KR100390309B1 - 희토류·철·붕소계소결자석또는본드자석의제조방법 - Google Patents

희토류·철·붕소계소결자석또는본드자석의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은 안정한 성능을 가진 자기특성이 우수하고 용이하게 얻을 수 있는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석 또는 본드자석을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석을 제조하는 방법은 코팅재료로 피복된 침상의 철분말, 코팅재료로 피복된 희토류 분말 및 코팅재료로 피복된 붕소분말을 소정의 비율로 혼합하고, 자장의 존재하에서 이 혼합물을 압축성형한후 압축성형된 혼합물을 소결하는 공정으로 이루어진 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 본드자석을 제조하는 방법은 수소 분위기에서 자석을 가열하는 것으로부터 기인하는 수소흡장 소결자석이 수소흡장된 소결자석의 해쇄를 야기시키도록 실질적인 진공에서 수소방출처리되는 상기 소결자석의 수소해쇄에 의해 자석분말을 제조하는 공정, 코팅재료로 자석분말을 피복하는 공정, 피복된 자석분말을 바인더와 함께 혼합하는 공정 및 자장의 존재하에 가열중에 이 혼합물을 압축성형하는 공정으로 이루어진 것을 특징으로 한다.

Description

희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석 또는 본드자석의 제조방법{A method of producing sintered- or bond- rare earth elementㆍironㆍboron magnets}
(발명의 분야)
본 발명은 자기특성이 우수한 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석 또는 본드자석의 제조방법에 관한 것이다.
(종래의 기술)
희토류ㆍ철ㆍ붕소계 영구자석은 우수한 자기특성을 지닌 자석으로 매우 평판이 높다. 일본국 특공소 B-61-34242호에는 Fe-B-R (R:희토류 원소) 로 이루어진 자기이방성 소결 영구자석이 개시되어 있다. 이를 제조하기 위해, 상기 성분을 함유한 합금으로 주조하고, 주조합금을 합금분말로 분말화하여 합금분말을 성형소결한다. 그러나, 주조합금의 분말화는 비용이 드는 공정이고, 제품의 성능이 제조공정 사이에서 변하게 되는 문제가 있다. 일본국 특공평 B-3-72124호에는 8-30원자% 의 R (R은 Y를 함유하는 적어도 하나의 희토류 원소이다), 2-28원자% 의 B 및 65-82 원자% 의 Fe를 주성분으로서 함유한 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 영구자석용 합금분말의 제조방법이 개시되어 있다. 제조방법은 희토류 산화물 분말과 금속분말 및/또는 합금분말로 이루어진 원료분말을 금속 Ca 또는 CaH2환원제로 환원하는 공정, 불활성 분위기에서 환원된 재료를 가열하는 공정 및 물로 침출하여 부산물을 제거하는 공정으로 이루어진다. 금속 Ca 또는 CaH2환원제를 사용함으로써 부산물의 제거와 건조공정이 요구되는 것은 이러한 제조방법내 수반되는 문제이며, 합금분말은 1-10㎛ 만큼이나 매우 미세함으로 공기에 의해 쉽게 산화되고, 산소를 함유한 분말은 최종제품에 불량한 자기특성을 야기시킨다. 따라서, 분말제품의 신중한 취급이 요구되며, 공기- 차단된 조건하에서 이들의 계량, 혼합 및 성형을 위한 장비/공정이 요구되므로 제조 비용의 증가 원인이 된다.
본 발명의 요약
본 발명의 목적은 자기특성이 우수하고 쉽게 획득할 수 있는 안정한 성능을 가진 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석 및 본드자석을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
바람직한 실시예의 상세한 설명
본 발명에 따른 희로류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석의 제조방법은 코팅재료에 의해피복된 침상의 철분말, 코팅재료에 의해 피복된 희토류 원소분말 및 코팅재료에 의해 피복된 붕소분말을 소정의 비율로 혼합하는 공정 및 자장의 존재하에서 혼합물을 압축성형한후 압축성형된 혼합물을 소결하는 공정으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 본드자석을 제조하는 방법은 코팅재료에 의해 피복된 침상의 철분말, 코팅재료에 의해 피복된 희토류 원소분말, 코팅재료에 의해 피복된 붕소분말을 소정의 비율로 혼합하는 공정, 자장의 존재하에서 압축성형 및 소결에 의해 혼합물로부터 소결자석을 제조하는 공정, 수소 분위기하에서 소결자석을 가열함으로써 유래되는 수소흡장자석을 해제하기 위해 실질적으로 진공하에서 수소방출하게 하여 자석의 수소해쇄에 의해 자석분말을 제조하는 공정, 코팅재료에 의해 자석분말을 코팅하는 공정, 바인더로 코팅된 자석분말을 혼합하는 공정 및 자장의 존재하에서 그리고 가열에 의해서 혼합물을 압축성형하는 공정으로 이루어진 것을 특징으로 한다.
바람직한 침상의 철분말은 300-500℃로 수소 분위기하에서 침상의 FeOOH(지오다이트)결정을 환원하여 얻으며 길이 1.0㎛ 및 폭 0.1㎛로 구체화된 것처럼 그 길이는 10㎛ 이하이다. 코팅재료로 피복된 상태로 침상의 철분말을 본 발명에 사용하였고, 인산 알루미늄과 같은 내열코팅재료는 수소 분위기하에서 침상의 FeOOH 및 인산 알루미늄의 혼합물을 환원함으로써 편리하게 침상의 철분말을 코팅할 수 있고, 따라서 노안에서 인산 알루미늄으로 피복된 침상의 철분말을 얻을 수 있다. 실리콘 오일 및 폴리비닐 부티릴과 같은 피막형성성 합성수지와 같은 불량한 내열코팅재료가 사용된 경우에는, 이들은 FeOOH에 의해 제조된 침상의 철분말과 함께 용액의 상태로 혼합되며, 코팅된 침상의 철분말은 혼합물을 건조함으로써 얻는다. 환원로에서 꺼낸 침상의 철분말은 코팅되기 전까지 공기와 접촉해서는 안되기 때문에, 설비 및 취급시에 주의가 요구된다. 그러므로 인산 알루미늄과 같은 내열코팅재료는 특히 바람직하게 된다.
희토류 원소에 관해서는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 영구자석용으로 Nd, Pr, Dy, Ho, Tb, La, Ce, Pm, Sm, Eu, Gd, Er, Tm, Yb, Lu 및 Y와 같은 희토류 원소들이 대체로 사용되며, 이러한 것중 하나 또는 두가지 종류 이상이 사용된다. 이들중에서 네오디윰(Nd)은 바람직하게 사용된다. 희토류 원소는 단독으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다. 본 발명에서는, 희토류 원소의 선택 및 혼합비율을 공지 기술로 개시된 조성에 따라 적절히 결정된다. 희토류 원소는 소결공정동안에 입자가 쉽게 확산하도록 하기 위해 약 1-10㎛의 평균입도를 갖도록 분말화되는 것이 바람직하다. 희토류 원소를 기계적으로 분말화할 수 있으나, 산소의 영향을 방지하기 위해 수소 분위기에서 희토류 원소입자를 가열함으로써 생기는 수소흡장 희토류 원소가 수소흡장 희토류 원소 입괴의 해쇄를 일으키기 위해 실질적인 진공에서 수소방출을 격게 되는 수소해쇄 방법을 채택하는 것이 바람직하다. 수소흡장 희토류 원소입괴는 루즈 분위기하에서 800-900℃로 가열함으로써 제조되며, 실질적인 진공하에서 수소방출이 100℃ 정도의 온도에서 바람직하게 실시된다. 필요에 따라, 수소해쇄 방법은 반복될 수 있고, 평균입도가 1-10㎛인 희토류 원소분말이 획득될 수 있으며, 이미 해쇄된 입괴가 쉽게 수소를 흡장할 수 있는 것처럼 앞서 해쇄된 입괴에 대한 수소 흡장이 500℃와 같은 더 낮은 온도에서 실시될 수 있다. 본 발명에서는 분말화된 희토류 원소분말이 코팅재료로 피복된 상태에서 사용되었고, 인산 알루미늄과 같은 내열코팅재료가 인산 알루미늄이 부가된 희토류 원소입괴에 대한 수소해쇄 방법을 수행함으로써 로터리로에서 분말화된 희토류 원소를 코팅할 수 있다. 실리콘 오일 또는 폴리비닐 부틸럴과 같은 피막형성성 합성수지와 같은 불량한 내열코팅재료가 사용된 경우, 이들은 희토류 원소분말과 용액의 상태로 혼합되고, 이 혼합물을 건조시킴으로써 피복된 희토류 원소분말을 얻는다. 노에서 꺼낸 희토류 원소분말은 피복되기 전에 공기와 접촉하지 말아야 함으로 설비 및 취급에 주의가 요구된다. 그러므로, 인산 알루미늄과 같은 내열코팅재료는 특히 바람직하다.
본 발명에 있어서, 사용가능한 붕소분말은 1-10㎛ 의 평균입도를 갖는 것이 바람직하다. 붕소분말은 수소해쇄 방법에 의해 분말화된 희토류 원소에 유사하게 이용될 수 있다. 이 경우 수소는 800-900℃로 수소 분위기하에서 붕소입괴에 의해 흡장되고, 흡장된 수소는 100℃ 정도의 온도에서 실질적인 진공하에서 방출된다. 필요에 따라, 수소해쇄 방법이 반복되며, 평균입도가 1-10㎛ 인 붕소분말이 얻어질 수 있고, 앞서 해쇄된 입고에 대한 수소흡장은 이미 해쇄된 입괴가 쉽게 수소를 흡장할 수 있는 것처럼, 500℃와 같은 더 낮은 온도에서 실시될 수 있다. 코팅재료의 경우, 인산 알루미늄과 같은 내열재료는 희토류 원소의 코팅재료와 유사한 이유 때문에 바람직하게 된다.
코팅재료에 관해서는, 인산 알루미늄과 같은 내열재료가 앞서 언급한 것처럼 특히 바람직하다. 인산 알루미늄은 분말형태로 이용가능하지만, 자석을 위한 원료에 긴밀하고 균일하게 부착하기 위해 에탄올 용액과 같은 용액의 형태로 사용가능하다. 자석동의 원료에 인산 알루미늄의 부착을 위해, 예컨대, 자석용 원료에 인산 알루미늄 10%를 함유한 에탄올 용액을 단순히 첨가함으로써 실시될 수 있다. 최종제품에 잔류하는 인산 알루미늄은 산화방지 효과와 복합하여 자기특성에 악영향이 아니라 개량효과를 준다.
더우기, 자석용 원료에 적용되는 코팅재료는 실리콘 오일 및 폴리비닐 브티럴과 같은 합성수지와 같은 피막형성성 유기재료의 용액을 포함할 수 있다. 이들은 FeOOH 의 수소에 의해 환원을 위해 사용된 온도(300-500℃) 에서 또는 희토류 원소 또는 붕소에 의해 흡장을 위해 사용된 온도(800-900℃) 에서 분해되기 때문에, 이러한 유기를 코팅 재료는 이미 열처리를 겪은 자석용의 원료에 사용되어야 한다. 이것은 이러한 유기물 코팅재료가 침상의 철분말 및 희토류 원소분말 또는 붕소분말과 같은 원료분말에 사용가능할지라도, 이러한 원료는 공기에 의해 쉽게 산화되기 때문에 취급 및 설비에 있어서 사전주의가 요구되며, 열처리에 앞서 사용가능한 인산 알루미늄을 사용하는 경우에 비해서 곤란한 공정을 요구한다. 코팅재료와 희토류 원소분말, 붕소분말 또는 침상의 철분말의 중량비는 각각 8:1 - 20:1이다.
코팅재료로 피복된 이렇게 얻어진 침상의 철분말, 코팅재료로 피복된 희토류 원소분말, 코팅재료로 피복된 붕소분말은 소정의 비율로 혼합되고, 이 혼합물은 자장의 존재하에서 압축성형되고, 압축성형된 혼합물은 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석을 얻기 위해 자장의 존재하에서 소결된다.
자석용 원료의 혼합비는 공지기술에 개시된 성분에 따라 임의로 결정되며,20-40중량%의 희토류 원소분말, 0.5-3 중량%의 붕소분말 및 잔부의 침상의 철분말의 비가 적절하다. 이러한 원료성분과는 다른, 몰리브덴, 니오비옴 등의 분말이 자석의 온도특성을 개선하기 위해 첨가될 수 있고, 이러한 분말은 코팅재료로 피복되는 것이 바람직하다.
소결공정을 위한 자력, 압축력, 온도 또는 시간은 공지된 기술에서 개시된 조건에 따라 결정가능하다. 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석은 1-2 시간동안 1000-1200℃에서 불활성 가스 분위기에서 소결에 의해 대체로 얻어진다. 소정의 비율로 혼합된 자석용 원료를 소결하는 중에, 희토류 원소 및 붕소는 자장에 수직으로 배향된 침상의 철분말내로 분산되어 특정 조성을 갖는 합금이 형성되며, 이로써 영구자석이 얻어진다.
본드자석용의 원료는 상기에서 얻는 소결자석을 해쇄하여 제조한다. 기계적 해쇄방법은 침상의 철결정을 파괴할 가능성이 있기 때문에, 수소해쇄 방법이 사용된다. 수소해쇄 방법에 따르면, 수소 분위기하에서 소결자석을 가열함으로써 유래하는 수소흡장 희토류 원소는 소절자석의 해제를 일으키도록 실질적인 진공에서 수소방출을 격게 된다. 소결자석에서 희토류 원소의 수소흡장은 수소 분위기하에서 800-900℃에서 자석을 가열함으로써 실시되며, 실질적인 진공하에서 수소의 방출은 적어도 100℃ 정도의 온도에서 바람직하게 실시된다. 필요에 따라, 수소해쇄 방법은 반복될 수 있고, 평균입도가 1-10㎛인 자석분말이 얻어질 수 있으며, 이미 해쇄된 자석이 수소를 쉽게 흡장할 수 있는 것처럼 앞서 해쇄된 자석에 대한 수소흡장은 500℃와 같은 더 낮은 온도에서 실시될 수 있다. 본드자석용 원료로서 사용되는소결자석은 수소해쇄 방법을 겪게 되는 편의를 위해서 소결자석제품보다 더욱 연화된 것으로 바람직하게 제조될 수 있다. 분말화된 소결자석은 공기중에서 쉽게 산화되기 때문에, 코팅재료로 피복된 상태에서 사용되며, 인산 알루미늄과 같은 내열코팅재료가 희토류 원소용의 내열코팅재료와 동일한 이유로 해서 바람직하게 사용된다. 코팅재료로서 인산 알루미늄을 사용하는 경우에, 소결자석 입괴를 인산 알루미늄과 함께 혼합하고, 수소 분위기하에서 600-1200℃로 가열하고, 실질적인 진공하에서 발생하는 수소 방출에 의해 해쇄되는 로터리로에서 인간 알루미늄으로 피복된 분말화된 소결자석을 얻는 것이 가능하다. 실리콘 오일 또는 폴리비닐 부티럴과 같은 피막형성성 합성수지처럼 불량한 내열코팅재료가 사용된 경우에는, 이러한 코팅재료는 소결자석 입괴의 분말화에 의해 얻어진 분말화된 소결자석과 함께 용액의 상태로 혼합되며, 코팅재료로 피복된 소결자석 분말은 이 혼합물을 건조함으로써 얻어진다. 코팅재료와 소결자석 분말의 중량비는 8:1 - 20:1이 바람직하다.
자기적 이방성 영구자석은 코팅재료 및 바인더로 피복된 상기 자석분말을 혼합하고, 자장의 존재하에서 가열중에 혼합물을 압축성형함으로써 얻는다. 자장이 존재하면 침상의 분말이 수직으로 방향성을 갖도록 야기시킨다. 압축성형을 위한 조건은 종래의 본드영구자석의 제조조건과 동일하다. 바인더는 에폭시수지, 폴리아미드수지 및 MnO, CuO, Bi2O3, PbO, Tl2O3, Sb2O3, Fe2O3과 이들의 혼합물과 같은 유리화제를 포함한다. 본드자석의 제조를 위해, 몰리브덴, 니오비옴 등의 분말을 자석의 온도 특성을 개선하기 위해 바인더와 함께 첨가할 수 있다.
제 1도는 내열코팅재료로서 인산 알루미늄이 사용된 소결자석 및 본드자석을 제조하는 경우의 구체예의 공정도이다. 제 1차 공정은 침상의 철분말을 제조하는 공정이며, 여기서 인산 알루미늄이 피복된 침상의 FeOOH는 인산 알루미늄으로 피복된 침상의 철분말을 얻기 위해 수소 분위기하에서 300-500℃의 온도에서 로터리노내에서 환원된다(1). 제 2차 공정은 희토류 원소분말을 제조하기 위한 공정이며, 여기서 인산 알루미늄이 피복된 희토류 원소입괴는 수소를 흡장하기 위해 수소 분위기하에서 800-900℃로 로터리로내에서 가열되고, 수소흡장된 입괴는 실질적인 진공에서 100-300℃로 낮춰진 온도에서 수소를 방출하도록 야기시켜 입괴가 해제를 일으키도록 하여 인산 알루미늄으로 피복된 희토류 원소분말을 얻는다(2). 수소방출과 함께 해제는 분말이 소정의 입도를 가질때까지 반복된다. 제3차 공정은 붕소분말을 제조하기 위한 공정이며, 여기서 인산 알루미늄이 피복된 붕소입괴는 수소를 흡장하기 위해서 수소분위기하에서 800-900℃로 로터리로내에서 가열되고, 수소흡장된 입괴는 실질적인 진공을 겪게 되고 100-300℃까지 낮아진 온도에서 수소의 방출을 일으켜서 입괴가 해쇄되어 인산 알루미늄으로 피복된 붕소분말을 얻는다(3). 수소방출과 함께 해쇄는 분말이 소정의 입도를 가질 때까지 반복된다. 제 4차 공정은 소결자석을 제조하기 위한 공정이며, 여기서 상기된 (1),(2) 및 (3)이 소정의 비율로 혼합된다. 혼합물은 압축성형된 후에 성형된 재료는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석을 얻기 위해 자장의 존재하에서 소결된다. 제 5차 및 제 6차 공정은 본드자석을 제조하기 위한 공정이며, 여기서 소결자석과 유사하게 얻어진 소결자석이 인산 알루미늄으로 피복된다. 피복된 자석은 수소를 흡장하기 위해 수소분위기하에서 800-900℃에서 로터리로에서 가열되고, 100- 300℃까지 낮아진 온도에서 수소의 방출을 야기시켜서 그 자석을 해쇄시켜 평균 입도가 1-10㎛인 자석분말을 얻기 위하여, 수소흡장된 자석을 실질적인 진공에서 처리된다. 수소방출과 함께 해쇄는 분말이 소정의 입도를 가질때까지 반복된다. 자석분말 및 바인더의 혼합물은 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 본드자석을 얻기 위해 자장의 존재하에서 가열중에 압축성형된다.
제 2도는 불량한 내열 실리콘 오일 또는 피막형성성 합성수지가 코팅재료로서 사용된 소결자석 및 본드자석을 제조하는 경우의 구체예의 공정도이다. 예시된 공정은 침상의 철분말, 희토류 원소분말 및 붕소분말을 함유하는 이미 분말화된 자석용 원료가 코팅재료로 피복된 것을 제외하면 제 1도의 공정과 동일하다. 인산 알루미늄과 같은 내열코팅재료가 이 경우에 사용될 수 있지만, 이 재료의 내열특성은 이용될 수 없다.
본 발명은 실시예를 참고로 하여 하기에 예시되었지만, 본 발명은 하기의 실시예에 의해 결코 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
침상의 FeOOH(지오다이트; 티탄 고교 주식회사) 결정에 5 중량% 의 Fe양에 해당하는 양의 인산 알루미늄을 함유한 10% 에탄올 용액을 첨가하고, 이로써 제조된 원료를 혼합하여 건조하였다. 전조된 혼합물은 100 부피% 의 수소가스를 10리터/분의 속도로 유통시키면시 로타리로내에서 450℃ (승온 또는 냉각속도는 5℃/분) 로 1 시간동안 환원처리시켜서 0.9㎛ 길이 및 0.09㎛ 폭의 침상 철분말의인산 알루미늄을 얻었다. 니오디움(Nd) 잉곳(5cm×5cm×5cm, 약 20%와 Pr과 Dy를 함유)에 5 중량%의 잉곳에 해당하는 양의 인산 알루미늄을 함유한 10% 의 에탄올 용액을 첨가하고, 에탄올을 증발시켰다. 건조된 Nd 잉곳은 100 부피% 의 수소가스를 10리터/분의 유통속도 및 880℃ (가열속도 5℃/분) 에서 로터리로내에서 1 시간동안 수소흡장처리되고 난 후에, 온도에서 1시간동안 유지하는 동안에 실질적인 진공에서 수소방출처리되었으며, Nd 잉곳을 해쇄하기 위해 200℃ (냉각속도는 5℃/분)로 냉각처리되었다. 해쇄공정을 3회 반복하여 평균입도가 8㎛인 인산 알루미늄이 피복된 Nd 분말이 되었다.
붕소(B) 잉곳(5cm×5cm×5cm)에 5중량% 의 잉곳에 해당하는 양의 10% 에탄올 용액을 첨가하고, 에탄올을 첨가하고, 에탄올을 증발시켰다. 건조된 B 잉곳은 100 부피% 의 수소가스를 10리터/분의 유통속도 및 880℃ (가열속도는 5℃/분) 에서 로터리로에서 1시간동안 수소흡장처리된 후에, B 잉곳을 해쇄하기 위해 200℃ (냉각속도는 5℃/분)까지 냉각하기에 앞서 880℃에서 1시간동안 유지하는 동안에 실질적인 진공에서 수소 방출처리되었다. 해쇄공정을 3회 반복한 결과 평균입도가 8㎛인 인산 알루미늄 피복된 B 분말이 되었다. 이렇게 얻은 인산 알루미늄 피복된 Nd 분말, 인산 알루미늄 피복된 B 분말 및 인산 알루미늄 피복된 침상 철분말은 Nd = 28중량%, B = 1중량% 및 철= 잔부의 비율로 혼합되고, 혼합분말은 5cm ×5cm ×5cm 인 모울드에서 2톤/ cm2의 압력하에서 압축되고, 압축된 분말은 소결자석을 얻기 위해 15KOe(오스테드) 의 자장의 존재하에서 2 시간동안 1080℃ (가열속도는 5℃/분)에서 가열되었다. 제조된 자석은 하기의 자기특성을 갖는다.
iHC: 9371 오스테드
Br: 13560 가우스
BHmax: 43.4 메가오스테드
비교 실시예 1
침상의 철분말, Nd분말 붕소분말을 인산 알루미늄의 코팅이 이러한 종류의 분말에 실시되지 않은 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다. 소결자석을 공기의 차단에 대하여 어떠한 특정 사전 주의없이 실시예 1과 동일한 성분조성 및 조건하에서 제조하였다. 제조된 자석은 하기의 자기특성을 갖는다.
iHC: 8434 오스테드
Br: 12204 가우스
BHmax: 39.0 메가오스테드
실시예 2
실시예 1과 동일한 방법으로 제조한 소결자석에 자석의 5중량% 에 해당하는 양의 인산 알루미늄을 함유한 10% 에탄올 용액을 첨가하고, 에탄올을 증발시켰다. 건조된 자석은 100부피% 의 수소가스를 10리터/분의 유통속도 및 880℃ (승온속도는 5℃/분)에서 로터리로내에서 1 시간동안 수소흡장처리되고 난후에, 자석을 해쇄하기 위해 880℃에서 1 시간동안 유지하는 다음에 200℃까지 냉각하여 (냉각속도는 5℃/분) 실질적인 진공에서 수소방출처리되었다. 해쇄공정을 3회 반복한 결과 평균입도가 8㎛인 인산 알루미늄 피복된 분말이 되었다. 자석분말 90g 및 바인더로서에폭시수지(다이닛뽄 인크 주식회사(DAINIPPOH INK K.K); 본드자석용) 10g의 혼합물을 모울드에 장입하고, 본드자석을 얻기 위해 150℃까지 5℃/분의 속도로 온도를 증가시키고 이 온도에서 2시간동안 가열하면서 150KOe의 자장, 6톤/ cm2의 압력으로 처리하였다. 제조된 자석은 하기의 자기특성을 갖는다.
iHC: 15000 오스테드
Br: 11760 가우스
BHmax: 31.9 메가오스테드
비교 실시예 2
침상의 철분말, Nd 분말 및 붕소분말을 이러한 종류의 분말에 인산 알루미늄 코팅을 실시하지 않은 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다. 소결자석을 공기의 차단에 대하여 어떠한 특정한 사전주의없이 실시예 1과 동일한 성분조성 및 조건위에서 제조하였다. 인산 알루미늄 코팅을 실시하지 않은 것을 제외하면 실시예 2 와 동일한 방법으로 소결자석으로부터 자석분말을 제조하였다. 공기의 차단에 대하여 어떤 특정한 사전주의 없이 실시예 2과 동일한 조건하에서 자석분말로부터 본드 자석을 제조하였다. 제조된 자석은 하기의 자기특성을 갖는다:
iHC: 1200 오스테드
Br: 9408 가우스
BHmax: 25.5 메가오스테드
본드자석에 대한 실시예 2와 비교 실시예 1 뿐만 아니라 본드자석에 대한 실시예 1과 비교 실시예 1 사이의 자기특성을 비교함으로써, 본 발명의 효과를 명백히 이해할 수 있다.
본 발명에 따르면, 안정한 성능을 가진 자기특성이 우수한 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결 자석 또는 본드자석을 용이하게 제조하는 것이 가능하다.
제 1도는 인산 알루미늄이 내열코팅재료로서 사용된 소결자석 및 본드자석을 제조하는 경우의 구체예의 공정도,
제 2도는 불량한 내열 실리콘 오일 또는 피막형성성 합성수지가 코팅재료로서 사용된 소결자석 및 본드자석을 제조하는 경우의 구체예의 공정도.

Claims (17)

  1. 코팅재료로 피복된 침상의 철분말, 코팅재료로 피복된 희토류 원소분말 및 코팅재료로 피복된 붕소분말을 소정의 비율로 혼합하고, 자장의 존재하에서 이 혼합물을 압축성형 처리한후 압축성형 혼합물을 소결하는 것으로 이루어지고, 상기 코팅재료는 인산 알루미늄이고, 희토류 원소분말, 붕소분말 및 침상의 철분말의 혼합비는 희토류 원소분말이 20-40 중량%, 붕소분말이 0.5-3 중량%, 침상의 철분말이 잔부인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석을 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 침상의 철분말은 수소 분위기에서 침상의 FeOOH(지오다이트) 결정을 가열중에 환원함으로써 제조되고, 희토류 원소분말은 수소 분위기하에서 희토류 원소입괴를 가열함으로써 기인하는 수소흡장 희토류 원소입괴가 수소흡장된 희토류 원소입괴의 해쇄를 야기시키도록 실질적인 진공에서 수소방출처리기는 희토류 원소입괴의 수소해쇄에 의해 제조되며, 붕소분말은 수소 분위기하에서 붕소입괴를 가열함으로써 기인하는 수소흡장 붕소입괴가 수소흡장 붕소입괴의 해쇄에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석을 제조하는 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 수소 분위기에서 침상의 철분말을 환원하기 위한 온도는 300-500℃이고, 수소를 흡장하기 위해 수소 분위기에서 희토류 원소입괴 또는 붕소입괴를 가열하기 위한 온도는 800-900℃이며, 수소흡장 희토류 원소입괴 또는 붕소입괴로부터 실질적인 진공에서 수소를 방출하기 위한 온도는 적어도 100℃인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석을 제조하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 침상의 철분말의 길이는 10㎛ 이하이고, 인산 알루미늄으로 피복된 희토류 원소분말의 평균입도는 1-10㎛ 이며, 인산 알루미늄으로 피복된 붕소분말의 평균입도는 1-1㎛ 인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석을 제조하는 방법.
  5. 수소 분위기에서 가열중에 인산 알루미늄으로 피복된 침상의 FeOOH(지오다이트) 결정을 환원함으로써 제조되는 인산 알루미늄으로 피복된 침상의 철분말, 수소 분위기에서 인산 알루미늄으로 피복된 희토류 원소입괴를 가열함으로써 기인하는 수소흡장 피복된 희토류 원소입괴가 수소흡장 피복된 희토류 원소입괴의 해쇄를 야기시키기 위해 실질적인 진공에서 수소방출 처리되는 인산 알루미늄으로 피복된 희토류 원소입괴의 수소해쇄에 의해 제조되는 인산 알루미늄으로 피복된 희토류 원소분말 및 수소 분위기에서 피복된 붕소입괴를 가열함으로써 기인하는 수소흡장 피복된 붕소입괴가 수소흡장 피복된 붕소입괴의 해쇄를 야기시키기 위해 실질적인 진공에서 수소방출처리되는 인산 알루미늄으로 피복된 붕소입괴의 수소해쇄에 의해 제조되는 인산 알루미늄으로 피복된 붕소분말을 소정의 비율로 혼합하고 자장의 존재하에서 혼합물을 압축성형처리한 후에 압축성형된 혼합물을 소결하는 것으로 이루어지고,
    희토류 원소분말, 붕소분말 및 침상의 철분말 사이의 혼합비는 희토류 원소분말이 20-40 중량%, 붕소분말이 0.5-3 중량% 및 침상의 철분말이 잔부인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석을 제조하는 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 수소 분위기에서 침상의 철분말을 환원하기 위한 온도가 300-500℃이고, 수소를 흡장하기 위해 수소 분위기에서 희토류 원소입괴 또는 붕소입괴를 가열하기 위한 온도가 800-900℃이며, 수소흡장된 희토류 원소입괴 또는 붕소입괴로부터 실질적인 진공에서 수소를 방출하기 위한 온도가 적어도 100℃인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철 붕소계 소결자석을 제조하는 방법.
  7. 제 6항에 있어서, 인산 알루미늄으로 피복된 침상의 철분말의 길이는 10㎛ 이하이고, 인산 알루미늄으로 피복된 희토류 원소분말의 평균입도는 1-10㎛ 이며, 인산 알루미늄으로 피복된 붕소분말의 평균입도는 1-10㎛ 인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 소결자석을 제조하는 방법.
  8. 코팅재료로 피복된 침상의 철분말, 코팅재료로 피복된 희토류 원소분말 및 코팅 재료로 피복된 붕소분말을 소정의 비율로 혼합하고, 이 혼합분말로부터 자장의 존재하에서 압축성형 및 소결에 의해 소결자석을 제조하고, 수소 분위기에서 자석을 가열함으로써 기인하는 수소흡장자석을 수소흡장된 자석의 해쇄를 야기시키도록 실질적인 진공에서 수소방출처리되는 자석의 수소해쇄에 의해 자석분말을 제조하고, 이 자석분말을 코팅재료로 피복하고, 바인더와 함께 피복된 자석분말을 혼합하고, 자장의 존재하에서 가열중에 혼합물을 압축성형하는 것으로 이루어지고,
    희토류 원소분말, 붕소분말 및 침상의 철분말 사이의 혼합비는 희토류 원소분말이 20-40 중량%, 붕소분말이 0.5-3 중량% 및 철 분말이 잔부인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 본드자석을 제조하는 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 코팅재료는 인산 알루미늄인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 본드자석의 제조방법.
  10. 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 침상의 철분말은 수소 분위기에서 가열중에 침상의 FeOOH(지오다이트) 결정을 환원함으로써 제조되고, 희토류 원소분말은 수소 분위기에서 희토류 원소입괴를 가열하는 것으로부터 기인하는 수소흡장 희토류 원소입괴가 수소흡장된 희토류 원소입괴의 해쇄를 야기시키도록 실질적인 진공에서 수소방출처리되는 희토류 원소입괴의 수소해쇄에 의해 제조되며, 붕소분말은 수소 분위기에서 가열하는 것으로부터 기인하는 수소흡장 붕소입괴가 수소흡장된 붕소입괴의 해쇄를 야기시키도록 실질적인 진공에서 수소방출처리하는 붕소입계의 수소해쇄에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 본드자석을 제조하는 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 수소 분위기에서 침상의 철분말을 환원하기 위한 온도는300-500℃이고, 수소흡장을 위해 수소 분위기에서 희토류 원소입괴 또는 붕소입괴를 가열하기 위한 온도는 800-900℃이며, 수소흡장된 희토류 원소입괴 또는 붕소입괴로부터 실질적인 진공에서 수소방출을 위한 온도는 적어도 100℃인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 본드자석을 제조하는 방법.
  12. 제 9항에 있어서, 인산 알루미늄으로 피복된 침상의 철분말의 길이는 10㎛ 이하이고, 인산 알루미늄으로 피복된 희토류 원소분말의 평균입도는 1-10㎛ 이며, 인산 알루미늄으로 피복된 붕소분말의 평균입도는 1-10㎛인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 본드자석을 제조하는 방법.
  13. 제 8항 또는 제 9항에 있어서, 바인더는 유리화제 또는 에폭시수지인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 본드자석을 제조하는 방법.
  14. 수소분위기에서 가열중에 인산 알루미늄으로 피복된 침상의 FeOOH(지오다이트)결정을 환원함으로써 제조되는 인산 알루미늄으로 피복된 침상의 철분말, 수소 분위기에서 희토류 원소 입계를 가열하는 것으로부터 기인하는 수소흡장 희토류 원소입괴가 수소흡장된 희토류 원소입괴의 해쇄를 야기시키도록 실질적인 진공에서 수소방출처리되는 인산 알루미늄으로 피복된 희토류 원소입괴의 수소해쇄에 의해 제조되는 인산 알루미늄으로 피복된 희토류 원소분말 및 수소 분위기에서 붕소입괴를 가열하는 것으로부터 기인하는 수소흡장 붕소입괴가 수소흡장된 붕소입괴의 해쇄를 야기시키도록 실질적인 진공에서 수소방출처리되는 인산 알루미늄으로 피복된 붕소 입계의 수소해쇄에 의해 제조되는 인산 알루미늄으로 피복된 붕소분말을 소정의 비율로 혼합하고, 이 혼합분말로부터 자장의 존재하에서 압축성형 및 소결에 의해 소결자석을 제조하고, 인산 알루미늄으로 소결자석을 피복하고 수소 분위기에서 자석을 가열함으로써 기인하는 수소흡장자석을 수소흡장된 자석의 해쇄를 야기시키도록 실질적인 진공에서 수소방출처리되는 인산 알루미늄 피복된 자석의 수소해쇄에 의해 자석분말을 제조하고, 바인더와 함께 자석분말을 혼합하고, 자장의 존재하에서 가열중에 혼합물을 압축성형하는 것으로 이루어지고,
    희토류 원소분말, 붕소분말 및 침상의 철분말 사이의 혼합비는 희토류 원소분말이 20-40 중량%, 붕소분말이 0.5-3 중량% 및 철분말이 잔부인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 본드자석을 제조하는 방법.
  15. 제 14항에 있어서, 수소 분위기에서 침상의 철분말을 환원하기 위한 온도는 300-500℃이고, 수소흡장을 위해 수소 분위기에서 희토류 원소입괴 또는 붕소입괴를 가열하기 위한 온도는 800-900℃이며, 수소흡장된 희토류 원소입괴 또는 붕소입괴로부터 실질적인 진공에서 수소방출을 위한 온도는 적어도 100℃인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 본드자석을 제조하는 방법.
  16. 제 14항에 있어서, 인산 알루미늄으로 피복된 침상의 철분말의 길이는 10㎛ 이하이고, 인산 알루미늄으로 피복된 희토류 원소분말의 평균입도는 1-10㎛ 이며,인산 알루미늄으로 피복된 붕소분말의 평균입도는 1-10㎛ 인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 본드자석을 제조하는 방법.
  17. 제 14항에 있어서, 바인더는 유리화제 또는 에폭시수지인 것을 특징으로 하는 희토류ㆍ철ㆍ붕소계 본드자석을 제조하는 방법.
KR1019940033758A 1994-01-12 1994-12-12 희토류·철·붕소계소결자석또는본드자석의제조방법 KR100390309B1 (ko)

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JP94-13080 1994-01-12
JP06013080A JP3129593B2 (ja) 1994-01-12 1994-01-12 希土類・鉄・ボロン系燒結磁石又はボンド磁石の製造法

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