JPH03198305A - 希土類永久磁石用原料の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石用原料の製造方法Info
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- JPH03198305A JPH03198305A JP1339064A JP33906489A JPH03198305A JP H03198305 A JPH03198305 A JP H03198305A JP 1339064 A JP1339064 A JP 1339064A JP 33906489 A JP33906489 A JP 33906489A JP H03198305 A JPH03198305 A JP H03198305A
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Landscapes
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は例えば希土類元素としてＤｙを含有する希土類
永久磁石用の原料を製造する方法に関するものであり、
特に磁気特性に優れた希土類永久磁石の製造が可能であ
ると共に、製造コストが安価である原料の製造方法に関
するものである。
永久磁石用の原料を製造する方法に関するものであり、
特に磁気特性に優れた希土類永久磁石の製造が可能であ
ると共に、製造コストが安価である原料の製造方法に関
するものである。
希土類永久磁石はＳｍ−Ｃｏ系のものが開発されて以来
、物性的研究の進展と相俟って磁気的特性が逐次向上し
、近年におけるＮｄ−Ｆ ｅ−Ｂ系のものも含めてこれ
らが適用される機器、装置の小型軽量化、高性能化に大
きく貢献すると共に、更に新分野の開拓にも寄与してい
る。上記希土類永久磁石を製造する場合には、粉末冶金
手段によるものが通常であり、まず原料粉を製造する必
要がある。
、物性的研究の進展と相俟って磁気的特性が逐次向上し
、近年におけるＮｄ−Ｆ ｅ−Ｂ系のものも含めてこれ
らが適用される機器、装置の小型軽量化、高性能化に大
きく貢献すると共に、更に新分野の開拓にも寄与してい
る。上記希土類永久磁石を製造する場合には、粉末冶金
手段によるものが通常であり、まず原料粉を製造する必
要がある。
このうち近年特に注目されているＤｙを含むＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ系の場合に例をとると、まず重量％でＮｄ２９％、
Ｄｙ３．６％、８１％、 Ｎｂ１．１％、残部Ｆｅから
なる合金をＡｒ雰囲気中において高周波溶解。
−Ｂ系の場合に例をとると、まず重量％でＮｄ２９％、
Ｄｙ３．６％、８１％、 Ｎｂ１．１％、残部Ｆｅから
なる合金をＡｒ雰囲気中において高周波溶解。
粗粉砕し、更に保護雰囲気中においてボールミル等によ
って微粉砕して平均粒径４μ−程度の原料粉を作製する
。上記のようにして得た原料粉に適量の焼結助剤を添加
し、磁場中に配設した成形型によって圧縮成形し、この
成形体を１０００°Ｃ以上で焼結する。焼結体に９００
℃で約１時間の熱処理を施すことにより、高エネルギー
積を有する希土類永久磁石を得ることができる。
って微粉砕して平均粒径４μ−程度の原料粉を作製する
。上記のようにして得た原料粉に適量の焼結助剤を添加
し、磁場中に配設した成形型によって圧縮成形し、この
成形体を１０００°Ｃ以上で焼結する。焼結体に９００
℃で約１時間の熱処理を施すことにより、高エネルギー
積を有する希土類永久磁石を得ることができる。
上記のような希土類永久磁石用の原料を溶解および鋳造
手段によって製造する場合には、出発原料としてＤｙメ
タル若しくはＤｙ−Ｆｅ合金を使用する必要があるが、
このＤｙメタルおよびＤｙＦｅ合金は極めて高価である
ため、原料もまた高価にならざるを得ないという問題点
がある。−古希土類永久磁石の適用分野からの要求は、
小型軽量化および高性能化に加えて低コスト化に対して
も次第に厳しさを増してきている。
手段によって製造する場合には、出発原料としてＤｙメ
タル若しくはＤｙ−Ｆｅ合金を使用する必要があるが、
このＤｙメタルおよびＤｙＦｅ合金は極めて高価である
ため、原料もまた高価にならざるを得ないという問題点
がある。−古希土類永久磁石の適用分野からの要求は、
小型軽量化および高性能化に加えて低コスト化に対して
も次第に厳しさを増してきている。
一方上記原料の製造方法として還元拡散法若しくはＲ／
Ｄ法と称される方法がある。この方法においては例えば
Ｉ）’＊Ｏｘ 、 Ｆｅ 、フェロボロンおよび金属
Ｃａを粉体状態で混合した後、９５０〜１２００℃で数
時間加熱してＤｙ！Ｏｓを還元拡散するものである。す
なわち。
Ｄ法と称される方法がある。この方法においては例えば
Ｉ）’＊Ｏｘ 、 Ｆｅ 、フェロボロンおよび金属
Ｃａを粉体状態で混合した後、９５０〜１２００℃で数
時間加熱してＤｙ！Ｏｓを還元拡散するものである。す
なわち。
ＤｙｚＯｓ ＋１４Ｆｅ ＋Ｂ＋３Ｃａ→ ＤｙＦｅ合
金 Ｂ＋３Ｃａ Ｏ の反応により生成した混合物からＣａ Ｏを除去し。
金 Ｂ＋３Ｃａ Ｏ の反応により生成した混合物からＣａ Ｏを除去し。
その後乾燥してＤｙ−Ｆｅ合金を得るのである。
この方法においては高価なりｙ−Ｆｅ合金に代えて、比
較的に安価なりＶ＊Ｏｓを使用できるため。
較的に安価なりＶ＊Ｏｓを使用できるため。
原料の製造コストを低減できるという利点がある。
しかしながら上記Ｒ／Ｄ法による原料を使用して製造し
た場合には、永久磁石の磁気特性が低下するという問題
点がある。すなわち、まず還元拡散反応が完全に進行せ
ずに２例えば合金を構成するＦｅの芯が残存し、＆ｌ成
が不均一になるという欠点がある。また還元剤として添
加した非磁性のＣａが合金中に不純物として混入する。
た場合には、永久磁石の磁気特性が低下するという問題
点がある。すなわち、まず還元拡散反応が完全に進行せ
ずに２例えば合金を構成するＦｅの芯が残存し、＆ｌ成
が不均一になるという欠点がある。また還元剤として添
加した非磁性のＣａが合金中に不純物として混入する。
また更に合金組成中に０！が混入する。上記のような諸
要因の存在により、永久磁石として要求される磁気特性
を低下させるという問題点がある。
要因の存在により、永久磁石として要求される磁気特性
を低下させるという問題点がある。
上記希土類永久磁石用原料を安価に製造する方法として
、希土類金属酸化物と、金属Ｍと、金属Ｃａとを混合し
た後、加熱還元してＲＭ、合金を製造し、この合金を溶
融状態の金属Ｍ中に添加した後粉化することを内容とす
る提案が開示されている（特開昭６０−２３８４０３号
公報参照）。上記合金の添加手段としては例えばＲＭ、
合金をペレットとして溶湯中に添加する旨の記載がある
。この手段をＤｙ−Ｆｅ合金にも応用することが考えら
れるが、ＲＭａ合金若しくはＤｙ−Ｆｅ合金を粉体の状
態から単に成形したペレットとして添加した場合には、
このペレットが多孔質体であることおよび０、を内封し
ているため、高温溶湯により容易に酸化されるのみなら
ず、０．が混入する原因ともなる。従って溶解歩留が大
幅に低下すると共に磁気特性を低下させる懸念もあり、
磁気特性を保持しつつ原料の製造コストを低減させると
いう要求を満足することが困難であるという問題点があ
る。
、希土類金属酸化物と、金属Ｍと、金属Ｃａとを混合し
た後、加熱還元してＲＭ、合金を製造し、この合金を溶
融状態の金属Ｍ中に添加した後粉化することを内容とす
る提案が開示されている（特開昭６０−２３８４０３号
公報参照）。上記合金の添加手段としては例えばＲＭ、
合金をペレットとして溶湯中に添加する旨の記載がある
。この手段をＤｙ−Ｆｅ合金にも応用することが考えら
れるが、ＲＭａ合金若しくはＤｙ−Ｆｅ合金を粉体の状
態から単に成形したペレットとして添加した場合には、
このペレットが多孔質体であることおよび０、を内封し
ているため、高温溶湯により容易に酸化されるのみなら
ず、０．が混入する原因ともなる。従って溶解歩留が大
幅に低下すると共に磁気特性を低下させる懸念もあり、
磁気特性を保持しつつ原料の製造コストを低減させると
いう要求を満足することが困難であるという問題点があ
る。
本発明は上記従来技術に存在する問題点を解決し、希土
類永久磁石としての本来固有の磁気特性を充分に保持す
ると共に、製造コストの大幅な低減が可能である希土類
永久磁石用原料の製造方法を提供することを目的とする
。
類永久磁石としての本来固有の磁気特性を充分に保持す
ると共に、製造コストの大幅な低減が可能である希土類
永久磁石用原料の製造方法を提供することを目的とする
。
上記目的を達成するために３本発明においてはＤｙ、Ｏ
，と、Ｆｅと、金属Ｃａとを混合した後。
，と、Ｆｅと、金属Ｃａとを混合した後。
加熱還元してＤｙ−Ｆｅ合金を生成し、この生成物を粒
径１０ＩＩｍ以上のものが９０重重量以上存在するよう
に分級した後、 Ｑ、３ ｔ／ｃｍ２以上の成形圧力
にてブロック状の成形体に成形し、この成形体中のＤｙ
、Ｆｅを含めて所定成分のＲＭ（但し。
径１０ＩＩｍ以上のものが９０重重量以上存在するよう
に分級した後、 Ｑ、３ ｔ／ｃｍ２以上の成形圧力
にてブロック状の成形体に成形し、この成形体中のＤｙ
、Ｆｅを含めて所定成分のＲＭ（但し。
ＲはＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ＊。
Ｓｓ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ。
Ｔｓ、Ｙｂ、Ｌｕのうちの１種または２種以上。
ＭはＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｚｒ、ＴＩ！。
Ｈｆ 、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｗ、Ａｌ、Ｃ，Ｇｅ。
Ｉｒ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｅ、Ｓｉ 、Ｔｅ、Ｚｎ、Ｂのう
ちの１種または２種以上）系合金となるように配合した
Ｒおよび／またはＭからなる原材料中に前記成形体の少
な（とも一部が接触するように装入し、前記原材料を溶
解し９次いで前記成形体を溶解した後、ＲＭ系合金を製
造する。という技術的手段を採用した。
ちの１種または２種以上）系合金となるように配合した
Ｒおよび／またはＭからなる原材料中に前記成形体の少
な（とも一部が接触するように装入し、前記原材料を溶
解し９次いで前記成形体を溶解した後、ＲＭ系合金を製
造する。という技術的手段を採用した。
本発明において、ブロック状の成形体を形成すべきＤｙ
−Ｆｅ合金の粒径が小であると溶解した場合のＲＭ系合
金の溶解歩留を著しく低下させ、原料の製造コストを増
大させることとなるため不都合である。従って粒径１０
μｍ以上のものが９０重量％以上存在するように分級す
るか、若しくは還元拡散処理前の出発原料の粒度分布を
制御する必要がある。
−Ｆｅ合金の粒径が小であると溶解した場合のＲＭ系合
金の溶解歩留を著しく低下させ、原料の製造コストを増
大させることとなるため不都合である。従って粒径１０
μｍ以上のものが９０重量％以上存在するように分級す
るか、若しくは還元拡散処理前の出発原料の粒度分布を
制御する必要がある。
次に成形圧力が０．３ ｔ／ｃｊ未満であると、成形体
の崩壊を招来して表面積が増大し１表面酸化層が増加す
ると共に、成形体の密度が低下し内封空気量が増加する
ため、前記同様ＲＭ系合金の溶解歩留を著しく低下させ
、更には希土類永久磁石としての磁気特性を低下させる
ため好ましくない。
の崩壊を招来して表面積が増大し１表面酸化層が増加す
ると共に、成形体の密度が低下し内封空気量が増加する
ため、前記同様ＲＭ系合金の溶解歩留を著しく低下させ
、更には希土類永久磁石としての磁気特性を低下させる
ため好ましくない。
一方成形圧力を増加するとＲＭ系合金の溶解歩留が逐次
向上するが、３．５ｔ／ｃｊを超えると殆ど飽和するた
め、必要以上に成形圧力を増加しても不経済である。
向上するが、３．５ｔ／ｃｊを超えると殆ど飽和するた
め、必要以上に成形圧力を増加しても不経済である。
上記の構成により、まずＲおよび／またはＭからなる原
材料が溶解し１次いでＤｙ−Ｆｅ合金からなるブロック
状の成形体が溶解し、所定のＲＭＭ合金溶湯が得られる
。この場合不純物として含まれるＣａ Ｏはスラグとな
って浮上し、ＲＭ系系合金溶湯中Ｃａ、Ｏオが侵入する
ことがない、また成形体の外殻に存在する表面酸化層も
また殻状を呈してスラグと共に浮上するから、非所望な
Ｏｔの侵入を防止することができる。
材料が溶解し１次いでＤｙ−Ｆｅ合金からなるブロック
状の成形体が溶解し、所定のＲＭＭ合金溶湯が得られる
。この場合不純物として含まれるＣａ Ｏはスラグとな
って浮上し、ＲＭ系系合金溶湯中Ｃａ、Ｏオが侵入する
ことがない、また成形体の外殻に存在する表面酸化層も
また殻状を呈してスラグと共に浮上するから、非所望な
Ｏｔの侵入を防止することができる。
０３１ｚＣ）＋ ５７．４重量％Ｆｅ
５０．０重量％ 金属Ｃａ 理論量Ｘ １．２５ 上記出発原料を混合した後、ステンレス鋼製のレトルト
内において１２００°ＣＸ２時間の加熱還元処理によっ
てＤｙ−Ｆｅ合金を生成する。次にこの生成物を３２メ
ツシユの篩によって分級した０粒度分布を測定した結果
１重量％で４６５〜１５０μ鋼１％、 １５０〜７５
ｐｔａ ２５％、 ７５〜１０ ｕｔｓ ７０％。
５０．０重量％ 金属Ｃａ 理論量Ｘ １．２５ 上記出発原料を混合した後、ステンレス鋼製のレトルト
内において１２００°ＣＸ２時間の加熱還元処理によっ
てＤｙ−Ｆｅ合金を生成する。次にこの生成物を３２メ
ツシユの篩によって分級した０粒度分布を測定した結果
１重量％で４６５〜１５０μ鋼１％、 １５０〜７５
ｐｔａ ２５％、 ７５〜１０ ｕｔｓ ７０％。
１０μｍ以上４％であった。次に上記分級後の生成物を
冷間静水圧プレスにより、 ２．５ ｔ／ｃｍ２の成
形圧力で直径５２■の円柱ブロック状に成形した。
冷間静水圧プレスにより、 ２．５ ｔ／ｃｍ２の成
形圧力で直径５２■の円柱ブロック状に成形した。
一方真空誘導溶解炉（容量１０ ｋｇ）内に原材料とし
てＦｅを装入し、この略中央部に前記成形体を直立状態
に埋設した０次に上記溶解炉を密封して炉内を１０−
’Ｔｏｒｒの真空状態に保持して通電し、成形体を包囲
するＦｅを溶解した。これらの原材料溶解後、Ａｒガス
を封入して一３０ｃｍＨｇの状態に保持して更に通電す
ることにより、成形体を溶解した。上記溶解完了後通電
を停止して合金溶湯を金型に鋳造してインゴットを得た
。得られたインゴットはＤｙ２０％−Ｆｅ合金となって
いることを確認した。このインゴットをＮｄ、Ｆｅ、Ｂ
。
てＦｅを装入し、この略中央部に前記成形体を直立状態
に埋設した０次に上記溶解炉を密封して炉内を１０−
’Ｔｏｒｒの真空状態に保持して通電し、成形体を包囲
するＦｅを溶解した。これらの原材料溶解後、Ａｒガス
を封入して一３０ｃｍＨｇの状態に保持して更に通電す
ることにより、成形体を溶解した。上記溶解完了後通電
を停止して合金溶湯を金型に鋳造してインゴットを得た
。得られたインゴットはＤｙ２０％−Ｆｅ合金となって
いることを確認した。このインゴットをＮｄ、Ｆｅ、Ｂ
。
Ｎｂと共に再度真空溶解し２重量％でＮｄ ２９．４％
。
。
ＤＶ３．６％、８１％、 Ｎｂ１．１％、残部Ｆｅの組
成の合金を作成した。この合金を粗粉砕、微粉砕。
成の合金を作成した。この合金を粗粉砕、微粉砕。
成形、焼結、熱処理して永久磁石を形成した。磁気特性
を測定した結果を表に示す、なお比較例として従来のＲ
／Ｄ法によって作製した原料によるものを併記した。
を測定した結果を表に示す、なお比較例として従来のＲ
／Ｄ法によって作製した原料によるものを併記した。
表から明らかなように、比較例においては。
、Ｈｃにおいて若干大なる値を示すものの、 Ｂｒ。
ＩＨ（の値が低く、 （ＢＨ）□８の値が低下してい
る。これに対して実施例においてはＢｒ＋ ｍＨｃの値
が大であると共に、（ＢＨ）、、、の値が大であり、こ
れらの値はＤｙメタルを溶解して作製した原料によるも
のと路間−である。なお原料の製造コストは上記溶製原
料の場合と比較して２０〜３０％低減させ得ることを確
認した。
る。これに対して実施例においてはＢｒ＋ ｍＨｃの値
が大であると共に、（ＢＨ）、、、の値が大であり、こ
れらの値はＤｙメタルを溶解して作製した原料によるも
のと路間−である。なお原料の製造コストは上記溶製原
料の場合と比較して２０〜３０％低減させ得ることを確
認した。
本実施例においては希土類元素がＤｙである場合の例に
ついて記述したが、Ｄｙ以外の他の希土類元素（前記Ｒ
参照）であっても作用は同一である。また同様にＦｅの
一部を前記他の金属Ｍ７−置換した場合であっても同様
に適用できる。なお溶解炉への装入時の成形体の外形は
円柱状以外のブロック状としても支障はな（、成形手段
もまた冷間静水圧プレス以外のものを適用できることは
勿論である。更に粉体化手段としては溶融状態からのア
トマイズ手段を使用してもよい。
ついて記述したが、Ｄｙ以外の他の希土類元素（前記Ｒ
参照）であっても作用は同一である。また同様にＦｅの
一部を前記他の金属Ｍ７−置換した場合であっても同様
に適用できる。なお溶解炉への装入時の成形体の外形は
円柱状以外のブロック状としても支障はな（、成形手段
もまた冷間静水圧プレス以外のものを適用できることは
勿論である。更に粉体化手段としては溶融状態からのア
トマイズ手段を使用してもよい。
本発明は以上記述のような構成および作用であるから、
下記の効果を奏し得る。
下記の効果を奏し得る。
（１）ブロック状の成形体を構成する混合物の還元拡散
が若干不充分であっても、その後の溶解手段により組成
の均一化が図れる。
が若干不充分であっても、その後の溶解手段により組成
の均一化が図れる。
（２）還元処理用の金属Ｃａは溶解工程においてスラグ
として浮上するから、ＲＭ系合金に混入することがない
。
として浮上するから、ＲＭ系合金に混入することがない
。
（３）出発原料中に存在するＯｌも溶解工程においてス
ラグ中に吸収除去され、ＲＭ系合金中への侵入を防止で
きる。
ラグ中に吸収除去され、ＲＭ系合金中への侵入を防止で
きる。
（４）以上のことからＲＭ系合金の組成を均一に確保し
、非磁性材料からなる不純物の侵入を防止し得るため、
希土類永久磁石とした場合の磁気特性を溶解材を原料と
するものと同等のレヘルまで向上させ得る。
、非磁性材料からなる不純物の侵入を防止し得るため、
希土類永久磁石とした場合の磁気特性を溶解材を原料と
するものと同等のレヘルまで向上させ得る。
（５）成形体をブロック状に形成し、しかもその構成材
料の粒度および成形圧力を限定したことにより、溶解工
程における滅失が少なく、溶解歩留を大幅に向上させ得
るため、原料の製造コストの大幅な低減が可能である。
料の粒度および成形圧力を限定したことにより、溶解工
程における滅失が少なく、溶解歩留を大幅に向上させ得
るため、原料の製造コストの大幅な低減が可能である。
Claims (1)
- Ｄｙ＿２Ｏ＿３と，Ｆｅと，金属Ｃａとを混合した後，
加熱還元してＤｙ−Ｆｅ合金を生成し，この生成物を粒
径１０μｍ以上のものが９０重量％以上存在するように
分級した後，０．３ｔ／ｃｍ＾２以上の成形圧力にてブ
ロック状の成形体に成形し，この成形体中のＤｙ，Ｆｅ
を含めて所定成分のＲＭ（但し，ＲはＳｃ，Ｙ，Ｌａ，
Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄ
ｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕのうちの１種または
２種以上，ＭはＣｏ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｃｕ，Ｚｒ，
Ｔｌ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｗ，Ａｌ，Ｃ，Ｇｅ，Ｉ
ｒ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｓｅ，Ｓｉ，Ｔｅ，Ｚｎ，Ｂのうちの
１種または２種以上）系合金となるように配合したＲお
よび／またはＭからなる原材料中に前記成形体の少なく
とも一部が接触するように装入し，前記原材料を溶解し
，次いで前記成形体を溶解した後，ＲＭ系合金を製造す
ることを特徴とする希土類永久磁石用原料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1339064A JPH03198305A (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | 希土類永久磁石用原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1339064A JPH03198305A (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | 希土類永久磁石用原料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03198305A true JPH03198305A (ja) | 1991-08-29 |
Family
ID=18323923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1339064A Pending JPH03198305A (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | 希土類永久磁石用原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03198305A (ja) |
-
1989
- 1989-12-27 JP JP1339064A patent/JPH03198305A/ja active Pending
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