JPS62240742A - 永久磁石材料の製造方法 - Google Patents

永久磁石材料の製造方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、金属・金属・半金属系の永久磁石材料の製
法として少くとも1つの金属出発成分の粉末を元素ホウ
素、ホウ素化合物又はホウ素合金から成る粉状成分と混
合し、必要に応じて緻密化した後灼熱処理によって永久
磁石材料とする方法に関するものである。
〔従来の技術〕
この種の方法の1つは文献「ジャーナル・オブ・アプラ
イド・フィツクス(Journal of App −
1ied Physics ) J Vol、 57 
、AI 、 (1985L4149〜4151頁に記載
されている。
数年前から金属・金属・半金属系の永久磁石材料として
重要な硬磁性であるエネルギー積がこれまでに知られて
いる総ての材料よりも遥かに優れているものが公知であ
る。この系の材料中特に優秀すのはNdtFel、Bと
いう組成のものであるが。
その成分元素を部分的に他のもので置換するかその正方
晶系相を化学量論組成からい(らか外すこと【:より材
料のミクロ構造を最適化することも可能である。
この種の永久磁石材料の大規模生産に対しては次の2−
)の方法が採用される。その中の1つである欧州特許出
願公開第0126802AI号公報に記載されているも
のでは、最初(:所望の組成を示す合金を溶融し、これ
を微細粉末として磁場によって配向させ、圧縮と焼結に
よって緻密化する。
欧州特許出願公開第0144112AI号公報に記載さ
れている第2の方法では、出発成分の溶融体を急冷して
中間製品とし、加熱圧縮C二よって緻密化した後グイア
ップセツティングと呼ばれている処理により磁気優先方
向に配向させる(例えば文献「アプライド・フイジクス
・レターズ(Appl。
Phys、Lett、  ) J Vol、 46 、
A8 (1985) 。
790〜791頁参照)。これらの公知方法によって作
られた材料は特C:ミクロ構造C:関して互に異ってい
る。上記の欧州特許出願公開公報により公知方法の場合
多数の異種相を含む比較的粗大な細粒構造が作られるの
に対して、第2の方法によって急冷された試料は極めて
微細な細粒構造となり、磁区反転の原因である磁壁の引
留作用を示す。
これら2つの方法の外に永久磁石材料を作る1つの方法
が前記の文献(J、 Appl、 Phys、 Vol
、 57、AI 、1985)に記載されているが、そ
こでは出発成分としてFe、Fe、BおよびNdの粉末
が使用され、緻密化され焼結される。所望の相は拡散に
よって形成される。磁気異方性の材料とするため1:は
この焼結材を再粉砕し、磁気配向した後更めて緻密化し
焼結する必要がある。従ってこの磁気異方性永久磁石材
料製造法は比較的高価となる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
この発明の目的は冒頭に挙げた方法を改良して、急冷材
料類似の極めて微細なミクロ構造を持ち、必要に応じて
公知の方法により緻密化して磁気配向材料体とすること
ができる混合粉末が作られるようにすることである。
〔問題点を解決するための手段〕
二の目的は特許請求の範囲第1項(二特徴と1−て挙げ
た工程を採用することによって達成される。
ここで粉末と呼んでいるものには、例えばやすりくずの
ような粉末類似の形態を示す物体、粒子、微小片等も含
まれる。
〔発明の効果〕
この発明の製法が示す利点は、この製法による作られた
混合粉末がそのまま公知方法により緻密化され、比較的
低い温度においての熱処FIII=よって所望の硬磁性
相を形成できることである。この発明の方法においては
先行する焼結又は溶融処理の下(=材料を微粉化するこ
とは必要無くなり、磨砕によって極めて微粒の粉末が得
られる。
この発明の種々の実施態様は特許請求の範囲第2項以下
に示されている。
〔実施例〕
次に特殊な硬磁性金属・金属・ホウ素合金(MtM、B
合金)の製造を例にとってこの発明を更に詳細に説明す
る。
この合金の成分M2は元素周期表の後位遷移元素族から
選ばれる。M、は希土類金属又はアクチニドである。選
ばれた出発金属成分は粉末状とするか少くとも粉末類似
の外見を示すものとする。
これらは元素の形で使用するか場合によっては合金又は
化合物の形で使用する。M、 とM2は金属ネオジム(
Nd)又は鉄(Fe)とすることができる。ここでは実
施例として3成分合金NdFeBを採用する。
この合金の粉末を作るためには、まず両金属出発成分F
eとNdの粉末とB成分の粉末を硬化鋼球と共に適当な
粉砕容器に入れる。3種の粉末の混合比率はこれらの粉
末から作られる材料の原子濃度によって定める。−例を
挙げれば拡散反応によりNd、、 Fe、 B、  と
いう組成が作られるように定める。一般CNdは10乃
至20原子%、Bは2乃至10原子%で残りはFeとな
る。
個々の粉末の大きさは任意であるが、両金属出発成分が
5μmからIHの間、特に20μ扉から0.5階の間の
類似した粒径分布を持つよう(=するのが有利である。
1つの実施例においては40μm以下の粒径のFe粉末
と0.5N以下の粒径のNdやすりくずが使用される。
B粉末はできるだけこまかく10μm以下、特に1μm
以下の範囲(−拡がっているものとする。このB粉末は
無定形のものとすることができる。適当な粒径をもつこ
れら3種の粉末に対してこの発明(二上り磨砕処理を行
うが、この処理は機械的合金化法としてよく知られてい
るものである(例えば文献[メタルルジカル・トランザ
クシヨンズ(Metallurgical Trans
ac −tions )i Vol、 5 、1974
 、1929〜1934頁、又は[サイエンティフィッ
ク・アメリカン(Scientific Americ
an ) J Vol、 234 、1976 。
40〜48頁)。この場合3種の出発成分粉末は例えば
直径IQwの鋼球な100個使用する遊星ボールミルに
入れられる。磨砕時間は混合粉末の所望粒度の外に磨砕
処理パラメータC:も関係する。
このパラメータとして重要なのは球直径、球の個数なら
びに磨砕容器と球の材質である。更に磨砕速度と粉末量
C二対する鋼球量の比も必要な磨砕時間を決めるパラメ
ータとなる。球表面の酸化を防ぐため鋼製の磨砕容器を
アルゴンまたはヘリウム等の保護ガス中に保持し、磨砕
処理の終了後再び解放する。
磨砕過程開始後約2時間でFeとNdの薄層で覆われた
粉体が形成される。その際B粉末はFe/Nd境界面の
外に元素金属に付着しあるいはその内部!=含まれる。
磨砕時間が長(なるにつれてこの成層構造は次第に微細
化され、約10乃至30時間磨砕すると光学顕微鏡によ
っては見分けられな(なる。この場合粉末粒子はFeと
Ndが1μm以下の粒径の8粒子と緊密に混合されてい
るものとなる。粉末粒子自体は約1μmから200μm
の間の直径である。この混合粉末のX線分析ではFeの
太き(拡がったピークが認められるだけである。従って
無定形FeNd又はFeNd相の形成な示す徴候は認め
られない。
続く反応熱処理も保護ガス中又は真空中で行う必要があ
る。この熱処理はい(つかの異る温度で行うことができ
る。温度を連続的(二変化させることも可能である。例
えば600℃、1時間の熱処理(二より優れた硬磁性を
与える所望のNd、 Fe、、B相が形成される。この
反応粉末を合成樹脂(:埋め込んだ磁石は10 koe
 以上の保磁力を示す。
この発明による方法の固有の長所は、機械的合金化型の
磨砕過程C=より使用される成分粉末の極めて緊密な混
合が達成され、それC:続(拡散反応において必要な拡
散路が極めて短(なり、比較的低い温度においても短時
間で通過できることである。これにより例えば急冷材料
に匹敵する極めて微細なNdl F e、4B相のミク
ロ構造の達成が可能となる。この材料の磁気硬化は磁壁
の引留めC;基(ものである。この方法の特別の利点は
、熱処理が640℃以下とい5 FeNd状態図中の低
い共融点より低い温度で行われることである。これ以上
の温度においては液相が存在することC二より急速な粒
子の拡大が起る。上記の3成分硬磁性材料に対しては約
400℃から640℃の間の反応温度が最適と忍われる
場合によっては更に高い温度例えば900 ”Cで1時
間の熱処理により同程度の保磁力が得られるが、それに
よって作られた粉末は比較的粗大粒子であり、粒界(=
異種相が形成されて磁気硬化機構の核形成を阻害する。
従ってこの材料は前記の欧州特許出願公開公報記載の方
法によって作られたものに類似し、異方性磁石として処
理することができるものである。欧州特許出願公開公報
によって公知の熱処理はこの場合も有効である。
この発明により比較的低い温度で形成され急冷されたN
dFeB粉末に対応する組織を持っNdFeB粉末の緻
密化とその磁気異方性の調整は、この材料に対して開発
された公知方法によって行うことができる。
しかしこの粉末は緻密化しな(ても合成樹脂結合の等方
性磁石として利用可能である。
実施例の基礎となっている材料の組成は前記の文献に記
載されている方法において常に行われているように、秤
量時にNd、Fe14Bの化学量論組成から外れたもの
とすることができる。その上3成分の1つ又はそれ以上
を他の元素によって部分的(二あるいは全部置き換える
ことも可能である。例えばNdは重い希土類Dy又はT
bで部分的に置き換えられ、又Prで完全に置き換えら
れる。Feの代りに他の後位遷移元素例えばco又はN
iが使用できる。A I C:よる部分的置換も可能で
ある。
最後にBは他の半金属で部分的に置き換えられる。
使用される出発粉末は所望の組成に応じて混合される。
拡散処理に関しては熱力学的理由から元素粉末を使用す
るのが有利である。これは元素粉末では拡散反応推進力
が最も強大であること【二よる。同じ理由から無定形B
粉末の使用も特に有利である。
それと共に関与する元素は例えばFe、B、NdFe又
は20乃至40原子%のFeを含むNdFe合金等の合
金化された形で加えることができる。予備合金化を採用
する場合には、上記の熱力学的理由から平衡相よりも準
安定相の方が有利である。
上記の実施例では少くとも2種類の金属出発成分M、 
とM、が粉末の形で開用さ八、これらの成分は金属元素
又は合金又は化合物から成るものとされていたが、場合
C二よっては両出発成分M1゜M、の1つの合金M、−
M!から目的とする永久磁石材料の両金属成分が供給さ
れるようにすることも可能である。NdtFe、、I3
の場合これは粉状合金Nd、、Fe、4であり、B粉末
と共に磨砕混合粉末を構成する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)少くとも1つの粉末状金属出発成分をホウ素又はホ
    ウ素化合物又はホウ素合金の粉末状成分と混合し、場合
    によつて緻密化し、最後に永久磁石材料形成用の灼熱処
    理を施すことにより金属・金属・半金属系の永久磁石材
    料を製造する方法において、出発成分の粉末混合物にま
    ず機械的合金化方式の磨砕処理を施し、その際ホウ素成
    分の微粒子を包含又は付着した少くとも1つの金属出発
    成分の混合粉末を形成させることを特徴とする永久磁石
    材料の製造方法。 2)少くとも2つの粉末状金属出発成分を単体の形ある
    いは合金又は化合物の形で準備し、これを磨砕して緊密
    に混ぜ合わせ、これにホウ素成分の粒子を包含又は付着
    させることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方
    法。 3)両金属の合金から成る単一の金属出発成分を使用す
    ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方法。 4)金属出発成分を元素周期表の遷移元素族から選ぶこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第3項の1つ
    に記載の方法。 5)金属出発成分の1つを元素周期表の希土類元素族又
    はアクチニド元素族から選ぶことを特徴とする特許請求
    の範囲第4項記載の方法。 6)粒径が5μmから1mmの間、特に20μmから0
    .5mmの間の金属出発成分を使用することを特徴とす
    る特許請求の範囲第1項乃至第5項の1つに記載の方法
    。 7)粒径が10μm以下、特に1μm以下の粉状ホウ素
    成分を混合することを特徴とする特許請求の範囲第1項
    乃至第6項の1つに記載の方法。 8)ホウ素成分として無定形ホウ素粉末を使用すること
    を特徴とする特許請求の範囲第7項記載の方法。 9)金属出発成分としてネオジム(Nd)と鉄(Fe)
    を使用し、永久磁石材料中のネオジムの割合は10乃至
    20原子%、ホウ素成分の割合を2乃至10原子%、残
    りは鉄成分とすることを特徴とする特許請求の範囲第5
    項および第6項乃至第8項の1つに記載の方法。 10)出発成分の粉末混合物を少くとも2時間、更に効
    果的には10乃至30時間磨砕することを特徴とする特
    許請求の範囲第8項又は第9項記載の方法。 11)400℃から640℃の間の灼熱処理を実施する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第9項又は第10項記
    載の方法。 12)元素Nd、FeおよびB中のいくつかをそれぞれ
    元素周期表の同じ族の元素で部分的に置換することを特
    徴とする特許請求の範囲第9項乃至第11項の1つに記
    載の方法。
JP62071322A 1986-03-27 1987-03-24 永久磁石材料の製造方法 Expired - Lifetime JPH0645841B2 (ja)

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