JPH04328805A - 形状異方性軟磁性合金粉末及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はＦｅ及びＳｉを主成分と
して含有する形状異方性軟磁性合金粉末及びその製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、Ｆｅ及びＳｉを主成分とする合
金は、磁化が容易な軟磁性を示す（以下この合金をＦｅ
−Ｓｉ軟磁性合金という）。そして、このＦｅ−Ｓｉ軟
磁性合金は通常塊状又は板状で使用されている。ところ
で、近年、成形品の形状の選択が容易な粉末形状のＦｅ
−Ｓｉ軟磁性合金が用いられる傾向にあり、このような
合金粉末は成形又は塗布する等の方法によって使用され
る。

【０００３】一般に、合金粉末では、金属の占める割合
が少なくなるから、単位体積当りの磁化量が少なくなる
。加えて、粒状化に伴って反磁界の影響が強くなって、
磁化特性が低下する傾向がある。このような不具合を軽
減するためには、合金粉末に形状異方性を付与して特定
方向への磁化を容易にすることが有用であることが知ら
れている。このような形状異方性軟磁性合金粉末は、よ
く知られているように、ボールミル、アトライター等を
用いた機械的粉砕方法によって製造されている。 そして、磁化容易方向の厚さに対して磁化困難方向の厚
さが薄いほど形状異方性による効果が大きくなる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、一般に、形
状異方性軟磁性合金粉末の場合、粉末粒子の厚さが減少
するにつれて強度が低下するという傾向がある。つまり
、強度の低い合金粉末を用いて成形工程又は塗布工程を
行うと、粉末粒子に加わる外力によって粉末粒子に破断
が生じることが多い。このため、粉末粒子の微細化が進
行して保磁力（ＩＨＣ）が増大したり、反磁界の影響が
大きくなって軟磁性特性が著しく損なわれるという問題
点がある。本発明の目的は軟磁性特性の良好な形状異方
性軟磁性合金粉末及びその製造方法を提供することにあ
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、鉄及び
ケイ素を主成分とする磁性合金粉末粒子表面がケイ素酸
化物で被覆されていることを特徴とする形状異方性軟磁
性合金粉末が得られる。上述の形状異方性軟磁性合金粉
末を製造する際には、例えば、鉄及びケイ素を主成分と
する磁性合金粉末に該磁性合金粉末に対して０．５乃至
５．０重量％のシリコン樹脂を混合して混合粉末とし、
該混合粉末を温度２００乃至８００℃で加熱処理する。

【０００６】

【実施例】以下本発明について実施例によって説明する
。純度が９９．８重量％（ｗｔ％）以上の鉄（Ｆｅ）及
びケイ素（Ｓｉ）を準備して、これらＦｅ及びＳｉを用
いてアルゴン雰囲気中で高周波加熱によってインゴット
を製造した。このインゴットはＳｉを１０ｗｔ％を含み
、残部Ｆｅｗｔ％で厚さ約２０ｍｍである。次に、イン
ゴットをハンマーを用いて最大長辺が約１０ｃｍ以下の
破砕片に破砕した。

【０００７】ジョークラッシャー及びロールクラッシャ
ーを用いてこれら破砕片を１５０μｍ以下の粗粉砕粉末
に粗粉砕した。そして、ステンレスボール及びエタノー
ルを使用して粗粉砕粉末を湿式でアトライター粉砕して
平均直径が約４０μｍで厚さが約０．５μｍの板状粒子
からになる合金粉末（未処理合金粉末）を得た。

【０００８】合金粉末に対してそれぞれ０．３ｗｔ％、
０．５ｗｔ％、１．０ｗｔ％、３．０ｗｔ％、５．０ｗ
ｔ％、１０．０ｗｔ％のシリコン樹脂（粘度５０ＣＳ）
をトルエンに混合して複数の表面処理液を得た（つまり
、合金粉末に対して０．３乃至１０．０ｗｔ％のシリコ
ン樹脂が混合するようにシリコン樹脂をトルエンに溶解
した）。ここではシリコン樹脂としてジメチルポリシロ
キサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、又はメ
チル・フェニルポリシロキサンを用いた。

【０００９】上述のようにして得られた表面処理液に対
して合金粉末を１時間投入した。この際、合金粉末に対
して０．３乃至１０．０ｗｔ％のシリコン樹脂が混合さ
れる。その後、表面処理液から合金粉末を取り出し、温
度１００℃で３０分間加熱乾燥して溶媒を十分揮発させ
た。そして、処理済み合金粉末を大気中でそれぞれ温度
１００℃、２００℃、４００℃、６００℃、８００℃で
１時間保持した後、室温に冷却した。

【００１０】内径１５０ｍｍで容積が２．５リットルの
回転ボールミル用ポットを準備して、この回転ボールミ
ル用ポットに径１ｍｍのガラスビーズを１ｋｇ、エタノ
ールを１リットル投入するとともに上述のようにして得
られた合金粉末を１００ｇ投入して、回転数１５００ｒ
ｐｍで１時間処理した。そして、処理後の粉末粒子の形
状を走査型電子顕微鏡で観察した。この結果を図１に示
す。

【００１１】図１をおいて、○印は粉末粒子の破断が全
く確認されない状況を示し、△印は粉末粒子の破断がわ
ずかに確認される状況を示し、×印は粉末粒子の破断が
顕著に確認される状況を示している。また、Ａはシリコ
ン樹脂としてジメチルポリシロキサンを、Ｂはシリコン
樹脂としてメチルハイドロジェンポリシロキサンを、Ｃ
はシリコン樹脂としてメチル・フェニルポリシロキサン
を使用した場合を示している。図１から明らかなように
、合金粉末に対して０．５乃至５．０ｗｔ％のシリコン
樹脂を混合した表面処理液を用い、かつ２００℃以上で
熱分解酸化処理することによって強固な合金粉末を製造
できることがわかる。

【００１２】次に、ジメチルポリシロキサンが（未処理
合金粉末に対して）０．５ｗｔ％含有されたトルエン溶
液（第１のトルエン溶液）、ジメチルポリシロキサンが
（未処理合金粉末に対して）５．０ｗｔ％含有されたト
ルエン溶液（第２のトルエン溶液）、メチルハイドジェ
ンポリシロキサンが５．０ｗｔ％含有されたトルエン溶
液（第３のトルエン溶液）、フェニルポリシロキサンが
５．０ｗｔ％含有されたトルエン溶液（第４のトルエン
溶液）を準備して、第１乃至第４のトルエン溶液に対し
てそれぞれ未処理合金粉末を１時間投入して乾燥後、温
度８００℃で１時間熱分解酸化処理してそれぞれ処理済
み合金粉末を得た（第１乃至第４の合金粉末と呼ぶ）。 同様にして、第１乃至第４のトルエン溶液に対してそれ
ぞれ未処理合金粉末を１時間投入して乾燥後、それぞれ
温度７００℃、９００℃、及び１０００℃で１時間熱分
解酸化処理してそれぞれ処理済み合金粉末を得た（第５
乃至第１６の合金粉末と呼ぶ）。さらに、ここでは比較
のため、未処理合金粉末を準備した（第１７の合金粉末
と呼ぶ）。つまり、都合１７種類の合金粉末を準備した
ことになる。

【００１３】第１乃至第１７の合金粉末に対してそれぞ
れ２．０ｗｔ％のエポキシ樹脂を混合して第１乃至第１
７の混合粉末とした後、金型を使用して約５００ｋｇ／
ｃｍ２の圧力で一方向に第１乃至第１７の混合粉末を加
圧圧縮してそれぞれ一辺が約１３ｍｍの立方体圧粉体を
得た（第１乃至第１７の圧粉体）。これら第１乃至第１
７の圧粉体を観察したところ、各圧粉体において、粉末
粒子は圧縮方向と直交するようにして円板状粒子の板面
が配向されていた。

【００１４】次に、粉末粒子の板面方向が磁化方向とな
るようにして磁気特性を測定した。この測定結果につい
て図２に示す。図２において、４πＩｓは合金粉末粒子
の占積率を１００％に換算した値で示されている。図２
から明らかなように、熱分解酸化処理温度が９００℃を
越えると、保磁力（ＩＨＣ）が急激に増加して、軟磁性
特性が劣化していく傾向があることがわかる（これは合
金粉末粒子の酸化が進行するためであると考えられる）
。

【００１５】上述の実施例から、Ｆｅ−Ｓｉ系形状異方
性合金粉末の軟磁性特性を低下させることなくしかも合
金粉末粒子を強固にするためには、合金粉末に対するシ
リコン樹脂の含有量を０．５乃至５．０ｗｔ％として、
熱分解及び酸化処理温度を２００乃至８００℃とすれば
よいことがわかる。

【００１６】上述のように、本発明では、機械的粉砕法
によって異方性形状を付与された鉄及びケイ素を主成分
とする形状異方性軟磁性合金粉末粒子表面をシリコン樹
脂によって生成される酸化ケイ素（ＳｉＯ２）で被覆す
ることによって機械的強度に優れた合金粉末を得ている
。つまり、合金粉末に対してシリコン樹脂を０．５乃至
５．０ｗｔ％混合して合金粉末粒子表面にシリコン樹脂
の被膜を生成して、その後、酸性雰囲気中で温度２００
乃至８００℃で加熱することによってシリコン樹脂が分
解酸化され、これによって、合金粉末粒子表面が均一で
付着力の強い酸化ケイ素で被覆されることになる。

【００１７】上述の実施例では、シリコン樹脂として、
ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシ
ロキサン、及びメチル・フェニルポリシロキサンをあげ
たが、形状異方性軟磁性合金粉末粒子表面が酸化ケイ素
で被覆されればよく、酸化ケイ素が生成されるシリコン
樹脂であれば他のものを用いてもよい。また、シリコン
樹脂の粘度についても他の粘度であっても同様な効果を
得ることができる。さらに、シリコン樹脂の希釈溶媒と
してトルエンを用いたけれどもシリコン樹脂を溶解でき
る溶媒であれば他の溶媒を用いてもよい。加えて、熱分
解酸化処理において、処理温度を２００乃至８００℃と
したのは、処理温度が２００℃未満では合金粉末粒子表
面に均一に密着した酸化ケイ素を形成することができず
、合金粉末粒子の強度向上が認められない。また、処理
温度が８００℃を越えると、合金粉末の酸化が進行して
軟磁気特性に悪影響をおよぼしてしまう。

【００１８】上述の実施例では、偏平状粉末としてＳｉ
が１０ｗｔ％、残部Ｆｅの粉末について説明したが、Ｓ
ｉ及びＦｅを主成分とする合金粉末であれば本発明を適
用することができる。さらに、熱分解酸化処理における
雰囲気調整においても合金粉末の酸化が顕著に進行せず
シリコン樹脂から酸化ケイ素が生成できる雰囲気であれ
ばよい。

【００１９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明では鉄及び
ケイ素を主成分とする磁性合金粉末にこの磁性合金粉末
に対して０．５乃至５．０重量％のシリコン樹脂を混合
して混合粉末とし、混合粉末を温度２００乃至８００℃
で加熱処理して磁性合金粉末粒子表面をケイ素酸化物で
被覆するようにしたから、軟磁性特性が良好でしかも強
度の強い形状異方性軟磁性合金粉末を得ることができる
。する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による形状異方性軟磁性合金粉末の強度
を説明するための図である。

【図２】本発明による形状異方性軟磁性合金粉末の磁気
特性を説明するための図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　鉄及びケイ素を主成分とする磁性合金
   粉末粒子表面がケイ素酸化物で被覆されていることを特
   徴とする形状異方性軟磁性合金粉末。
2. 【請求項２】　　鉄及びケイ素を主成分とする磁性合金
   粉末に該磁性合金粉末に対して０．５乃至５．０重量％
   のシリコン樹脂を混合して混合粉末とする第１の工程と
   、該混合粉末を温度２００乃至８００℃で加熱処理する
   第２の工程と有することを特徴とする形状異方性軟磁性
   合金粉末の製造方法。