范围内压缩性均满足工艺要求。
实施例9：与实施例8的区别在于：通过电阻加热设备的上高纯石墨压块11和下高纯石墨压块12同时对石墨模具1施加压力，施加的压力为450MPa。
试验结果如表9：
表9
根据表9数据分析可知：试验压力为450Mpa时：温度在650～750℃范围内压缩性达不到工艺要求，温度在800～900℃范围内压缩性满足工艺要求并出现重复性，温度在900～950℃范围内压缩性出现再现性，由此可知硬质合金混合粉末Fe、WC、Co在压力为450Mpa时，温度在800～950℃的温度范围内压缩性均满足工艺要求。
本发明相比较常温状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，本发明的压制过程分为四个阶段,即粉体净化与活化阶段、粉体接触与烧结颈长大阶段、压制体快速致密化阶段和压缩成型阶段：1、粉体净化与活化阶段，随着烧结温度提高，伴随着脉冲通电/放电而发生的放电等离子体与放电冲击压力共同作用、粉末颗粒表面吸附的气体脱附的表面净化作用以及对氧化膜的破坏作用，压制环境内的气体和金属蒸汽局部会增多；电阻值下降说明颗粒在压力作用下重新排布；2、粉体接触与烧结颈长大阶段，金属混合粉末电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn和硬质合金混合粉末Fe、WC、Co在温度均升高到400℃以后，相邻颗粒间出现联结现象；在此阶段，由于粉末颗粒的接触部分流过大的脉冲电流，伴随放电的情况，急剧的焦耳热引起溶解与高温的扩散。在电场的作用下，离子的高速移动也会产生高速扩散的效应；3、粉体接触与烧结颈长大阶段，金属混合粉末电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn在温度升高到600℃以后，粉体开始快速收缩，在温度升高到700℃，压头位移速率达到0.2mm/s，进入快速致密化阶段；硬质合金混合粉末Fe、WC、Co在温度升高到750℃后，粉体开始快速收缩，在温度升高到800℃后，压头位移速率达到0.2mm/s，进入快速致密化阶段。这是由于局部高温，引起粉末颗粒表面发生气化与熔融现象，使颗粒间接触的所谓颈部成为部分熔融的状态。同时，气体与微颗粒由于放电冲击力而吹向颗粒间隙并分散，粉体颗粒间出现大面积粘结，这是快速致密化的促进因素；4、压制体快速致密化阶段和压缩成型阶段，金属混合粉末电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn在温度升高到750-800℃时，硬质合金混合粉末Fe、WC、Co在温度升高到850-950℃时，在压力的作用下，压头位移速率趋缓，塑性变形使粉体密度显著提高，致密的烧结体形成。
通过实施例1-5可知：金属混合粉末电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn在温度范围为650～800℃、压力范围为350～450Mpa时，金属粉末成坯压缩性的范围为94％～98％，通过实施例6-9可知：金属单质粉末为Fe、WC、Co混合均匀的硬质合金混合粉末在温度范围为750～950℃、压力范围为350～450Mpa，金属粉末成坯压缩性的范围为94％～98％。本发明通过观测位移百分表读数，电阻加热设备自动算出金属粉末成坯的实际厚度，根据实际厚度自动算出金属粉末成坯的实际密度，由于金属粉末成坯的压缩性是实际密度与理论密度的比值，所以电阻加热设备可准确计算压缩性，所以本发明适于批量生产压缩性满足工艺要求的金刚石锯片。
Claims (10)
1.一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1、制备金属粉末；
步骤S2、准备石墨模具（1），并将金属粉末精准称量后，装入石墨模具（1）中，将石墨模具（1）放入电阻加热设备中的上高纯石墨电极板（6）和下高纯石墨电极板（7）中间；
步骤S3、将红外测温器（8）与石墨模具红外测温孔（5）对齐；
步骤S4、编写电阻加热设备的工艺参数，运行自动化程序：电阻加热设备通过电流使石墨模具（1）加热，红外测温器自动采集金属粉末成坯的温度；通过电阻加热设备中的上高纯石墨压块（11）和下高纯石墨压块（12）同时对石墨模具（1）施加压力，金属粉末在密闭的石墨模具（1）内受双向压力的单轴压制，通过电阻加热设备中的压力传感器（13）自动采集金属粉末成坯的压力，并通过电阻加热设备中的上位移百分表（9）和下位移百分表（10）测量在相同温度、不同压力或不同温度、相同压力下的金属粉末成坯尺寸变化，把金属粉末成坯从石墨模具（1）中取出，测量金属粉末成坯的密度及压缩性。
2.根据权利要求1所述的一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，其特征在于：采用真空环境下进行测定试验。
3.根据权利要求1所述的一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，其特征在于：所述步骤S1中金属粉末为电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn混合均匀的金属混合粉末，金属混合粉末中电解铁Dfe、Cu、Ni、Pfe、Sn的质量百分比为电解铁DFe：40～50wt%、Cu：32～42wt%、Ni：5～15wt%、PFe：1～5wt%、Sn：1～10 wt%。
4.根据权利要求1所述的一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，其特征在于：所述步骤S1中金属粉末为Fe、WC、Co混合均匀的硬质合金混合粉末，硬质合金混合粉末中Fe、WC、Cr的质量百分比为Fe：65～75wt%、WC：20～30wt%、Cr：1～10wt%。
5.根据权利要求1所述的一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，其特征在于：所述步骤S2中的石墨模具（1）包括上下开口的空腔、分别设置于空腔内上下开口内的上冲头（2）和下冲头（3），所述上冲头（2）和下冲头（3）平行设置且分别与设置于空腔内的金属单质粉末始终保持压紧状态，所述石墨模具（1）外围固定设置有紧固石墨模具（1）的框架（4）。
6.根据权利要求5所述的一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，其特征在于：所述石墨模具（1）采用高纯石墨。
7.根据权利要求3所述的一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，其特征在于：所述步骤S4中电阻加热设备给石墨模具（1）的加热温度范围为650～800℃、施加的压力范围为350～450Mpa。
8.根据权利要求7所述的一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，其特征在于：金属粉末成坯压缩性的范围为94%～98%。
9.根据权利要求4所述的一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，其特征在于：所述步骤S4中电阻加热设备给石墨模具（1）的加热温度范围为750～950℃、施加的压力范围为350～450Mpa。
10.根据权利要求9所述的一种温压状态下金属粉末的单轴压缩性测定方法，其特征在于：金属粉末成坯压缩性的范围为94%～98%。
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