CN106890999B - 一种非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：对非晶或纳米晶软磁磁粉进行钝化处理；采用有机粘结剂对所述钝化后的非晶或纳米晶软磁磁粉进行包覆处理；再向磁粉中添加润滑剂和绝缘剂得到待压缩磁粉；在常温下采用模具将得到的待压缩磁粉压制成形，脱模后得到压坯；对得到的压坯施加压应力固化或塑化；将上述压坯含浸无机粘结剂溶液并进行稳定化处理；对得到的压坯进行高温退火热处理；将得到的退火压坯骨架含浸高强度粘结剂溶液并固化或稳定化处理；将得到的具有较高强度的毛坯进行后续加工得到成品。通过采用本发明所述的技术方案，能够以较低的成形压力获得较高密度和较高软磁性能的非晶或纳米晶软磁磁粉芯。

Description

一种非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料粉末冶金制造领域，具体涉及一种非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法。
背景技术
金属磁粉芯是采用粉末冶金工艺，将金属软磁粉末经表面绝缘处理并与绝缘介质、粘结剂混合后压制而成的具有磁电转换功能的软磁功能材料。由于磁粉粒度很小，又被非磁性电绝缘膜物质隔开，因此可以隔绝涡流，适用于较高频率；由于颗粒之间的间隙效应，使得材料具有低导磁率及恒导磁特性；同时由于颗粒尺寸小，基本上不发生集肤现象，故而材料的磁导率随频率的变化较为稳定；而且磁粉芯还保持了金属软磁材料良好的软磁特性如具有较高的饱和磁感应强度、较低矫顽力等的特点。因此金属磁粉芯作为电感滤波器、遏流线圈而广泛应用于电子通讯、雷达、电源开关等领域，已经成为软磁材料重要的组成部分。
非晶或纳米晶软磁材料是一种新型磁性材料，具有许多独特的性能，如优异的软磁性能、好的耐蚀性、高耐磨性、高强度、高硬度、高韧性和较高的电阻率等。相对于采用非晶或纳米晶软磁带材绕制的器件，采用非晶或纳米晶软磁磁粉制备磁粉芯能够一次成形具有3D形状的器件，其生产效率高、尺寸精度高，而且非晶或纳米晶软磁磁粉芯在具备这些优点的同时，以更高的电阻率、更低的涡流损耗，在高频应用领域备受青睐。
非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备与传统的金属软磁磁粉芯基本相同，都是采用粉末冶金工艺。但由于非晶或纳米晶软磁材料成分、制备工艺、织构等的特殊性，非晶或纳米晶软磁粉末压缩性极差，很难压制成形，常规方法制备的压坯密度很低，目前的压制制备方案都是采用超高压强成形，最高成形压强可达2.5GPa。如此之高的成形压强，对模具的要求之高和对模具寿命的不良影响是不言而喻的，而且超高的压强，还会对磁粉表面的绝缘层造成伤害，造成磁粉芯软磁性能的劣化。
中国专利CN104036907A公开了一种温压成型制备金属软磁复合材料的方法，即将表面钝化后的磁粉经粘结剂包覆，在60～150℃下施加600～1200MPa的压强5～30min，使粘结剂发生固化而得到样品。该方法虽然能够获得较高密度的样品，但由于没有进行后续的热处理工艺，导致样品软磁特性并不佳。中国专利CN103730225A公开的一种非晶软磁磁粉芯的制备方法是将表面钝化后的磁粉经有机硅树脂、云母包覆后在60～150℃下施加500～1200MPa的压强进行温压，再对样品进行退火处理。对于非晶软磁磁粉的成形，这种常规温压工艺对于样品的密度以及相应的软磁特性提升效果很有限。而且采用的温压工艺比较复杂，对模具、工艺要求较高，生产效率低。
为克服现有技术的不足，需要提出一种更加可靠的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法。该方法具有能够以较低的成形压力获得较高密度和较高软磁性能的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的特点。
发明内容
本发明提出一种非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，能够以较低的成形压力获得较高密度和较高软磁性能的非晶或纳米晶软磁磁粉芯。
本发明提出了一种非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其中，
在常温下采用模具将待压缩磁粉压制成形，成形压强为800MPa～1500MPa，脱模得到压坯后，采用以下步骤：
E、将上述压坯施加压应力固化或塑化；
F、将由E得到的压坯含浸无机粘结剂溶液并进行稳定化处理；
G、对由F得到的含浸压坯进行300℃～600℃退火热处理；
H、将由G得到的退火压骨架坯含浸高强度粘结剂溶液并固化或稳定化处理；
I、将由H得到的具有较高强度的毛坯进行后续加工得到成品。
如上所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其中，所述压坯脱模前包括以下步骤：
A、利用钝化剂对非晶或纳米晶软磁磁粉进行钝化处理；
B、采用有机粘结剂对所述钝化后的非晶或纳米晶软磁磁粉进行包覆处理；
C、向由B得到的磁粉中添加润滑剂和绝缘剂得到待压缩磁粉。
如上所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其中，所述粘结剂包括热固性粘结剂和热塑性粘结剂，粘结剂的比例为0.1wt％～4wt％。
如上所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其中，所述润滑剂包括硬脂酸盐、合成石蜡、二硫化钼，润滑剂的添加比例为0.05wt％～0.8wt％；所述绝缘剂包括云母粉、高岭土粉，添加的总比例为0.05wt％～5wt％。
如上所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其中，所述施加压应力的方法包括包套后热等静压和在热压机精密模具内加压，施加的压强为10MPa～800MPa。
如上所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其中，所述无机粘结剂包括硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐和硼酸盐，所述无机粘结剂溶液的浓度为5wt％～50wt％。
如上所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其中，所述退火温度为300℃～600℃，保温时间为30min～90min。
如上所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其中，所述高强度粘结剂包括有机粘结剂和无机粘结剂，优选有机粘结剂。
如上所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其中，所述有机粘结剂为环氧树脂粘结剂，粘结剂溶液的浓度为5wt％～50wt％。
如上所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其中，所述后续加工包括表面涂覆和检测。
本发明采用有机粘结剂包覆已经钝化的非晶或纳米晶软磁磁粉，在常温、较低压强下模压成形，然后在有压条件下进行固化处理得到压坯，将压坯含浸无机粘结剂后在高温下进行退火热处理，得到磁粉芯骨架，虽然在高温退火过程中脱除了大部分有机粘结剂，但由于退火前含浸了耐高温的无机粘结剂，因此得到的磁粉芯骨架仍具有一定的机械强度，退火的同时也消除了粉末在压制成形时产生的内应力，再加上无机粘结剂的粘结作用，因此退火前后压坯尺寸不变，磁粉芯骨架仍具有较高的密度，对磁粉芯骨架再含浸高强度的粘结剂，再次固化或稳定化后得到磁粉芯样品，该技术方案具有能够以较低的成形压力获得较高密度和较高软磁性能的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的特点。
附图说明
通过结合以下附图所作的详细描述，本发明的上述或其他方面的内容将变得更清楚和更容易理解，其中：
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明实施例与现有技术的测试数据。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的具体实施方式。
图1是本发明的工艺流程图。如图1所示，本发明技术方案的具体实施过程如下：
A、利用钝化剂对非晶或纳米晶软磁磁粉进行钝化处理；
将溶剂和钝化剂配成钝化液，将颗粒尺寸为0.1～250μm的金属软磁粉混合，加入钝化液，搅拌0.1～2h，放入烘箱钝化，钝化温度为40～100℃，钝化时间为0.1～4h，得到钝化粉，并烘干；
对金属软磁粉进行钝化处理是为了在粉末表面形成一层绝缘膜，同时防止金属软磁粉在高温下被氧化；
B、采用有机粘结剂对钝化后的非晶或纳米晶软磁磁粉进行包覆处理；
将粘结剂溶解在有机溶剂中，得到有机粘结剂溶液。在钝化粉中加入有机粘结剂溶液，搅拌0.1～2h，放入烘箱烘干，烘烤温度为40～100℃，烘烤时间为0.1～4h，得到包覆的金属软磁粉；
有机粘结剂包括热固性粘结剂或热塑性粘结剂；粘结剂的比例为0.1～4wt％，优选的，可选取粘结剂比例为0.5～1.5wt％；
C、向由B得到的磁粉中添加润滑剂和绝缘剂得到待压缩磁粉；润滑剂包括硬脂酸盐、合成石蜡、二硫化钼等，润滑剂提高了粉末的流动性，减少了粉末之间及粉末与模具之间的摩擦力；润滑剂的添加比例为0.058wt％～0.8wt％，优选的比例为0.28wt％～0.5wt％；绝缘剂包括云母粉、高岭土粉等，绝缘剂可以进一步提高粉末间的绝缘效果，绝缘剂的添加的总比例为0.058wt％～5wt％，优选的比例为0.58wt％～1.5wt％；
D、在常温下采用模具将由C得到的待压缩磁粉压制成形，脱模后得到压坯；所述模具的形状大体与成形后磁粉芯的形状相同，成形压强为800MPa～1500MPa，优选的选取1000MPa～1200MPa。
E、对D得到的压坯施加压应力固化或塑化；由过程D获得的压坯，由于压力去除后弹性后效的影响，其压坯密度不高，对压坯进行固化或塑化处理，依靠粘结剂的高强度粘结力将磁粉粘合在一起，使得压力去除后磁粉无法反弹，从而获得高密度的压坯；施加压应力的方法包括在热压机精密模具内加压和包套后热等静压等方法。热等静压工艺是将制品放置到密闭的容器中，向制品施加各向同等的压力，同时施以高温。施加的压强为10MPa～800MPa，优选200MPa～500MPa；固化或塑化温度和时间根据选用的粘结剂而确定，通常温度为50℃～280℃，保温时间5min～60min；
F、将由E得到的压坯含浸无机粘结剂溶液并进行稳定化处理；无机粘结剂包括硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐和硼酸盐等，优选硅酸盐类无机粘结剂；无机粘结剂溶液的浓度为5wt％～50wt％，优选20wt％～30wt％，为达到较好的含浸效果，可采用真空含浸；
G、对由F得到的含浸压坯进行高温退火热处理；根据磁粉原料的不同而选择不同的热处理温度和时间，通常情况下，选取的热处理温度为300℃～600℃，保温时间为30min～90min；
虽然在高温退火过程中脱除了大部分有机粘结剂，但由于退火前含浸了耐高温的无机粘结剂，因此得到的磁粉芯骨架仍具有一定的机械强度，退火的同时也消除了粉末在压制成形时产生的内应力，再加上无机粘结剂的粘结作用，因此退火前后压坯尺寸不变，磁粉芯骨架仍具有较高的密度；
H、将由G得到的退火压坯骨架含浸高强度粘结剂溶液并固化或稳定化处理。高强度粘结剂包括有机粘结剂和无机粘结剂，优选的选取有机粘结剂。有机粘结剂中优选的选取环氧树脂粘结剂；粘结剂溶液的浓度为5wt％～50wt％，优选的选取15wt％～25wt％。为达到较好的含浸效果，可采用真空含浸，并且进行多次含浸；
I、将由H得到的具有较高强度的毛坯进行后续加工得到成品；后续加工包括：表面涂覆、检测等。
以下结合实施例做进一步说明。
实施例1
步骤1：将纳米晶软磁粉(分子式为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)放入专用钝化液内钝化；
步骤2：将环氧树脂溶解到丙酮中，环氧树脂的质量为磁粉质量的1％，丙酮的用量以将含有环氧树脂的丙酮溶液的浓度控制在7.0～7.5wt％为准；
步骤3：将纳米晶软磁粉放入上述环氧树脂溶液内，形成磁粉的悬浊液。该悬浊液经搅拌1h，放入烘箱80℃烘烤1h，使溶剂完全挥发，得到经环氧树脂均匀包覆的干燥预压缩磁粉；
步骤4：在上述预压缩磁粉中添加0.2wt％的硬脂酸锌和1.0wt％云母粉，充分混合均匀得到预压缩混合粉末；
步骤5：将待压缩混合粉末装填入模具内，施加1000MPa的压强，脱模后得到压坯；
步骤6：将压坯包套，放入热等静压机内，加压300MPa，温度170℃，时间50min进行固化；
步骤7：将固化后的压坯真空含浸20wt％的硅酸钠溶液，真空度控制在50Pa左右，时间1～2min，吹干后在170℃下真空干燥箱内进行稳定化处理30min；
步骤8：将含浸坯进行高温退火处理，采用真空退火，退火温度500℃，真空度小于10-3Pa，时间60min；
步骤9：将退火坯真空含浸15wt％的环氧树脂溶液，真空度控制在50Pa左右，时间1～2min，吹干后在170℃下进行固化处理30min；
步骤10：再对毛坯进行表面涂覆等加工得到成品。
实施例2
步骤1：将非晶软磁粉(分子式为Fe78Si16B6)放入专用钝化液内钝化；
步骤2：将比例为磁粉0.8wt％的聚酰胺-6、0.2wt％的二硫化钼、0.6wt％云母粉、0.4wt％高岭土粉与磁粉在高速混合机内均匀混合，得到预压缩混合粉末；
步骤3：将预压缩混合粉末装填入模具内，施加1200MPa的压强，脱模后得到压坯；
步骤4：将压坯放入热压机的精密模具内，模腔径向尺寸比压坯略大0.05mm左右，加压400MPa，温度230℃，保温时间10min进行塑化，冷却后脱模；
步骤5：将固化后的压坯真空含浸20wt％的硅酸钠溶液，真空度控制在50Pa左右，时间1～2min，吹干后在170℃下真空干燥箱内进行稳定化处理30min；
步骤6：将含浸坯进行高温退火处理，采用真空退火，退火温度360℃，真空度小于10-3Pa，时间60min；
步骤7：将退火坯真空含浸15wt％的酚醛树脂溶液，真空度控制在50Pa左右，时间1～2min，吹干后在170℃下进行固化处理30min；
步骤8：再对毛坯进行表面涂覆等加工得到成品。
对比例1
纳米晶软磁粉(分子式为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)利用现有技术分别在1000MPa和2200MPa下制得样品的具体实施方式。
对Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9成份的纳米晶软磁粉进行钝化处理；采用1wt％无机粘结剂硅酸钠对所述钝化后的磁粉进行包覆处理；再向磁粉中添加0.2wt％硬脂酸锌和1.0wt％云母粉得到待压缩磁粉；在常温下采用模具将得到的待压缩磁粉压制成形，压制压强分别控制在1000MPa和2200MPa，脱模后得到压坯；对得到的压坯进行高温退火热处理，退火温度500℃，真空度小于10-3Pa，时间60min；将得到的退火压坯骨架真空含浸在浓度为15wt％的环氧树脂溶液中，真空度控制在50Pa左右，时间1min～2min，吹干后在170℃下进行固化处理30min；将得到的具有较高强度的毛坯进行后续加工得到成品。
对比例2
非晶软磁粉(分子式为Fe78Si16B6)利用现有技术分别在1000MPa和2200MPa下制得样品的具体实施方式。
对Fe78Si16B6成份的非晶软磁粉进行钝化处理；采用0.8wt％无机粘结剂硅酸钠对所述钝化后的磁粉进行包覆处理；再向磁粉中添加0.2wt％二硫化钼、0.6wt％云母粉和0.4wt％高岭土粉得到待压缩磁粉；在常温下采用模具将得到的待压缩磁粉压制成形，压制压强分别为1000MPa和2200MPa，脱模后得到压坯；对得到的压坯进行高温退火热处理，退火温度360℃，真空度小于10-3Pa，时间60min；将得到的退火压坯骨架真空含浸在农地为15wt％的酚醛树脂溶液中，真空度控制在50Pa左右，时间1min～2min，吹干后在170℃下进行固化处理30min；将得到的具有较高强度的毛坯进行后续加工得到成品。
图2是本发明实施例1、2与现有技术的测试数据。如图2所示，实施例1中，通过使用本发明中所述的制备方法，在1000MPa压强下所得到压坯，经过后续处理，所得的成品密度为5.86g·cm-3。通过现有技术进行实验的对比例1，在同等压强1000MPa情况下所得到压坯，其成品密度为5.34g·cm-3，明显小于实施例1中成品的密度。通过现有技术进行实验的对比例1，在2200MPa压强下所得到压坯，其成品密度为5.88g·cm-3，与实施例1中成品密度大致相同。
如图2所示，实施例2中，通过使用本发明中所述的制备方法，在1000MPa压强下所得到压坯，经过后续处理，所得的成品密度为5.54g·cm-3。通过现有技术进行实验的对比例2，在同等压强1200MPa情况下所得到压坯，其成品密度为4.93g·cm-3，明显小于实施例2中成品的密度。通过现有技术进行实验的对比例2，在2200MPa压强下所得到压坯，其成品密度为5.47g·cm-3，与实施例2中成品密度大致相同。
通过以上对比可以看出，利用本发明所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，能够以较低的成形压力获得较高密度和较高软磁性能的非晶或纳米晶软磁磁粉芯。
需要说明的是，以上参照附图所描述的各个实施例仅用以说明本发明而非限制本发明的范围，本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明的精神和范围的前提下对本发明进行的修改或者等同替换，均应涵盖在本发明的范围之内。此外，除上下文另有所指外，以单数形式出现的词包括复数形式，反之亦然。另外，除非特别说明，那么任何实施例的全部或一部分可结合任何其它实施例的全部或一部分来使用。

Claims (8)

1.一种非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，
在常温下采用模具将包覆着有机粘结剂的待压缩磁粉压制成形，成形压强为800MPa～1500MPa，脱模得到压坯后，采用以下步骤：
E、将上述压坯施加压应力固化或塑化；
F、将由E得到的压坯含浸无机粘结剂溶液并进行稳定化处理；
G、对由F得到的含浸压坯进行300℃～600℃退火热处理；
H、将由G得到的退火压坯含浸高强度粘结剂溶液并固化或稳定化处理；
I、将由H得到的具有较高强度的毛坯进行后续加工得到成品，所述后续加工包括表面涂覆和检测。
2.根据权利要求1所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述压坯脱模前包括以下步骤：
A、利用钝化剂对非晶或纳米晶软磁磁粉进行钝化处理；
B、采用有机粘结剂对钝化后的非晶或纳米晶软磁磁粉进行包覆处理；
C、向由B得到的磁粉中添加润滑剂和绝缘剂得到待压缩磁粉。
3.根据权利要求2所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述有机粘结剂为热固性粘结剂或热塑性粘结剂；所述有机粘结剂占包覆处理后磁粉的质量比为0.1wt％～4wt％。
4.根据权利要求2所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸盐、合成石蜡、二硫化钼中的一种或多种，所述润滑剂占所述待压缩磁粉的质量比为0.05wt％～0.8wt％；所述绝缘剂为云母粉和/或高岭土粉，所述绝缘剂占所述待压缩磁粉的质量比为0.05wt％～5wt％。
5.根据权利要求1所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述施加压应力的方法包括在热压机精密模具内加压或包套后热等静压，施加的压强为10MPa～800MPa。
6.根据权利要求1所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述无机粘结剂为硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐和硼酸盐中的一种或多种，所述无机粘结剂溶液的浓度为5wt％～50wt％。
7.根据权利要求1所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述退火热处理温度为300℃～600℃，保温时间为30min～90min。
8.根据权利要求1所述的非晶或纳米晶软磁磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述高强度粘结剂为环氧树脂粘结剂，粘结剂溶液的浓度为5wt％～50wt％。
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