JP2735833B2 - 樹脂結合型磁石用粉末の製造方法 - Google Patents
樹脂結合型磁石用粉末の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は樹脂結合型磁石に供される磁性合金粉の製
造方法に関するものである。 （従来の技術） 従来、希土類元素−遷移金属系の樹脂結合型磁石とし
てはSmCo5型及びSm2Co17型の磁石があつて、溶製された
磁性合金粉を用いた磁石が、夫々特徴を生かした分野で
利用されている。 また、最近では新しい型の磁石としてネオジム−鉄−
硼素系の磁石が開発され、高速回転する冷却ロールの周
辺に溶湯を注いで粉末を創る超急冷法や希土類元素の酸
化物、鉄粉、Fe−Ｂ粉及び金属Ca或いはCaH2を混合し、
不活性ガス雰囲気中で900〜1200℃に加熱し、この際得
られたCaOやCaを含む生成混合物を一般には水及び酸水
溶液で処理して後、乾燥して粉末を得る還元拡散法等が
挙げられている。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、SmCo5型及びSm2Co17型の磁石では磁性
合金粉の取扱い上、特に問題とされる点はないものの、
ネオジム−鉄−硼素系の磁石に比較して磁気特性の面で
大幅に劣るため、ネオジム−鉄−硼素系の磁石採用が望
まれていた。 然しながら、ネオジム−鉄−硼素系合金の粉末を単に
通常の方法で製造した場合には保磁力が著しく低下して
しまう現象がみられ、更に超急冷法により製造した鱗片
状の該合金微小粒子は保磁力の面で優れた性能を示すも
のの、異方性の面では高性能を示し得ず、等方性結合磁
石を製造するのみに止つていた。 ここで磁石の異方性が実現すると、磁気特性は等方性
磁石に比較して約３倍になると予想されるため、活発な
研究が進められているものの、これを満足させ得るよう
な磁性合金粉の提供は未だされていない。 （問題点を解決するための手段） この発明は上記問題点を解決するため、一度溶製した
希土類元素−遷移金属−硼素系合金の磁性粉末を直径10
〜30μｍの微小粒子に整えた後、該粒子をプラズマ焔中
に導入することにより核部に主相である希土類−鉄−硼
素を核化させるとともに、該核部を厚さ0.25〜1.5μｍ
の希土類元素に富む希土類鉄低融点合金で被覆した溶滴
とし、更に該溶滴を冷却ガス中で固化させることによ
り、球状の磁石粉末とし、該球状磁石粉末を樹脂結合型
磁石用粉末として提供するものである。 （作用） 以上のように、磁石用粉末の表面に存在させる希土類
−鉄低融点合金層の厚さを0.25〜1.5μｍに限定させた
のは、厚さ0.25μｍ未満では磁石用粉末の取扱い時に外
部環境の影響を受けることにより該粉末の磁気特性に経
年劣化を生じ易くなるためであり、厚さが1.5μｍを超
えると粉末成型磁石にあつては、磁石用粉末の実質的質
量が減少してきて該合金系の有する磁気特性を充分発揮
できなくなるためである。 また、プラズマ焔通過時の粉末粒径を10〜30μｍと限
定したのは、この範囲を外れると樹脂結合型磁石を製造
するに最適とされる磁性合金粉末粒子の粒径１〜30μｍ
の製造歩留りが低下してくるためである。 更に、プラズマは数千度〜１万度の高温度領域におい
て、正イオンと電子とを個別粒子として混合している中
性ガス体であるため、このプラズマ焔を通過させられた
合金粉末の温度は3,000〜10,000℃にまで達する。その
間、合金の沸点を超えた部分については蒸発現象がみら
れ、粒子周囲へ超微粒子となつて放出されるが、残りの
大部分はプラズマ焔通過の直後に溶滴となつて後、冷却
される。 この際、高融点である主相の希土類−鉄−硼素が溶滴
の中心部に固相核として成長すると共に、液状のままで
いる低融点の希土類元素に富む部分は、その表面張力に
より固相核となつた主相を、その全面で包み込むと共
に、球状化された粒子が時間を経るに従つて冷却され、
目的とする厚さ0.25〜1.5μｍの希土類金属に富む低融
点化合物よりなる表面相と主層の希土類−鉄−硼素を核
部に有する球状の樹脂結合型磁石用の粉末が得られる。 （実 施 例） 実施例１ あらかじめ溶製されたネオジム33重量％、鉄65.7重量
％、硼素1.3重量％の合金塊を粉砕して粒子径10〜30μ
ｍに整粒した200gの磁性分を流量４/minのアルゴンガ
スをキヤリヤガスとしてハイブリツド型のプラズマ装置
に導入し、流量７/minのアルゴンプラズマガスと流量
３/minのアルゴンシースガス中で直流プラズマ20V−3
8A、交流プラズマ5KV−4.5Aという条件下で操業を続け
ることにより、粒子径１μｍ未満の合金粉末が約80g、
粒子径１〜30μｍの合金粉末約90gを入手した。残り30g
は回収不能であつた。 この場合、入手された粒子径１〜30μｍの合金粉の表
面層は厚さ0.25〜1.5μｍに亘つてネオジム80重量％と
いうネオジム−鉄系の低融点合金であり、核部はネオジ
ム−鉄−硼素を主相とするものであつた。 このようにして得られた合金粉末に２重量％のエポキ
シ樹脂粉末を混ぜ、15kOeの磁界中で配向し、3t/cm2の
圧力で成形した後、アルゴンガス雰囲気中で120℃×120
分の加熱処理を施してエポキシ樹脂を硬化させて作成し
た樹脂結合型磁石の保磁力は4.0kOeであつた。 実施例２ Nd2O3粉末234g、鉄粉204g、B30重量％のフエロボン粉
末13.2g及び金属Ca13.5gを混合し、この混合粉末にアル
ゴンガス雰囲気中で1020℃×30分の加熱処理を施得し、
一度常温まで冷却した後、再度昇温して650℃×30分の
熱処理を施して再度常温まで冷却した。 得られた生成物を60の水中に投入してCaOを水と反
応させCa（OH）２とし、次いで希酢酸を用いて処理し得
られたスラリー状の粉末をエタノールで洗浄し、真空乾
燥器で常温24時間の真空引き処理を行ない乾燥した還元
拡散法による合金粉末は平均粒度5.3μｍであり、その
組成はネオジム33.1重量％、鉄65.5重量％、硼素1.4重
量％であつた。 この組成をもつ磁性粒子から粒子径10〜30μｍのもの
200gを選出し、該粒子を実施例１の同条件でプラズマ処
理したのち得られた粒径１〜30μｍの磁性粉に２重量％
のエポキシ樹脂を混ぜて、実施例１と同条件で製作した
樹脂結合型磁石は保磁力4.1kOeを示した。 比較例１ あらかじめ溶製されたネオジム33重量％鉄65.7重量
％、硼素1.3重量％の合金塊を粉砕して得られた粒子径
１〜30μｍの磁性粉をプラズマ処理することなく、その
まま２重量％のエポキシ樹脂と混合し、15kOeの磁界中
で配向し、その後3t/cm2の圧力で成形し、アルゴンガス
中で120℃×120分の加熱処理を施こし樹脂を硬化させて
作成した樹脂結合型磁石の保磁力は0.7kOeでしかなかつ
た。 比較例２ 上記実施例２と同様の還元拡散法で得られたネオジム
33.1重量％、鉄65.5重量％、硼素1.4重量％の合金粉末
を２重量％のエポキシ樹脂と混ぜ、15kOeの磁界中で配
向し、3t/cm2の圧力で成形し、その後アルゴンガス中で
120℃×120分の加熱処理を行ない、樹脂を硬化させて作
成した樹脂結合型磁石の保磁力は2.9kOeでしかなかつ
た。 （発明の効果） 以上詳細に説明したように、この発明は電子機器業界
において、高性能磁性合金として脚光をあびている希土
類−鉄−硼素磁石を樹脂結合方法により複雑かつ微少な
形状の高性能磁石として提供するに際して必要とされる
高性能磁性粉末の製造方法を提示したものであつて、電
子機器業界の機器改良に寄与するところ極めて大なるも
のである。
造方法に関するものである。 （従来の技術） 従来、希土類元素−遷移金属系の樹脂結合型磁石とし
てはSmCo5型及びSm2Co17型の磁石があつて、溶製された
磁性合金粉を用いた磁石が、夫々特徴を生かした分野で
利用されている。 また、最近では新しい型の磁石としてネオジム−鉄−
硼素系の磁石が開発され、高速回転する冷却ロールの周
辺に溶湯を注いで粉末を創る超急冷法や希土類元素の酸
化物、鉄粉、Fe−Ｂ粉及び金属Ca或いはCaH2を混合し、
不活性ガス雰囲気中で900〜1200℃に加熱し、この際得
られたCaOやCaを含む生成混合物を一般には水及び酸水
溶液で処理して後、乾燥して粉末を得る還元拡散法等が
挙げられている。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、SmCo5型及びSm2Co17型の磁石では磁性
合金粉の取扱い上、特に問題とされる点はないものの、
ネオジム−鉄−硼素系の磁石に比較して磁気特性の面で
大幅に劣るため、ネオジム−鉄−硼素系の磁石採用が望
まれていた。 然しながら、ネオジム−鉄−硼素系合金の粉末を単に
通常の方法で製造した場合には保磁力が著しく低下して
しまう現象がみられ、更に超急冷法により製造した鱗片
状の該合金微小粒子は保磁力の面で優れた性能を示すも
のの、異方性の面では高性能を示し得ず、等方性結合磁
石を製造するのみに止つていた。 ここで磁石の異方性が実現すると、磁気特性は等方性
磁石に比較して約３倍になると予想されるため、活発な
研究が進められているものの、これを満足させ得るよう
な磁性合金粉の提供は未だされていない。 （問題点を解決するための手段） この発明は上記問題点を解決するため、一度溶製した
希土類元素−遷移金属−硼素系合金の磁性粉末を直径10
〜30μｍの微小粒子に整えた後、該粒子をプラズマ焔中
に導入することにより核部に主相である希土類−鉄−硼
素を核化させるとともに、該核部を厚さ0.25〜1.5μｍ
の希土類元素に富む希土類鉄低融点合金で被覆した溶滴
とし、更に該溶滴を冷却ガス中で固化させることによ
り、球状の磁石粉末とし、該球状磁石粉末を樹脂結合型
磁石用粉末として提供するものである。 （作用） 以上のように、磁石用粉末の表面に存在させる希土類
−鉄低融点合金層の厚さを0.25〜1.5μｍに限定させた
のは、厚さ0.25μｍ未満では磁石用粉末の取扱い時に外
部環境の影響を受けることにより該粉末の磁気特性に経
年劣化を生じ易くなるためであり、厚さが1.5μｍを超
えると粉末成型磁石にあつては、磁石用粉末の実質的質
量が減少してきて該合金系の有する磁気特性を充分発揮
できなくなるためである。 また、プラズマ焔通過時の粉末粒径を10〜30μｍと限
定したのは、この範囲を外れると樹脂結合型磁石を製造
するに最適とされる磁性合金粉末粒子の粒径１〜30μｍ
の製造歩留りが低下してくるためである。 更に、プラズマは数千度〜１万度の高温度領域におい
て、正イオンと電子とを個別粒子として混合している中
性ガス体であるため、このプラズマ焔を通過させられた
合金粉末の温度は3,000〜10,000℃にまで達する。その
間、合金の沸点を超えた部分については蒸発現象がみら
れ、粒子周囲へ超微粒子となつて放出されるが、残りの
大部分はプラズマ焔通過の直後に溶滴となつて後、冷却
される。 この際、高融点である主相の希土類−鉄−硼素が溶滴
の中心部に固相核として成長すると共に、液状のままで
いる低融点の希土類元素に富む部分は、その表面張力に
より固相核となつた主相を、その全面で包み込むと共
に、球状化された粒子が時間を経るに従つて冷却され、
目的とする厚さ0.25〜1.5μｍの希土類金属に富む低融
点化合物よりなる表面相と主層の希土類−鉄−硼素を核
部に有する球状の樹脂結合型磁石用の粉末が得られる。 （実 施 例） 実施例１ あらかじめ溶製されたネオジム33重量％、鉄65.7重量
％、硼素1.3重量％の合金塊を粉砕して粒子径10〜30μ
ｍに整粒した200gの磁性分を流量４/minのアルゴンガ
スをキヤリヤガスとしてハイブリツド型のプラズマ装置
に導入し、流量７/minのアルゴンプラズマガスと流量
３/minのアルゴンシースガス中で直流プラズマ20V−3
8A、交流プラズマ5KV−4.5Aという条件下で操業を続け
ることにより、粒子径１μｍ未満の合金粉末が約80g、
粒子径１〜30μｍの合金粉末約90gを入手した。残り30g
は回収不能であつた。 この場合、入手された粒子径１〜30μｍの合金粉の表
面層は厚さ0.25〜1.5μｍに亘つてネオジム80重量％と
いうネオジム−鉄系の低融点合金であり、核部はネオジ
ム−鉄−硼素を主相とするものであつた。 このようにして得られた合金粉末に２重量％のエポキ
シ樹脂粉末を混ぜ、15kOeの磁界中で配向し、3t/cm2の
圧力で成形した後、アルゴンガス雰囲気中で120℃×120
分の加熱処理を施してエポキシ樹脂を硬化させて作成し
た樹脂結合型磁石の保磁力は4.0kOeであつた。 実施例２ Nd2O3粉末234g、鉄粉204g、B30重量％のフエロボン粉
末13.2g及び金属Ca13.5gを混合し、この混合粉末にアル
ゴンガス雰囲気中で1020℃×30分の加熱処理を施得し、
一度常温まで冷却した後、再度昇温して650℃×30分の
熱処理を施して再度常温まで冷却した。 得られた生成物を60の水中に投入してCaOを水と反
応させCa（OH）２とし、次いで希酢酸を用いて処理し得
られたスラリー状の粉末をエタノールで洗浄し、真空乾
燥器で常温24時間の真空引き処理を行ない乾燥した還元
拡散法による合金粉末は平均粒度5.3μｍであり、その
組成はネオジム33.1重量％、鉄65.5重量％、硼素1.4重
量％であつた。 この組成をもつ磁性粒子から粒子径10〜30μｍのもの
200gを選出し、該粒子を実施例１の同条件でプラズマ処
理したのち得られた粒径１〜30μｍの磁性粉に２重量％
のエポキシ樹脂を混ぜて、実施例１と同条件で製作した
樹脂結合型磁石は保磁力4.1kOeを示した。 比較例１ あらかじめ溶製されたネオジム33重量％鉄65.7重量
％、硼素1.3重量％の合金塊を粉砕して得られた粒子径
１〜30μｍの磁性粉をプラズマ処理することなく、その
まま２重量％のエポキシ樹脂と混合し、15kOeの磁界中
で配向し、その後3t/cm2の圧力で成形し、アルゴンガス
中で120℃×120分の加熱処理を施こし樹脂を硬化させて
作成した樹脂結合型磁石の保磁力は0.7kOeでしかなかつ
た。 比較例２ 上記実施例２と同様の還元拡散法で得られたネオジム
33.1重量％、鉄65.5重量％、硼素1.4重量％の合金粉末
を２重量％のエポキシ樹脂と混ぜ、15kOeの磁界中で配
向し、3t/cm2の圧力で成形し、その後アルゴンガス中で
120℃×120分の加熱処理を行ない、樹脂を硬化させて作
成した樹脂結合型磁石の保磁力は2.9kOeでしかなかつ
た。 （発明の効果） 以上詳細に説明したように、この発明は電子機器業界
において、高性能磁性合金として脚光をあびている希土
類−鉄−硼素磁石を樹脂結合方法により複雑かつ微少な
形状の高性能磁石として提供するに際して必要とされる
高性能磁性粉末の製造方法を提示したものであつて、電
子機器業界の機器改良に寄与するところ極めて大なるも
のである。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．粒径を10〜30μｍに揃えられた希土類元素−遷移金
属−硼素系合金の粉末粒子をプラズマ焔中に導入し、該
焔中を通過させた粉末粒子の表面薄膜層部分、厚さ0.25
〜1.5μｍを希土類元素を主体とする希土類鉄低融点合
金に、核部を希土類−鉄−硼素よりなる主相にして、冷
却ガス中で固化させる事を特徴とする樹脂結合型磁石用
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62243397A JP2735833B2 (ja) | 1987-09-28 | 1987-09-28 | 樹脂結合型磁石用粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62243397A JP2735833B2 (ja) | 1987-09-28 | 1987-09-28 | 樹脂結合型磁石用粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6484701A JPS6484701A (en) | 1989-03-30 |
| JP2735833B2 true JP2735833B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=17103257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62243397A Expired - Fee Related JP2735833B2 (ja) | 1987-09-28 | 1987-09-28 | 樹脂結合型磁石用粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2735833B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH03214604A (ja) * | 1990-01-19 | 1991-09-19 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | ボンド磁石の製造方法 |
| JPH03214606A (ja) * | 1990-01-19 | 1991-09-19 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | ボンド磁石の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JPS5236508B2 (ja) * | 1972-05-31 | 1977-09-16 | ||
| JPS5690505A (en) * | 1979-12-24 | 1981-07-22 | Toshiba Corp | Manufacture of magnetic powder for high density magnetic recording |
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-
1987
- 1987-09-28 JP JP62243397A patent/JP2735833B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6484701A (en) | 1989-03-30 |
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