JPH03214603A - ボンド磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 《産業上の利用分野》 本発明は、希土類元素，鉄及びボロンを基本成分とする
磁性材料粉体を合成樹脂により結合させたボンド磁石の
製造方法に関し、特に、高い磁気特性を発揮する上記の
基本成分からなる異方性ボンド磁石の製造方法″に関す
る。

《従来の技術》 従来、ボンド磁石、特にＮ　ｄタイプの異方性ボンド磁
石は、例えば、次のような方法で製造されていた。

先ず、所望の組成に調整した合金の溶融液を液体急冷し
、この急冷粉をグラファイト等の容器に入れ真空又は不
活性雰囲気中で１軸方向の圧力を加えながら熱処理する
ホットプレス法で高密度に成形した後、再度加熱しなか
ら１軸性の塑性加工を加えるダイアップセット法を行っ
てバルク体の異方性磁石を製造する。

次いで、第１図（Ｂ）に示すように、上記のバルク体を
粉砕し、粒径毎に分級する。分級された粉体に、この粉
体（Ｎｄタイプ異方性合金粉体）の接着剤である合成樹
脂（例えば、エポキシ樹脂等）を混合し、均一に混練す
る。混練物を磁場中で所定の形状に成型した後、成型体
をキュアーする。

なお、上記の磁場中成型は、一般に、圧縮成型法を採用
し、成型体の密度を高めて、良好な磁気特性を有するボ
ンド磁石を製造している。

《発明が解決しようとする課題》 しかし、前記従来の製造方法で製造されたボンド磁石、
特にＮｄタイプの異方性ボンド磁石は、磁気特性が充分
でない。

ＳｍＣｏタイプのボンド磁石と比較すると、上記のＮｄ
タイプの異方性ボンド磁石は、明らかに磁気特性が劣っ
ている。

この理由は、次のように考えられる。

この種粉体（Ｎｄタイプ異方性合金粉体）は、化学的に
非常に活性であるため、前述のバルク体の粉砕により発
生する粉体が発生と同時（すなわち、粉砕中）に酸化さ
れ、また粉砕によるストレスの影響を大きく受ける。そ
して、これら酸化やストレスによる大きな影響が、製品
ボンド磁石の４πＩ−Ｈループの角型性を著しく劣化さ
せ、磁気特性を低下させる。つまり、上記の酸化やスト
レスが磁気特性に大きな影響を及ほしているものと考え
られる。

本発明は、以上の諸点に鑑みてなされたものであって、
その目的とするところは、４π■一Ｈノレープの角型性
の著しい劣化を防止し、高い磁気特性を発揮し得るボン
ド磁石、特にＮｄタイプの異方性ボンド磁石を製造する
方法を提案するにある。

《課題を解決するための手段》 上記目的を達成するために、本発明は、希土類元素，鉄
及びボロンを基本成分とするボンド磁石の製造方法にお
いて、該基本成分からなる合金の溶解液を急冷後熱間加
工して得た永久磁石バルク体を粉砕し、分級し、該分級
粉体を磁場中成型した後、真空又は不活性雰囲気中で熱
処理し、次いで該熱処理成型体に樹脂を含浸させること
を特徴とする。

また、好ましくは、上記の真空又は不活性雰囲気中での
熱処理を、温度４００〜９００゜Ｃ５時間３時間以内で
行うことである。

《作　用》 本発明は、前述のようにボンド磁石の磁気特性が原料粉
末の酸化やストレスの影響を大きく受け３ ることに着目したもので、この酸化やストレスと言った
原料粉末（粒子）の欠陥を、樹脂の添加混合前に磁場中
成型と熱処理を行うことにより解消するものである。

すなわち、基本成分からなる合金の溶解液を急冷後熱間
加工して得た永久磁石バルク体は、第２図（Ａ−１）に
示すように、Ｎｄ２Ｆｅ，４Ｂからなる約０．５０源以
下の結晶粒１１がＮｄリッチ相１２によって囲まれてい
る。そして第２図（Ａ２）に示すような良好な４πＩ−
Ｈループの角型性を示している。

このような永久磁石バルク体が粉砕されると、第２図（
Ｂ−１）に示すように、結晶粒１１がそれぞれ１　１ａ
と１１ｂのように複数個に割れ、この割れ面が化学的に
大きな活性を示す。

本発明では、このように割れたものを所望の形状に磁場
中成型し、続いて熱処理する。

この磁場中成型と熱処理により、第２図（Ｃ−１）に示
すように、２つに割れた結晶粒１１ａと１ｌｂとが略割
れ面同士で結合し、元の第２図４ （Ａ−１）に近い状態になり、上記した割れ面による化
学的活性の悪影響がなくなる。

従って、４πＩ−Ｈループの角型性も、第２図（Ｃ−２
）に示すように、良好な状態を示すようになる。

これに対し、前述した従来のボンド磁石の製造方法によ
れば、第２図（Ｂ−１）に示す状態のものに、樹脂か添
加混合されて混練されてしまうため、上記の割れ面によ
る化学的活性の悪影響が解消されず、製品ボンド磁石の
４πＩ−Ｈループの角型性が、第２図（Ｂ　−　２）に
示すように、著しく劣化してしまうのである。

第２図（Ｃ−１）に示す作用を得る上で、上記の熱処理
の温度は４００〜９００゜Ｃとするのが好ましく、最適
温度は７　５　０　’Ｃである。すなわち４００℃より
低温であると、結晶粒１１ａ，ｌｌｂ間及び結晶粒界面
での原子拡散が不充分で、上記のような作用が生じない
。一方９００℃より高温であると、結晶粒径が粗大化し
、磁気特性が急激に劣化する。

また、上記の熱処理の時間は、上記の熱処理温度に応じ
て適宜選択されるが、３時間を超えると、結晶粒径が粗
大化して磁気特性を劣化させる（特に高温側でこの傾向
が顕著となる）ため、本発明では３時間以内とするので
ある。

なお、０．２時間より短時間であると、上記粒子間及び
結晶粒界面での原子拡散が不充分となることがあるため
、熱処理時間の下限は０．２時間とすることが好ましい
。

更に、上記の熱処理を真空又は不活性雰囲気中で行うの
は、上記の割れ面の酸化が熱により促進されるため、こ
の酸化を防止するためである。

また、上記の熱処理は、第３図（Ａ）に示すように連続
的な熱処理に限られることなく、第３図（Ｂ）に示すよ
うにＡ＋Ｂ＋Ｃ十Ｄ・・・・・・＝３時間以内となるよ
うな不連続的な熱処理であっても上記の作用を得ること
ができる。

本発明では、以上の熱処理の後に、樹脂含浸を行う。

これにより、成型後の粒子間に樹脂が侵入し、粒子と粒
子をロックさせ、成型後の形状を強固に保つことが可能
となる。

《実　施　例》 実施例１ 第１図（Ａ）に示すフローにより本発明に係る方法を実
施し、Ｎ　ｄ　１３．３Ｆ　ｅ　７３．５Ｃ　Ｏ　２．
８　Ｂ　５．４の組成を有する異方性ボンド磁石を製造
した。

すなわち、希土類元素（Ｎｄ），Ｆｅ，Ｃｏ及びＢから
なる合金の溶解液を急冷し、薄帯を得、これを粉砕，ホ
ットプレス及びダイアップセットの熱間加工を施して得
た永久磁石バルク体を、ジョークラッシャーにより粉砕
し、分級して粒径１２５〜３００柳の粉体を得た。

この分級粉体を磁界１５ｋＯｅ中で配向させながら、４
，５ｔｏｎ／ｃ−で加圧成型し、成型体を真空中、７５
０℃、　　１時間で熱処理した。なお、熱処理方法は、
第３図（Ａ）に示す方法とした。

この熱処理後の成型体を粘度１０ｅｐｓのエポキシ樹脂
中に浸漬し、デシケータに移し、約３分間真空状態とし
、成型体中にエポキシ樹脂を充分含７ 浸させた。

次いで、１００℃，６０分間のキュアリングを行った。

以上のようにして、５個の試料を製造した。

また、比較のために、第１図（Ｂ）に示す従来法の工程
、すなわち分級粉体に粘度１０ｃｐｓのエポキシ樹詣を
混合し、均一に混練した後、磁界１５ｋＯｅ中で配向さ
せながら、４．　　５　ｔ　ｏ　ｎ／ｃＪで加圧成型し
、１００℃．６０分間のキュアリングを行って、上記し
た組成の異方性ボンド磁石の試料を５個製造した。

上記の本発明に係る方法による試料５個と、従来法によ
る試料５個につき、残留磁束密度Ｂｒ，最大エネルギ積
（ＢＨ）。ａｘ及び４πＩ−Ｈループの角型性を測定し
た。

この結果を第１表に示す。

８ 第１表 また、本発明に係る方法の効果を明らかにするために、
第４図〜第６図を用いて説明する。

第４図は上記のバルク体（以下、Ｎｄタイプのバルク体
）と、市販のＳｍＣｏタイプのバルク体の減磁曲線を示
し、第５図はこれらＮｄタイプのバルク体とＳｍＣｏタ
イプのバルク体を原料として上記の従来法により得られ
たボンド磁石の減磁曲線を示し、第６図は上記の本発明
に係る方法と従来法により得られたボンド磁石の減磁曲
線を示す。

第４図から明らかなように、ＳｍＣｏタイプのバルク体
に比較して、Ｎｄタイプのバルク体は一回り磁気特性が
上回っていることが判る。

しかし、これらのバルク体を粉砕して得られたボンド磁
石によれば、磁気特性は逆転し、第５図から明らかなよ
うに、Ｓ　ｍ　Ｃ　ｏタイプのボンド磁石の４πＩ−Ｈ
ループの角型性は０．５〜０．５５であるのに対し、Ｎ
ｄタイプのボンド磁石の４πＩ−Ｈループの角型性は０
．３〜０．３５程度と低い。

なお、第２表と第３表に、これらＮｄタイプのバルク体
とＳｍＣｏタイプのバルク体及びＮｄタイプのボンド磁
石とＳｍＣｏタイプのボンド磁石のＢｒ，（ＢＨ），．
．及び４）７Ｉ−Ｈループの角型性を示す（Ｎｄタイプ
のボンド磁石は、第１−表中、従来例のＮｏ，１のもの
である）。

第３表 １１ 以上に対し、本発明に係る方法によれば、第６図から明
らかなように、第５図のような逆転がなく、従来法に比
し、著しい磁気特性の改善が見られる（なお、第６図の
本発明例は、第１表中のＮｏ．５のもの、従来例はＮｏ
．１のものである）。

実施例２ 熱処理温度を種々変えた以外は実施例１と全く同様にし
て本発明に係る方法を実施し、得られたボンド磁石の磁
気特性を測定した。

この結果を、第７図に示す。

同図から明らかなように、４００゜Ｃより低温及び９０
０℃より高温では、磁気特性の低下が見られ、７５０℃
で磁気特性がピークとなることが判る。

実施例３ 熱処理時間を種々変えた以外は実施例１と全く同様にし
て本発明に係る方法を実施し、得られたボンド磁石の磁
気特性を測定した。

この結果を、第８図に示す。

同図から明らかなように、３時間より長時間で１２ あると磁気特性の低下が見られ、０．２時間より短時間
であるとやはり磁気特性の低下が見られる。

《発明の効果》 以上詳述した本発明に係る方法によれば、原料である永
久磁石バルク体の粉砕により生じる粉体（粒子）の化学
的活性に起因する欠陥を、磁場中成型と熱処理とにより
粒子の相互作用で解消することができ、この後で樹脂の
含浸を行うため、従来では得られなかった磁気特性を有
するボンド磁石を得ることができる。

この結果、本発明に係る方法では、良好な角型性を有し
、しかも残留磁束密度及び最大エネルギ積とも優れたボ
ンド磁石を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図（Ａ）は本発明に係る方法を工程順に示す図、第
１図（Ｂ）は従来法を工程順に示す図、第２図は本発明
に係る方法の作用を説明する図、第３図（Ａ），（Ｂ）
は本発明に係る方法の熱処理の仕方を示す説明図、第４
図〜第６図は本発明に係る方法の効果を示す図、第７図
及び第８図は本発明に係る方法の熱処理条件の根拠を示
す図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）希土類元素，鉄及びボロンを基本成分とするボン
   ド磁石の製造方法において、前記基本成分からなる合金
   の溶解液を急冷後熱間加工して得た永久磁石バルク体を
   粉砕し、分級し、その分級粉体を磁場中成型した後、真
   空又は不活性雰囲気中で熱処理し、次いでその熱処理成
   型体に樹脂を含浸させることを特徴とするボンド磁石の
   製造方法。
2. （２）前記真空又は不活性雰囲気中での熱処理を、温度
   ４００〜９００℃、３時間以内で行うことを特徴とする
   請求項１記載のボンド磁石の製造方法。