JPH03214604A - ボンド磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 《産業上の利用分野》 本発明は、希土類元素，鉄及びボロンを基本成分とする
磁性材料粉体を合成樹脂により結合させたボンド磁石の
製造方法に関し、特に、高い磁気特性を発揮する上記の
基本成分からなる異方性ボンド磁石の製造方法に関する
。

《従来の技術》 従来、ボンド磁石、特にＮｄタイプの異方性ボンド磁石
は、例えば、次のような方法で製造されていた。

先ず、所望の組成に調整した合金の溶融液を液体急冷し
、この急冷粉をグラファイト等の容器に入れ真空又は不
活性雰囲気中で１軸方向の圧力を加えながら熱処理する
ホットプレス法で高密度に成形した後、再度加熱しなか
ら１軸性の塑性加工を加えるダイアップセット法を行っ
てバルク体の異方性磁石を製造する。

次いで、第１図（Ｂ）に示すように、上記のバルク体を
粉砕し、粒径毎に分級する。分級された粉体に、この粉
体（Ｎｄタイプ異方性合金粉体）の接着剤である合成樹
脂（例えば、エポキシ樹脂等）を混合し、均一に混練す
る。混練物を磁場中で所定の形状に成型した後、成型体
をキュアーする。

なお、上記の磁場中成型は、一般に、圧縮成型法を採用
し、成型体の密度を高めて、良好な磁気特性を有するボ
ンド磁石を製造している。

《発明が解決しようとする課題》 しかし、前記従来の製造方法で製造されたボンド磁石、
特にＮｄタイプの異方性ボンド磁石は、磁気特性が充分
でない。

ＳｍＣｏタイプのボンド磁石と比較すると、上記のＮｄ
タイプの異方性ボンド磁石は、明らかに磁気特性が劣っ
ている。

この理由は、次のように考えられる。

この種粉体（Ｎｄタイプ異方性合金粉体）は、化学的に
非常に活性であるため、前述のバルク体の粉砕により発
生する粉体が発生と同時（すなわち、粉砕中）に酸化さ
れ、また粉砕によるストレスの影響を大きく受ける。そ
して、これら酸化やストレスによる大きな影響が、製品
ボンド磁石の４πＩ−Ｈループの角型性を著しく劣化さ
せ、磁気特性を低下させる。つまり、上記の酸化やスト
レスが磁気特性に大きな影響を及ぼしているものと考え
られる。

本発明は、以上の諸点に鑑みてなされたものであって、
その目的とするところは、４πＩ−Ｈループの角型性の
著しい劣化を防止し、高い磁気特性を発揮し得るボンド
磁石、特にＮｄタイプの異方性ボンド磁石を製造する方
法を提案するにある。

《課題を解決するための手段》 上記目的を達成するために、本発明は、希土類元素，鉄
及びボロンを基本成分とするボンド磁石の製造方法にお
いて、該基本成分からなる合金の溶解液を急冷後熱間加
工して得た永久磁石バルク体を粉砕し、分級し、該分級
粉体表面に希土類元素の薄膜を被着させ、該薄膜被着粉
体を磁場中成型レた後、真空又は不活性雰囲気中で熱処
理し、次いで該熱処理成型体に樹脂を含浸させることを
特徴とする。

また、好ましくは、上記の真空又は不活性雰囲気中での
熱処理を、温度４００〜９００℃、時間３時間以内で行
うことである。

３ 《作　用》 本発明は、前述のようにボンド磁石の磁気特性が原料粉
末の酸化やストレスの影響を大きく受けることに着目し
たもので、この酸化やストレスと言った原料粉末（粒子
）の欠陥を、原料粉末（粒子）の表面を保護することと
、この後に（樹脂の添加混合前に）行う磁場中成型及び
熱処理により解消するものである。

すなわち、基本成分からなる合金の溶解液を急冷後熱間
加工して得た永久磁石バルク体は、第２図（Ａ−１）に
示すように、Ｎｄ２Ｆｅ＋４Ｂからなる約０．５０源以
下の結晶粒１１がＮｄリツチ相１２によって囲まれてい
る。そして第２図（Ａ一２）に示すような良好な４πＩ
−Ｈループの角型性を示している。

このような永久磁石バルク体が粉砕されると、第２図（
Ｂ−１）に示すように、結晶粒１１がそれぞれｌｌａと
ｌｌｂのように複数個に割れ、この割れ面が化学的に大
きな活性を示す。

本発明では、このように２つに割れたものの表４ 面に希土類元素の薄膜を被着させることにより、上記の
割れ面はもとより、割れ面以外の結晶粒１１ａ，ｌｌｂ
表面、及び上記の粉砕で割れなかった粒子表面を保護し
、上記した割れ面による化学的活性の悪影響をなくす。

この後、上記の希土類元素薄膜被着粒子を所望の形状に
磁場中成型し、続いて熱処理する。

この磁場中成型と熱処理により、第２図（Ｃ１）に示す
ように、割れた結晶粒１．　１　ａと１１ｂとが略割れ
面同士で結合する。

この結果、４πＩ−Ｈループの角型性も、第２図（Ｃ−
２）に示すように良好な状態を示すようになる。

これに対し、前述した従来のボンド磁石の製造方法によ
れば、第２図ＣＢ−１）に示す状態のものに、樹脂が添
加混合されて混練されてしまうため、上記の割れ面によ
る化学的活性の悪影響が解消されず、製品ボンド磁石の
４πＩ−Ｈループの角型性が、第２図（Ｂ　−　２）に
示すように、著しく劣化してしまうのである。

上記の希土類元素の薄膜の厚さは余り薄過ぎると、上記
の割れ面及び粒子表面の保護作用を得ることができず、
逆に余り厚過ぎても、保護作用が飽和して不経済となる
ため、０．００５〜３柳程度の厚さとすることが好まし
い。

また、この希土類元素としては、Ｎｄ，Ｃｅ，Ｌａ，Ｐ
ｒ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｔｂ等が好ましく使用され、上記結晶
粒を構成している希土類元素と同種のものに限らず、異
種のものであっても良く、また２種以上を併用しても良
い。

これら希土類元素の薄膜は、上記の熱処理により、結晶
粒内に拡散し、製品ボンド磁石の磁気特性に何ら悪影響
を及ぼさない。

更に、希土類元素の薄膜は、蒸着法，スパッタ法，メッ
キ法，その他適宜の方法で被着させることができる。

そして、第２図（Ｃ−１）に示す作用を得る上で、好ま
しくは上記の熱処理の温度は４００〜９００℃、特に６
００〜８００℃とするのが良い。

すなわち４００℃より低温であると、結晶粒１１ａ，１
１ｂ間及び結晶粒界面での原子拡散が不充分で、上記の
ような作用が生じない。一方９００℃より高温であると
、結晶粒径が粗大化し、磁気特性が急激に劣化する。

また、上記の熱処理の時間は、上記の熱処理温度に応じ
て適宜選択されるが、３時間を超えると、結晶粒径が粗
大化して磁気特性を劣化させるため、本発明では３時間
以内とするのである。

なお、０．２時間より短時間であると、上記粒子間及び
結晶粒界面での原子拡散が不充分となることがあるため
、熱処理時間の下限は０．２時間とすることが好ましい
。

更に、上記の熱処理を真空又は不活性雰囲気中で行うの
は、上記の割れ面及び結晶粒表面への希土類元素の薄膜
の被着が不充分である時に、これらの面の酸化が熱によ
り促進されるため、この酸化を防止するためである。

また、上記の熱処理は、第３図（Ａ）に示すように連続
的な熱処理に限られることなく、第３図（Ｂ）に示すよ
うにＡ十Ｂ＋Ｃ＋Ｄ・・・・・・＝３時間７ 以内となるような不連続的な熱処理であっても上記の作
用を得ることができる。

本発明では、以上の熱処理の後に、樹脂含浸を行う。

これにより、成型後の粒子間に樹脂が侵入し、粒子と粒
子をロックさせ、成型後の形状を強固に保つことが可能
となる。

《実　施　例》 実施例１ 第１図（Ａ）に示すフローにより本発明に係る方法を実
施しＳＮｄ１３．３Ｆ　ｅ７ｓ．ｓｃＯ２．ａ　１３Ｌ
４の組成を有する異方性ボンド磁石を製造した。

すなわち、希土類元素（Ｎｄ），Ｆｅ，Ｃｏ及びＢから
なる合金の溶解液を急冷し、薄帯を得、これを粉砕しホ
ットプレス及びダイアップセットの熱間加工を施して得
た永久磁石バルク体を、ジョークラッシャーにより粉砕
し、分級して粒径１２５〜３００μｓの粉体を得た。

この分級粉体を真空蒸着装置内に挿入し、真空度をＩＸ
ＩＯ’−’Ｔｏｒｒに設定し、毎分１０００８ 人の厚さでＮｄを分級粉体表面に蒸着させる操作を２分
間で１回として、計８回行った。

この後、このＮｄ薄膜（０．５柳）被着粉体を磁界１５
ｋＯｅ中で配向させながら、４，５ｔｏｎ／ｃ♂で加圧
成型し、成型体を真空中、７５０゜Ｃ，１時間で熱処理
した。なお、熱処理方法は、第３図（Ａ）に示す方法と
した。

この熱処理後の成型体を粘度１０ｃｐｓのエポキシ樹脂
中に浸漬し、デシケータに移し、約３分間真空状態とし
、成型体中にエポキシ樹脂を充分含浸させた。

次いで、１００°Ｃ，６０分間のキュアリングを行った
。

以上のようにして、５個の試料を製造した。

また、比較のために、第１図（Ｂ）に示す従来法の工程
、すなわちＮｄ薄膜の被着を行わない分級粉体に粘度１
０ＣｐＳのエポキシ樹脂を混合し、均一に混練した後、
磁界１５ＫＯｅ中で配向させながら、４．５ｔｏｎ／ｃ
ＩｉＩて加圧成型し、１００℃，６０分間のキュアリン
グを行って、上記した？成の異方性ボンド磁石の試料を
５個製造した。

上記の本発明に係る方法による試料５個と、従来法によ
る試料５個につき、残留磁束密度Ｂｒ，最大エネルギ積
（ＢＨ）■．及び４πＩ−Ｈループの角型性を測定した
。この結果を第］．表に示す。

第１表 角型性： ０．９８ｒ の時のＨｅ／ｊＨｃ　（以下同じ） 第１表から明らかなように、本発明に係る方法によれば
、従来法による場合に比し、角型性及び残留磁束密度が
大幅に向上し、これにより従来法では得られなかった高
い磁気特性を有するボンド磁石を得ることができること
が判る。

実施例２ 熱処理温度を種々変えた以外は実施例１と全く同様にし
て本発明に係る方法を実施し、得られたボンド磁石の磁
気特性を測定した。

この結果を、第４図に示す。

同図から明らかなように、４００℃より低温及び９００
℃より高温では、磁気特性の低下が見られ、６００〜８
００℃で磁気特性がピークとなることが判る。

実施例３ 熱処理時間を種々変えた以外は実施例１と全く同様にし
て本発明に係る方法を実施し、得られたボンド磁石の磁
気特性を測定した。

この結果を、第５図に示す。

１１ 同図から明らかなように、３時間より長時間であると磁
気特性の低下が見られ、０．２時間より短時間であると
やはり磁気特性の低下が見られる。

実施例４ 分級粉体に蒸着させる希土類元素をＤｙ，Ｐｒとし、蒸
着時の真空度をＩＸ１．０−６Ｔｏｒｒとすること、ま
た熱処理条件を７００゜Ｃ，　　２時間とする以外は実
施例１と全く同様にして本発明に係る方法を実施し、得
られたボンド磁石（５個）の磁気特性を測定した。

この結果を、第２表に示す。

第２表 １ ２ 実施例５ 分級粉体表面への希土類元素薄膜の被告法として、分級
粉体にＮｄを８重量％含む有機金属化合物（分子内にキ
レート結合を有する錯塩で、Ｎｄ８重量％の他に、不揮
発分を３３重量％含み、トルエンに溶解させたものを使
用）を分級粉体の５重量％の割合で添加し、不活性雰囲
気中で１０分間混合する方法を採用し、熱処理条件を７
００’Ｃ，２時間とする以外は実施例１と全く同様にし
て本発明に係る方法を実施し、得られたボンド磁石（５
個）の磁気特性を測定した。

この結果を第３表に示す。

第３表 実施例６ 分級粉体表面への希土類元素薄膜の被着法として、分級
粉体にＮｄ金属を陰極ターゲット材とし、次の条件でス
パッタリングを施す方法を採用する以外は実施例１と全
く同様にして本発明に係る方法を実施し、得られたボン
ド磁石（５個）の磁気特性を測定した。

スパッタ条件； 真空度　　　：　ＩＸＩＯ−２Ｔｏ　ｒ　ｒ人力電圧　
　：１５０Ｗ スパッタ時間：２時間 上記の結果を、第４表に示す。

第４表 １　５ 実施例７ 分級粉体に蒸着させる希土類金属をＮｄ及びＤｙとし、
蒸着させる際の真空度をＩ　Ｘ　１　０　−６Ｔ　Ｏｒ
ｒとし、交互に３０秒づつ蒸着して２分間で１回の操作
を計４回行い、また熱処理条件を７００℃，２時間とす
る以外は実施例１と全く同様にして本発明に係る方法を
実施し、得られたボンド磁石（５個）の磁気特性を測定
した。

この結果を、第５表に示す。

第５表 ＩＩ） 《発明の効果》 以上詳述した本発明に係る方法によれば、原利である永
久磁石バルク体の粉砕により生じる粉体（粒子）の化学
的活性に起因する欠陥を、先ず、この粉体表面に希土類
元素を被着させて表面を雰囲気ガスから保護し、次いで
、磁場中成型と熱処理することにより粒子の相互作用で
解消することができ、この後で樹脂の含浸を行うため、
従来では得られなかった磁気特性を有するボンド磁石を
得ることができる。

この結果、本発明に係る方法では、良好な角型性を有し
、しかも残留磁束密度及び最大エネルギ積とも優れたボ
ンド磁石を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図（Ａ）は本発明に係る方法を工程順に示す図、第
１図ＣＢ）は従来法を工程順に示す図、第２図は本発明
に係る方法の作用を説明する図、第３図（Ａ），（Ｂ）
は本発明に係る方法の熱処理の仕方を示す説明図、第４
図及び第５図は本発明に係る方法の熱処理条件の根拠を
示す図である。 （Ａ） バ′ルク４本 會 矛分　　石卆 會 分　峙、 門 番 キュアー 第 １ 図 （Ｂ） バルク棟 ＃砕 令　級 混　餘 混縁 繍場＋入髪 キュアー

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）希土類元素，鉄及びボロンを基本成分とするボン
   ド磁石の製造方法において、前記基本成分からなる合金
   の溶解液を急冷後熱間加工して得た永久磁石バルク体を
   粉砕し、分級し、その分級粉体表面に希土類元素の薄膜
   を被着させ、該薄膜被着粉体を磁場中成型した後、真空
   又は不活性雰囲気中で熱処理し、次いでその熱処理成型
   体に樹脂を含浸させることを特徴とするボンド磁石の製
   造方法。
2. （２）前記真空又は不活性雰囲気中での熱処理を、温度
   ４００〜９００℃、３時間以内で行うことを特徴とする
   請求項１記載のボンド磁石の製造方法。