JPH03214605A - ボンド磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 《産業上の利用分野》 本発明は、希土類元素，鉄及びボロンを基本成分とする
磁性材料粉体を合成樹脂により結合させたボンド磁石の
製造方法に関し、特に、高い磁気特性を発揮する上記の
基本成分からなる異方性ボンド磁石の製造方法に関する
。

《従来の技術》 従来、ボンド磁石、特にＮｄタイプの異方性ボンド磁石
は、例えば、次のような方法で製造されていた。

先ず、所望の組成に調整した合金の溶融液を液体急冷し
、この急冷粉をグラファイト等の容器に入れ真空又は不
活性雰囲気中で１軸方向の圧力を加えながら熱処理する
ホットプレス法で高密度に成形した後、再度加熱しなが
ら１輔性の塑性加工を加えるダイアップセット法を行っ
てバルク体の異方性磁石を製造する。

次いで、第１図（Ｂ）に示すように、上記のバルク体を
粉砕し、粒径毎に分級する。分級された粉体に、この粉
体（Ｎｄタイプ異方性合金粉体）の接着剤である合成樹
脂（例えば、エポキシ樹脂等）を混合し、均一に混練す
る。混練物を磁場中で所定の形状に成型した後、成型体
をキュアーする。

なお、上記の磁場中成型は、一般に、圧縮成型法を採用
し、成型体の密度を高めて、良好な磁気特性を有するボ
ンド磁石を製造している。

《発明が解決しようとする課題》 しかし、前記従来の製造方法で製造されたボンド磁石、
特にＮｄタイプの異方性ボンド磁石は、磁気特性が充分
でない。

ＳｍＣｏタイプのボンド磁石と比較すると、上記のＮｄ
タイプの異方性ボンド磁石は、明らかに磁気特性が劣っ
ている。

この理由は、次のように考えられる。

この種粉体（Ｎｄタイプ異方性合金粉体）は、化学的に
非常に活性であるため、前述のバルク体の粉砕により発
生する粉体が発生と同時（すなわち、粉砕中）に酸化さ
れ、また粉砕によるス１・レスの影響を大きく受ける。

そして、これら酸化やストレスによる大きな影響が、製
品ボンド磁石の４π１−Ｈループの角型性を著しく劣化
させ、磁気特性を低下させる。つまり、上記の酸化やス
トレスが磁気特性に大きな影響を及ぼしているものと考
えられる。

本発明は、以上の諸点に鑑みてなされたものであって、
その目的とするところは、４πＩ−Ｈループの角型性の
著しい劣化を防止し、高い磁気特性を発揮し得るボンド
磁石、特にＮｄタイプの異方性ボンド磁石を製造する方
法を提案するにある。

《課題を解決するための手段》 上記目的を達成するために、本発明は、希土類元素，鉄
及びボロンを基本成分とするボンド磁石を製造する方法
において、前記基本成分からなる合金の溶解液を急冷後
熱間加工して得た永久磁石バルク体を水素崩壊させ、更
に機械的に粉砕し、分級し、該分級粉体を磁場中成型し
た後、真空又は不活性雰囲気中で熱処理し、次いで該熱
処理成型体に樹脂を含浸させることを特徴とする。

また、好ましくは、上記の水素崩壊を、３０Ｔ３ ｏｒｒ　〜５０Ｋｇ／ｃＪの水素ガス圧，室温〜５００
゜Ｃで行うことである。

更に、上記の真空又は不活性雰囲気中での熱処理を、４
００〜９００°Ｃ，３時間以内で行うようにしてもよい
。

《作　用》 本発明は、前述のようにボンド磁石の磁気特性が原料粉
末の酸化やストレスの影響を大きく受けることに着目し
たもので、この酸化やストレスと言った原料粉末（粒子
）の欠陥を、■原料粉末を永久磁石バルク体を所謂水素
崩壊により得ること、■水素崩壊により得た原料粉末を
樹脂の添加混合前に磁場中成型し熱処理すること、によ
り解消するものである。

すなわち、基本成分からなる合金の溶解液を急冷後熱間
加工して得た永久磁石バルク体は、第２図（Ａ−１）に
示すように、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂからなる約０．５０μｓ
以下の結晶粒１１がＮｄリツチ相２．１２によって囲ま
れている。そして第２図（Ａ−２）に示すような良好な
４πＩ−Ｈループ４ の角型性を示している。

このような永久磁石バルク体が水素雰囲気下に置かれ水
素を吸蔵して崩壊し、更に機械的に粉砕されると、第２
図（Ｂ−１）に示すように、結晶粒１１がそれぞれｌｌ
ａとｌｌｂのように複数個に割れ、この割れ面が化学的
に大きな活性を示す。

水素崩壊を採用する本発明では、この化学的に活性な面
は、水素雰囲気下にあり、酸化等の悪影響を受けること
がない。加えて、その理由は明らかでないが、第２図（
Ｂ−１）に示すように、水素崩壊により得られる粉末（
粒子）の保磁力（ｉＨｅ）は著しく低い。そして、この
著しく低い保磁力は、磁場成型時における粒子の配同性
を著しく向上させる作用がある。

なお、本発明の水素崩壊後に更に行う機械的な粉砕は、
上記の保磁力を一層低下させる作用をなす。

この後、このように割れたものを所望の形状に磁場中成
型し、続いて熱処理する。

この磁場中成型と熱処理により、第２図（Ｃ１）に示す
ように、割れた結晶粒１１ａとｌｌｂとが略割れ面同士
で結合し、元の第２図（Ａ−１）に近い状態になる。

この結果、４πＩ−Ｈループの角型性も、第２図（Ｃ−
２）に示すように良好な状憇を示すようになる。

これに対し、前述した従来のボンド磁石の製造方法によ
れば、第２図（Ｂ−１）に示す状態のものに、樹脂が添
加混合されて混練されてしまうため、上記の割れ面によ
る化学的活性の悪影響が解消されず、製品ボンド磁石の
４πＩ−Ｈループの角型性が、第２図（Ｂ−２）に示す
ように、著しく劣化してしまうのである。

上記の水素崩壊時の水素ガス圧及び温度が低過ぎると、
水素吸蔵に時間がかかり過ぎで実用的でなく、逆に水素
ガス圧及び温度が高過ぎると、水素崩壊に使用する装買
の安全性に問題が生じるため、本発明では水素崩壊が良
好に行われ、上記の割れ面の酸化防止作用や、保磁力の
著しい低下作用を良好に得ることのできる３０Ｔｏ　ｒ
　ｒ〜５０ｋｇ　／　ｃ♂の水素ガス圧，常温〜５　０
　０　’Ｃの温度とするのが好ましい。

そして、第２図（Ｃ−１）に示す作用を得る上で、上記
の熱処理の温度は４００〜９　０　０　’Ｃ、特に６０
０〜８００°Ｃとするのが好ましい。すなわち４００℃
より低温であると、結晶粒１１ａ，１１ｂ間及び結晶粒
界面での原子拡散が不充分で、上記のような作用が生じ
ない。一方９　０　０　℃より高温であると、結晶粒径
が粗大化し、磁気特性が急激に劣化する。

また、上記の熱処理の時間は、上記の熱処理温度に応じ
て適宜選択されるか、３時間を超えると、結晶粒径が粗
大化して磁気特性を劣化させるため、本発明では３時間
以内とするのである。

なお、０，２時間より短時間であると、上記粒子間及び
結晶粒界面での原子拡散が不充分となることがあるため
、熱処理時間の下限は０．２時間とすることか好ましい
。

更に、上記の熱処理を真空又は不活性雰囲気中で行うの
は、上記の割れ面及び粒子表面の酸化がｌ 熱により促進されるため、この酸化を防止するためであ
る。

また、上記の熱処理は、第３図（Ａ）に示すように連続
的な熱処理に限られることなく、第３図（Ｂ）に示すよ
うにＡ＋Ｂ十Ｃ十Ｄ・・・・・・＝３時間以内となるよ
うな不連続的な熱処理であっても上記の作用を得ること
ができる。

本発明では、以上の熱処理の後に、樹脂含浸を行う。

これにより、成型後の粒子間に樹脂が侵入し、粒子と粒
子をロックさせ、成型後の形状を強固に保つことが可能
となる。

《実　施　例》 実施例１ 第１図（Ａ）に示すフローにより本発明に係る方法を実
施し、Ｎｄ１３．３Ｆｅ７８．５ＣＯ２．８　Ｂ５．４
の組成を有する異方性ボンド磁石を製造した。

すなわち、希土類元素（Ｎｄ），Ｆｅ，Ｃｏ及びＢから
なる合金の溶解液を急冷し、薄帯を得、これを粉砕し、
ホットプレス及びダイアップセッと トの熱間加工を施して得た永久磁石バルク体を、密閉炉
（本例では、水素雰囲気式電気炉）内に入れ、この電気
炉内の空気をＨ２ガスで充分に置換した後、１　ｋｇ　
／　ｃａのＨ２ガス圧，２５０°Ｃ中に４時間保持した
。

このようにして水素崩壊させた粉体を、更にジョークラ
ッシャーにより粉砕し、分級して粒径１２５〜３００朗
の粉体を得た。

この分級粉体を磁界１５ＫＯｅ中で配向させながら、４
．５ｔｏｎ／ｃＪで加圧成型し、成型体を真空中、７５
０℃．１時間て熱処理した。なお、熱処理方法は、第３
図（Ａ）に示す方法とした。

熱処理後の成型体を粘度１０ｃｐｓのエポキシ樹脂中に
浸漬し、デシケータに移し、約３分間真空状態とし、成
型体中にエポキシ樹脂を充分含浸させた。

次いで、１００℃，６０分間のキュアリングを行った。

以上のようにして、５個の試料を製造した。

また、比較のために、第１図（Ｂ）に示す従来？の工程
、すなわち水素崩壊を行わず、ジョークラッシャーによ
る機械的粉砕のみを行って得られた分級粉体に粘度１０
ｃｐｓのエポキシ樹脂を混合し、均一に混練した後、磁
界１５ＫＯｅ中で配向させながら、４．５ｔｏｎ／ｃ−
で加圧成型し、１００℃，６０分間のキュアリングを行
って、上記した組成の異方性ボンド磁石の試料を５個製
造した。

上記の本発明に係る方法による試料５個と、従来法によ
る試料５個につき、残留磁束密度Ｂｒ，最大エネルギ積
（ＢＨ）■８及び４πＩ−Ｈループの角型性を測定した
。

この結果を第１表に示す。

第１表 第１表から明らかなように、本発明に係る方法によれば
、従来法による場合に比し、角型性及び残留磁束密度が
大幅に向」ニし、これにより従来法１１ では得られなかった高い磁気特性を有するボンド磁石を
得ることができることが判る。

実施例２ 熱処理温度を種々変えた以外は実施例１と全く同様にし
て本発明に係る方法を実施し、得られたボンド磁石の磁
気特性を測定した。

この結果を、第４図に示す。

同図から明らかなように、４００°Ｃより低温及び９０
０℃より高温では、磁気特性の低下が見られ、６００〜
８００°Ｃで磁気特性がピークとなることが判る。

実施例３ 熱処理時間を種々変えた以外は実施例１と全く同様にし
て本発明に係る方法を実施し、得られたボンド磁石の磁
気特性を測定した。

この結果を、第５図に示す。

同図から明らかなように、３時間より長時間であると磁
気特性の低下が見られ、１時間より短時間であるとやは
り磁気特性の低下が見られる。

実施例４ ｌ　２ 永久磁石バルク体を水素雰囲気式電気炉内に入れ、この
電気炉内を真空に引いた後、Ｈ２ガスを導入してＨ２ガ
ス雰囲気とした後、１０ｋｇ／ｃＪのＨ２ガス圧，常温
中に１時間保持する以外は実施例１と全く同様にして本
発明に係る方法を実施し、得られたボンド磁石（５個）
の磁気特性を測定した。

この結果を、第２表に示す 第２表 実施例５ 永久磁石バルク体を水素雰囲気式電気炉内に入れ、この
電気炉内を真空に引いた後、Ｈ２ガスを導入してＨ２ガ
ス雰囲気とした後、５０ｋｇ／ｃＪのＨ２ガス圧，常温
中に１時間保持する以外は実施例１と全く同様にして本
発明に係る方法を実施し、得られたボンド磁石（５個）
の磁気特性を測定した。

この結果を第３表に示す。

第３表 実施例６ 水素崩壊を３０Ｔｏ　ｒ　ｒ，５’００℃，４時間で行
う以外は実施例１と全く同様にして本発明に係る方法を
実施し、得られたボンド磁石（５個）の磁気特性を測定
した。

１　５ この結果は、実施例１の第１表と同様であった。

《発明の効果》 以上詳述した本発明に係る方法によれば、原料粉体（粒
子）を永久磁石バルク体の水素崩壊により得るため、原
料粒子の化学的活性に起因する欠陥が水素ガス雰囲気に
より保護され、次いで磁場中成型と熱処理により粒子の
相互作用で上記の原料粒子の欠陥を解消することができ
、この後樹脂の含浸を行うため、従来では得られなかっ
た磁気特性を有するボンド磁石を得ることができる。

この結果、本発明に係る方法では、良好な角型性を有し
、しかも残留磁束密度及び最大エネルギ積とも優れたボ
ンド磁石を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図（Ａ）は本発明に係る方法を工程順に示す図、第
１図（Ｂ）は従来法を工程順に示す図、第２図は本発明
に係る方法の作用を説明する図、第３図（Ａ），（Ｂ）
は本発明に係る方法の熱処理の仕方を示す説明図、第４
図及び第５図は本発明に係る方法の熱処理条件の根拠を
示す図である。 １　６ （Ａ） ハルク体 φ 崩　　壊 ↓ 粉　　砕 ル φ 熱処理 φ 含　　浸 φ キュアー 第１図 （Ｂ） バルク体 ル 粉　　砕 φ 分　　級 φ 混合 Φ 混練 φ 磁場中成型 ル キュア− 時間 （Ａ） 第 ２ 図 （Ｂ） ３ 図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）希土類元素，鉄及びボロンを基本成分とするボン
   ド磁石を製造する方法において、前記基本成分からなる
   合金の溶解液を急冷後熱間加工して得た永久磁石バルク
   体を水素崩壊させ、更に機械的に粉砕し、分級し、その
   分級粉体を磁場中成型した後、真空又は不活性雰囲気中
   で熱処理し、次いでその熱処理成型体に樹脂を含浸させ
   ることを特徴とするボンド磁石の製造方法。
2. （２）前記水素崩壊を、３０Ｔｏｒｒ〜５０Ｋｇ／ｃｍ
   ＾２の水素ガス圧，室温〜５００℃で行うことを特徴と
   する請求項１記載のボンド磁石の製造方法。
3. （３）前記真空又は不活性雰囲気中での熱処理を、４０
   ０〜９００℃、３時間以内で行うことを特徴とする請求
   項１または２記載のボンド磁石の製造方法。