CN112489918B - 一种合金磁粉芯及其制备方法和用途 - Google Patents

一种合金磁粉芯及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种合金磁粉芯及其制备方法和用途。所述合金磁粉芯包括合金磁粉芯毛坯和形成于所述合金磁粉芯毛坯表面的包覆层,所述包覆层包括二氧化硅和树脂的混合物。所述制备方法包括以下步骤:(1)将钝化剂、溶剂和合金粉料混合,得到混合物,对所述混合物进行烧结,得到钝化后的合金粉料;(2)将步骤(1)所述钝化后的合金粉料与粘结剂混合,成型,得到合金磁粉芯毛坯;(3)将步骤(2)所述合金磁粉芯毛坯一次浸泡入包覆补偿液中,烧结,将烧结后的合金磁粉芯毛坯二次浸泡入包覆补偿液中,得到所述合金磁粉芯。本发明采用特殊的包覆补偿液,对成型和烧结造成的包覆损伤进行了修补,从而提高了磁芯性能和耐腐蚀能力。

Description

一种合金磁粉芯及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于磁性材料的技术领域,涉及一种合金磁粉芯及其制备方法和用途。
背景技术
合金磁粉芯材料具有高频低损耗、低噪音、软饱和、成本低等特性,被广泛应用做开关电源的滤波电感。提高磁粉芯产品的耐腐蚀性一直是行业待解决的重要课题之一,一般采用的环氧树脂涂层对磁芯进行全面喷涂以达减小发生腐蚀性的概率,但是涂层存在老化、脱落的问题,涂层保质期也是低于未生锈磁芯保质期的。另外随着滤波电路设计越来越复杂化、小型化,市场更多采用EE、ER、EC或EP型配对磁芯以简化绕组及其装配,配对型磁芯的配合面一般不做喷涂处理,造成磁芯在组装前比如长途运输和长时间存储后配合面发生生锈的问题,从而导致组装后性能下降,对上下游企业造成不可估量的损失,影响行业对整个合金粉芯产业链的信心。
CN100500783A公开了一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘接剂,该无机绝缘粘接剂是由SiO2、AlO2、ZrO2、云母粉的纳米颗粒及水混合而成,具有绝缘、粘接的双重效果,采用所述无机绝缘粘接剂制备金属软磁粉芯的方法,一方面可以不再添加其它的绝缘剂,减少非磁性物的添加,有利提高粉芯的磁性能,另一方面,由于氧化物具有较高的耐热温度,能够满足高温热处理需求,在粉芯的热处理过程中,可以强化粘接效果,有利提高粉芯的机械强度。
CN1167990A公开了铁粉芯、用于铁粉芯的铁粉及铁粉芯的制备方法,所述方法采用有机-无机复合绝缘方式,获得耐高温的绝缘包覆膜,具体地,所述方法采用一种具有75~200μm的颗粒尺寸的铁粉制备铁粉芯,所述铁粉中添加了0.015~0.15wt%的二氧化硅溶胶、0.05~0.5wt%的硅氧烷树脂和10~50wt%的有机钛化合物(以硅氧烷树脂为基准)。所述铁粉经过在50~250℃下固化处理、粉末压块、在550~650℃在惰性气氛中退火,获得一种铁粉芯。
上述文献中制得的磁粉芯都存在易生锈的缺点,目前抑制磁粉芯生锈的方法主要有喷漆和浸防锈油等。喷漆存在成本高、环境污染大的缺点,并且增加了制品的尺寸,降低了制品的电磁性能。浸防锈油具有成本低、无污染的优点,并且不会改变制品的尺寸。和普通铁制品相比,磁粉芯具有多孔结构,组成磁粉芯的磁粉粒径小,表面为亲水结构并且活性大,浸防锈油之所以难以实现长期防锈的原因在于防锈油难以进入磁粉芯内部,并且防锈油与磁粉之间的结合力较弱,导致防锈油在磁粉芯表面分布不均匀,暴露在空气中的磁粉芯容易与氧气和水分接触而生锈。
磁粉芯类产品存在耐腐蚀性差等问题,并且压制和烧结过程中造成的包覆层划伤和破裂更容易使得磁粉芯非喷涂产品或非喷涂面在运输和存储中生锈,上述问题是目前急需解决的。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种合金磁粉芯及其制备方法和用途。本发明采用特殊的包覆补偿液,对成型和烧结造成的包覆损伤进行了修补,从而提高了磁芯性能和耐腐蚀能力。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种合金磁粉芯,所述合金磁粉芯包括合金磁粉芯毛坯和形成于所述合金磁粉芯毛坯表面的包覆层,所述包覆层包括二氧化硅和树脂的混合物。
本发明中,在合金磁粉芯毛坯表面再包覆一层二氧化硅和树脂,可以修补磁粉芯成型和烧结时造成的包覆损伤,提高了磁芯性能和耐腐蚀能力。
优选地,所述合金磁粉芯中的合金粉料包括铁镍、铁硅、铁硅铝或铁镍钼中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述包覆层的原料为包覆补偿液。
优选地,所述包覆补偿液为有机溶剂、有机硅树脂、纳米二氧化硅和硅烷偶联剂的混合物。
当粉料在压制成毛坯时,与模具接触的粉料颗粒由于移动受限会被硬性挤压,导致颗粒表面包覆层出现裂纹或脱落,在脱模过程中,粉料颗粒与模具壁的摩擦更会导致常见的划伤问题。采用补偿液对包覆层进行修补,一方面含硅烷偶联剂的树脂乳液可以在毛坯表面形成一层致密的有机膜,并与毛坯表面形成配位键,紧密地吸附在毛坯表面,阻隔空气和水等腐蚀性物质,从而提高其耐腐蚀性能,另一方面均匀分散在树脂中的纳米二氧化硅提高了树脂包覆层的韧性和耐磨性,增强包覆层的可靠性,纳米二氧化硅还能填补毛坯表面包覆层的损伤和缺陷。
优选地,所述有机溶剂包括乙醇、丙酮或甲苯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述有机硅树脂的固含量为40~70%,例如40%、50%、60%或70%等。
优选地,所述有机硅树脂包括甲基型有机硅树脂和/或甲基苯基型有机硅树脂。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述的合金磁粉芯的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将钝化剂、溶剂和合金粉料混合,得到混合物,对所述混合物进行热处理,得到钝化后的合金粉料;
(2)将步骤(1)所述钝化后的合金粉料与粘结剂混合,成型,得到合金磁粉芯毛坯;
(3)将步骤(2)所述合金磁粉芯毛坯一次浸泡入包覆补偿液中,烧结,将烧结后的合金磁粉芯毛坯二次浸泡入包覆补偿液中,得到所述合金磁粉芯。
本发明制备合金磁粉芯的过程中,在成型和烧结之后,采用了特殊的包覆补偿液,对成型和烧结造成的包覆损伤进行了修补,从而提高了磁芯性能和耐腐蚀能力,在实际生产中可以作为性能补救措施,同时提高无需喷涂产品或非全部喷涂产品(配对面不喷涂)产品的耐腐蚀能力,避免运输和存储过程中造成生锈问题,保证了产品的外观和性能一致性。
而且在成型和烧结后均浸泡包覆补偿液,可以有效避免粉料在压制成毛坯时,与模具接触的粉料颗粒由于移动受限会被硬性挤压,导致颗粒表面包覆层出现裂纹或脱落,在脱模过程中,粉料颗粒与模具壁的摩擦更会导致常见的划伤问题。烧结过程中的高温也会破坏包覆层,尤其是有机包覆层,在经过高温排胶后,会变硬变脆,甚至脱落。采用补偿液对成品表面进行补偿包覆,阻隔空气和水等腐蚀性物质,可提高产品的耐腐蚀性能。
优选地,步骤(1)所述钝化剂包括磷酸、磷酸二氢铝或铬酸中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述钝化剂的用量为所述合金粉料的重量的0.1~5%,例如0.1%、0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%或5%等。
优选地,步骤(1)所述溶剂包括水、丙酮或乙醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,步骤(1)所述溶剂的用量为所述合金粉料的重量的2~6%,例如2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%或6%等。
对步骤(1)所述混合物进行去除溶剂的处理。
优选地,所述去除溶剂处理的方法包括烘干和/或自然晾干。
优选地,步骤(1)所述混合包括一次混合和二次混合。
本发明中,优选为两次混合的原因为钝化剂需要稀释在溶剂中,才能更加高效地与磁粉混合。
优选地,所述一次混合包括将钝化剂和溶剂进行一次混合,得到一次混合物。
优选地,所述二次混合包括将所述一次混合物和所述合金粉料进行二次混合,得到二次混合物。
优选地,步骤(1)所述一次混合和二次混合的方法包括搅拌。
优选地,所述二次混合中搅拌的时间为3~60min,例如3min、5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等。
优选地,步骤(1)所述热处理为退火处理。
优选地,步骤(1)所述退火处理的气氛的气体包括氮气和/或氢气。
优选地,所述退火处理的温度为400~810℃,例如400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃或810℃等。
优选地,所述退火处理的时间为20~60min,例如20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等。
优选地,步骤(2)所述粘结剂的用量为所述钝化后的合金粉料重量的0.3~2.5%,例如0.3%、0.5%、0.8%、1%、1.5%、2%或2.5%等。
优选地,步骤(2)所述粘结剂包括硅酸盐溶液和/或树脂溶液。
优选地,所述硅酸盐溶液的溶剂包括水。
优选地,所述树脂溶液的溶剂包括乙醇、丙酮或甲苯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述粘结剂为硅酸盐溶液和树脂溶液时,先添加硅酸盐溶液,经过去除水操作后,加入树脂以及树脂溶液的溶剂,在去除掉树脂溶液的溶剂后,得到硅酸盐和树脂粘结剂。
优选地,所述硅酸盐包括硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述树脂包括硅酮树脂、环氧树脂或酚醛树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,步骤(2)所述混合的方法包括搅拌。
优选地,步骤(2)所述成型为压力成型。
优选地,所述压力成型的压力为8~25T/cm2,例如8T/cm2、9T/cm2、10T/cm2、11T/cm2、12T/cm2、13T/cm2、15T/cm2、16T/cm2、18T/cm2、20T/cm2、21T/cm2、22T/cm2、23T/cm2、24T/cm2或25T/cm2等。
优选地,对步骤(2)所述成型后的产品先进行打磨加工再进行步骤(3)。
优选地,步骤(3)所述包覆补偿液为有机溶剂、有机硅树脂、纳米二氧化硅和硅烷偶联剂的混合物。
优选地,所述有机硅树脂的固含量为40~70%,例如40%、50%、60%或70%等。
优选地,所述有机硅树脂包括甲基型有机硅树脂和/或甲基苯基型有机硅树脂;
优选地,所述有机溶剂在所述包覆补偿液中的重量占比为75~85wt%,例如75wt%、76wt%、77wt%、78wt%、79wt%、80wt%、81wt%、82wt%、83wt%、84wt%或85wt%等。
优选地,所述有机硅树脂在所述包覆补偿液中的重量占比为15~25wt%,例如15wt%、16wt%、17wt%、18wt%、19wt%、20wt%、21wt%、22wt%、23wt%、24wt%或25wt%等。
优选地,所述硅烷偶联剂在所述包覆补偿液中的重量占比为0.1~1wt%,例如0.1wt%、0.2wt%、0.3wt%、0.4wt%、0.5wt%、0.6wt%、0.7wt%、0.8wt%、0.9wt%或1wt%等。
优选地,所述纳米二氧化硅在所述包覆补偿液中的重量占比为0.1~3wt%,例如0.1wt%、0.3wt%、0.5wt%、0.8wt%、1wt%、1.2wt%、1.5wt%、1.8wt%、2wt%、2.3wt%、2.5wt%、2.7wt%、2.9wt%或3wt%等。
优选地,所述有机溶剂包括乙醇、丙酮或甲苯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,步骤(3)所述一次浸泡和二次浸泡的时间各自为3~10min,例如3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等。
优选地,步骤(3)所述烧结的温度为600~820℃,例如600℃、620℃、640℃、650℃、680℃、700℃、730℃、750℃、770℃、790℃、800℃、810℃或820℃等。
优选地,步骤(3)所述烧结的时间为20~60min,例如20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等。
优选地,步骤(3)所述烧结的气氛中的气体包括氮气和/或氢气。
优选地,步骤(3)所述二次浸泡后进行烘干操作。
优选地,所述烘干的温度为80~180℃,例如80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃等。
优选地,对所述烘干后的物质喷涂打磨后,再浸泡入包覆补偿液中,二次烘干后得到所述合金磁粉芯。
作为优选的技术方案,所述合金磁粉芯的制备方法包括以下步骤:
(1)将用量为合金粉料的重量的0.1~5%的钝化剂和用量为合金粉料的重量的2~6%的溶剂进行搅拌,得到一次混合物,再加入合金粉料进行搅拌3~60min,得到二次混合物,在氮气和/或氢气气氛下以400~810℃退火处理20~60min,得到钝化后的合金粉料;
(2)将步骤(1)所述钝化后的粉料与用量为合金粉料的重量的0.3%~2.5%的粘结剂进行搅拌,在8~25T/cm2的压力下成型,得到合金磁粉芯毛坯;
(3)将步骤(2)所述合金磁粉芯毛坯在有机溶剂、有机硅树脂、纳米二氧化硅和硅烷偶联剂的混合物中一次浸泡3~10min,在氮气和/或氢气气氛下以600~820℃的烧结温度烧结20~60min,将烧结后的合金磁粉芯毛坯在有机溶剂、有机硅树脂、纳米二氧化硅和硅烷偶联剂的混合物中二次浸泡3~10min,在80~180℃下烘干,得到所述合金磁粉芯。
第三方面,本发明还提供一种如第一方面所述的合金磁粉芯的用途,所述合金磁粉芯用作磁性材料。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明中,制备合金磁粉芯的配方工艺稳定,且在成型和烧结之后,采用了特殊的包覆补偿液,对成型和烧结造成的包覆损伤进行了修补,从而提高了合金磁粉芯的性能和耐腐蚀能力,在实际生产中可以作为性能补救的措施,同时提高了无需喷涂产品或非全部喷涂产品(配对面不喷涂)的耐腐蚀能力,避免了运输和存储过程中造成生锈问题,保证了产品的外观和性能一致性。
本发明制备得到的合金磁粉芯产品在高温高湿(85℃、85%相对湿度)环境下超过567小时不会出现生锈现象;当对合金磁粉芯的制备方法进一步优化,通过在铁硅磁粉芯成型后浸泡包覆补偿液,并且在烧结后浸泡包覆补偿液,其制备得到的合金磁粉芯产品在高温高湿(85℃、85%相对湿度)环境下超过1000小时不会出现生锈现象;同时,本发明制备得到的合金磁粉芯产品在中度盐雾下浸泡128小时以内不会出现生锈现象,甚至可以达到875小时以内都不会出现生锈现象。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种铁硅磁粉芯,所述铁硅磁粉芯包括铁硅磁粉芯毛坯和位于所述铁硅磁粉芯毛坯表面的包覆层,所述包覆层包括二氧化硅和有机硅树脂的混合物。
所述铁硅磁粉芯的制备方法如下:
(1)将10g磷酸加入到40g水中进行搅拌,直至搅拌均匀为止,得到一次混合物,再加入1000g铁硅磁粉进行搅拌10min,得到二次混合物,然后在150℃下烘烤30min,待溶剂水完全蒸发后,放入氮气气氛窑炉中以680℃的退火温度退火处理40min,得到钝化后的铁硅粉料;
(2)将15克有机硅树脂加入25g丙酮溶剂中搅拌均匀,制得有机硅树脂的丙酮溶液粘结剂,再加入步骤(1)所述钝化后的铁硅粉料中搅拌均匀,在60℃下烘干粉料,在15T/cm2的压力下成型,得到ECR20.5B型铁硅磁粉芯毛坯;
(3)配比包覆补偿液,比例为固含量为50%的甲基苯基有机硅树脂17g,硅烷偶联剂为1g,纳米二氧化硅为2g,丙酮80g,搅拌混合直到没有沉淀物为止;将步骤(2)所述ECR20.5B型铁硅磁粉芯毛坯在包覆补偿液中一次浸泡5min,在150℃下进行烘干,然后放入氮气气氛窑炉以700℃的烧结温度烧结30min,烧结后的物质二次浸泡如包覆补偿液中5min,在150℃下烘烤30min,得到所述铁硅磁粉芯。
实施例2
本实施例与实施例1的区别为制备方法中,对步骤(3)烧结后的物质先进行喷涂,磨去配合面的油漆后,再浸泡入包覆补偿液中5min,然后在150℃烘烤30min,得到所述铁镍磁粉芯。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例3
本实施例提供一种铁镍磁粉芯,所述铁镍磁粉芯包括铁镍磁粉芯毛坯和位于所述铁镍磁粉芯毛坯表面的包覆层,所述包覆层包括二氧化硅和有机硅树脂的混合物。
所述铁镍磁粉芯的制备方法如下:
(1)将8g磷酸、1g铬酸加入到50g水中进行搅拌,直至搅拌均匀为止,得到一次混合物,再加入1000g铁镍磁粉进行搅拌10min,得到二次混合物,然后在150℃下烘烤30min,待溶剂水完全蒸发后,放入氮气气氛窑炉中以480℃的退火温度退火处理40min,得到钝化后的铁硅粉料;
(2)将3克硅酸钠加入30g水中搅拌均匀,制得硅酸钠水溶液粘结剂,再加入步骤(1)所述钝化后的铁镍粉料中搅拌均匀,在180℃下烘干粉料,待粉料降温至室温后,将10克有机硅树脂加入25g丙酮溶剂中搅拌均匀,制得有机硅树脂的丙酮溶液粘结剂,将其加入烘干后的粉料中搅拌均匀,在60℃下烘干,在12T/cm2的压力下成型,得到ECR20.5B型铁镍磁粉芯毛坯;
(3)配比包覆补偿液,比例为固含量为60%的甲基苯基有机硅树脂15g,硅烷偶联剂为1g,纳米二氧化硅为1g,丙酮80g,搅拌混合直到没有沉淀物为止;将步骤(2)所述ECR20.5B型铁镍磁粉芯毛坯在包覆补偿液中一次浸泡5min,在150℃下进行烘干,然后放入氮气气氛窑炉以670℃的烧结温度烧结30min,烧结后的物质二次浸泡如包覆补偿液中5min,在150℃下烘烤30min,得到所述铁镍磁粉芯。
实施例4
本实施例与实施例1的区别为将铁硅磁粉替换为铁硅铝磁粉。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例5
本实施例与实施例1的区别为制备方法中,不对成型后的ECR20.5B型铁硅磁粉芯毛坯进行一次浸泡操作,仅保留烧结后浸泡包覆补偿液的操作。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例6
本实施例与实施例1的区别为制备方法中,仅对成型后的ECR20.5B型铁硅磁粉芯毛坯进行一次浸泡操作,不进行烧结后浸泡包覆补偿液的操作。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
对比例1
本对比例提供一种铁硅磁粉芯,所述铁硅磁粉芯为由铁硅磁粉芯毛坯烧结后得到的产物。
本对比例与实施例1的区别为,不进行步骤(1)的退火处理,也不进行任何包覆补偿液的操作。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
对比例2
本对比例提供一种铁硅磁粉芯,所述铁硅磁粉芯为由铁硅磁粉芯毛坯烧结后得到的产物。
本对比例与实施例1的区别为,不进行任何包覆补偿液的操作。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
对比例3
本对比例提供一种铁硅磁粉芯,所述铁硅磁粉芯为由铁硅磁粉芯毛坯烧结喷涂后得到的产物。
本对比例与实施例2的区别为,不进行任何包覆补偿液的操作。
其余制备方法和参数与实施例2保持一致。
对比例4
本对比例提供一种铁镍磁粉芯,所述铁镍磁粉芯为由铁镍磁粉芯毛坯烧结后得到的产物。
本对比例与实施例3的区别为,不进行任何包覆补偿液的操作。
其余制备方法和参数与实施例3保持一致。
对实施例1-6和对比例1-4进行高温高湿(85℃、85%相对湿度)和中度盐雾试验测试,记录出现生锈的用时,表1是试验结果:
表1
Figure BDA0002796383300000121
Figure BDA0002796383300000131
从实施例1-6与对比例1-4的数据结果可知,本发明所提供的合金磁粉芯,在高温高湿(85℃、85%相对湿度)和中度盐雾的环境下,其耐腐蚀性都大大增强。
从实施例1与实施例5的结果可知,在铁硅磁粉芯成型后不浸泡包覆补偿液,仅在烧结后浸泡包覆补偿液会导致成型时造成的包覆损伤,在经过高温烧结时发生氧化。虽然现有热处理工艺一般是在保护气氛中进行,但气氛中还是免不了含有约200PPM的氧气,会造成粉料轻微氧化。另外在排胶阶段,产品表面尤其是成型造成的损伤部位容易堆积胶水残留物,大大降低了烧结后浸泡包覆液的效果。
从实施例1与实施例6的结果可知,在铁硅磁粉芯成型后浸泡包覆补偿液,不对烧结后的物质浸泡包覆补偿液会导致产品耐腐蚀性降低。成型后浸泡包覆补偿液后经高温烧结,补偿液中的树脂在高温下有所损失,烧结后再次浸泡补偿液,可以加固产品表面的包覆层,提高整体的耐腐蚀性。
从实施例1与对比例1的数据结果可知,绝缘包覆后不进行退火处理并且不也进行后续的包覆补偿液的包覆,会导致耐腐蚀性极差,绝缘包覆后退火可以增强粉料包覆层的深度和强度,使包覆层更耐压更耐高温,缺失高温退火以及后续的包覆补偿液的补偿包覆,很容易从粉料颗粒的包覆和产品表面的裸漏部分开始生锈。
从实施例1与对比例2,实施例2和对比例3,以及实施例3与对比例4的结果可以得出,不论是对合金磁粉芯产品是否进行喷涂打磨,不浸泡包覆补偿液,其耐腐蚀性均会变差,并且很快就会生锈,严重影响合金磁粉芯的使用。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (33)

1.一种合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将钝化剂、溶剂和合金粉料混合,得到混合物,对所述混合物进行热处理,得到钝化后的合金粉料;
(2)将步骤(1)所述钝化后的合金粉料与粘结剂混合,成型,得到合金磁粉芯毛坯;
(3)将步骤(2)所述合金磁粉芯毛坯一次浸泡入包覆补偿液中,烧结,将烧结后的合金磁粉芯毛坯二次浸泡入包覆补偿液中,得到所述合金磁粉芯;步骤(3)所述包覆补偿液为有机溶剂、有机硅树脂、纳米二氧化硅和硅烷偶联剂的混合物;
步骤(1)所述热处理为退火处理;步骤(1)所述退火处理的气氛的气体包括氮气和/或氢气;所述退火处理的温度为400~810℃;所述退火处理的时间为20~60min;所述有机硅树脂的固含量为40~70%;所述有机溶剂在所述包覆补偿液中的重量占比为75~85wt%;所述树脂在所述包覆补偿液中的重量占比为15~25wt%;所述硅烷偶联剂在所述包覆补偿液中的重量占比为0.1~1wt%;所述纳米二氧化硅在所述包覆补偿液中的重量占比为0.1~3wt%;
所述合金磁粉芯包括合金磁粉芯毛坯和形成于所述合金磁粉芯毛坯表面的包覆层,所述包覆层包括二氧化硅和树脂的混合物;所述包覆层的原料为包覆补偿液。
2.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述合金磁粉芯中的合金粉料包括铁镍、铁硅、铁硅铝或铁镍钼中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括乙醇、丙酮或甲苯中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述有机硅树脂包括甲基型有机硅树脂和/或甲基苯基型有机硅树脂。
5.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述钝化剂包括磷酸、磷酸二氢铝或铬酸中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述钝化剂的用量为所述合金粉料的重量的0.1~5%。
7.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述溶剂包括水、丙酮或乙醇中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述溶剂的用量为所述合金粉料的重量的2~6%。
9.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,对步骤(1)所述混合物进行去除溶剂的处理。
10.根据权利要求9所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述去除溶剂处理的方法包括烘干和/或自然晾干。
11.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合包括一次混合和二次混合。
12.根据权利要求11所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述一次混合包括将钝化剂和溶剂进行一次混合,得到一次混合物。
13.根据权利要求12所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述二次混合包括将所述一次混合物和所述合金粉料进行二次混合,得到二次混合物。
14.根据权利要求11所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述一次混合和二次混合的方法包括搅拌。
15.根据权利要求14所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述二次混合中搅拌的时间为3~60min。
16.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述粘结剂的用量为所述钝化后的合金粉料重量的0.3%~2.5%。
17.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述粘结剂包括硅酸盐溶液和/或树脂溶液。
18.根据权利要求17所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述硅酸盐溶液的溶剂包括水。
19.根据权利要求17所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述树脂溶液的溶剂包括乙醇、丙酮或甲苯中的任意一种或至少两种的组合。
20.根据权利要求17所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为硅酸盐溶液和树脂溶液时,先添加硅酸盐溶液,经过去除水操作后,加入树脂以及树脂溶液的溶剂,在去除掉树脂溶液的溶剂后,得到硅酸盐和树脂粘结剂。
21.根据权利要求20所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述硅酸盐包括硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂中的任意一种或至少两种的组合。
22.根据权利要求20所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述树脂包括硅酮树脂、环氧树脂或酚醛树脂中的任意一种或至少两种的组合。
23.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合的方法包括搅拌。
24.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述成型为压力成型。
25.根据权利要求24所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述压力成型的压力为8~25T/cm2
26.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,对步骤(2)所述成型后的产品先进行打磨加工再进行步骤(3)。
27.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述一次浸泡和二次浸泡的时间各自为3~10min。
28.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述烧结的温度为600~820℃。
29.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述烧结的时间为20~60min。
30.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述烧结的气氛中的气体包括氮气和/或氢气。
31.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述二次浸泡后进行烘干操作。
32.根据权利要求31所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述烘干的温度为80~180℃。
33.根据权利要求1所述的合金磁粉芯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将用量为合金粉料的重量的0.1~5%的钝化剂和用量为合金粉料的重量的2~6%的溶剂进行搅拌,得到一次混合物,再加入合金粉料进行搅拌3~60min,得到二次混合物,在氮气和/或氢气气氛下以400~810℃退火处理20~60min,得到钝化后的合金粉料;
(2)将步骤(1)所述钝化后的粉料与用量为合金粉料的重量的0.3%~2.5%的粘结剂进行搅拌,在8~25T/cm2的压力下成型,得到合金磁粉芯毛坯;
(3)将步骤(2)所述合金磁粉芯毛坯在有机溶剂、有机硅树脂、纳米二氧化硅和硅烷偶联剂的混合物中一次浸泡3~10min,在氮气和/或氢气气氛下以600~820℃的烧结温度烧结20~60min,将烧结后的合金磁粉芯毛坯在有机溶剂、有机硅树脂、纳米二氧化硅和硅烷偶联剂的混合物中二次浸泡3~10min,在80~180℃下烘干,得到所述合金磁粉芯。
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