DE2625106C2 - Eisenoxidschwarz-Pigmente mit verbesserter Oxidationsbeständigkeit und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Eisenoxidschwarz-Pigmente mit verbesserter Oxidationsbeständigkeit und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Description

Bekanntlich bestehen Eisenoxidschwarz-Pigmente im wesentlichen aus Fe3O4 oder Mischphasen von Fe3O4 mit /-Fe2O3 (bis zu 50Mol.-% yFe2O3 eingebaut) oder Mischphasen von Fe3O4 mit MeFe2O4 (bis zu etwa Mol.-°/o MeFe2O4 eingebaut), wobei Me für Magnesi- j-, um, Mangan, Cobalt, Nickel, Aluminium, Chrom, Titan, Kupfer, Zink, Cadmium stehen kann. Diese Eisenoxidschwarz-Pigmente können infolge ihrer relativ großen spezifischen Oberfläche in Gegenwart von Sauerstoff oder Luft zu reinem /-Fe2O) bzw. reinem <x-Fe2O3 oder in zu y-Fe2O3-reichen Mischphasen von /-Fe2O3 mit Fe3O4 bzw. MeFe2O4 oxidiert werden. Diese Oxidation setzt in Abhängigkeit von Teilchengröße bzw. spezifischer Oberfläche und Annäherung an die Idealformel Fe3O4 bei unterschiedlichen Temperaturen ein und führt zu r> braunen bzw. roten Pigmenten bzw. zu einer Änderung (Verschlechterung) magnetischer Eigenschaften.
Eisenoxidschwarz-Pigmente lassen sich in bekannter Weise durch Ausfällen von Eisen(II)-Salzen mit Basen unter teilweiser Oxidation zu Eisen(II)-Eisen(III)-Ver- wi bindungen gewinnen (Deutsche Patentschrift 8 91 310). Die Herstellung von Eisenoxidschwarz-Pigmenten kann ferner durch Ausfällen von Eisen(ll)-hydroxiden oder -carbonaten aus Eisen(Il)-Salzlösungen auf ein beliebig hergestelltes Eisenoxidgelb oder -orange (FeOOH) hi erzielt werden, wobei ein Verhältnis Eisen(III)/Eisen(ll) von 2:1, wie es im Magnetit vorliegt, angestrebt wird (Deutsche Patentschrift 9 00 257). Auch durch Reduk tion von aromatischen Nitroverbindungen mit metallischem Eisen in saurer Suspension können Eisenoxidschwarz-Pigmente hergestellt werden (Deutsches Patent 4 63 773). Bekannt ist auch die Herstellung von schwarzen Ferritpigmenten mit Spinellstruktur zur magnetischen Aufzeichnung, wie sie beispielsweise in der Deutschen Patentschrift 8 91 625, in der Deutschen Offenlegungsschrift 21 62 716, in der Deutschen Auslegeschrift 12 42199 oder in der US-Patentschrift 26 94 656 beschrieben ist, sowie der Einsatz von derartigen schwarzen Ferritpigmenten von Spinellstruktur zur magnetischen Aufzeichnung, die mit zweiwertigen Elementen wie Magnesium, Mangan, Kobalt, Nickel, Aluminium, Chrom, Titan, Kupfer, Zink oder Cadmium dotiert sein können.
Die unerwünschten Eigenschaftsänderungen infolge ihrer Oxidationsempfindlichkeit begrenzen die Einsatzmöglichkeiten von Eisenoxidschwarz-Pigv.ienten. Die Farbstärke bzw. Koerzitivkraft der Eisenoxidschwarz-Pigmente kann in bestimmten Grenzen durch Teilchenverkleinening bzw. Vergrößerung der spezifischen Oberfläche weiter gesteigert werden, da in einem bestimmten Teilchengrößenbereich die Farbstärke und die Koerzitivkraft mit fallender Teilchengröße zunehmen. Bei Eisenoxidschwarz-Pigmenten nimmt mit steigender spezifischer Oberfläche bzw. Abnahme der Teilchengröße und Erhöhung des Fe2+/Fe3+-Verhältnisses die Oxidationsneigung zu, so daß bei weiterer Erhöhung der Farbstärke und der Koerzitivkraft durch Teilchengrößenabnahme und Erhöhung des Fe2+/Fe3+- Verhältnisses die Eisenoxidschwarz-Pigmente eine zunehmend steigende Oxidationsneigung aufweisen.
Aus der CH-PS 4 47 131 ist ein Verfahren zur Stabilisierung der Nadelform von Eisenoxidgelbpigmenten bei kritischen Reaktionsbedingungen bekannt. Dabei werden die Eisenoxidkristalle mit anorganischen Substanzen umhüllt, die bei erhöhter Temperatur Wasser abspalten, somit eine poröse Haut bilden. Diese Umhüllungen gewähren dem Kern nur einen kurzzeitigen Schutz durch die »Verdunstungskälte«. Auch wird die Farbstärke der Pigmente durch entsprechende Umhüllungen beeinträchtigt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, neue farbstarke und hochkoerzitive Eisenoxidschwarz-Pigmente mit erhöhter Oxidationsbeständigkeit herzustellen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind somit Fe3O4-Eisenoxidschwarz-Pigmente, die bis zu 50 Mol.-0/o V-Fe2O3 und/oder bis zu 50 Mol.-% MeFe2O3 und/oder bis zu 50 MoL-1Vb MeFe2O4, wobei Me gleich Magnesium, Mangan, Kobalt. Nickel, Aluminium, Chrom, Titan, Kupfer, Zink, Cadmium ist, eingebaut enthalten können, dadurch gekennzeichnet, daß die Pigmente die spezifische Oberflächen nach BET von größer 12 m2/g besitzen, bis zu 10 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,2 bis 5 Gew.-% schwerlösliche anorganische Verbindungen als Überzug enthalten und eine Stabilität gegenüber Luftoxidation unter standardisierten Bedingungen von größer als 1900C und besonders bevorzugt größer als 210° C aufweisen.
Wirksame schwerlösliche anorganische Überzüge im Sinne der vorliegenden Erfindung sind Zinkhydroxid, Zinkphosphat, Zinkphosphit, Aluminiumphosphat oder beliebige Gemische dieser Verbindungen. Unter dem Begriff Zinkhydroxid im Sinne der vorliegenden Anmeldung sollen auch basische Zinksalze, wie z. B. Zn(OH)CI verstanden werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein
Verfahren zur Nachbehandlung von FejO.,-Eisenoxidschwarz-Pigmenten, die bis zu 50 Mol.-% }>-Fe2Oj und/oder bis zu 50 Mol.-°/o MeFe2Oj und/oder bis zu 50Mol.-% MeFe2O4, wobei Me gleich Magnesium, Mangan, Kobalt, Nickel, Aluminium, Chrom, Titan, Kupfer, Zink, Cadmium sein können, eingebaut enthalten können, dadurch gekennzeichnet, daß man auf in wäßriger Suspension vorliegende Pigmente schwerlösliche anorganische Verbindungen in Mengen von etwa 0,1 bis iOGew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 5 Gew.-% auffällt, das mit der Auffällung versehene Pigmente von der wäßrigen Phase abtrennt, gegebenenfalls wäscht, und trocknet.
Das Aufbringen der erfindungsgemäßen Oberzüge auf die Eisenoxidschwarz-Pigmente kann nach verschiedenen Verfahren erfolgen. In der Regel werden Pigmentaufschlämmungen der auf üblichem Wege hergestellten Eisenoxidschwarz-Pigmente in Wasser mit geeigneten Salzen versetzt und durch geeignete Wahl der Rciktionsbedingungen schwerlösliche Niederschläge, wie Zinkhydroxid, Zinkphosphat, Zinkphosphit, Aluminiumphosphat oder Gemische dieser Substanzen auf dem Pigment aufgefällL Besonders bevorzugte Niederschläge sind zinkhaltige Niederschläge. Man kann beispielsweise der Pigmentaufschlämmung lösliche Zinksalze, wie z. B. Zinkchlorid oder Zinksulfat oder Aluminiumsalze zusetzen und durch annäherndes Neutralstellen über die Zugabe von Säure oder Lauge bzw. Phosphit- oder Phosphat-Ionen die gewünschten schwerlöslichen Niederschläge auf dem Pigment auffällen. Als Säuren bzw. Basen im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen sich vorzugsweise Verbindungen wie Alkalihydroxide oder Alkalicarbonate, Ammoniakwasser bzw. verdünnte Schwefelsäure. Salzsäure oder Phosphorsäuren. Die Auffällung kann bei Temperaturen von 5 bis 110, vorzugsweise von 40 bis 95°C durchgeführt werden. Nach der Abscheidung der die thermische Beständigkeit und Oxidationsbeständigkeit erhöhenden anorganischen schwerlöslichen Verbindungen wird das nachbehandelte Pigment durch Filtration von der flüssigen Phase getrennt, gegebenenfalls ausgewaschen und in üblicher Weise bei Temperaturen von 60 bis 1200C getrocknet.
Es wurde gefunden, daß bei den erfindungsgemäß nachbehandelten Eisenoxidschwarz-Pigmenten im Vergleich zu nichtstabilisierten Pigmenten eine Oxidation erst bei höherer Temperaturen einsetzt und daß überraschenderweise die so nachbehandelten Pigmente einen stärkeren Blaustich des Schwarzfarbtons bzw. höhere Koerzitivkräfte im Vergleich zu unbehandelten Proben aufweisen.
Der Erfolg einer derartigen Nachbehandlung ist durch einen einfachen Text unter standardisierten Bedingungen nachweisbar: Man füllt einen Porzellantiegel von 4 cm Höhe und 5 cm Durchmesser mit 15 g des zu prüfenden Pigmentes und stellt ihn für eine Stunde in einen auf eine bestimmte Testtemperatur vorgeheizten Wärmeschrank (Volumen: 501) mit Luftumwälzung (Strömungsgeschwindigkeit: 200 l/h). Nach Ablauf dieser Zeit wird anhand des Farbtons visuell geprüft, ob eine Oxidation des schwarzen Eisenoxidpigments in nennenswertem Umfange erfolgt ist. Mit Hilfe dieser Methode wurde festgestellt, daß bei Vorliegen eines erfindungsgemäßen Überzugs von 2 Gew.-%, bezogen auf das Eisenoxidschwarz-Pigment, die Temperatur, bei der durch Oxidation der Farbton der Eisenoxidschwarz-Pigmente deutlich verändert wird, um bis zu 55° C zu löheren Temperaturen verschoben wird. Die Wirksam
keit der erfindungsge.-näßen Nachbehandlung kann auch durch eine Analyse des Eisen(II)/Eisen(III)-Verhältnisses nachgewiesen werden: Nachbehandelte Proben weisen bei diesem Test einen höheren Eisen(II)-Anteil auf als vergleichbare, aber unbehandelte Eisenoxidschwarz-Pigmente.
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung beispielhaft erläutert:
Beispiel 1
Zu einer Aufschlämmung von 200 g Fe3O4-Pigment hoher Farbstärke, das nach dem Nitrobenzolreduktionsverfahren mit Eisen in saurer Lösung nach DRP 4 63 773 hergestellt wurde und eine spezifische Oberfläche von 16 m2/g besitzt, in 500 ml Wasser wird bei pH 3 unter Rühren mit einem Turbinenrührer (500 Upm) bei Raumtemperatur mit einer wäßrigen Lösung von 25,1 g ZnCl2 in 70 ml Wasser innerhalb von 30 Minuten vermischt. In 40 Minuten stellt man dann unter ständigem Weiterrühren das Gemisch mit 20%iger Natronlauge auf pH 8 Und rührt 20 Minuten nach. Das Produkt wird nitriert, gewaschen und bei 105° C getrocknet. Durch diese Nachbehandlung steigt die thermische Stabilität des Pigments um 40° C an.
Beispiel 2
Eine Aufschlämmung von 60 g eines feinteiligen Magnetit-Pigmentes (BET-Oberfläche des trockenen Pigmentes: 12m2/g) - hergestellt nach Beispiel 1 — in 310 ml Wasser wurde bei 900C mit 6 ml einer 0,41 molaren Na2HPO4-Lösung und gleichzeitig mit 6 ml einer 0,41 molaren wäßrigen AlCb-Lösung unter Rühren durch langsames Zutropfen vermischt. Anschließend wurde der pH-Wert in 20 Minuten von 33 auf 7 durch Zugabe von 20%iger Natronlauge gebracht. Das nachbehandelte Produkt wurde filtriert, gewaschen und bei 1050C getrocknet. Seine Stabilität hat durch die beschriebene AlPO4-Abscheidung um 15° C nach dem Thermotest zugenommen.
Beispiel 3
Eine Aufschlämmung von 100 g eines mit 3 At.-% Kobalt (bezogen auf die Kationen) dotierten Fällungsmagnetits nach DBP 8 91625, der zu magnetischen Aufzeichnung geeignet ist und eine spezifische Oberfläche von 18mJ/g besitzt, in 300 ml Wasser wurde bei einem pH-Wert von 3 und einer Temperatur von 25°C mit 20 ml einer 0,82 molaren Lösung von phosphoriger Säure unter Rühren vermischt. In 10 Minuten wurden dann 40 ml einer 0,615 molaren Zinkchloridlösung zugetropft und das Gemisch 30 Minuten nachgerührt. Danach wurde die Suspension in 30 Minuten durch Zusatz von 40%iger Natronlauge auf pH 8 gestellt. Das nachbehandelte, kobalthaltige Magnetitpigment zeigt eine Erhöhung der thermischen Beständigkeit um 500C.
Beispiel 4
Eine Suspension von 300 g eines Eisenoxidschwarz-Pigmentes nach Beispiel 1 mit einer spezifischen Oberfläche von 14 mJ/g (BET-Oberfläche) in 1500 ml Wasser wird bei Raumtemperatur mit 30 ml einer 1,64 molaren wäßrigen Lösung von phosphoriger Säure unter Rühren vermischt. Anschließend gibt man in einem Zeitraum von 10 Minuten 60 ml einer 0,82 molaren Zinkchlorid-Lösung in 10 Minuten zu und stellt das Gemisch in 30 Minuten mit 2 η Natronlauge auf pH 7.
Das Pigment wird wie in den vorangegangenen
äeispielen aufgearbeitet Die Nachbehandlung hat seine remperaturstabilität um 20° C verbessert.
Die so in ihrer thermischen Stabilität durch die Umhüllung verbesserten schwarzen Eisenoxidpigmente von Spinellstruktur des Fe3O4, der Mischphasen Fe3O4 mit J)-Fe2O3, der Mischphasen von Fe3O4 mit MeFe3O4 [Me = Mg, Mn, Co, Ni, Al, Cr, Ti, Cu, Zn, Cd) stellen in ihrer gesteigerten Anwendbarkeit, verbesserter Transportfähigkeit und in der Erhaltung oder Verbesserung magnetischer Eigenschaften wertvolle Normal- und Magnetitpigmente dar, die sowohl zur schwarzen Einfärbung von anorganischen und organischen Dispersionen als auch zur magnetischen Aufzeichnung von Signalen verwendet werden können.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. FesO-rEisenoxidschwarz-Pigmente mit spezifischen Oberflächen nach BET von größer 12 m3/g, die bis zu 50 MoI.-% y-FejOj und/oder bis zu 50 MoL-0A MeFe2Oj und/oder bis zu 50Mol.-% MeFeaO-i, wobei Me gleich Magnesium, Mangan, Cobalt, Nickel, Aluminium, Chrom, Titan, Kupfer, Zink, Cadmium ist, eingebaut enthalten können mit bis zu 10Gew.-°/o, vorzugsweise etwa 0,2 bis 5 Gew.-%, eines in wäßriger Phase aufgefällten Oberzugs aus schwerlöslichen anorganischen Verbindungen, wobei diese beschichteten Pigmente aus der wäßrigen Phase abgetrennt und getrocknet worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß als schwerlösliche anorganische Verbindungen Zinkhydroxid, Zinkphosphat, Zinkphosphit, Aluminiumphosphat oder deren Gemische aufgefälit worden sind, wobei diese Pigmente eine minimale Zersetzungstemperatur von 1900C haben.
2. Verfahren zur Herstellung der Pigmente gemäß Anspruch 1 durch Auffällen eines schwerlöslichen Überzuges in wäßriger Phase auf das Fe3O4-Eisenoxidschwarzpigment-Ausgangsmaterial in Mengen von etwa 0,1 bis 10Gew.-% (bezogen auf das Ausgangsmaterial), wobei die beschichteten Pigmente aus der wäßrigen Phase abgetrennt, ggf. gewaschen und getrocknet werden, dadurch gekennzeichnet, daß als schwerlösliche anorganische Verbindungen Zinkhydroxid, Zinkphosphat, Zinkphosphit, Aluminiumphosphat oder deren Gemische aufgefälit werden.
3. Verwendung der Eisenoxidschwarz-Pigmente nach Anspruch I und 2 zur Einfärbung von anorganischen und organischen Dispersionen und zur Herstellung von Magnetogrammträgern.
jn
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