高密度粉末冶金金屬軟磁材料的製備方法
本發明係有關一種金屬軟磁材料的製備方法，尤指一種利用乾壓、燒結成形技術之高密度粉末冶金金屬軟磁材料的製備方法。
由於金屬軟磁材料高感應磁束密度(Induced magnetism，簡稱BS
)以及低矯頑磁力(Coercive force，簡稱HC
)的特性，使其大量被應用於電子、電磁相關產業之中。其在工業中的應用最早始於19世紀末。隨著電力工業及電訊技術的興起，開始使用低碳鋼製造電機機械和變壓器，在電話線路中的電感線圈的磁芯中使用了細小的鐵粉、氧化鐵、細鐵絲等。到20世紀初，研製出了矽鋼片代替低碳鋼，提高了變壓器的效率，降低了損耗。直至現在矽鋼片在電力工業用金屬軟磁材料中仍居首位。 常見的金屬軟磁材料製備方法之一為傳統的乾壓燒結法(Press-and-sinter process)，其係先將具有所需成分之合金粉末與潤滑劑混合均勻後，將之填充至模具之中，接著在常溫施以所需之壓力令粉末成形，成為具有一定強度的胚體，後續將胚體加熱去除潤滑劑後最後經過高溫燒結，即可得到所要之金屬軟磁材料；由於以上製程皆可自動化完成，因此具有原料便宜、模具費用低、製程簡單等優點。 一般來說，在傳統乾壓燒結製程中，為了使金屬軟磁材料達到優良的機械或物理性質，燒結後金屬軟磁材料的密度應越高越好，此也代表燒結前的胚體（又稱生胚）密度應越高越好。此外，高生胚密度的胚體在經過燒結後，其尺寸收縮量將較低生胚密度的胚體少，因此高生胚密度的工件其尺寸穩定性較佳。 一般要得到高密度的生胚除了成形時的壓力必須夠大以外，粉末本身之特性也具有關鍵性，粉末本身之形狀、大小及內部結構等均對粉末成形能力有直接之影響，而由於小粒徑之粉末的表面積大，燒結驅動力高，因此可在燒結後得到高密度的軟磁材料，但利用小粒徑之粉末進行乾壓燒結製程時，由於其粉末間的接觸點較多、摩擦力較大、壓縮性(Compressibility，代表壓縮至高密度之能力)差，且成形性(Compactibility，代表粉末間之結合力)不佳，因此必需倚靠較高之成形壓力，才能達到所要之胚體密度，但過大壓力卻又容易造成胚體離開模具時產生之回彈(Spring back)量加大，而產生分層(Delamination)現象；再者，過大的成形壓力會造成模具快速損耗，且為提供較高的成形壓力，其所需之機具、價格亦較高。另外，小粒徑之粉末因流動性不佳，無法以自動化之方式將粉末充填入模穴，更進一步造成製造成本的增加。 另一方面，如使用大粒徑之粉末，則尚有其他問題的產生。以現有技術來說，若製作Fe-0.45P(即磷的重量百分比為0.45 wt.%，其餘為鐵和不可避免的雜質)之軟磁材料，係使用粒徑較大的鐵粉混合粒徑較小之磷化三鐵(Fe3
P)粉，前者之平均粒徑約70µm，後者之平均粒徑約為5µm。此種混合粉末之流動性佳且具有良好的視密度，故適合採用上述之傳統乾壓燒結法，其生胚密度約在6.4 g/ cm3
至 7.1 g/cm3
之間，依據美國金屬粉末工業聯盟(Metal Powder Industry Federation，簡稱MPIF) 標準35(MPIF Standard 35)之記載，此生胚經燒結後之密度僅在6.8 g/ cm3
至 7.4 g/ cm3
之間。由此可見，上述之傳統乾壓燒結製程並無法達到高燒結密度，原因即為粉末之粒徑過大。 除傳統乾壓燒結法外，習知技術中，亦有採用金屬粉末射出成形製程(Metal Injection Molding，簡稱MIM)者，由於此種製程並無涉及乾壓，而是利用射出的方式成形生胚，故可採用細的金屬顆粒。也因此，粉末之流動性與視密度對燒結密度的影響不大。舉例而言，若是製備Fe-3Si軟磁材料，一般係使用粒徑較小之鐵粉及Fe-Si預合金粉，此混合粉與約30 vol.%至40 vol.%之黏結劑混練後再以射出成形機射出生胚，生胚密度約為4.5 g/ cm3
至 5.5 g/ cm3
之間，經脫脂步驟將黏結劑去除後，剩下之金屬胚體以高溫燒結即可得到高密度工件。依據MPIF Standard 35之記載，燒結後密度約為7.5 g/ cm3
，且具有良好的磁特性。雖採用MIM製程，可得到符合需求的軟磁材料，且無論是燒結密度、磁特性均優於傳統乾壓燒結法，但MIM製程所需的成本，約為乾壓燒結法的10倍。除了成本問題外，MIM製程尚有尺寸不易控制的問題，具體而言，因MIM生胚密度低而燒結密度高，其燒結後的線收縮(linear shrinkage)量大，通常高於12%，因此不易控制工件的尺寸。 綜上，習知技術所採用之傳統乾壓燒結法，係無法達到高燒結密度，且所得到之軟磁材料，其磁性不佳；又習知技術所採用的MIM製程，則具有高成本以及尺寸控制不易之問題。
本發明之主要目的，在於解決習知利用傳統乾壓成形技術之金屬軟磁材料的密度不高、磁性質不佳等問題，以及習知利用MIM製程之成本過高和燒結後尺寸難以掌握之問題。 為達上述目的，本發明提供一種高密度粉末冶金金屬軟磁材料的製備方法，其包含以下步驟： S1：提供一含鐵且具金屬軟磁性質的起始粉末，該起始粉末平均粒徑介於1微米至15微米之間，且鐵的來源為一羰基鐵粉； S2：利用一噴霧造粒製程自該起始粉末取得一噴霧造粒粉末，該噴霧造粒粉末具有一接近球形之粉末形貌且平均粒徑介於40微米至100微米之間； S3：將該噴霧造粒粉末置入一模具中，並令該噴霧造粒粉末維持在一介於20℃至150℃之成形溫度下接受一介於300MPa至1000MPa之間的成形壓力而形成一胚體；以及 S4：將該胚體加熱至1100℃至1400℃之間並於一保護氣氛中予以燒結而得到一金屬軟磁材料。 為達上述目的，本發明另提供一種高密度粉末冶金金屬軟磁材料的製備方法，其包含以下步驟： S1：提供一含鐵且具金屬軟磁性質的起始粉末，該起始粉末平均粒徑介於1微米至15微米之間，且該起始粉末為一預合金粉； S2：利用一噴霧造粒製程自該起始粉末取得一噴霧造粒粉末，該噴霧造粒粉末具有一接近球形之粉末形貌且平均粒徑介於40微米至100微米之間； S3：將該噴霧造粒粉末置入一模具中，並令該噴霧造粒粉末維持在一介於20℃至150℃之間的成形溫度下接受一介於300MPa至1000MPa之間的成形壓力而形成一胚體；以及 S4：將該胚體加熱至1100℃至1400℃之間並於一保護氣氛中予以燒結而得到一金屬軟磁材料。 本發明利用該噴霧造粒製程得到的該噴霧造粒粉末，由於呈球狀，係具有優異的流動性、成形性與壓縮性，相較於未噴霧造粒之粉末可使用乾壓燒結製程且令該胚體具有高生胚密度，如此一來，最終燒結得到之該金屬軟磁材料，無論是相對密度或磁性質，均有較一般使用粗粉及傳統乾壓、燒結製程者更為優異的表現；同時，因該製備方法採用乾壓成形技術，與金屬粉末射出成形相較之下又具有低製造成本之優點，同時因生胚密度比MIM製程取得的生胚密度高，故亦可避免收縮量過大、尺寸不易控制之問題。
有關本發明之詳細說明及技術內容，現就配合圖示說明如下： 請參閱『圖1』所示，『圖1』為本發明之步驟流程示意圖，步驟S1先提供一含鐵且具金屬軟磁性質的起始粉末，該起始粉末之平均粒徑較佳地小於15微米(µm)。於本發明之一實施例中，該起始粉末之鐵的主要來源為一羰基鐵粉，而該羰基鐵粉的碳含量可小於0.05 wt.%；於本發明之另一實施例中，該起始粉末可為元素粉、化合物粉、母合金粉或其混合粉。此外，該起始粉末之成分可包括鐵與至少一添加元素，該添加元素選自於磷、矽、鈷、釩、鎳、鉬及其組合所組成之群組。舉例而言，該起始粉末可為鐵磷混合粉末(Fe-P)、鐵矽混合粉末(Fe-Si)、鐵鈷混合粉末(Fe-Co)、鐵鈷釩混合粉末(Fe-Co-V)、鐵鎳混合粉末(Fe-Ni)或鐵鎳鉬混合粉末(Fe-Ni-Mo)等具軟磁性之金屬粉末或具上述成分之合金粉末。 於本發明之其他實施例中，該起始粉末之磷的重量百分比可介於0.4 wt.%至0.9 wt.%之間，其餘為鐵及不可避免之雜質；或者該起始粉末之矽的重量百分比可介於2 wt.%至6 wt.%之間，其餘為鐵及不可避免之雜質；或者該起始粉末之鈷的重量百分比可介於48 wt.%至52 wt.%之間，釩的重量百分比低於3 wt.%，其餘為鐵及不可避免之雜質；或者該起始粉末之鎳的重量百分比可介於48 wt.%至52 wt.%之間，其餘為鐵及不可避免之雜質；或者該起始粉末之鎳的重量百分比可介於77 wt.%至83 wt.%之間，鉬的重量百分比可低於5 wt.%，其餘為鐵及不可避免之雜質。 步驟S2係對該起始粉末進行一噴霧造粒製程，自該起始粉末取得一噴霧造粒粉末，該噴霧造粒粉末具有一接近球形之粉末形貌且平均粒徑介於40微米至100微米之間。於本實施例中，步驟S2中係對該起始粉末添加一黏結劑和水而混合形成一混合物，該黏結劑可為阿拉伯膠、甲基纖維素、聚乙烯醇、聚乙二醇或其混合物。經該噴霧造粒製程後，該噴霧造粒粉末可具有介於40微米至100微米之間的平均粒徑，且粉末形貌接近球形，此將有利於改善粉末之流動性、壓縮性、視密度與成形性。 步驟S3係將該噴霧造粒粉末置入一模具中，並令該噴霧造粒粉末維持在一成形溫度下並接受一成形壓力而形成一胚體。於本實施例中，該成形溫度介於20℃至150℃之間，該成形壓力介於300 MPa至1000 MPa之間，並可視需求於該噴霧造粒粉末先添加一潤滑劑，該潤滑劑可為白蠟、硬脂酸或硬脂酸鋅或其他潤滑劑，再將該噴霧造粒粉末置入該模具中。一般而言，該模具包含中模、上沖以及下沖，該上沖以及該下沖之間係形成一容置該噴霧造粒粉末之模穴空間，而於本實施例中，係可透過對該模具之該中模、該上沖或該下沖進行加熱，而利用該模具之熱傳導使該噴霧造粒粉末維持在20℃至150℃之間；或者，亦可對容納該噴霧造粒粉的餵粉盒(feedshoe)及輸送該噴霧造粒粉之輸送管以電熱或油熱方式加熱該噴霧造粒粉末，使該噴霧造粒粉末維持在20℃至150℃之間。 步驟S4係先進行一脫脂步驟，將該胚體加熱至一脫脂溫度，以去除該潤滑劑或該黏結劑，或採用其他化學方法脫脂，完成後再升溫至一燒結溫度而得到一金屬軟磁材料。於本實施例中，步驟S4可於一真空爐或一氣氛爐進行，如採用該氣氛爐，則應通入一還原氣氛，該還原氣氛含有氫氣或裂解氨，該燒結溫度為1100℃至1400℃之間。此外，經過步驟S4所得到之該金屬軟磁材料，其相對密度係高於94 %。 為進一步具體說明本發明高密度粉末冶金金屬軟磁材料的製備方法之內容，請續參閱下述依據本發明進行之實施例以及採用其他技術進行之比較例：實施例 1 ：
本實施例之起始粉末為一鐵鈷混合粉末(Fe-50Co)，係選用羰基鐵粉與鈷粉兩種元素粉之混合，鈷佔50 wt.%，其餘為鐵，且羰基鐵粉中的碳含量小於0.05 wt.%，其與鈷粉之平均粒徑皆小於10 µm，由於粉末太細，其流動性及視密度均無法以MPIF之標準測試法量測。在進行噴霧造粒製程前，該鐵鈷混合粉末(Fe-50Co)先與一黏結劑與水均勻混合，該黏結劑為聚乙烯醇及聚乙二醇，且添加量占金屬粉之1.0 wt.%，經過噴霧造粒製程所得到之一噴霧造粒粉末的平均粒徑為75 µm，且形貌接近球形，因此，此造粒粉已具流動性，以MPIF Standard 03標準測試法所測得之流動性為30 sec/50g，MPIF Standard 04標準測試法所測得之視密度為2.1 g/ cm3
。之後，先將該噴霧造粒粉末與一潤滑劑混合，該潤滑劑為白臘，添加量為0.1 wt.%，再將該噴霧造粒粉末置於一模具中，令該噴霧造粒粉末維持在35℃，並以600 MPa之成形壓力對該噴霧造粒粉末施壓而形成一胚體，胚體密度為6.2 g/cm³。接下來，將該胚體置於氣氛爐中，並通入含有75 vol.%氫氣及25 vol.%氮氣之裂解氨還原氣氛，先持溫於300℃至600℃之間以除去該黏結劑與該潤滑劑後，於1355℃的溫度下燒結2小時，而得到一Fe-50Co金屬軟磁材料，該Fe-50Co金屬軟磁材料之密度為7.89 g/cm³，相對密度為94.2 %，碳含量小於0.01 wt.%，感應磁束密度BS
為2.17 T (Tesla)，矯頑磁力HC
為 89 A/m，最大導磁率μmax
為6790。由此製程所得Fe-50Co軟磁之密度及磁性質均比MPIF Standard 35 for Metal Injection Molded Parts中由金屬射出成形製程所製得之工件佳且生產成本也較低。比較例 1 ：
比較例1與實施例1的差異在於，比較例1並未以噴霧造粒製程形成該噴霧造粒粉末，而是直接將該鐵鈷混合粉末(Fe-50Co)添加一潤滑劑，該潤滑劑為白臘，添加量為0.6 wt.%(由於粉末流動性不佳，故相較於實施例1需添加較多的量)，但即使如此，其流動性仍無法量測，其視密度也無法量測。之後，對該鐵鈷混合粉末(Fe-50Co)以手動方式將粉填入模穴，再進行乾壓成形製程。然嘗試利用300 MPa至1000 MPa之間的成形壓力進行乾壓製程時，發現均無法順利形成胚體，胚體易裂成數片。此處所稱之利用300 MPa至1000 MPa之間的成形壓力，係指分別嘗試使用300 MPa、400 MPa、500 MPa、600 MPa、700 MPa、800 MPa、900 MPa、1000 MPa之成形壓力。 由以上可知，比較例1之鐵鈷混合粉末(Fe-50Co)的壓縮性以及成形性較差，即使增加成形壓力至1000 MPa，仍無法壓製出外形完整之該胚體；反觀，依據本發明製備方法的實施例1則可完整壓製出該胚體，並且進行燒結步驟後所得到的該Fe-50Co金屬軟磁材料亦具有高相對密度以及良好之磁性質。實施例 2 ：
本實施例之起始粉末為一鐵鈷釩混合粉末(Fe-49Co-2V)，係選用預合金粉，鈷佔49 wt.%，釩佔2 wt.%，其餘為鐵，平均粒徑為12 µm，經過使用與實施例1相同之噴霧造粒製程及黏結劑所得到之一噴霧造粒粉末的平均粒徑為78 µm，且形貌接近球形。取得該噴霧造粒粉末後，在未加潤滑劑之情形下將該噴霧造粒粉末置於一模具中，令該噴霧造粒粉末維持在室溫，即25℃，並以800 MPa之成形壓力對該噴霧造粒粉末施壓而形成一胚體，胚體密度為6.4 g/cm³。接下來，將該胚體置於氣氛爐中，並通入氫氣氣氛，先於550℃持溫2小時脫脂以除去該黏結劑，然後於1340℃的溫度下燒結1.5小時，而得到一Fe-49Co-2V金屬軟磁材料，該Fe-49Co-2V金屬軟磁材料之密度為7.81 g/cm³，相對密度為94 %，感應磁束密度BS
為1.85 T，矯頑磁力HC
為320 A/m，碳含量小於0.01 wt.%，最大導磁率μmax
為1740。比較例 2 ：
比較例2與實施例2的差異在於，比較例2並未以噴霧造粒製程形成該噴霧造粒粉末，而是直接於該鐵鈷釩預合金粉末(Fe-49Co-2V)添加一潤滑劑，該潤滑劑為白臘，添加量為0.5 wt.%(由於粉末流動性不佳，故相較於實施例2需添加該潤滑劑)，但即使如此，其流動性仍無法量測，其視密度也無法量測。之後，對該鐵鈷釩預合金粉末(Fe-49Co-2V)進行乾壓成形製程。然嘗試利用300 MPa至1000 MPa之間的成形壓力進行乾壓製程時，發現均無法順利形成胚體。 由以上可知，比較例2之鐵鈷釩混合粉末(Fe-49Co-2V)的壓縮性以及成形性較差，即使增加成形壓力至1000 MPa，仍無法壓製出外形完整之該胚體；反觀，依據本發明製備方法的實施例2則可完整壓製出該胚體，並且進行燒結步驟後所得到的該Fe-49Co-2V金屬軟磁材料亦具有高相對密度以及良好之鐵磁性質。實施例 3 ：
本實施例之起始粉末為一鐵磷混合粉末(Fe-0.45P)，係選用磷化三鐵(Fe3
P)粉與羰基鐵粉之混合，此磷化三鐵(Fe3
P)粉為化合物粉，其磷佔15.6 wt.%，其餘為鐵，而羰基鐵粉為元素粉，其中的碳含量為0.7 wt.%，且羰基鐵粉與磷化三鐵粉之平均粒徑皆小於10 µm，混合後粉末之磷含量為0.45 wt%。經過使用與實施例1相同之噴霧造粒製程及黏結劑所得到之一噴霧造粒粉末的平均粒徑為65 µm，且形貌接近球形。之後，先將該噴霧造粒粉末與一潤滑劑混合，該潤滑劑為白臘，添加量為0.3 wt.%，再將該噴霧造粒粉末置於一模具中，令該噴霧造粒粉末維持在60℃，並以700 MPa之成形壓力對該噴霧造粒粉末施壓而形成一胚體，胚體密度為6.54 g/cm³。接下來，將該胚體至於氣氛爐中，並通入裂解氨與氮氣之混合氣氛，其中氫氣佔10 vol.%，氮氣佔90 vol.%，先於550℃持溫2小時以除去該黏結劑及該潤滑劑，然後於1340℃的溫度下燒結1.5小時，而得到一Fe-0.45P金屬軟磁材料，該Fe-0.45P金屬軟磁材料之密度為7.80 g/cm³，相對密度為99 %，碳含量小於0.01 wt.%，感應磁束密度BS
為1.75 T，矯頑磁力HC
為 40 A/m，最大導磁率μmax
為12400。比較例 3 ：
比較例3與實施例3的差異在於，比較例3並未以噴霧造粒製程形成該噴霧造粒粉末，而是選用一鐵磷混合粉末(Fe-0.45P)，其為傳統乾壓成形製程所用之水噴霧鐵粉與磷化三鐵(Fe3
P)粉之混合粉，磷佔0.45 wt.%，水噴霧鐵粉中的碳含量小於0.05 wt.%，其平均粒徑為80 µm，該磷化三鐵粉末之平均粒徑為5 µm，此混合粉具有流動性，適合用於傳統乾壓燒結製程。先將該鐵磷混合粉末(Fe-0.45P)與一潤滑劑混合，該潤滑劑為白臘，添加量為0.75 wt.%，再將該混合粉末置於一模具中，令該粉末維持在室溫，即25℃，並以600 MPa之成形壓力對該粉末施壓而形成一胚體，胚體密度為6.9 g/cm³。接下來，將該胚體置於氣氛爐中，並通入含有75 vol.%氫氣及25 vol.%氮氣之裂解氨還原氣氛，於1120℃（傳統乾壓成形、燒結製程最常用溫度）的溫度下燒結1小時，而得到一Fe-0.45P金屬軟磁材料，該Fe-0.45P金屬軟磁材料之密度為7.12 g/cm³，相對密度為90.4 %，碳含量小於0.01 wt.%，感應磁束密度BS
為1.25 T，矯頑磁力HC
為125 A/m，最大導磁率μmax
為3400。 由以上可知，比較例3以傳統乾壓燒結製程及粉末所形成之Fe-0.45P金屬軟磁材料不論在相對密度、感應磁束密度、矯頑磁力和最大導磁率皆遜於實施例3之Fe-0.45P金屬軟磁材料。實施例 4 ：
本實施例之起始粉末為一鐵矽混合粉末(Fe-3Si)，係選用鐵矽母合金粉(Fe-7Si)與羰基鐵粉之混合，此鐵矽母合金粉中矽佔7 wt.%，其餘為鐵，而羰基鐵粉為元素粉，其中的碳含量小於0.05 wt.%，於該鐵矽混合粉末(Fe-3Si)中，矽佔3 wt.%，其餘為鐵，且羰基鐵粉之平均粒徑為5.3 µm，該鐵矽母合金粉(Fe-7Si)之平均粒徑為12 µm。在進行噴霧造粒製程前，該鐵矽混合粉末(Fe-3Si)先與一黏結劑與水均勻混合，該黏結劑為聚乙烯醇及聚乙二醇，且總添加量為0.7 wt.%，經過噴霧造粒製程所得到之一噴霧造粒粉末的平均粒徑為56 µm，且形貌接近球形。之後，將該噴霧造粒粉末置於一模具中，令該噴霧造粒粉末維持在120℃，並以400 MPa之成形壓力對該噴霧造粒粉末施壓而形成一胚體，胚體密度為6.35 g/cm³。接下來，將該胚體置於氣氛爐中，並通入裂解氨氣氛，先持溫2小時於550℃以除去該黏結劑後，於1320℃的溫度下燒結2小時，而得到一Fe-3Si金屬軟磁材料，該Fe-3Si金屬軟磁材料之密度為7.55 g/cm³，相對密度為98.5%，碳含量小於0.03 wt.%，感應磁束密度BS
為1.9 T，矯頑磁力HC
為 70 A/m，最大導磁率μmax
為7100。比較例 4 ：
比較例4與實施例4的差異在於，比較例4並未以噴霧造粒製程形成該噴霧造粒粉末，而是選用一市售適用於傳統乾壓燒結製程之水噴霧鐵粉與鐵矽母合金粉之混合粉末，矽佔3.0 wt.%，其餘為鐵，該混合粉之平均粒徑為75 µm。之後，使用傳統乾壓成形製程，先將該鐵矽混合粉末(Fe-3Si)與一潤滑劑混合，該潤滑劑為白臘，添加量為0.8 wt.%，再將該粉末置於一模具中，令該粉末維持在室溫，即25℃，並以700 MPa之成形壓力對該粉末施壓而形成一胚體，胚體密度為6.8 g/cm³。接下來，將該胚體置於氣氛爐中，並通入含有75 vol.%氫氣及25 vol.%氮氣之裂解氨還原氣氛，先持溫2小時於550℃以除去該潤滑劑後，再於1320℃的溫度下燒結2小時，而得到一Fe-3Si金屬軟磁材料，該Fe-3Si金屬軟磁材料之密度為7.0 g/cm³，相對密度為91.3 %，碳含量小於0.03 wt.%，感應磁束密度BS
為1.2 T，矯頑磁力HC
為95 A/m，最大導磁率μmax
為4000。 由以上可知，比較例4以傳統乾壓燒結法所形成之Fe-3Si金屬軟磁材料不論在相對密度、感應磁束密度、矯頑磁力和最大導磁率皆遜於實施例4之Fe-3Si金屬軟磁材料。實施例 5 ：
本實施例之起始粉末為一鐵磷混合粉末(Fe-0.8P)，將磷化三鐵(Fe3
P)粉與羰基鐵粉混合，此磷化三鐵(Fe3
P)粉為化合物粉，其磷佔15.6 wt.%，其餘為鐵，而羰基鐵粉為元素粉，其碳含量小於0.05 wt.%，且羰基鐵粉與磷化三鐵粉之平均粒徑皆小於10 µm。混合後粉末之磷含量為0.8 wt.%。該Fe-0.8P混合粉末先與一黏結劑與水均勻混合，該黏結劑為聚乙烯醇及聚乙二醇，且總添加量為0.7 wt.%，經過噴霧造粒製程後將該噴霧造粒粉末與一潤滑劑混合，該潤滑劑為硬脂酸，添加量為0.2 wt.%，再將該噴霧造粒粉末置於一模具中，令該噴霧造粒粉末維持在95℃，並以800 MPa之成形壓力對該噴霧造粒粉末施壓而形成一胚體，胚體密度為6.55 g/cm³。接下來，將該胚體置於真空爐中，先持溫2小時於550℃以除去該黏結劑及該潤滑劑後，並於1300℃的溫度下燒結1.5小時，而得到一Fe-0.8P金屬軟磁材料，該Fe-0.8P金屬軟磁材料之密度為7.80 g/cm³，相對密度為99%，碳含量小於0.01 wt.%，感應磁束密度BS
為1.65 T，矯頑磁力HC
為53 A/m，最大導磁率μmax
為11600。比較例 5 ：
本比較例之起始粉末與實施例5相同，但採用金屬粉末射出成形(MIM)之方法。先將該磷化三鐵(Fe3
P)粉與羰基鐵粉混合粉末與一黏結劑混合，該黏結劑為石蠟、硬脂酸及聚乙烯的混合體，總添加量為8.0 wt.%，其中聚乙烯約3.0 wt.%，然後再採用金屬射出成形製程取得一胚體，胚體密度為5.1 g/cm³。將該胚體置於正更烷溶劑中去除該黏結劑中的石蠟及硬脂酸。接下來，將該胚體置於真空爐中，並於300℃至550℃之間將殘留的黏結劑燒除，然後在1300℃的溫度下燒結1.5小時，而得到一Fe-0.8P金屬軟磁材料，該Fe-0.8P金屬軟磁材料之密度為7.80 g/cm³，相對密度為99 %，碳含量約0.03 wt.%，感應磁束密度BS
為1.55 T，矯頑磁力HC
為 45 A/m，最大導磁率μmax
為11000。 由以上可知，雖然實施例5與比較例5之該Fe-0.8P金屬軟磁材料的性質接近，但因實施例5中所使用的該黏結劑及該潤滑劑總共僅需1.0 wt.%，較比較例5之8 wt.%少很多，實施例5除了具有較低的原料成本外，亦可省去額外之溶劑脫脂製程，因此可降低製造成本，此外，亦可省去處理溶劑之環保問題。又由於比較例5之MIM製程使用約3 wt.%的聚乙烯，故需長時間之加熱脫脂製程以燒除聚乙烯；且實施例5係採用一般的乾壓成形製程，但比較例5需採用金屬射出成形製程，後者之製程及模具成本明顯高出許多，整體觀之，實施例5之總製程成本較比較例5低了35%。 此外，由於實施例5中，該黏結以及該潤滑劑總共僅1.0 wt.%，生胚密度可達6.55 g/cm³，亦即金屬粉之體積比約82.5 vol.%，相較於比較例5，生胚密度為5.1 g/cm³。該黏結劑有8.0 wt.%，金屬粉之體積比約59.7 vol.%，因此，實施例5之該Fe-0.8P金屬軟磁材料燒結後達到99 vol.%密度時的線性收縮率僅5.9%，而比較例5之該Fe-0.8P金屬軟磁材料的線性收縮率高達15.5%，導致其尺寸穩定性不佳，不良率大幅提昇。實施例 6 ：
本實施例之起始粉末為一鐵鎳混合粉末(Fe-50Ni)，係選用羰基鐵粉與羰基鎳粉兩種元素粉之混合，鎳佔50 wt.%，其餘為鐵，且羰基鐵粉與羰基鎳粉中的碳含量皆小於0.05 wt.%，兩種金屬粉之平均粒徑皆小於10 µm，由於粉末太細，其流動性及視密度均無法量測。在進行噴霧造粒製程前，該鐵鎳混合粉末(Fe-50Ni)先與一黏結劑與水均勻混合，該黏結劑為聚乙烯醇及聚乙二醇，且添加量總共為0.7 wt.%，經過噴霧造粒製程所得到之一噴霧造粒粉末的平均粒徑為74 µm，且形貌接近球形，因此，此造粒粉已具流動性，以MPIF Standard 03標準測試法所測得之流動性為31 sec/50g，MPIF Standard 04標準測試法所測得之視密度為2.2 g/ cm3
。之後，再將該噴霧造粒粉末置於一模具中，令該噴霧造粒粉末維持在60℃，並以500 MPa之成形壓力對該噴霧造粒粉末施壓而形成一胚體，胚體密度為6.5 g/cm³。接下來，將該胚體置於真空爐中，並通入少量氬氣，氬氣之分壓約0.05大氣壓，先持溫於300℃至600℃之間以除去該黏結劑後，於1350℃的溫度下燒結2小時，而得到一Fe-50Ni金屬軟磁材料，該Fe-50Ni金屬軟磁材料之密度為7.95 g/cm³，相對密度為95 %，碳含量小於0.01 wt.%，感應磁束密度BS
為1.45 T，矯頑磁力HC
為 16 A/m，最大導磁率μmax
為27000。由此製程所得Fe-50Ni金屬軟磁之生產成本比由金屬射出成形製程所製得之工件低，而磁性質則與MPIF Standard 35 for Metal Injection Molded Parts中由金屬粉末射出成形製程所製得工件之磁性質相當。比較例 6 ：
比較例6與實施例6的差異在於，比較例1並未以噴霧造粒製程形成該噴霧造粒粉末，而是直接將該鐵鎳混合粉末(Fe-50Ni)添加一潤滑劑，該潤滑劑為白臘，添加量為0.8 wt.%，但其流動性仍無法量測，其視密度也無法量測。之後，對該混合粉末以手動方式將粉填入模穴，再進行乾壓成形製程。然嘗試利用300 MPa至1000 MPa之間的成形壓力進行乾壓製程時，發現均無法順利形成胚體，胚體易裂成數片。 由以上可知，比較例6之鐵鎳混合粉末(Fe-50Ni)的壓縮性以及成形性較差，即使增加成形壓力至1000 MPa，仍無法壓製出外形完整之該胚體；反觀，依據本發明製備方法的實施例6則可完整壓製出該胚體，並且進行燒結步驟後所得到的該Fe-50Ni金屬軟磁材料亦具有高相對密度以及良好之磁性質。實施例 7 ：
本實施例之起始粉末為一鐵鎳鉬混合粉末(Fe-79Ni-4Mo)，係選用羰基鐵粉、羰基鎳粉與鉬粉三種元素粉之混合，鎳佔79 wt.%，鉬佔4 wt.%，其餘為鐵，羰基鐵粉的碳含量為0.8 wt.%，羰基鎳粉與鉬粉的碳含量皆小於0.05 wt.%，三種金屬粉之平均粒徑皆小於10 µm，由於粉末太細，其流動性及視密度均無法量測。在進行噴霧造粒製程前，該鐵鎳鉬混合粉末(Fe-79Ni-4Mo)先與一黏結劑與水均勻混合，該黏結劑為聚乙烯醇及聚乙二醇，且添加量總共為0.8 wt.%，經過噴霧造粒製程所得到之一噴霧造粒粉末的平均粒徑為72 µm，且形貌接近球形，因此，此造粒粉已具流動性，以MPIF Standard 03標準測試法所測得之流動性為32 sec/50g，MPIF Standard 04標準測試法所測得之視密度為2.3 g/ cm3
。之後，先將該噴霧造粒粉末與一潤滑劑混合，該潤滑劑為白臘，添加量為0.2 wt.%，再將該噴霧造粒粉末置於一模具中，令該噴霧造粒粉末維持在室溫(27℃)，並以500 MPa之成形壓力對該噴霧造粒粉末施壓而形成一胚體，胚體密度為6.3 g/cm³。接下來，將該胚體置於氣氛爐中，並通入氫氣氣氛，先持溫於300℃至600℃之間以除去該黏結劑與該潤滑劑後，於1350℃的溫度下燒結2小時，而得到一Fe-79Ni-4Mo金屬軟磁材料，該Fe-79Ni-4Mo金屬軟磁材料之密度為8.3 g/cm³，相對密度為95 %，碳含量小於0.01 wt.%，感應磁束密度BS
為0.8 T，矯頑磁力HC
為 89 A/m，最大導磁率μmax
為120000。比較例 7 ：
本比較例之起始粉末與實施例7相同，但採用金屬粉末射出成形(MIM)之方法。先將該鐵鎳鉬混合粉末(Fe-79Ni-4Mo)與一黏結劑混合，該黏結劑為石蠟、硬脂酸及聚乙烯的混合體，總添加量為8.0 wt.%，其中聚乙烯約3.0 wt.%，然後再採用金屬射出成形製程取得一胚體，胚體密度為5.3 g/cm³。將該胚體置於正更烷溶劑中去除該黏結劑中的石蠟及硬脂酸。接下來，將該胚體置於氣氛爐中，並通入氫氣氣氛，並於300℃至600℃之間將殘留的黏結劑燒除，然後在1350℃的溫度下燒結2小時，而得到一Fe-79Ni-4Mo金屬軟磁材料，該Fe-79Ni-4Mo金屬軟磁材料之密度為8.25 g/cm³，相對密度為94 %，感應磁束密度BS
為0.8 T，矯頑磁力HC
為 95 A/m，最大導磁率μmax
為115000。 由以上可知，雖然實施例7與比較例7之該Fe-79Ni-4Mo金屬軟磁材料的性質接近，但因實施例7中所使用的該黏結劑及該潤滑劑較比較例7少，實施例7除了具有較低的原料成本外，亦可省去額外之脫脂製程成本也不需處理溶劑之環保問題。實施例7係採用一般的乾壓成形製程，但比較例7採用金屬射出成形製程，後者製程及模具成本明顯高出許多，整體觀之，實施例7之總製程成本較比較例7低了約35%。 此外，由於實施例7中，生胚密度可達6.3 g/cm³，相較於比較例5，生胚密度為5.3 g/cm³，因此，實施例7之該Fe-79Ni-4Mo金屬軟磁材料燒結後的線性收縮率低於比較例7之Fe-79Ni-4Mo金屬軟磁材料的線性收縮率，導致實施例7之尺寸穩定性較佳，良率大幅提昇。 綜上所述，本發明具有下列特點： 一、本發明利用該噴霧造粒製程得到的該噴霧造粒粉末，由於呈球狀且含黏結劑，係具有優異的流動性、成形性與壓縮性，可改善習知以細粉生產金屬軟磁材料時在傳統乾壓製備方法中因流動性、成形性與壓縮性不佳而不易成形之問題。 二、承上，由於本發明之該胚體具有高生胚密度，且使用小於15微米之起始粉末，使得最終燒結得到之該金屬軟磁材料，無論是相對密度或磁性質，均有較傳統乾壓燒結製備方法更為優異的表現。 三、本發明利用該噴霧造粒製程得到的該噴霧造粒粉末，由於呈球狀，係具有優異的流動性、成形性與壓縮性，可直接以傳統乾壓製備方法製作金屬軟磁，可降低以習知金屬射出成形製程生產金屬軟磁材料之成本且可改善金屬射出成形生產金屬軟磁材料之尺寸穩定性不佳，良率不高之問題。
S1~S4‧‧‧步驟
圖1，為本發明之步驟流程示意圖。
S1~S4‧‧‧步驟