EP0243641B1 - Verfahren zur Herstellung eines Dauermagnetwerkstoffes aus pulverförmigen Ausgangskomponenten - Google Patents

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EP0243641B1
EP0243641B1 EP87103787A EP87103787A EP0243641B1 EP 0243641 B1 EP0243641 B1 EP 0243641B1 EP 87103787 A EP87103787 A EP 87103787A EP 87103787 A EP87103787 A EP 87103787A EP 0243641 B1 EP0243641 B1 EP 0243641B1
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    • C22C33/0257—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
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    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0576—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together pressed, e.g. hot working

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a permanent magnet material of a metal-metal-metalloid system, in which the at least one powdery starting component of the metals mixed together with a powdery component of elemental boron or a boron compound or alloy, optionally compacted and finally subjected to an annealing treatment to form the crystalline phase of the permanent magnet material.
  • a method for producing a permanent magnet material of a metal-metal-metalloid system in which the at least one powdery starting component of the metals mixed together with a powdery component of elemental boron or a boron compound or alloy, optionally compacted and finally subjected to an annealing treatment to form the crystalline phase of the permanent magnet material.
  • Such a method is e.g. in the publication "Journal of Applied Physics", Vol. 57, No. 1, April 15, 1985, pages 4149 to 4151.
  • the object of the present invention is therefore to improve the method of the type mentioned in such a way that it can be used in a simple manner to produce a powder of the material system mentioned, which has an extremely fine microstructure similar to that of rapidly quenched material and, if appropriate, also known methods can be compacted into a body made of magnetically oriented material.
  • the powder mixture from the starting components is first subjected to a grinding process in the manner of crystalline mechanical alloying, a mixed powder of the at least one metallic starting component being formed with embedded or attached fine particles of the boron component and then that on the other hand, compacted mixed powder is transferred directly into the permanent magnet material with the crystalline phase by means of the annealing treatment.
  • powders should also include bodies, particles or particles such as Filings can be understood that only have powder-like shapes.
  • the advantages associated with this design of the method are then to be seen in particular in the fact that the mixed powder obtained in this way can be compacted in a known manner without difficulty and can be subjected to an annealing treatment at a relatively low temperature in order to form the desired hard magnetic phase. A previous sintering or melting process with subsequent comminution of the material is therefore not necessary. Nevertheless, extremely fine powders can be obtained with the grinding process.
  • M 2 is selected from the group of late transition metals that can be found in the periodic table of the elements.
  • M 1 is a rare earth metal or an actinide.
  • the corresponding metallic starting components should be in powder form or at least have a powder-like appearance, whereby they can preferably be in elemental form or, if appropriate, also in the form of alloys or compounds.
  • Mi and M 2 can in particular be the metals neodymium (Nd) and iron (Fe). Accordingly, the ternary alloy NdFeB is assumed below as an exemplary embodiment.
  • powders of the two metallic starting components Fe and Nd and B powder together with hardened steel balls are first placed in a suitable grinding bowl, the ratio of the three types of powder of this powder mixture being determined by the predetermined resulting atom re concentration of the material to be produced from these powders is determined.
  • the quantitative ratio of the three elementary types of powder of this powder mixture can be selected such that the composition Ndi 5 Fe 77 B 6 is formed after a diffusion reaction to be carried out.
  • the proportion of Nd can be between 10 and 20 atomic% and that of B between 2 and 10 atomic%, with the Fe fraction making up the rest.
  • the size of the individual powders can be arbitrary; However, a similar size distribution of the two involved metallic starting components is lm in a range between 5 I and 1 mm, in particular between 20 microns and 0.5 mm advantageously. According to the selected embodiment, Fe powders with a size of the powder particles below 40 ⁇ m and Nd filings with a size of less than 0.5 mm are used.
  • the B powder should be as fine as possible, the particles of which are advantageously expanded to less than 10 ⁇ m, preferably less than 1 ⁇ m. In particular, this can be largely amorphous B powder.
  • the grinding speed and the ratio of the steel balls to the amount of powder are further parameters that determine the necessary grinding time.
  • the mill's steel grinding container is kept under protective gas such as argon or helium and only opened again after the grinding process has ended.
  • finely layered powder grains which consist of Fe and Nd layers, form after only about 2 hours of meal.
  • the B-particles are embedded or attached to the Fe / Nd interfaces as well as in the elemental metals.
  • this layer structure becomes ever finer until it can no longer be resolved by light microscopy after about 10 to 30 hours of eating.
  • This then gave rise to powder particles of a mixed powder which consist of an intimate mixture of Fe and Nd with embedded or attached B-particles, the size of which is significantly smaller than 1 ⁇ m.
  • the powder particles themselves have a diameter of approximately 1 to 200 ⁇ m. In X-ray examinations of this mixed powder, only strongly broadened intensity maxima of Fe can be seen. There is no evidence of the formation of amorphous FeNd or an FeNd phase.
  • the subsequent reaction annealing must also take place under protective gas or under vacuum.
  • the annealing can be carried out at one or more different temperatures. A continuous change in temperature is also possible.
  • an annealing treatment of, for example, 1 hour at 600 ° C.
  • the desired Nd 2 Fe 14 B phase is formed by a diffusion reaction and has excellent hard magnetic properties.
  • the reacted powder shows a coercive force of over 10 kOe after embedding in plastic.
  • the real advantage of the method according to the invention is that there is an extremely intimate mixing of the elements involved with the grinding process in the manner of mechanical alloying. In the subsequent diffusion reaction, therefore, only very short diffusion paths are required, which can be overcome at relatively low temperatures or short times. This makes it possible to achieve an extremely fine microstructure of the Nd 2 Fe 14 B phase, which corresponds, for example, to that of rapidly quenched material.
  • the magnetic hardening of this material is carried out accordingly by Blochwand anchoring.
  • a particular advantage is that the annealing can take place at temperatures below 640 ° C, the lowest eutectic temperature in the binary FeNd phase diagram. Above this temperature, a rapid grain enlargement would occur due to the presence of a liquid phase. For the ternary hard magnetic material mentioned, a reaction temperature between approximately 400 ° C. and 640 ° C. appears most suitable.
  • annealing at higher temperatures such as 900 ° C for one hour also leads to good values for the coercive force.
  • the powder formed is relatively coarse-grained, has foreign phases at the grain boundaries and shows a magnetic hardening mechanism characterized by the blocked domain nucleation. It thus resembles the material which is produced in accordance with the aforementioned EP-A1 and can then be further processed in a known manner to form an anisotropic magnet.
  • the temperature treatments known from EP-A1 can also be used advantageously for this.
  • this powder can e.g. can be used as a plastic-bonded isotropic magnet.
  • composition of the material on which the exemplary embodiment is based can be of the stoichiometric composition when the sample is weighed out tongue Nd 2 Fe 14 B deviate, approximately in the manner as is customary for the processes known from the publications mentioned.
  • one or more of the three elements involved can be partially or optionally even completely substituted by other elements.
  • Nd can be partially or completely replaced by an element of heavy rare earths, such as Dy or Tb, for example, or completely.
  • an element of heavy rare earths such as Dy or Tb, for example, or completely.
  • another element of the late transition metals for example Co or Ni, can be provided. Partial replacement with AI is also possible.
  • B can be partially substituted by another metalloid.
  • the starting powders used depend on the desired compositions.
  • the diffusion process it is particularly advantageous for thermodynamic reasons if elemental powders are used, since the driving force for the diffusion reaction is greatest here.
  • amorphous B powder is particularly advantageous.
  • the elements involved can also be added in the form of pre-alloyed powder, for example as Fe 2 B or as an NdFe phase or an NdFe alloy with 20 to 40 atomic% Fe.
  • metastable phases are again preferable to the equilibrium phases for the thermodynamic reasons mentioned.
  • At least two metallic starting components M i and M 2 are provided in powder form, each of these two components consisting of a metallic (chemical) element or of an alloy or compound with this element. If necessary, however, it is also possible to start from only a single powdery alloy of the two starting metals Mi and M 2 ; ie, the alloy M 1 - M 2 alone then supplies the two metallic components of the permanent magnet material to be produced. In the case of Nd 2 F 814 B, this would be the alloy Nd 16 Fe 84 in powder form, which together with the B powder forms the powder mixture to be ground.

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Dauermagnetwerkstoffes eines Metall-Metall-Metalloid-Systems, bei dem die mindestens eine pulverförmige Ausgangskomponente der Metalle zusammen mit einer pulverförmigen Komponente aus elementarem Bor oder aus einer Bor-Verbindung oder -Legierung vermischt, gegebenenfalls kompaktiert und schließlich einer Glühbehandlung zur Ausbildung der kristallinen Phase des Dauermagnetwerkstoffes ausgesetzt wird. Ein derartiges Verfahren ist z.B. in der Veröffentlichung "Journal of Applied Physics", Vol. 57, No. 1, 15.4.1985, Seiten 4149 bis 4151 beschrieben.
  • Seit einiger Zeit sind neue Dauermagnetwerkstoffe von Metall-Metall-Metalloid-Systemen bekannt, die hinsichtlich der wichtigsten hartmagnetischen Größe, des Energieproduktes, alle bisher bekannten Materialien weit übertreffen. Bevorzugte Werkstoffe dieser Systeme haben im wesentlichen die Zusammensetzung NdpFel4B, wobei eine partielle Substitution der genannten Elemente oder leichte Abweichungen von der Stöchiometrie dieser tetragonalen Phase möglich sind, um so die Mikrostruktur der Materialien zu optimieren.
  • Für eine großtechnische Herstellung derartiger Dauermagnetwerkstoffe kommen insbesondere zwei Verfahren zur Anwendung. Gemäß dem aus der EP 0 126 802 A1 bekannten Verfahren wird zunächst eine Legierung der gewünschten Zusammensetzung erschmolzen, anschließend zu feinem Pulver zerkleinert, in einem Magnetfeld magnetisch ausgerichtet und durch eine Druck- und Sinterbehandlung kompaktiert. Bei einem weiteren, aus der EP 0 144 112 A1 bekannten Verfahren wird zunächst ein Zwischenprodukt durch schnelles Abschrecken aus der Schmelze der Ausgangskomponenten hergestellt, das dann durch Heißpressen kompaktiert und dann in einem weiteren Verfahrensschritt, dem sogenannten "Die-Upsetting" in der magnetischen Vorzugsrichtung ausgerichtet wird (vgl. z.B. "Appl. Phys. Lett.", Vol. 46, No. 8, 15.4.1985, Seiten 790 und 791). Materialien, die nach diesen beiden Verfahren hergestellt wurden, unterscheiden sich vor allem hinsichtlich ihrer Mikrostruktur. Während sich bei dem aus der EP-A1 bekannten Verfahren eine relativ grobe Kornstruktur mit mehreren Fremdphasen einstellt, zeichnen die sich nach dem zweiten Verfahren schnell abgeschreckten Proben durch eine äußerst feine Kornstruktur aus, die hier die Verankerung der Blochwände, der Träger der Ummagnetisierung, bewirkt.
  • Neben diesen beiden Verfahren ist zur Herstellung von Dauermagnetwerkstoffen aus der eingangs genannten Veröffentlichung "J.AppLPhys." bekannt, als Ausgangskomponenten Fe-, Fe2Bund Nd-Pulver zu verwenden, die anschließend kompaktiert und gesintert werden. Hierbei bildet sich die gewünschte Phase durch Diffusion aus. Um ein magnetisch anisotropes Material zu erhalten, muß jedoch dieses Sintermaterial anschließend wieder zerkleinert und nach magnetischer Ausrichtung erneut kompaktiert und gesintert werden. Somit ist dieses bekannte Verfahren zur Herstellung von Dauermagnetwerkstoffen mit magnetischer Anisotropie verhältnismäßig aufwendig.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, das Verfahren der eingangs genannten Art dahingehend zu verbessern, daß mit ihm sich auf einfache Weise ein Pulver des genannten Stoffsystems herstellen läßt, das eine äußerst feine Mikrostruktur ähnlich der von schnell-abgeschrecktem Material besitzt und sich gegebenenfalls mit an sich bekannten Verfahren zu einem Körper aus magnetisch ausgerichtetem Material kompaktieren läßt.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Pulvergemisch aus den Ausgangskomponenten zunächst einem Mahlprozeß nach Art des kristallinen mechanischen Legierens unterzogen wird, wobei ein Mischpulver der mindestens einen metallischen Ausgangskomponente mit ein-oder angelagerten feinen Partikeln der Bor-Komponente ausgebildet wird und daß anschließend das gegenenfalls kompaktierte Mischpulver mittels der Glühbehandlung direkt in den Dauermagnetwerkstoff mit der kristallinen Phase überführt wird. Unter Pulvern sollen dabei ganz allgemein auch Körper, Partikel oder Teilchen wie z.B. Feilspäne verstanden werden, die nur pulverähnliche Formen haben.
  • Die mit dieser Ausbildung des Verfahrens verbundenen Vorteile sind dann insbesondere darin zu sehen, daß das so erhaltene Mischpulver sich ohne weiteres in bekannter Weise kompaktieren und einer Glühbehandlung bei verhältnismäßig niedriger Temperatur zur Ausbildung der gewünschten hartmagnetischen Phase unterziehen läßt. Ein vorhergehender Sinter- oder Schmelzprozeß mit anschließender Zerkleinerung des Materials ist also nicht erforderlich. Dennoch lassen sich mit dem Mahlprozeß extrem feine Pulver erhalten.
  • Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens gehen aus den Unteransprüchen hervor.
  • Die Erfindung wird nachfolgend noch weiter anhand der Herstellung einer besonderen hartmagnetischen Metall-Metall-Bor (M1M2B)-Legierung erläutert.
  • Bei diesem Legierungstyp ist M2 aus der dem Periodensystem der Elemente entnehmbaren Gruppe der späten Übergangsmetalle gewählt. Bei M1 handelt es sich um ein Seltenes Erdmetall oder ein Actinid. Die entsprechenden metallischen Ausgangskomponenten sollen pulverförmig sein oder zumindest pulverähnliches Aussehen haben, wobei sie vorzugsweise in elementarer Form oder gegebenenfalls auch in Form von Legierungen oder Verbindungen vorliegen können. Bei Mi und M2 kann es sich insbesondere um die Metalle Neodym (Nd) und Eisen (Fe) handeln. Dementsprechend sei nachfolgend als Ausführungsbeispiel die ternäre Legierung NdFeB angenommen.
  • Zur Herstellung von Pulver aus dieser Legierung werden zunächst Pulver der beiden metallischen Ausgangskomponenten Fe und Nd sowie B-Pulver zusammen mit gehärteten Stahlkugeln in einen geeigneten Mahlbecher gegeben, wobei das Mengenverhältnis der drei Pulversorten dieses Pulvergemisches durch die vorbestimmte resultierende atomare Konzentration des aus diesen Pulvern herzustellenden Materials bestimmt ist. So kann beispielsweise das Mengenverhältnis der drei elementaren Pulversorten dieses Pulvergemisches so gewählt werden, daß nach einer durchzuführenden Diffusionsreaktion die Zusammensetzung Ndi5Fe77B6 entstanden ist. Allgemein kann der Anteil des Nd zwischen 10 und 20 Atom-% und der des B zwischen 2 und 10 Atom-% betragen, wobei der Fe-Anteil den Rest ausmacht.
  • Die Größe der einzelnen Pulver kann zwar beliebig sein; jedoch ist eine ähnliche Größenverteilung der beiden beteiligten metallischen Ausgangskomponenten in einem Bereich zwischen 5 Ilm und 1 mm, insbesondere zwischen 20 µm und 0,5 mm vorteilhaft. Gemäß dem gewählten Ausführungsbeispiel werden Fe-Pulver mit einer Größe der Pulverpartikel unter 40 µm und Nd-Feilspäne mit einer Partikelgröße unter 0,5 mm verwendet. Außerdem sollte das B-Pulver möglichst fein sein, wobei vorteilhaft deren Partikel unter 10 µm, vorzugsweise unter 1 Ilm ausgedehnt sind. Dabei kann es sich insbesondere um weitgehend amorphes B-Pulver handeln. Diese drei Pulver mit entsprechenden Partikelgrößen werden dann erfindungsgemäß einem Mahlprozeß unterzogen, wie er bei Verfahren des mechanischen Legierens allgemein bekannt ist (vgl. z.B. "Metallurgical Transactions", Vol. 5, August 1974, Seiten 1929 bis 1934, oder "Scientific American", Vol. 234, 1976, Seiten 40 bis 48). Dementsprechend werden also die drei pulverförmigen Ausgangskomponenten in eine Planetenkugelmühle (Marke Fritsch: Typ "Pulverisette 5") gegeben, deren beispielsweise 100 Stahlkugel Durchmesser von jeweils 10 mm aufweisen. Die Dauer des Mahlprozesses hängt sowohl von der gewünschten Feinheit des Mischpulvers als auch von den Mahlparametern ab. Wichtige Parameter beim Mahlen sind der Kugeldurchmesser, die Kugelanzahl sowie das Mahltiegel- und Kugelmaterial. Auch die Mahlgeschwindigkeit und das Verhältnis der Stahlkugeln zur Pulvermenge sind weitere Parameter, welche die notwendige Mahldauer bestimmen. Um eine Oberflächenoxidation der Partikel zu verhindern, wird der aus Stahl bestehende Mahlbehälter der Mühle unter Schutzgas wie beispielsweise Argon oder Helium gehalten und erst nach Beendigung des Mahlprozesses wieder geöffnet.
  • Während des Mahlprozesses bilden sich bereits nach etwa 2 Stunden Mahlzeit feingeschichtete Pulverkörner, die aus Fe- und Nd-Schichten bestehen. Dabei werden die B-Teilchen sowohl an den Fe/Nd-Grenzflächen als auch in den elementaren Metallen eingelagert oder an diesen angelagert. Mit fortschreitender Mahldauer wird diese Schichtstruktur immer feiner, bis sie nach etwa 10 bis 30 Stunden Mahlzeit nicht mehr lichtmikroskopisch auflösbar ist. Es sind dann also Pulverpartikel eines Mischpulvers entstanden, die aus einer innigen Vermengung von Fe und Nd mit ein- oder angelagerten B-Teilchen, deren Größe deutlich kleiner als 1 µm ist, bestehen. Die Pulverpartikel selbst haben dabei einen Durchmesser von etwa 1 bis 200 um. Bei Röntgen-Untersuchungen dieses Mischpulvers sind lediglich stark verbreiterte Intensitätsmaxima von Fe zu erkennen. Hinweise auf eine Bildung von amorphem FeNd oder einer FeNd-Phase bestehen nicht.
  • Die sich anschließende Reaktionsglühung muß ebenfalls unter Schutzgas oder unter Vakuum erfolgen. Dabei kann die Glühung bei einer oder mehreren verschiedenen Temperaturen vorgenommen werden. Auch eine kontinuierliche Temperaturänderung ist möglich. Bei einer Glühbehandlung von beispielsweise 1 Stunde bei 600°C bildet sich durch eine Diffusionsreaktion die gewünschte Nd2Fel4B-Phase, die über hervorragende hartmagnetische Eigenschaften verfügt. So zeigt das reagierte Pulver nach Einbetten in Kunststoff eine Koerzitivkraft von über 10 kOe.
  • Der eigentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß mit dem Mahlprozeß nach Art des mechanischen Legierens eine äußerst innige Durch mischung der beteiligten Elemente besteht. Somit werden bei der anschließenden Diffusionsreaktion nur sehr kurze Diffusionswege benötigt, die bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen bzw. kurzen Zeiten überwunden werden können. Dadurch ist es möglich, eine äußerst feine Mikrostruktur der Nd2Fe14B-Phase zu erzielen, die z.B. der von schnell-abgeschrecktem Material entspricht. Die magnetische Härtung dieses Materials erfolgt dementsprechend durch Blochwand-Verankerung. Ein besonderer Vorteil ist dabei, daß die Glühung bei Temperaturen unterhalb von 640°C, der niedrigsten eutektischen Temperatur im binären FeNd-Phasendiagramm, erfolgen kann. Oberhalb dieser Temperatur würde nämlich wegen des Vorhandenseins einer flüssigen Phase eine schnelle Kornvergrößerung eintreten. Für das genannte ternäre hartmagnetische Material erscheint eine Reaktionstemperatur zwischen etwa 400 °C und 640°C am geeignetsten.
  • Gegebenenfalls führt eine Glühung bei höheren Temperaturen wie z.B. bei 900°C während einer Stunde ebenfalls zu guten Werten der Koerzitivkraft. Das dabei gebildete Pulver ist jedoch verhältnismäßig grobkörnig, weist Fremdphasen an den Korngrenzen auf und zeigt einen von der behinderten Domänenkeimbildung geprägten magnetischen Härtungsmechanismus. Es ähnelt somit dem Material, das entsprechend der genannten EP-A1 hergestellt ist, und läßt sich dann in bekannter Weise zu einem anisotropen Magneten weiterverarbeiten. Die aus der EP-A1 bekannten Temperaturbehandlungen lassen sich auch hierfür vorteilhaft einsetzen.
  • Die Kompaktierung und Einstellung der magnetischen Anisotropie der erfindungsgemäß bei verhältnismäßig tiefen Temperaturen gebildeten NdFeB-Partikel, deren Gefüge dem von schnell-abgeschrecktem NdFeB entspricht, kann mit den für diese Materialien entwickelten Verfahren in bekannter Weise erfolgen.
  • Aber auch ohne Kompaktierung kann dieses Pulver z.B. als kunststoffgebundener isotroper Magnet Verwendung finden.
  • Die Zusammensetzung des dem Ausführungsbeispiel zugrundegelegten Materials kann bei der Einwaage von der stöchiometrischen Zusammensetzung Nd2Fe14B abweichen, etwa in der Weise, wie es für die aus den genannten Veröffentlichungen bekannten Verfahren üblich ist. Darüber hinaus kann eines oder mehrere der drei beteiligten Elemente durch andere Elemente partiell oder gegebenenfalls sogar vollständig substituiert werden. So kann etwa Nd insbesondere durch ein Element der schweren Seltenen Erden, wie etwa Dy oder Tb, partiell oder z.B. durch Pr vollständig ersetzt werden. Statt Fe kann ein anderes Element der späten Übergangsmetalle, z.B. Co oder Ni,vorgesehen werden. Auch eine partielle Ersetzung durch AI ist möglich. Schließlich kann B durch ein anderes Metalloid partiell substituiert werden. Die verwendeten Ausgangspulver richten sich dabei nach den gewünschten Zusammensetzungen. Hinsichtlich des Diffusionsprozesses ist aus thermodynamischen Gründen besonders vorteilhaft, wenn elementare Pulver verwendet werden, da hier die treibende Kraft für die Diffusionsreaktion am größten ist. Aus dem gleichen Grund ist auch die Verwendung von amorphem B-Pulver besonders vorteilhaft. Daneben können die beteiligten Elemente auch in Form von vorlegiertem Pulver, z.B. als Fe2B oder als eine NdFe-Phase oder eine NdFe-Legierung mit 20 bis 40 Atom-% Fe zugegeben werden. Bei der Auswahl von Vorlegierungen sind metastabile Phasen wiederum aus den genannten thermodynamischen Gründen den Gleichgewichtsphasen vorzuziehen.
  • Gemäß dem gewählten Ausführungsbeispiel wurde angenommen, daß mindestens zwei metallische Ausgangskomponenten Mi und M2 in Pulverform vorgesehen werden, wobei jede dieser beiden Komponenten aus einem metallischen (chemischen) Element oder aus einer Legierung oder Verbindung mit diesem Element besteht. Gegebenenfalls ist es jedoch auch möglich, von nur einer einzigen pulverförmigen Legierung der beiden Ausgangsmetalle Mi und M2 auszugehen; d.h., die Legierung M1- M2 allein liefert dann die beiden metallischen Komponenten des herzustellenden Dauermagnetwerkstoffes. Im Falle von Nd2F814B wäre dies die Legierung Nd16Fe84 in Pulverform, die zusammen mit dem B-Pulver das zu mahlende Pulvergemisch bildet.

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung eines Dauermagnetwerkstoffes mit einer kristallinen hartmagnetischen Phase eines Metall-MetallMetalloid-Systems, bei dem die mindestens eine pulverförmige Ausgangskomponente der Netalle zusammen mit einer pulverförmigsn Komponente aus elementarem Bor oder aus einer Bor-Verbindung oder -Legierung vermischt, gegebenenfalls kompaktiert und schließlich einer Glühbehandlung zur Ausbildung der kristallinen Phase des Dauermagnetwerkstoffes ausgesetzt wird, dadurchgekennzeichnet, daß das Pulvergemisch aus den Ausgangskomponenten zunächst einem Mahlprozeß nach Art des mechanischen Legierens unterzogen wird, wobei ein Mischpulver der mindestens einen kristallinen metallischen Ausgangskomponente mit ein- oder angelagerten feinen Partikeln der Bor-Kompoente ausgebildet wird, und daß anschließend das gegebenenfalls kompaktierte Mischpulver mittels der Glühbehandlung direkt in den Dauermagnetwerkstoff mit der kristallinen Phase überführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei pulverförmige Ausgangskomponenten der Metalle in elementarer Form oder in Form von Legierungen oder Verbindungen vorgesehen werden, welche durch den Mahlprozeß innig durchmischt werden und in oder an denen die Partikel der Bor-Komponente ein- bzw. angelagert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine einzige metallische Ausgangskomponente aus einer Legierung der beiden Metalle vorgesehen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die metallischen Ausgangskomponenten aus der dem Periodensystem der Elemente entnehmbaren Gruppe der Übergangsmetalle gewählt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine der metallischen Ausgangskomponenten aus der dem Periodensystem der Elemente entnehmbaren Gruppe der Seltenen Erdmetalle oder der Actiniden gewählt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß von metallischen Ausgangskomponenten mit Teilchengrößen zwischen 5 µm und 1 mm, vorzugsweise zwischen 20 µm und 0,5 mm ausgegangen wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine pulverförmige Bor-Komponente mit Teilchengrößen unter 10 11m, vorzugsweise unter 1 11m beigemischt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Bor-Komponente amorphes BorPulver vorgesehen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 5 und einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als metallische Ausgangskomponenten Neodym (Nd) und Eisen (Fe) vorgesehen werden, wobei der. Anteil der Neodym-Komponente in dem Dauermagnetwerkstoff zwischen 10 und 20 Atom-% liegt, der Anteil der Bor-Komponente zwischen 2 und 10 Atom-% beträgt und der Rest auf die Eisen-Komponente entfällt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulvergemisch aus den Ausgangskomponenten mindestens 2 Stunden, vorzugsweise zwischen 10 und 30 Stunden lang gemahlen wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine Glühbehandlung zwischen etwa 400°C und 640°C vorgenommen wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine partielle Substitution zumindest einiger der Elemente Nd, Fe und B durch andere Elemente aus der jeweils gleichen Gruppe des Periodensystems der Elemente vorgesehen wird.
EP87103787A 1986-03-27 1987-03-16 Verfahren zur Herstellung eines Dauermagnetwerkstoffes aus pulverförmigen Ausgangskomponenten Expired - Lifetime EP0243641B1 (de)

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DE3610475 1986-03-27

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