JP3129593B2 - 希土類・鉄・ボロン系燒結磁石又はボンド磁石の製造法 - Google Patents
希土類・鉄・ボロン系燒結磁石又はボンド磁石の製造法Info
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気特性に優れた希土
類・鉄・ボロン系燒結磁石又はボンド磁石の製造法に関
するものである。
類・鉄・ボロン系燒結磁石又はボンド磁石の製造法に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】希土類・鉄・ボロン系永久磁石は優れた
磁気特性を有する磁石として賞用されている。特公昭6
1−34242号にはFe−B−R(希土類元素)成分
よりなる磁気異方性燒結磁石が開示されているが、製造
に当っては、まず上記成分を含有する鋳造合金を製造
し、次いで鋳造合金を粉末化した後成型燒結する必要が
あり、鋳造合金塊の粉末化にコストがかかる。またバッ
チごとに性能が異なるという問題もある。特公平3−7
2124号には、R(但しRはYを含む希土類元素のう
ち少なくとも1種)8原子%〜30原子%、B2原子%
〜28原子%、Fe65原子%〜82原子%を主成分と
する希土類・鉄・ボロン系永久磁石用合金粉末の製造方
法において、希土類酸化物粉と金属粉および/または合
金粉からなる原料粉を金属Ca又はCaH2 を還元剤と
して還元反応を行わせたのち、不活性ガス雰囲気中で加
熱し、さらに得られた反応生成物を水中に投入して反応
副生成物を除去する方法が開示されているが、還元剤と
して金属Ca又はCaH2 を使用しているため、反応副
生成物の除去や乾燥という工程を必要とする。またこの
ようにして得られた永久磁石用合金粉末は粒径1〜10
μmという微細な粉末であるため空気中の酸素により酸
化され易く、不純物として酸素が含まれると最終製品の
磁気特性が劣化するので、粉末の処理には細心の注意を
払わなければならない。そのため空気を遮断した状態で
計量、混合、加熱成型を行うための装置や工程を必要と
しコスト増加要因となる。
磁気特性を有する磁石として賞用されている。特公昭6
1−34242号にはFe−B−R(希土類元素)成分
よりなる磁気異方性燒結磁石が開示されているが、製造
に当っては、まず上記成分を含有する鋳造合金を製造
し、次いで鋳造合金を粉末化した後成型燒結する必要が
あり、鋳造合金塊の粉末化にコストがかかる。またバッ
チごとに性能が異なるという問題もある。特公平3−7
2124号には、R(但しRはYを含む希土類元素のう
ち少なくとも1種)8原子%〜30原子%、B2原子%
〜28原子%、Fe65原子%〜82原子%を主成分と
する希土類・鉄・ボロン系永久磁石用合金粉末の製造方
法において、希土類酸化物粉と金属粉および/または合
金粉からなる原料粉を金属Ca又はCaH2 を還元剤と
して還元反応を行わせたのち、不活性ガス雰囲気中で加
熱し、さらに得られた反応生成物を水中に投入して反応
副生成物を除去する方法が開示されているが、還元剤と
して金属Ca又はCaH2 を使用しているため、反応副
生成物の除去や乾燥という工程を必要とする。またこの
ようにして得られた永久磁石用合金粉末は粒径1〜10
μmという微細な粉末であるため空気中の酸素により酸
化され易く、不純物として酸素が含まれると最終製品の
磁気特性が劣化するので、粉末の処理には細心の注意を
払わなければならない。そのため空気を遮断した状態で
計量、混合、加熱成型を行うための装置や工程を必要と
しコスト増加要因となる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、磁気特性に
優れ、かつ製造が容易で性能安定性が良好な希土類・鉄
・ボロン系燒結磁石又はボンド磁石の製造法を提供する
ことを目的とする。
優れ、かつ製造が容易で性能安定性が良好な希土類・鉄
・ボロン系燒結磁石又はボンド磁石の製造法を提供する
ことを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明に係る希土類・鉄
・ボロン系燒結磁石の製造法は、コーテイング材料で表
面被覆された針状鉄粉、コーテイング材料で表面被覆さ
れた希土類金属粉末及びコーテイング材料で表面被覆さ
れた金属ボロン粉末を所定の比率で混合し磁場の存在下
で圧縮成型し加熱燒結することを特徴とする。
・ボロン系燒結磁石の製造法は、コーテイング材料で表
面被覆された針状鉄粉、コーテイング材料で表面被覆さ
れた希土類金属粉末及びコーテイング材料で表面被覆さ
れた金属ボロン粉末を所定の比率で混合し磁場の存在下
で圧縮成型し加熱燒結することを特徴とする。
【0005】また本発明に係る希土類・鉄・ボロン系ボ
ンド磁石の製造法は、コーテイング材料で表面被覆され
た針状鉄粉、コーテイング材料で表面被覆された希土類
金属粉末及びコーテイング材料で表面被覆された金属ボ
ロン粉末を所定の比率で混合し磁場の存在下で圧縮加熱
して得られた燒結磁石を水素雰囲気下で加熱し水素を吸
蔵させた後実質的に真空にして水素を放出させ水素解砕
することにより得られる磁石粉末の表面をコーテイング
材料で被覆したものとバインダーとの混合物を磁場の存
在下で加熱圧縮成型することを特徴とする。
ンド磁石の製造法は、コーテイング材料で表面被覆され
た針状鉄粉、コーテイング材料で表面被覆された希土類
金属粉末及びコーテイング材料で表面被覆された金属ボ
ロン粉末を所定の比率で混合し磁場の存在下で圧縮加熱
して得られた燒結磁石を水素雰囲気下で加熱し水素を吸
蔵させた後実質的に真空にして水素を放出させ水素解砕
することにより得られる磁石粉末の表面をコーテイング
材料で被覆したものとバインダーとの混合物を磁場の存
在下で加熱圧縮成型することを特徴とする。
【0006】針状鉄粉はFeOOH(ゲータイト)を水
素雰囲気下で300〜500℃に加熱し水素還元するこ
とにより得られる長さ10μm以下のもの、例えば長さ
1.0μm、幅0.1μm程度のものが好ましい。本発
明においては針状鉄粉の表面がコーテイング材料で被覆
された状態で用いるが、コーテイング材料が耐熱性のも
の、例えばリン酸アルミニウムである場合には、FeO
OH(ゲータイト)針状結晶にリン酸アルミニウムを添
加し付着させた状態で水素雰囲気下で加熱し還元するこ
とにより還元炉内でリン酸アルミニウム被覆針状鉄粉が
得られる。コーテイング材料が耐熱性の悪いもの、例え
ばシリコーンオイルとか、或はポリビニルブチラールの
ような塗膜形成性合成樹脂(溶液として添加する)の場
合には、FeOOHを還元して針状鉄粉にしてから添加
し、良く混合したのち、必要に応じて乾燥することによ
りリン酸アルミニウム被覆針状鉄粉が得られる。この場
合は針状鉄粉を還元炉から取り出してコーテイングする
までに空気に触れないようにしなければならないので、
設備及び取り扱いに特に注意する必要がある。従ってコ
ーテイング材料としてはリン酸アルミニウムのように耐
熱性のあるものが特に好ましい。
素雰囲気下で300〜500℃に加熱し水素還元するこ
とにより得られる長さ10μm以下のもの、例えば長さ
1.0μm、幅0.1μm程度のものが好ましい。本発
明においては針状鉄粉の表面がコーテイング材料で被覆
された状態で用いるが、コーテイング材料が耐熱性のも
の、例えばリン酸アルミニウムである場合には、FeO
OH(ゲータイト)針状結晶にリン酸アルミニウムを添
加し付着させた状態で水素雰囲気下で加熱し還元するこ
とにより還元炉内でリン酸アルミニウム被覆針状鉄粉が
得られる。コーテイング材料が耐熱性の悪いもの、例え
ばシリコーンオイルとか、或はポリビニルブチラールの
ような塗膜形成性合成樹脂(溶液として添加する)の場
合には、FeOOHを還元して針状鉄粉にしてから添加
し、良く混合したのち、必要に応じて乾燥することによ
りリン酸アルミニウム被覆針状鉄粉が得られる。この場
合は針状鉄粉を還元炉から取り出してコーテイングする
までに空気に触れないようにしなければならないので、
設備及び取り扱いに特に注意する必要がある。従ってコ
ーテイング材料としてはリン酸アルミニウムのように耐
熱性のあるものが特に好ましい。
【0007】希土類金属としては、一般に希土類・鉄・
ボロン系永久磁石に使用される各種希土類、具体的には
Nd,Pr,Dy,Ho,Tb,La,Ce,Pm,S
m,Eu,Gd,Er,Tm,Yb,Lu,Yが挙げら
れ、これらのうちの一種又は2種以上を用いる。この中
でもネオジム(Nd)が特に賞用されている。希土類金
属は純品ばかりでなく混合物も使用できる。希土類金属
の選択、使用割合については公知技術に開示されている
組成に応じて任意に本発明を実施することができる。希
土類金属粉末は、焼成工程における拡散を良好にするた
め、平均粒径を1〜10μm程度とするのが好ましい。
希土類金属の粉末化は機械的方法によっても良いが、酸
素の影響を防ぐためには、希土類金属粒塊を水素雰囲気
下で加熱し水素を吸蔵させた後実質的に真空にして水素
を放出させ水素解砕する方法が好ましい。希土類金属粒
塊を水素雰囲気下で加熱し水素を吸蔵させる温度は80
0〜900℃、水素を吸蔵した希土類金属粒塊を実質的
に真空にして水素を放出させる温度の下限は100〜3
00℃とするのが適当である。一回の処理で所望の粒径
にならない場合は水素解砕を繰り返すことにより平均粒
径を1〜10μmとすることができる。第2回目以降は
希土類金属粒塊は次第に微細化され水素を吸蔵し易くな
るので、吸蔵温度を低く、例えば500℃で実施するこ
とができる。本発明においては希土類金属粉末の表面が
コーテイング材料で被覆された状態で用いるが、コーテ
イング材料が耐熱性のもの、例えばリン酸アルミニウム
である場合には、希土類金属の粒塊にリン酸アルミニウ
ムを添加し付着させた状態でロータリー式炉を用いて水
素解砕することにより、炉内でリン酸アルミニウム被覆
希土類金属粉末が得られる。コーテイング材料が耐熱性
の悪いもの、例えばシリコーンオイルとか、或はポリビ
ニルブチラールのような塗膜形成性合成樹脂(溶液とし
て添加する)の場合には、希土類金属の粒塊を解砕して
希土類金属粉末にしてから添加し、良く混合したのち、
必要に応じて乾燥することによりリン酸アルミニウム被
覆希土類金属粉末が得られる。この場合は希土類金属粉
末を炉から取り出してコーテイングするまでに空気に触
れないようにしなければならないので設備及び取り扱い
に特に注意する必要がある。従ってコーテイング材料と
してはリン酸アルミニウムのように耐熱性のあるものが
特に好ましい。
ボロン系永久磁石に使用される各種希土類、具体的には
Nd,Pr,Dy,Ho,Tb,La,Ce,Pm,S
m,Eu,Gd,Er,Tm,Yb,Lu,Yが挙げら
れ、これらのうちの一種又は2種以上を用いる。この中
でもネオジム(Nd)が特に賞用されている。希土類金
属は純品ばかりでなく混合物も使用できる。希土類金属
の選択、使用割合については公知技術に開示されている
組成に応じて任意に本発明を実施することができる。希
土類金属粉末は、焼成工程における拡散を良好にするた
め、平均粒径を1〜10μm程度とするのが好ましい。
希土類金属の粉末化は機械的方法によっても良いが、酸
素の影響を防ぐためには、希土類金属粒塊を水素雰囲気
下で加熱し水素を吸蔵させた後実質的に真空にして水素
を放出させ水素解砕する方法が好ましい。希土類金属粒
塊を水素雰囲気下で加熱し水素を吸蔵させる温度は80
0〜900℃、水素を吸蔵した希土類金属粒塊を実質的
に真空にして水素を放出させる温度の下限は100〜3
00℃とするのが適当である。一回の処理で所望の粒径
にならない場合は水素解砕を繰り返すことにより平均粒
径を1〜10μmとすることができる。第2回目以降は
希土類金属粒塊は次第に微細化され水素を吸蔵し易くな
るので、吸蔵温度を低く、例えば500℃で実施するこ
とができる。本発明においては希土類金属粉末の表面が
コーテイング材料で被覆された状態で用いるが、コーテ
イング材料が耐熱性のもの、例えばリン酸アルミニウム
である場合には、希土類金属の粒塊にリン酸アルミニウ
ムを添加し付着させた状態でロータリー式炉を用いて水
素解砕することにより、炉内でリン酸アルミニウム被覆
希土類金属粉末が得られる。コーテイング材料が耐熱性
の悪いもの、例えばシリコーンオイルとか、或はポリビ
ニルブチラールのような塗膜形成性合成樹脂(溶液とし
て添加する)の場合には、希土類金属の粒塊を解砕して
希土類金属粉末にしてから添加し、良く混合したのち、
必要に応じて乾燥することによりリン酸アルミニウム被
覆希土類金属粉末が得られる。この場合は希土類金属粉
末を炉から取り出してコーテイングするまでに空気に触
れないようにしなければならないので設備及び取り扱い
に特に注意する必要がある。従ってコーテイング材料と
してはリン酸アルミニウムのように耐熱性のあるものが
特に好ましい。
【0008】金属ボロン粉末の平均粒径も1〜10μm
程度とするのが好ましい。金属ボロンも、希土類金属の
場合と同様に水素解砕することにより粉末化することが
できる。金属ボロン粒塊を水素雰囲気下で加熱し水素を
吸蔵させる温度は800〜900℃、水素を吸蔵した金
属ボロン粒塊を実質的に真空にして水素を放出させる温
度の下限は100〜300℃とするのが適当である。一
回の処理で所望の粒径にならない場合には水素解砕を繰
り返すことにより平均粒径を1〜10μmとすることが
できる。第2回目以降は、金属ボロン粒塊が次第に微細
化され水素を吸蔵し易くなるので、吸蔵温度を低く、例
えば500℃で実施するすることができる。また希土類
金属の場合と同様な理由で、コーテイング材料としては
リン酸アルミニウムのように耐熱性のあるものが特に好
ましい。
程度とするのが好ましい。金属ボロンも、希土類金属の
場合と同様に水素解砕することにより粉末化することが
できる。金属ボロン粒塊を水素雰囲気下で加熱し水素を
吸蔵させる温度は800〜900℃、水素を吸蔵した金
属ボロン粒塊を実質的に真空にして水素を放出させる温
度の下限は100〜300℃とするのが適当である。一
回の処理で所望の粒径にならない場合には水素解砕を繰
り返すことにより平均粒径を1〜10μmとすることが
できる。第2回目以降は、金属ボロン粒塊が次第に微細
化され水素を吸蔵し易くなるので、吸蔵温度を低く、例
えば500℃で実施するすることができる。また希土類
金属の場合と同様な理由で、コーテイング材料としては
リン酸アルミニウムのように耐熱性のあるものが特に好
ましい。
【0009】コーテイング材料としては、既に述べたよ
うに、リン酸アルミニウムのような耐熱性のあるものが
特に好ましい。リン酸アルミニウムは粉末として入手で
きるが、エタノールなどの溶剤に可溶なので、磁石材料
に緊密かつ均一に付着させることができる。磁石原料に
リン酸アルミニウムを付着させる方法としては、例えば
リン酸アルミニウム10%を含有するエタノール溶液を
磁石原料に添加するだけで良い。リン酸アルミニウムは
最終製品中に残存しても磁石の性能に悪影響を及ぼさ
ず、酸化防止効果と相伴って磁石の磁気特性を向上させ
る。コーテイング材料として、皮膜形成性の有機材料、
例えばシリコーンオイルとか、ポリビニルブチラールの
ような合成樹脂の溶液を使用することもできるが、これ
らはFeOOHの水素還元温度(300〜500℃)或
は希土類金属やボロンの水素吸蔵処理温度(800〜9
00℃)では分解してしまうので、熱処理を完了し既に
粉末化された磁石原料、すなわち針状鉄粉、希土類金属
粉末、ボロン粉末のように空気中の酸素で酸化され易い
状態になっているものを処理しなければならない点で設
備及び取り扱いに特に注意する必要があり、熱処理前に
添加できるリン酸アルミニウムに比べて処理が煩雑にな
る。コーテイング材料と希土類金属粉末、金属ボロン粉
末または針状鉄粉の重量比率は、それぞれ8:1〜2
0:1が適当である。
うに、リン酸アルミニウムのような耐熱性のあるものが
特に好ましい。リン酸アルミニウムは粉末として入手で
きるが、エタノールなどの溶剤に可溶なので、磁石材料
に緊密かつ均一に付着させることができる。磁石原料に
リン酸アルミニウムを付着させる方法としては、例えば
リン酸アルミニウム10%を含有するエタノール溶液を
磁石原料に添加するだけで良い。リン酸アルミニウムは
最終製品中に残存しても磁石の性能に悪影響を及ぼさ
ず、酸化防止効果と相伴って磁石の磁気特性を向上させ
る。コーテイング材料として、皮膜形成性の有機材料、
例えばシリコーンオイルとか、ポリビニルブチラールの
ような合成樹脂の溶液を使用することもできるが、これ
らはFeOOHの水素還元温度(300〜500℃)或
は希土類金属やボロンの水素吸蔵処理温度(800〜9
00℃)では分解してしまうので、熱処理を完了し既に
粉末化された磁石原料、すなわち針状鉄粉、希土類金属
粉末、ボロン粉末のように空気中の酸素で酸化され易い
状態になっているものを処理しなければならない点で設
備及び取り扱いに特に注意する必要があり、熱処理前に
添加できるリン酸アルミニウムに比べて処理が煩雑にな
る。コーテイング材料と希土類金属粉末、金属ボロン粉
末または針状鉄粉の重量比率は、それぞれ8:1〜2
0:1が適当である。
【0010】上記のようにして得られたコーテイング材
料で表面被覆された針状鉄粉、コーテイング材料で表面
被覆された希土類金属粉末及びコーテイング材料で表面
被覆された金属ボロン粉末よりなる粉末磁石原料を所定
の比率で混合し磁場の存在下で圧縮成型し加熱燒結する
ことにより希土類・鉄・ボロン系燒結磁石を製造するこ
とができる。
料で表面被覆された針状鉄粉、コーテイング材料で表面
被覆された希土類金属粉末及びコーテイング材料で表面
被覆された金属ボロン粉末よりなる粉末磁石原料を所定
の比率で混合し磁場の存在下で圧縮成型し加熱燒結する
ことにより希土類・鉄・ボロン系燒結磁石を製造するこ
とができる。
【0011】磁石原料の混合比率は公知技術に開示され
ている組成に応じて任意に選択できるが、鉄として針状
鉄粉を使用する場合、一般的には、希土類金属、金属ボ
ロン及び針状鉄粉間の比率を、希土類金属20〜40重
量%、金属ボロン0.5〜3重量%、残りが針状鉄粉と
するのが適当である。これら成分のほかに、温度特性改
善のため金属モリブデン粉末、金属ニオブ粉末などを添
加しても良い。金属モリブデン粉末、金属ニオブ粉末も
コーテイング材料で表面被覆されたものが好ましい。
ている組成に応じて任意に選択できるが、鉄として針状
鉄粉を使用する場合、一般的には、希土類金属、金属ボ
ロン及び針状鉄粉間の比率を、希土類金属20〜40重
量%、金属ボロン0.5〜3重量%、残りが針状鉄粉と
するのが適当である。これら成分のほかに、温度特性改
善のため金属モリブデン粉末、金属ニオブ粉末などを添
加しても良い。金属モリブデン粉末、金属ニオブ粉末も
コーテイング材料で表面被覆されたものが好ましい。
【0012】燒結時の磁場の強さ、プレス圧力、燒結温
度、時間も公知技術に開示されている条件を採用するこ
とができる。希土類・鉄・ボロン系燒結磁石の場合、燒
結は不活性ガス雰囲気中で通常1000〜1200℃で
1〜2時間程度行う。所定の比率で混合された磁石原料
の加熱燒結時に、磁場の方向に垂直配向した針状鉄粉中
に希土類金属及びボロンが拡散して所定の組成を有する
合金となり磁化されて永久磁石となる。
度、時間も公知技術に開示されている条件を採用するこ
とができる。希土類・鉄・ボロン系燒結磁石の場合、燒
結は不活性ガス雰囲気中で通常1000〜1200℃で
1〜2時間程度行う。所定の比率で混合された磁石原料
の加熱燒結時に、磁場の方向に垂直配向した針状鉄粉中
に希土類金属及びボロンが拡散して所定の組成を有する
合金となり磁化されて永久磁石となる。
【0013】ボンド磁石原料は、上記のようにして製造
された燒結磁石を粉砕することにより得られる。機械的
粉砕方法は鉄粉の針状結晶を破壊する恐れがあるので、
水素解砕を行う。水素解砕は、燒結磁石を水素雰囲気下
で加熱し希土類金属に水素を吸蔵させた後実質的に真空
にして水素を放出させ水素解砕する。燒結磁石を水素雰
囲気下で加熱し水素を吸蔵させる温度は800〜900
℃、水素を吸蔵した燒結磁石を実質的に真空にして水素
を放出させる温度の下限は100〜300℃が適当であ
る。一回の処理で所望の粒径にならない場合は水素解砕
を繰り返すことにより平均粒径を1〜10μmとするこ
とができる。第2回目以降は、燒結磁石が次第に微細化
され水素を吸蔵し易くなるので、吸蔵温度を低く、例え
ば500℃で実施するすることができる。ボンド磁石原
料とする場合、燒結物の強度は製品として燒結磁石を得
る場合より低めにした方が水素解砕が容易である。粉末
化された燒結磁石は空気中の酸素により酸化され易いの
で、やはり表面をコーテイング材料で被覆する。希土類
金属の場合と同様な理由で、コーテイング材料としては
リン酸アルミニウムのように耐熱性のあるものが特に好
ましい。コーテイング材料としてリン酸アルミニウムを
用いれば、塊状の燒結物にリン酸アルミニウムを添加し
付着させた状態でロータリー式炉を用いて水素雰囲気下
で600〜1200℃に加熱後実質的に真空にして水素
解砕することにより、炉内でリン酸アルミニウム被覆磁
石粉末が得られる。コーテイング材料が耐熱性の悪いも
の、例えばシリコーンオイルとか、あるいはポリビニル
ブチラールのような塗膜形成性合成樹脂(溶液として添
加する)の場合には、塊状の燒結磁石を解砕して磁石粉
末にしてから添加し、良く混合したのち、必要に応じて
乾燥することによりこれらコーテイング材料で表面被覆
された磁石粉末が得られる。コーテイング材料と磁石粉
末の重量比率は8:1〜20:1が適当である。
された燒結磁石を粉砕することにより得られる。機械的
粉砕方法は鉄粉の針状結晶を破壊する恐れがあるので、
水素解砕を行う。水素解砕は、燒結磁石を水素雰囲気下
で加熱し希土類金属に水素を吸蔵させた後実質的に真空
にして水素を放出させ水素解砕する。燒結磁石を水素雰
囲気下で加熱し水素を吸蔵させる温度は800〜900
℃、水素を吸蔵した燒結磁石を実質的に真空にして水素
を放出させる温度の下限は100〜300℃が適当であ
る。一回の処理で所望の粒径にならない場合は水素解砕
を繰り返すことにより平均粒径を1〜10μmとするこ
とができる。第2回目以降は、燒結磁石が次第に微細化
され水素を吸蔵し易くなるので、吸蔵温度を低く、例え
ば500℃で実施するすることができる。ボンド磁石原
料とする場合、燒結物の強度は製品として燒結磁石を得
る場合より低めにした方が水素解砕が容易である。粉末
化された燒結磁石は空気中の酸素により酸化され易いの
で、やはり表面をコーテイング材料で被覆する。希土類
金属の場合と同様な理由で、コーテイング材料としては
リン酸アルミニウムのように耐熱性のあるものが特に好
ましい。コーテイング材料としてリン酸アルミニウムを
用いれば、塊状の燒結物にリン酸アルミニウムを添加し
付着させた状態でロータリー式炉を用いて水素雰囲気下
で600〜1200℃に加熱後実質的に真空にして水素
解砕することにより、炉内でリン酸アルミニウム被覆磁
石粉末が得られる。コーテイング材料が耐熱性の悪いも
の、例えばシリコーンオイルとか、あるいはポリビニル
ブチラールのような塗膜形成性合成樹脂(溶液として添
加する)の場合には、塊状の燒結磁石を解砕して磁石粉
末にしてから添加し、良く混合したのち、必要に応じて
乾燥することによりこれらコーテイング材料で表面被覆
された磁石粉末が得られる。コーテイング材料と磁石粉
末の重量比率は8:1〜20:1が適当である。
【0014】上記の磁石粉末をバインダーを混合し、磁
場の存在下で加熱圧縮成型することにより磁気異方性永
久磁石が得られる。ここで磁場を存在させるのは、針状
磁石を垂直配向させるためである。圧縮成型条件は通常
ボンド磁石の製造に用いられる条件で良い。バインダー
としてはエポキシ樹脂、ポリアミド樹脂などの高分子材
料系のもの、又はガラス化剤を用いる。ガラス化剤とし
ては、例えばMnO,CuO,Bi2 O3 ,PbO,T
l2 O3 ,Sb2 O3 ,Fe2 O3 など、或はこれらの
組み合わせが挙げられる。ボンド磁石を製造する際に、
バインダーと共に、温度特性改善のため金属モリブデン
粉末、金属ニオブ粉末などを添加しても良い。
場の存在下で加熱圧縮成型することにより磁気異方性永
久磁石が得られる。ここで磁場を存在させるのは、針状
磁石を垂直配向させるためである。圧縮成型条件は通常
ボンド磁石の製造に用いられる条件で良い。バインダー
としてはエポキシ樹脂、ポリアミド樹脂などの高分子材
料系のもの、又はガラス化剤を用いる。ガラス化剤とし
ては、例えばMnO,CuO,Bi2 O3 ,PbO,T
l2 O3 ,Sb2 O3 ,Fe2 O3 など、或はこれらの
組み合わせが挙げられる。ボンド磁石を製造する際に、
バインダーと共に、温度特性改善のため金属モリブデン
粉末、金属ニオブ粉末などを添加しても良い。
【0015】図1はコーテイング材料として耐熱性のあ
るリン酸アルミニウムを使用した燒結磁石及びボンド磁
石を製造する場合の具体例の工程図である。第1段は針
状鉄粉の製造工程で、FeOOH針状結晶にリン酸アル
ミニウムを添加し付着させた状態でロータリー式炉を用
いて水素雰囲気下で300〜500℃に加熱し水素還元
することによりリン酸アルミニウム被覆針状鉄粉1を得
る。第2段は希土類金属粉末の製造工程で、希土類金属
粒塊にリン酸アルミニウムを添加し付着させた状態でロ
ータリー式炉を用いて水素雰囲気下で800〜900℃
に加熱し水素を吸蔵させた後実質的に真空にして100
〜300℃まで降温し水素を放出させ水素解砕すること
によりリン酸アルミニウム被覆希土類金属粉末2を得
る。水素解砕は所望の粒径になるまで繰り返す。第3段
は金属ボロン粉末の製造工程で、金属ボロン粒塊にリン
酸アルミニウムを添加し付着させた状態でロータリー式
炉を用いて水素雰囲気下で800〜900℃に加熱し水
素を吸蔵させた後実質的に真空にして100〜300℃
まで降温し水素を放出させ水素解砕することによりリン
酸アルミニウム被覆金属ボロン粉末3を得る。水素解砕
は所望の粒径になるまで繰り返す。第4段は燒結磁石の
製造工程で、上記1、2及び3を所定の比率で混合し磁
場の存在下で圧縮成型し加熱燒結することにより希土類
・鉄・ボロン系燒結磁石を得る。第5段及び第6段はボ
ンド磁石の製造工程で、燒結磁石と同じ手順により得ら
れた燒結物にリン酸アルミニウムを添加し付着させた状
態でロータリー式炉を用いて水素雰囲気下で800〜9
00℃に加熱し水素を吸蔵させた後実質的に真空にして
100〜300℃まで降温し水素を放出させ水素解砕す
ることにより粒径1〜10μmの磁石粉末を得る。水素
解砕は所望の粒径になるまで繰り返す。この磁石粉末と
バインダーとの混合物を磁場の存在下で加熱圧縮成型す
ることにより希土類・鉄・ボロン系ボンド磁石を得る。
るリン酸アルミニウムを使用した燒結磁石及びボンド磁
石を製造する場合の具体例の工程図である。第1段は針
状鉄粉の製造工程で、FeOOH針状結晶にリン酸アル
ミニウムを添加し付着させた状態でロータリー式炉を用
いて水素雰囲気下で300〜500℃に加熱し水素還元
することによりリン酸アルミニウム被覆針状鉄粉1を得
る。第2段は希土類金属粉末の製造工程で、希土類金属
粒塊にリン酸アルミニウムを添加し付着させた状態でロ
ータリー式炉を用いて水素雰囲気下で800〜900℃
に加熱し水素を吸蔵させた後実質的に真空にして100
〜300℃まで降温し水素を放出させ水素解砕すること
によりリン酸アルミニウム被覆希土類金属粉末2を得
る。水素解砕は所望の粒径になるまで繰り返す。第3段
は金属ボロン粉末の製造工程で、金属ボロン粒塊にリン
酸アルミニウムを添加し付着させた状態でロータリー式
炉を用いて水素雰囲気下で800〜900℃に加熱し水
素を吸蔵させた後実質的に真空にして100〜300℃
まで降温し水素を放出させ水素解砕することによりリン
酸アルミニウム被覆金属ボロン粉末3を得る。水素解砕
は所望の粒径になるまで繰り返す。第4段は燒結磁石の
製造工程で、上記1、2及び3を所定の比率で混合し磁
場の存在下で圧縮成型し加熱燒結することにより希土類
・鉄・ボロン系燒結磁石を得る。第5段及び第6段はボ
ンド磁石の製造工程で、燒結磁石と同じ手順により得ら
れた燒結物にリン酸アルミニウムを添加し付着させた状
態でロータリー式炉を用いて水素雰囲気下で800〜9
00℃に加熱し水素を吸蔵させた後実質的に真空にして
100〜300℃まで降温し水素を放出させ水素解砕す
ることにより粒径1〜10μmの磁石粉末を得る。水素
解砕は所望の粒径になるまで繰り返す。この磁石粉末と
バインダーとの混合物を磁場の存在下で加熱圧縮成型す
ることにより希土類・鉄・ボロン系ボンド磁石を得る。
【0016】図2はコーテイング材料として耐熱性のな
いシリコーンオイル又は皮膜形成性合成樹脂を使用した
燒結磁石及びボンド磁石を製造する場合の具体例の工程
図である。既に粉末化された磁石原料、すなわち針状鉄
粉、希土類金属粉末、ボロン粉末にコーテイング材料を
添加して被覆する以外は図1と同様な工程である。リン
酸アルミニウムのように耐熱性のあるコーテイング材料
を使用する場合にも本工程を適用することも可能である
が、耐熱性であることの利点を生かすことができない。
いシリコーンオイル又は皮膜形成性合成樹脂を使用した
燒結磁石及びボンド磁石を製造する場合の具体例の工程
図である。既に粉末化された磁石原料、すなわち針状鉄
粉、希土類金属粉末、ボロン粉末にコーテイング材料を
添加して被覆する以外は図1と同様な工程である。リン
酸アルミニウムのように耐熱性のあるコーテイング材料
を使用する場合にも本工程を適用することも可能である
が、耐熱性であることの利点を生かすことができない。
【0017】以下実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は下記の実施例に限定されるものではな
い。
るが、本発明は下記の実施例に限定されるものではな
い。
【0018】
【実施例1】FeOOH(ゲータイト:チタン工業株式
会社製)針状結晶に、Feに対して5重量%相当分のリ
ン酸アルミニウムを10%エタノール溶液の状態で添加
し乾燥した。これを還元ロータリー炉に入れ水素100
容量%よりなるガスを10リッター/分の割合で流しな
がら450℃(昇温速度及び降温速度は5℃/分)で1
時間還元処理して長さ0.9μm、幅0.09μmのリ
ン酸アルミニウム被覆針状鉄粉を得た。金属ネオジム
(Nd)インゴット(5cm×5cm×5cmの鋳塊:
Pr及びDyを約20%含む)に、鋳塊に対して5重量
%相当分のリン酸アルミニウムを10%エタノール溶液
の状態で添加しエタノールを蒸発させた。これをロータ
リー炉に入れ、水素100容量%よりなるガスを10リ
ッター/分の割合で流しながら880℃まで昇温し(昇
温速度5℃/分)1時間維持して水素を吸蔵させたの
ち、実質的に真空状態にして1時間維持し次いで200
℃まで降温し(降温速度5℃/分)水素を放出させるこ
とによりNdの水素解砕を行った。このようにして水素
解砕を3回行うことにより、平均粒径8μmのリン酸ア
ルミニウム被覆金属ネオジム粉末を得た。金属ボロン
(B)インゴット(5cm×5cm×5cmの鋳塊)
に,Bに対して5重量%相当分のリン酸アルミニウムを
10%エタノール溶液の状態で添加しエタノールを蒸発
させた。これをロータリー炉に入れ、水素100容量%
よりなるガスを10リッター/分の割合で流しながら8
80℃まで昇温し(昇温速度5℃/分)1時間維持して
水素を吸蔵させたのち、実質的に真空状態にして1時間
維持し次いで200℃まで降温し(降温速度5℃/分)
水素を放出させることによりBの水素解砕を行った。こ
のようにして水素解砕を3回行うことにより、平均粒径
8μmのリン酸アルミニウム被覆金属ボロン粉末を得
た。このようにして得られたリン酸アルミニウム被覆金
属ネオジム粉末、リン酸アルミニウム被覆金属ボロン粉
末及びリン酸アルミニウム被覆針状鉄粉を、金属ネオジ
ム28重量%、金属ボロン1重量%、残り針状鉄粉の比
率で混合し、混合粉末を5cm×5cm×5cmの型に
入れ、2t/cm2 の圧力でプレスし、15Kエルステ
ッド(Oe)の磁場をかけながら温度1080℃(昇温
速度及び降温速度は5℃/分)で2時間維持して燒結磁
石を得た。この磁石の磁気特性は下記の通りであった。 iHc : 9371 エルステッド Br :13560 ガウス BHmax: 43.4 MGOe
会社製)針状結晶に、Feに対して5重量%相当分のリ
ン酸アルミニウムを10%エタノール溶液の状態で添加
し乾燥した。これを還元ロータリー炉に入れ水素100
容量%よりなるガスを10リッター/分の割合で流しな
がら450℃(昇温速度及び降温速度は5℃/分)で1
時間還元処理して長さ0.9μm、幅0.09μmのリ
ン酸アルミニウム被覆針状鉄粉を得た。金属ネオジム
(Nd)インゴット(5cm×5cm×5cmの鋳塊:
Pr及びDyを約20%含む)に、鋳塊に対して5重量
%相当分のリン酸アルミニウムを10%エタノール溶液
の状態で添加しエタノールを蒸発させた。これをロータ
リー炉に入れ、水素100容量%よりなるガスを10リ
ッター/分の割合で流しながら880℃まで昇温し(昇
温速度5℃/分)1時間維持して水素を吸蔵させたの
ち、実質的に真空状態にして1時間維持し次いで200
℃まで降温し(降温速度5℃/分)水素を放出させるこ
とによりNdの水素解砕を行った。このようにして水素
解砕を3回行うことにより、平均粒径8μmのリン酸ア
ルミニウム被覆金属ネオジム粉末を得た。金属ボロン
(B)インゴット(5cm×5cm×5cmの鋳塊)
に,Bに対して5重量%相当分のリン酸アルミニウムを
10%エタノール溶液の状態で添加しエタノールを蒸発
させた。これをロータリー炉に入れ、水素100容量%
よりなるガスを10リッター/分の割合で流しながら8
80℃まで昇温し(昇温速度5℃/分)1時間維持して
水素を吸蔵させたのち、実質的に真空状態にして1時間
維持し次いで200℃まで降温し(降温速度5℃/分)
水素を放出させることによりBの水素解砕を行った。こ
のようにして水素解砕を3回行うことにより、平均粒径
8μmのリン酸アルミニウム被覆金属ボロン粉末を得
た。このようにして得られたリン酸アルミニウム被覆金
属ネオジム粉末、リン酸アルミニウム被覆金属ボロン粉
末及びリン酸アルミニウム被覆針状鉄粉を、金属ネオジ
ム28重量%、金属ボロン1重量%、残り針状鉄粉の比
率で混合し、混合粉末を5cm×5cm×5cmの型に
入れ、2t/cm2 の圧力でプレスし、15Kエルステ
ッド(Oe)の磁場をかけながら温度1080℃(昇温
速度及び降温速度は5℃/分)で2時間維持して燒結磁
石を得た。この磁石の磁気特性は下記の通りであった。 iHc : 9371 エルステッド Br :13560 ガウス BHmax: 43.4 MGOe
【0019】
【比較例1】リン酸アルミニウム被覆を行わなかった以
外は、実施例1と同じ方法で針状鉄粉、金属ネオジム
(Nd)粉末及びボロン粉末を調製し、特に空気遮断に
留意せずに実施例1と同じ成分比率、同じ条件で燒結磁
石を製造した。この磁石の磁気特性は下記の通りであっ
た。 iHc : 8434 エルステッド Br :12204 ガウス BHmax: 39.0 MGOe
外は、実施例1と同じ方法で針状鉄粉、金属ネオジム
(Nd)粉末及びボロン粉末を調製し、特に空気遮断に
留意せずに実施例1と同じ成分比率、同じ条件で燒結磁
石を製造した。この磁石の磁気特性は下記の通りであっ
た。 iHc : 8434 エルステッド Br :12204 ガウス BHmax: 39.0 MGOe
【0020】
【実施例2】実施例1と同じ方法で調製した燒結磁石
に、5重量%相当分のリン酸アルミニウムを10%エタ
ノール溶液の状態で添加しエタノールを蒸発させた。こ
れをロータリー炉に入れ、水素100容量%よりなるガ
スを10リッター/分の割合で流しながら880℃まで
昇温し(昇温速度5℃/分)1時間維持して水素を吸蔵
させたのち、実質的に真空状態にして1時間維持し、次
いで200℃まで降温し(降温速度5℃/分)水素を放
出させることにより水素解砕を行った。このようにして
水素解砕を3回行うことにより平均粒径8μmのリン酸
アルミニウム被覆磁石粉末を得た。この粉末磁石90g
とバインダーとしてのエポキシ樹脂(大日本インキ株式
会社製:ボンド磁石用)10gとの混合物を型に入れ、
15KOe(キロ・エルステッド)の磁場と6t/cm
2 の圧力下、5℃/分の昇温速度で150℃まで昇温
し、2時間加熱してボンド磁石を得た。この磁石の磁気
特性は下記の通りであった。 iHc :15000 エルステッド Br :11760 ガウス BHmax: 31.9 MGOe
に、5重量%相当分のリン酸アルミニウムを10%エタ
ノール溶液の状態で添加しエタノールを蒸発させた。こ
れをロータリー炉に入れ、水素100容量%よりなるガ
スを10リッター/分の割合で流しながら880℃まで
昇温し(昇温速度5℃/分)1時間維持して水素を吸蔵
させたのち、実質的に真空状態にして1時間維持し、次
いで200℃まで降温し(降温速度5℃/分)水素を放
出させることにより水素解砕を行った。このようにして
水素解砕を3回行うことにより平均粒径8μmのリン酸
アルミニウム被覆磁石粉末を得た。この粉末磁石90g
とバインダーとしてのエポキシ樹脂(大日本インキ株式
会社製:ボンド磁石用)10gとの混合物を型に入れ、
15KOe(キロ・エルステッド)の磁場と6t/cm
2 の圧力下、5℃/分の昇温速度で150℃まで昇温
し、2時間加熱してボンド磁石を得た。この磁石の磁気
特性は下記の通りであった。 iHc :15000 エルステッド Br :11760 ガウス BHmax: 31.9 MGOe
【0021】
【比較例2】リン酸アルミニウム被覆を行わなかった以
外は、実施例1と同じ方法で針状鉄粉、金属ネオジム
(Nd)粉末及びボロン粉末を調製し、特に空気遮断に
留意せずに実施例1と同じ成分比率、同じ条件で燒結磁
石を製造し、燒結磁石のリン酸アルミニウム処理を行わ
なかった以外は、実施例2と同じ条件で粉末磁石とし、
特に空気遮断に留意せずに実施例2と同じ条件でこの粉
末磁石からボンド磁石を製造した。この磁石の磁気特性
は下記の通りであった。 iHc :12000 エルステッド Br : 9408 ガウス BHmax: 25.5 MGOe
外は、実施例1と同じ方法で針状鉄粉、金属ネオジム
(Nd)粉末及びボロン粉末を調製し、特に空気遮断に
留意せずに実施例1と同じ成分比率、同じ条件で燒結磁
石を製造し、燒結磁石のリン酸アルミニウム処理を行わ
なかった以外は、実施例2と同じ条件で粉末磁石とし、
特に空気遮断に留意せずに実施例2と同じ条件でこの粉
末磁石からボンド磁石を製造した。この磁石の磁気特性
は下記の通りであった。 iHc :12000 エルステッド Br : 9408 ガウス BHmax: 25.5 MGOe
【0022】実施例1と比較例1の燒結磁石、又は実施
例2と比較例2のボンド磁石の特性値を対比すれば、本
発明の効果は明らかである。
例2と比較例2のボンド磁石の特性値を対比すれば、本
発明の効果は明らかである。
【0023】
【発明の効果】磁気特性に優れ、且つ性能安定性が良好
な希土類・鉄・ボロン系燒結磁石又はボンド磁石を容易
に製造することができる。
な希土類・鉄・ボロン系燒結磁石又はボンド磁石を容易
に製造することができる。
【図1】 コーテイング材料として耐熱性のあるリン酸
アルミニウムを使用した燒結磁石及びボンド磁石を製造
する場合の具体例の工程図である。
アルミニウムを使用した燒結磁石及びボンド磁石を製造
する場合の具体例の工程図である。
【図2】 コーテイング材料として耐熱性のないシリコ
ーンオイル又は皮膜形成性合成樹脂を使用した燒結磁石
及びボンド磁石を製造する場合の具体例の工程図であ
る。
ーンオイル又は皮膜形成性合成樹脂を使用した燒結磁石
及びボンド磁石を製造する場合の具体例の工程図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01F 41/02 B22F 1/02 H01F 1/08
Claims (22)
- 【請求項1】 希土類・鉄・ボロン系永久磁石におい
て、コーテイング材料で表面被覆された針状鉄粉、コー
テイング材料で表面被覆された希土類金属粉末及びコー
テイング材料で表面被覆された金属ボロン粉末を所定の
比率で混合し磁場の存在下で圧縮成型し加熱燒結するこ
とを特徴とする希土類・鉄・ボロン系燒結磁石の製造
法。 - 【請求項2】 コーテイング材料がリン酸アルミニウム
である請求項1に記載の希土類・鉄・ボロン系燒結磁石
の製造法。 - 【請求項3】 希土類金属、金属ボロン及び針状鉄粉間
の比率を、希土類金属20〜40重量%、金属ボロン
0.5〜3重量%、残りが針状鉄粉とする請求項1又は
請求項2に記載の希土類・鉄・ボロン系燒結磁石の製造
法。 - 【請求項4】 針状鉄粉がFeOOH(ゲータイト)針
状結晶を水素雰囲気下で加熱し還元することにより得ら
れたのもの、希土類金属粉末が希土類金属粒塊を水素雰
囲気下で加熱し水素を吸蔵させた後実質的に真空にして
水素を放出させ水素解砕することにより得られたもの、
そして金属ボロン粉末が金属ボロン粒塊を水素雰囲気下
で加熱し水素を吸蔵させた後実質的に真空にして水素を
放出させ水素解砕することにより得られたものである請
求項1、請求項2又は請求項3に記載の希土類・鉄・ボ
ロン系燒結磁石の製造法。 - 【請求項5】 水素雰囲気下での針状鉄粉の還元温度が
300〜500℃、希土類金属粒塊又は金属ボロン粒塊
を水素雰囲気下で加熱し水素を吸蔵させる温度が800
〜900℃、水素を吸蔵した希土類金属粒塊又は金属ボ
ロン粒塊を実質的に真空にして水素を放出させる温度の
下限が100〜300℃である請求項1、請求項2、請
求項3又は請求項4に記載の希土類・鉄・ボロン系燒結
磁石の製造法。 - 【請求項6】 針状鉄粉の長さを10μm以下、リン酸
アルミニウム被覆希土類金属粉末の平均粒径を1〜10
μm、リン酸アルミニウム被覆金属ボロン粉末の平均粒
径を1〜10μmとする請求項1、請求項2、請求項
3、請求項4又は請求項5に記載の希土類・鉄・ボロン
系燒結磁石の製造法。 - 【請求項7】 希土類・鉄・ボロン系永久磁石におい
て、FeOOH(ゲータイト)針状結晶にリン酸アルミ
ニウムを添加し付着させた状態で水素雰囲気下で加熱し
還元することにより得られるリン酸アルミニウム被覆針
状鉄粉、希土類金属粒塊にリン酸アルミニウムを添加し
付着させた状態で水素雰囲気下で加熱し水素を吸蔵させ
た後実質的に真空にして水素を放出させ水素解砕するこ
とにより得られるリン酸アルミニウム被覆希土類金属粉
末及び金属ボロン粒塊にリン酸アルミニウムを添加し付
着させた状態で水素雰囲気下で加熱し水素を吸蔵させた
後実質的に真空にして水素を放出させ水素解砕すること
により得られるリン酸アルミニウム被覆金属ボロン粉末
を所定の比率で混合し磁場の存在下で圧縮成型し加熱燒
結することを特徴とする希土類・鉄・ボロン系燒結磁石
の製造法。 - 【請求項8】 希土類金属、金属ボロン及び針状鉄粉間
の比率を、希土類金属20〜40重量%、金属ボロン
0.5〜3重量%、残りが針状鉄粉とする請求項7に記
載の希土類・鉄・ボロン系燒結磁石の製造法。 - 【請求項9】 水素雰囲気下での針状鉄粉の還元温度が
300〜500℃、希土類金属粒塊又は金属ボロン粒塊
を水素雰囲気下で加熱し水素を吸蔵させる温度が800
〜900℃、水素を吸蔵した希土類金属粒塊又は金属ボ
ロン粒塊を実質的に真空にして水素を放出させる温度の
下限が100〜300℃である請求項7又は請求項8に
記載の希土類・鉄・ボロン系燒結磁石の製造法。 - 【請求項10】 リン酸アルミニウム被覆針状鉄粉の長
さを10μm以下、リン酸アルミニウム被覆希土類金属
粉末の平均粒径を1〜10μm、リン酸アルミニウム被
覆金属ボロン粉末の平均粒径を1〜10μmとする請求
項7、請求項8又は請求項9に記載の希土類・鉄・ボロ
ン系燒結磁石の製造法。 - 【請求項11】 希土類・鉄・ボロン系永久磁石におい
て、コーテイング材料で表面被覆された針状鉄粉、コー
テイング材料で表面被覆された希土類金属粉末及びコー
テイング材料で表面被覆された金属ボロン粉末を所定の
比率で混合し磁場の存在下で圧縮加熱して得られた燒結
磁石を水素雰囲気下で加熱し水素を吸蔵させた後実質的
に真空にして水素を放出させ水素解砕することにより得
られる磁石粉末の表面をコーテイング材料で被覆したも
のとバインダーとの混合物を磁場の存在下で加熱圧縮成
型することを特徴とする希土類・鉄・ボロン系ボンド磁
石の製造法。 - 【請求項12】 コーテイング材料がリン酸アルミニウ
ムである請求項11に記載の希土類・鉄・ボロン系ボン
ド磁石の製造法。 - 【請求項13】 希土類金属、金属ボロン及び針状鉄粉
間の比率を、希土類金属20〜40重量%、金属ボロン
0.5〜3重量%、残りが針状鉄粉とする請求項11又
は請求項12に記載の希土類・鉄・ボロン系ボンド磁石
の製造法。 - 【請求項14】 針状鉄粉がFeOOH(ゲータイト)
針状結晶を水素雰囲気下で加熱し還元することにより得
られたのもの、希土類金属粉末が希土類金属粒塊を水素
雰囲気下で加熱し水素を吸蔵させた後実質的に真空にし
て水素を放出させ水素解砕することにより得られたも
の、そして金属ボロン粉末が金属ボロン粒塊を水素雰囲
気下で加熱し水素を吸蔵させた後実質的に真空にして水
素を放出させ水素解砕することにより得られたものであ
る請求項11、請求項12又は請求項13に記載の希土
類・鉄・ボロン系ボンド磁石の製造法。 - 【請求項15】 水素雰囲気下での針状鉄粉の還元温度
が300〜500℃、希土類金属粒塊、金属ボロン粒塊
又は燒結磁石を水素雰囲気下で加熱し水素を吸蔵させる
温度が800〜900℃、水素を吸蔵した希土類金属粒
塊、金属ボロン粒塊又は燒結磁石を実質的に真空にして
水素を放出させる温度の下限が100〜300℃である
請求項11、請求項12、請求項13又は請求項14に
記載の希土類・鉄・ボロン系ボンド磁石の製造法。 - 【請求項16】 針状鉄粉の長さを10μm以下、リン
酸アルミニウム被覆希土類金属粉末の平均粒径を1〜1
0μm、リン酸アルミニウム被覆金属ボロン粉末の平均
粒径を1〜10μm、燒結磁石粉末の平均粒径を1〜1
0μmとする請求項11、請求項12、請求項13、請
求項14又は請求項15に記載の希土類・鉄・ボロン系
ボンド磁石の製造法。 - 【請求項17】 バインダーがガラス化剤又はエポキシ
樹脂である請求項11、請求項12、請求項13、請求
項14、請求項15又は請求項16に記載の希土類・鉄
・ボロン系ボンド磁石の製造法。 - 【請求項18】 希土類・鉄・ボロン系永久磁石におい
て、FeOOH(ゲータイト)針状結晶にリン酸アルミ
ニウムを添加し付着させた状態で水素雰囲気下で加熱し
還元することにより得られるリン酸アルミニウム被覆針
状鉄粉、希土類金属粒塊にリン酸アルミニウムを添加し
付着させた状態で水素雰囲気下で加熱し水素を吸蔵させ
た後実質的に真空にして水素を放出させ水素解砕するこ
とにより得られるリン酸アルミニウム被覆希土類金属粉
末及び金属ボロン粒塊にリン酸アルミニウムを添加し付
着させた状態で水素雰囲気下で加熱し水素を吸蔵させた
後実質的に真空にして水素を放出させ水素解砕すること
により得られるリン酸アルミニウム被覆金属ボロン粉末
を所定の比率で混合し磁場の存在下で圧縮加熱して得ら
れた燒結磁石にリン酸アルミニウムを添加し付着させた
状態で水素雰囲気下で加熱し水素を吸蔵させた後実質的
に真空にして水素を放出させ水素解砕することにより得
られる磁石粉末とバインダーとの混合物を磁場の存在下
で加熱圧縮成型することを特徴とする希土類・鉄・ボロ
ン系ボンド磁石の製造法。 - 【請求項19】 希土類金属、金属ボロン及び針状鉄粉
間の比率を、希土類金属20〜40重量%、金属ボロン
0.5〜3重量%、残りが針状鉄粉とする請求項18に
記載の希土類・鉄・ボロン系ボンド磁石の製造法。 - 【請求項20】 水素雰囲気下での針状鉄粉の還元温度
が300〜500℃、希土類金属粒塊、金属ボロン粒塊
又は燒結磁石を水素雰囲気下で加熱し水素を吸蔵させる
温度が800〜900℃、水素を吸蔵した希土類金属粒
塊、金属ボロン粒塊又は燒結磁石を実質的に真空にして
水素を放出させる温度の下限が100〜300℃である
請求項18又は請求項19に記載の希土類・鉄・ボロン
系ボンド磁石の製造法。 - 【請求項21】 リン酸アルミニウム被覆針状鉄粉の長
さを10μm以下、リン酸アルミニウム被覆希土類金属
粉末の平均粒径を1〜10μm、リン酸アルミニウム被
覆金属ボロン粉末の平均粒径を1〜10μm、燒結磁石
粉末の平均粒径を1〜10μmとする請求項18、請求
項19、又は請求項20に記載の希土類・鉄・ボロン系
ボンド磁石の製造法。 - 【請求項22】 バインダーがガラス化剤又はエポキシ
樹脂である請求項18、請求項19、請求項20又は請
求項21に記載の希土類・鉄・ボロン系ボンド磁石の製
造法。
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