JP2939815B2 - 形状異方性軟磁性合金粉末の製造方法 - Google Patents
形状異方性軟磁性合金粉末の製造方法Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は，高い磁化を有するFeとSiを主成分として含
有する形状異方性軟磁性合金粉末の製造方法に関する。
有する形状異方性軟磁性合金粉末の製造方法に関する。
［従来の技術］ 従来，安価にして高い磁化を有する鉄（Fe）は，磁性
材料においては最も重要な物質となっている。一般に,F
e,及びSiを主成分とする合金は，磁化が容易である軟磁
性をしめす。これらFe,及びSiを主成分とする軟磁性合
金は，塊状や板状で使用される事が通例となっていた。
材料においては最も重要な物質となっている。一般に,F
e,及びSiを主成分とする合金は，磁化が容易である軟磁
性をしめす。これらFe,及びSiを主成分とする軟磁性合
金は，塊状や板状で使用される事が通例となっていた。
しかしながら，近年，形状が容易に選択できる磁性を
有する粉末を使用した成形，塗布等の手法が活用されて
いる。一般に、磁性粉末は金属の占める割合が少なくな
るために，単位体積当りの磁化量が小さくなる傾向とな
る。それに加えて，粒状化にともない反磁界の影響も大
きくなり，磁化特性が低下する傾向となる。
有する粉末を使用した成形，塗布等の手法が活用されて
いる。一般に、磁性粉末は金属の占める割合が少なくな
るために，単位体積当りの磁化量が小さくなる傾向とな
る。それに加えて，粒状化にともない反磁界の影響も大
きくなり，磁化特性が低下する傾向となる。
これらの粉末形成することによる特性の負の減少を軽
減するためには，粉末に形状異方性を付与し，特定の方
向にのみ磁化を容易にする方法が有用となる。
減するためには，粉末に形状異方性を付与し，特定の方
向にのみ磁化を容易にする方法が有用となる。
これらの形状異方性軟磁性合金粉末（合金粉末）は，
機械的粉砕方法（ボールミル，アトライター等）を使用
し，合金粉末粒子に繰返し変形を与えることにより製造
する方法が一般的である。
機械的粉砕方法（ボールミル，アトライター等）を使用
し，合金粉末粒子に繰返し変形を与えることにより製造
する方法が一般的である。
一般に，繰返し変形を受けた合金材料は，加工ひずみ
の蓄積により軟磁気特性が劣化する傾向を有する。こう
した軟磁気特性の劣化に対しては，粉砕後の合金粉末
に，熱処理による加工ひずみの除去を施すことが有効で
ある。
の蓄積により軟磁気特性が劣化する傾向を有する。こう
した軟磁気特性の劣化に対しては，粉砕後の合金粉末
に，熱処理による加工ひずみの除去を施すことが有効で
ある。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら，これら形状異方性軟磁性合金粉末は，
微細化にともない比表面積が増大し，焼結性が向上して
いることが多い。このため，合金粉末を熱処理した場
合，合金粉末相互の結着（焼結）が起こり，合金粉末の
特徴である異方性形状を著しく損うといった欠点が存在
する。
微細化にともない比表面積が増大し，焼結性が向上して
いることが多い。このため，合金粉末を熱処理した場
合，合金粉末相互の結着（焼結）が起こり，合金粉末の
特徴である異方性形状を著しく損うといった欠点が存在
する。
そこで，本発明の技術的課題は，前述の問題点を解決
するために，形状異方性軟磁性合金粉末表面に，シリコ
ンオイルから生成するケイ素酸化物皮膜を生成させるこ
とにより，熱処理工程において合金粉末相互が結着する
ことがなく，後工程において，解砕，粉砕工程を短縮す
ることができ製造が容易な軟磁性特性に優れた形状異方
性軟磁性合金粉末を提供することにある。
するために，形状異方性軟磁性合金粉末表面に，シリコ
ンオイルから生成するケイ素酸化物皮膜を生成させるこ
とにより，熱処理工程において合金粉末相互が結着する
ことがなく，後工程において，解砕，粉砕工程を短縮す
ることができ製造が容易な軟磁性特性に優れた形状異方
性軟磁性合金粉末を提供することにある。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明においては,Fe,及びSiを主成分とする形状異方
性軟磁性合金粉末の軟磁気特性を改善する方法におい
て，粉末相互が結着することなく，即ち，粉末の異方性
形状及び分散性を損うことなく熱処理を行ない，軟磁気
特性に優れた合金粉末を製造できるように構成されたも
のである。
性軟磁性合金粉末の軟磁気特性を改善する方法におい
て，粉末相互が結着することなく，即ち，粉末の異方性
形状及び分散性を損うことなく熱処理を行ない，軟磁気
特性に優れた合金粉末を製造できるように構成されたも
のである。
本発明によれば,Fe及びSiを主成分として含有する合
金から強磁性粉末を製造する方法において，前記合金粉
末を機械的粉砕し，得られた合金粉末にシリコンオイル
を0.5〜5.0wt％混合した後，熱処理することを特徴とす
る形状異方性軟磁性合金粉末の製造方法が得られる。
金から強磁性粉末を製造する方法において，前記合金粉
末を機械的粉砕し，得られた合金粉末にシリコンオイル
を0.5〜5.0wt％混合した後，熱処理することを特徴とす
る形状異方性軟磁性合金粉末の製造方法が得られる。
即ち，詳しく本発明の形状異方性軟磁性合金粉末の製
造方法を説明すると，前述の様に機械的粉砕方法により
形状異方性を付与されたFe,及びSiを主成分とする合金
粉末に対し，シリコンオイルを0.5≦Ｘ≦５重量％添加
し，該金属粉末中に分散させた後，酸化性雰囲気中にて
加熱し，前記合金粉末表面を，シリコンオイルの分解，
酸化により生成した二酸化ケイ素（SiO2）で被覆するこ
とによって，熱処理過程における粉末粒子の焼結進行が
阻害され，合金粉末相互の結着の防止に寄与するものと
考えられる。
造方法を説明すると，前述の様に機械的粉砕方法により
形状異方性を付与されたFe,及びSiを主成分とする合金
粉末に対し，シリコンオイルを0.5≦Ｘ≦５重量％添加
し，該金属粉末中に分散させた後，酸化性雰囲気中にて
加熱し，前記合金粉末表面を，シリコンオイルの分解，
酸化により生成した二酸化ケイ素（SiO2）で被覆するこ
とによって，熱処理過程における粉末粒子の焼結進行が
阻害され，合金粉末相互の結着の防止に寄与するものと
考えられる。
本発明において，合金粉末に対してシリコンオイルの
混合量を0.5wt％以上と限定したのは，それ以上で熱処
理による粉末の結着防止効果が顕著に認められるからで
ある。
混合量を0.5wt％以上と限定したのは，それ以上で熱処
理による粉末の結着防止効果が顕著に認められるからで
ある。
一方，合金粉末に対してシリコンオイルの混合量を5w
t％以下としたのは，それを越える領域では熱処理を施
した粉末のIHCが著しく増加し，粉末の軟磁気特性が明
らかに劣化するからである。
t％以下としたのは，それを越える領域では熱処理を施
した粉末のIHCが著しく増加し，粉末の軟磁気特性が明
らかに劣化するからである。
［実施例］ 以下，実施例について述べる。
実施例１ 純度が99.8％以上の鉄（Fe）及びケイ素（Si）を使用
し，アルゴン雰囲気中で高周波加熱により,Siが8wt％で
残部Feの厚さ約20μｍのインゴット作製した。
し，アルゴン雰囲気中で高周波加熱により,Siが8wt％で
残部Feの厚さ約20μｍのインゴット作製した。
次に，これらインゴットを，ジョークラッシャー及び
ロールクラッシャーを用いて0.5μｍ以下に粗粉砕し
た。この粗粉砕粉末を，ステンテスボール及びエタノー
ルを用いて湿式でボールミル粉砕し，平均直径が約40μ
ｍで厚さが１μｍの円板状粒子からなる偏平化粉末を作
製した。
ロールクラッシャーを用いて0.5μｍ以下に粗粉砕し
た。この粗粉砕粉末を，ステンテスボール及びエタノー
ルを用いて湿式でボールミル粉砕し，平均直径が約40μ
ｍで厚さが１μｍの円板状粒子からなる偏平化粉末を作
製した。
次に，この粉末に対し，シリコンオイル（粘度約50c
s）が0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0となるように，トルエンに
溶解し，混合した。トルエンを乾燥した後，これらシリ
コンオイル混合粉末を熱処理した。
s）が0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0となるように，トルエンに
溶解し，混合した。トルエンを乾燥した後，これらシリ
コンオイル混合粉末を熱処理した。
熱処理は，室温から空気中約300℃/hrで470℃まで昇
温した後,1時間保持し，その後真空引きし，窒素雰囲気
とし500℃,600℃,700℃,800℃,900℃でそれぞれ２時間
保持した後，急冷している。ただし,400℃での熱処理は
空気中にて保持している。
温した後,1時間保持し，その後真空引きし，窒素雰囲気
とし500℃,600℃,700℃,800℃,900℃でそれぞれ２時間
保持した後，急冷している。ただし,400℃での熱処理は
空気中にて保持している。
粉末の粒子の結着性を第１表に示す。
シリコンオイルを0.5wt％以上混合した粉末では，粒
子の結着が明らかに低下した粉末となっている。
子の結着が明らかに低下した粉末となっている。
実施例２ 実施例１で得たSi8wt％，残部Feからなる偏平状粉末
に，シリコンオイルが0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0w
t％となるように，実施例１と同様にして混合した後，
トルエンを除去した。
に，シリコンオイルが0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0w
t％となるように，実施例１と同様にして混合した後，
トルエンを除去した。
次に，これら粉末の実施例１と同様にして,700℃で２
時間保持し熱処理した。
時間保持し熱処理した。
これら粉末に対し，液状のエポキシ樹脂を2wt％混合
した後，金型を使用して，約500kg/cm2の圧力で，一方
向に加圧圧縮して約13mmの立法体の圧粉体を得た。これ
ら成形体内部の粉末粒子は，圧縮方向と直交するように
円板状粒子の板面が配向した。これら成形体粒子の板面
方向が磁化方向となるようにして磁気特性飽和磁化４π
IS,保持力IHCを測定した。
した後，金型を使用して，約500kg/cm2の圧力で，一方
向に加圧圧縮して約13mmの立法体の圧粉体を得た。これ
ら成形体内部の粉末粒子は，圧縮方向と直交するように
円板状粒子の板面が配向した。これら成形体粒子の板面
方向が磁化方向となるようにして磁気特性飽和磁化４π
IS,保持力IHCを測定した。
その結果を第１図に示す。
図中,4πISは，粉末の占積率を100％に換算した値で
ある。シリコンオイルの混合量増加に対し,4πISは顕著
な減少は示さないが,IHCは5wt％を越える領域がら著し
く増加している。
ある。シリコンオイルの混合量増加に対し,4πISは顕著
な減少は示さないが,IHCは5wt％を越える領域がら著し
く増加している。
したがって，シリコンオイルの混合量が5wt％を越え
る領域では，軟磁気特性が著しく劣化することがわか
る。
る領域では，軟磁気特性が著しく劣化することがわか
る。
以下の実施例からわかるように，シリコンオイルを混
合することによるFe−Si系偏平化粉末の結着性阻止効果
は0.5wt％以上で認められ，軟磁気特性の著しい劣化は,
5wt％を越える領域で認められることから，シリコンオ
イルの混合量は0.5〜5wt％の範囲が有用であることがわ
かる。
合することによるFe−Si系偏平化粉末の結着性阻止効果
は0.5wt％以上で認められ，軟磁気特性の著しい劣化は,
5wt％を越える領域で認められることから，シリコンオ
イルの混合量は0.5〜5wt％の範囲が有用であることがわ
かる。
尚，本実施例では，シリコンオイルとして粘度が50cs
のみのものを用いたものについて述べているが，本発明
の効果は最終的にはSiO2での被覆によるものであること
から，いかなるシリコンオイルであってもその効果が期
待できることは明白である。
のみのものを用いたものについて述べているが，本発明
の効果は最終的にはSiO2での被覆によるものであること
から，いかなるシリコンオイルであってもその効果が期
待できることは明白である。
また，偏平化粉末として8wt％Si、残部Feの粉末につ
いてのみ述べたが，本発明はこれのみに限定されるもの
でなく,FeとSiを主成分として含有する粉末であれば適
用できることは，当業者であれば容易に推測できるもの
である。
いてのみ述べたが，本発明はこれのみに限定されるもの
でなく,FeとSiを主成分として含有する粉末であれば適
用できることは，当業者であれば容易に推測できるもの
である。
また，熱処理における雰囲気調整も，金属粉末の酸化
を顕著に進行せずに，シリコンオイルからSiO2を生成す
る方法であれば，本発明の範囲にあることは明白であ
る。
を顕著に進行せずに，シリコンオイルからSiO2を生成す
る方法であれば，本発明の範囲にあることは明白であ
る。
［発明の効果］ 以下説明したように，本発明によれば，合金粉末にシ
リコンオイルを添加することで，熱処理工程において
も，粉末の結着がなく，後工程において粉砕及び解砕後
の工程が大幅に短縮できるので製造の容易な形状異方性
軟磁性合金粉末を提供することができる。
リコンオイルを添加することで，熱処理工程において
も，粉末の結着がなく，後工程において粉砕及び解砕後
の工程が大幅に短縮できるので製造の容易な形状異方性
軟磁性合金粉末を提供することができる。
第１図は実施例２における8wt％Si,残部Feなる組成の偏
平状粉末に混合したシリコンオイル量と熱処理した粉末
の磁気特性（４πIS,IHC）との関係を示す図である。
平状粉末に混合したシリコンオイル量と熱処理した粉末
の磁気特性（４πIS,IHC）との関係を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−294802（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−291304（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−169707（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−291306（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−255605（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−94406（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B22F 1/00 - 9/04 C23C 18/12 H01F 1/20
Claims (1)
- 【請求項１】Fe及びSiを主成分として含有する合金から
強磁性粉末を製造する方法において，前記合金粉末を機
械的粉砕し，得られた合金粉末にシリコンオイルを0.5
〜5.0wt％混合した後，熱処理することを特徴とする形
状異方性軟磁性合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2093117A JP2939815B2 (ja) | 1990-04-10 | 1990-04-10 | 形状異方性軟磁性合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2093117A JP2939815B2 (ja) | 1990-04-10 | 1990-04-10 | 形状異方性軟磁性合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03291305A JPH03291305A (ja) | 1991-12-20 |
| JP2939815B2 true JP2939815B2 (ja) | 1999-08-25 |
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ID=14073578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2093117A Expired - Fee Related JP2939815B2 (ja) | 1990-04-10 | 1990-04-10 | 形状異方性軟磁性合金粉末の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| JPH0837107A (ja) * | 1994-07-22 | 1996-02-06 | Tdk Corp | 圧粉コア |
| JP3796290B2 (ja) * | 1996-05-15 | 2006-07-12 | Ｎｅｃトーキン株式会社 | 電子部品及びその製造方法 |
| WO2022075186A1 (ja) * | 2020-10-05 | 2022-04-14 | 住友ベークライト株式会社 | 樹脂成形材料、成形体および当該成形体の製造方法 |
-
1990
- 1990-04-10 JP JP2093117A patent/JP2939815B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH03291305A (ja) | 1991-12-20 |
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