JPH04314307A - ボンド磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、希土類元素（Ｒ）、鉄
及びボロンを基本成分とする磁性材料を合成樹脂により
結合させたボンド磁石の製造方法に関し、特に、焼結型
のＲ−Ｆｅ−Ｂ系の永久磁石バルク体を原料として、高
い磁気特性を発揮するボンド磁石を製造する方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、希土類磁石として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系の永久磁石が開発されている。このＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石には、焼結法と高速急冷型とがあり、現在のところ、
焼結型が低コストで高い磁気特性を有するものとして最
も優れているとされている。一方、ボンド磁石は、従来
、例えば、次のような方法で製造されていた。

【０００３】上記の高速急冷型のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石バルク体を原料とし、これを粉砕し、粒径毎に分級す
る。分級された粉体に、この粉体の接着剤である合成樹
脂（例えば、エポキシ樹脂等）を添加混合し、均一に混
練する。混練物を磁場中で所定の形状に成型した後、得
られた成形体をキュアーする。

【０００４】なお、上記の磁場中成型は、一般に、圧縮
成型法が採用され、成型体の密度を高めて、良好な磁気
特性を有するボンド磁石を製造している。このように、
従来のボンド磁石は、高速急冷型のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久
磁石バルク体を原料としており、これまで上記の焼結型
のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バルク体を原料としたボンド
磁石は知られていない。

【０００５】そこで、前述のように、焼結型のＲ−Ｆｅ
−Ｂ系永久磁石バルク体は、コストが低く、高い磁気特
性を有することから、これを原料としたボンド磁石の開
発が望まれているが、この種の磁石バルク体を原料とす
るボンド磁石の製造には、以下に説明する技術的課題が
あった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】すなわち、焼結型のも
のを原料とするボンド磁石の製造方法では、これを粉砕
すると、得られる粉体（粒子）には、粉砕による機械的
な歪みが発生し、また粒子粉砕面の化学的活性に起因す
る酸化が生じ、これら歪みや酸化の影響により、粒子の
磁気特性（保持力ｉＨｃ）が激減する。このように磁気
特性の激減した粒子を使用して得られるボンド磁石は、
当然に磁気特性が充分でなく、本発明者等の実験によれ
ば、ｉＨｃが２ＫＯｅ程度、最大エネルギ積（ＢＨ）ｍ
ａｘ　が３ＭＧＯｅ程度でしかなく、実用性に欠けるも
のしか得られなかった。

【０００７】本発明は、以上の諸点に鑑みてなされたも
のであって、その目的とするところは、従来はボンド磁
石の原料とされていなかった焼結型のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永
久磁石バルク体を原料として、簡素で低コストな、しか
も高い磁気特性を有するボンド磁石の製造方法を提供す
ることにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、ボンド磁石用バルク体の製造方法として
、希土類元素，鉄及びボロンを基本成分とする合金を粉
砕して磁場中成型し、しかる後に焼結するボンド磁石用
バルク体の製造方法であって、前記焼結時に半焼結合金
とすることを特徴とする。

【０００９】また、ボンド磁石の製造方法として、希土
類元素，鉄及びボロンを基本成分とする半焼結合金から
なる永久磁石バルク体を粉砕して分級し、得られた分級
粉体を磁場中成型した後、必要に応じて真空又は不活性
雰囲気中で熱処理し、次いで得られた成型体に樹脂を含
浸させることを特徴とする。

【００１０】また、ボンド磁石の他の製造方法として、
希土類元素，鉄及びボロンを基本成分とする半焼結合金
からなる永久磁石バルク体を粉砕して分級し、得られた
分級粉体に樹脂を混練させた後磁場中成型することを特
徴とする。

【００１１】上記半焼結合金は、真空又は不活性雰囲気
中で半焼結され、この半焼結が温度７００〜１０００℃
で３時間以内とし、その密度が理論密度の６０〜９５％
になるようにすることが望ましい。また、上記真空又は
不活性雰囲気中での熱処理は、温度が４００〜１０００
℃で３時間以内で行うことが望ましい。

【００１２】

【作用】本発明は、前述のようにボンド磁石の磁気特性
が、原料となる焼結型Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バルク体
粉末の酸化や機械的歪みの影響を大きく受けることに着
目したもので、この酸化や機械的歪みといった上記原料
粉末（粒子）の欠点を、バルク体を製造する際の焼結温
度を限定（以後、半焼結という）することで軽減し、必
要に応じて熱処理を行うことにより解消するものである
。

【００１３】従来の焼結体の組織と、本発明の半焼結体
の組織を比較した状態を図１に模式的に示している。同
図により、本発明では粒成長が抑制されていることがわ
かる。また、本発明の特徴として、半焼結体は空孔を含
むため密度が低く、飽和磁化も小さい。ところが、ボン
ド磁石状態では、図１に示す空孔が粉砕時に消失し、密
度が上昇するため、従来技術と比較して遜色ない飽和磁
化が得られる。

【００１４】また、半焼結体内の空孔は亀裂発展さらに
は破壊の核となるため、小さな応力で容易に粉砕できる
。よって破砕時の機械的歪みの影響は少くなる。さらに
、上述のように粒成長が抑制されているため、平均粒径
はかなり小さく、主相を破壊する比率が少ない。以上の
ことから、粉砕的のｉＨｃの劣化は従来技術と比較する
とかなり抑えられる。

【００１５】これらの利点を生かしつつ以下のような低
コスト化も可能である。半焼結により、所望のｉＨｃを
満たしていれば時効処理が省略できる。また、半焼結体
粉砕後に所望の特性を満たしていれば、図２のプロセス
■においては熱処理を省略できる。さらに図２のプロセ
ス■について、熱処理を省略せずに行なった場合には、
非常に高特性なボンド磁石を得ることができる。

【００１６】ここで本発明において、上記の作用を得る
上で、上記の半焼結温度は７００〜１０００℃（理論密
度の６０〜９５％に相当する）で、特に８００〜９５０
℃（理論密度の７０〜８５％に相当する）とするのが良
い。すなわち、７００℃より低温であると半焼結体にｉ
Ｈｃがほとんど発生せず上記のような作用が生じない。 １０００℃より高温であると理論密度の９５％及び、抗
折強度２ｔｏｎ　／ｃｍ２　を越えてしまい、機械的歪
みが少なく、粒成長が抑制されるといった長所が失われ
るので７００〜１０００℃とした。

【００１７】本発明の効果をより効果的に得るためには
、８００〜９５０℃とするのがより好ましい。また、上
記の半焼結の時間は、上記の半焼結温度に応じて適宜選
択されるが、結晶粒径の粗大化により磁気特性を劣化さ
せるため、本発明では３時間以内とするのである。なお
、１時間より短時間であると、半焼結の効果が不十分と
なることがあるため半焼結時間の下限は１時間とするこ
とが好ましい。

【００１８】また、図２のプロセス■中の熱処理温度は
４００〜１０００℃で、特に６００〜８００℃とするの
が良い。すなわち４００℃より低温であると、粒子間及
び結晶粒界面での原子拡散が不十分でｉＨｃ向上の効果
が得られない一方、１０００℃より高温であると、結晶
粒径が粗大化したり、酸化が生じて、磁気特性がかえっ
て劣化するばかりでなく成型体の形状変化が生じる等の
不都合が生じる。

【００１９】また上記の熱処理の時間は、上記熱処理温
度に応じて適宜選択されるが、３時間を超えると、結晶
粒径の粗大化及び酸化により磁気特性を劣化させるため
、本発明では３時間以内とするのである。なお、１時間
より短時間であると、粒子間及び結晶粒界面の原子拡散
が不十分となることがあるため熱処理時間の下限は１時
間とすることが好ましい。

【００２０】さらに、上記の半焼結及び熱処理を真空ま
たは不活性雰囲気中で行うのは、酸化が熱により促進さ
れるため、この酸化を防止するためである。

【００２１】以上の作用を発現させるための原料である
焼結型Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石バルク体として、本発明
では、Ｒ（Ｒは、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｔｂのうち
少なくとも１種又は更にＬａ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｅｒ
，Ｅｕ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｙのうち少なくとも１種か
らなる）８〜３０原子％、Ｂ２〜２８原子％、Ｆｅ４２
〜９０原子％の組成からなりものが好ましく使用される
。更に、キューリー点の向上等を目的として、Ｆｅに対
してＣｏを５０％まで置換しても良い。

【００２２】

【実施例】

＊実施例１ 組成式Ｎｄ１６Ｆｅ７８Ｂ６　及びＮｄ１８Ｆｅ７６Ｂ
６　で表わされるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金をジェットミル
により粉砕し、平均粒径３μｍの微粉体とし、この微粉
体を磁場中成型後、表１に示す条件により半焼結、時効
処理を施した。（図２のプロセス■参照）得られたバル
ク体のそれぞれの条件での磁気特性を表２に示す。また
、比較例として、同組成にて通常の焼結、時効処理を施
したものもあわせて示す。（なお、平均粒径とは、得ら
れたバルク体を鏡面研磨し金属顕微鏡にて測定したもの
である。）表２より、本発明の半焼結条件で得られるバ
ルク体は粒成長が抑制され、ｉＨｃが大きいことがわか
る。

【００２３】

【００２４】

【００２５】＊実施例２ 実施例１で得られたバルク体をジョークラッシャーによ
り粉砕し、分級して１２５〜３００μｍの合金粉体を得
た。この分級粉体を１５ＫＯｅの磁場中で配向させなが
ら成型圧３ｔｏｎ　／ｃｍ　２で圧縮成型し、この成型
体を粘度１０ｃｐｓ　のエポキシ樹脂中に浸漬し、デシ
ケータに移し、約３分間真空状態とし、成型体中にエポ
キシ樹脂を十分含浸させた。次いで１００℃、６０分間
のアフターキュアーを行ない試料を作製した。（図２の
プロセス■のうち熱処理工程を省いた製造方法）得られ
たボンド磁石の磁気特性を表３に示す。

【００２６】また、図２のプロセス■による製造方法に
基づいて試料を作製した。この製造方法は、ジョークラ
ッシャーによる機械的粉砕で得られた分級粉体に粘度１
０ｃｐｓ　のエポキシ樹脂を混合し、均一に混練した後
、磁界１５ＫＯｅの磁場中で配向させながら、３ｔｏｎ
　／ｃｍ２　で加圧成型し、１００℃、６０分間のキュ
アリングを行った。得られたボンド磁石の磁気特性を表
４に示す。

【００２７】表３，４より本発明の製造方法では、粉砕
時のｉＨｃの劣化が従来のものと比較するとかなり小さ
く、図２に示したプロセス■，■の両方の製造方法に適
応し得ることがわかる。

【００２８】

【００２９】

【００３０】＊実施例３ 実施例１で得られたバルク体をジョークラッシャーによ
り粉砕し、分級して１２５〜３００μｍの合金粉体を得
た。この分級粉体を１５ＫＯｅの磁場中で配向させなが
ら成型圧３ｔｏｎ　／ｃｍ　２で圧縮成型し、この成型
体を１×１０−６Ｔｏｒｒの真空中、７００℃１時間で
熱処理した。この成型体を粘度１０ｃｐｓ　のエポキシ
樹脂中に浸漬し、デシケータに移し、約３分間真空状態
とし、成型体中にエポキシ樹脂を十分含浸させた。次い
で１００℃、６０分間のアフターキュアーを行った。以
上のようにして試料を作製した（図２のプロセス■）。

【００３１】得られた各試料の磁気特性を表５に示す。 表５の結果から本発明の製造方法で得られたバルク体で
は、非常に高特性なボンド磁石が得られることがわかる
。

【００３２】

【００３３】＊実施例４ 組成Ｎｄ１８Ｆｅ７６Ｂ６　（半焼結条件８００℃×２
ｈ，時効条件６００℃×１ｈ）について、半焼結温度を
種々変えた以外は実施例１とまったく同様にして本発明
に係る製造方法を実施し、得られた半焼結体の諸特性を
測定した。この時に得られた結果を図３に示す。

【００３４】同図により、ｉＨｃは半焼結温度に依存し
ており、７００℃より低温ではｉＨｃはほとんど発現せ
ず、７００℃以上で十分なｉＨｃが得られる。１０００
℃を超えると、理論密度の９５％を越えてしまい、本発
明の利点（機械的歪みが少ない等）が失われる。以上に
より半焼結温度は７００〜１０００℃が好ましく、より
好ましくは８００〜９５０℃であることがわかる。

【００３５】＊実施例５ 組成Ｎｄ１８Ｆｅ７６Ｂ６　（半焼結条件８００℃×２
ｈ，時効条件６００℃×１ｈ）について、半焼結時間を
種々変えた以外は実施例１とまったく同様にして本発明
に係る方法を実施し、得られた半焼結体の磁気特性を測
定した。この時に得られた結果を図４に示す。

【００３６】同図から明らかなように、３時間より長時
間であるとｉＨｃの低下が見られ、また１時間より短時
間であるとやはりｉＨｃの低下が見られる。

【００３７】＊実施例６ 組成Ｎｄ１８Ｆｅ７６Ｂ６　（半焼結条件８００℃×２
ｈ，時効条件６００℃×１ｈ）について、半焼結温度を
種々変えた以外は実施例３とまったく同様にして本発明
に係る方法を実施し、得られたボンド磁石の磁気特性を
測定した。この時に得られた結果を図５に示す。

【００３８】同図から明らかなように、磁気特性は熱処
理温度にかなり依存しており、４００℃以上でその効果
が現れる。また、温度が上がるにしたがい、ｉＨｃ，（
ＢＨ）ｍａｘ　ともに増加していき、７００℃で（ＢＨ
）ｍａｘ　が最高になり、１０００℃を超えると激減す
る。ｉＨｃは、１０００℃まで増加していき、１０００
℃を超えると激減する（ｉＨｃと（ＢＨ）ｍａｘ　のピ
ーク位置の違いは角型性が若干違うからである。）。

【００３９】以上により熱処理温度は４００〜１０００
℃が好ましく、さらに好ましくは６００〜８００℃であ
ることがわかる。

【００４０】＊実施例７ 組成Ｎｄ１８Ｆｅ７６Ｂ６　（半焼結条件８００℃×２
ｈ，時効条件６００℃×１ｈ）について、熱処理時間を
種々変えた以外は実施例３とまったく同様にして本発明
に係る方法を実施し、得られたボンド磁石の磁気特性を
測定した。この時に得られた結果を図６に示す。

【００４１】同図から明らかなように、３時間より長時
間であると磁気特性の低下が見られ、また１時間より短
時間であるとやはり磁気特性の低下が見られる。

【００４２】

【発明の効果】以上詳述した本発明に係る方法によれば
、ボンド磁石の原料であるバルク体に関し、半焼結状態
で大きなｉＨｃを得ることが可能なので、ここで所望の
ｉＨｃを満たしていれば時効処理の省略が可能である。 また、ボンド磁石の作製に関して、粉砕後もｉＨｃの劣
化が小さいため、ここで所望特性を満たしていれば熱処
理の省略が可能である。これらにより良好な磁気特性を
有するボンド磁石を低コストで提供することができる。

【００４３】また、上述のプロセスを省かずに行なった
場合、現状技術では達し得ない非常に高性能な磁石を作
製することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来及び本発明の製造方法で得られるバルク体
の表面拡大模式説明図である。

【図２】本発明の製造方法の工程を順に示すブロック図
である。

【図３】焼結温度とｉＨｃおよび密度との関係を示すグ
ラフである。

【図４】焼結時間とｉＨｃとの関係を示すグラフである
。

【図５】熱処理温度とｉＨｃとの関係を示すグラフであ
る。

【図６】熱処理時間と（ＢＨ）ｍａｘ　との関係を示す
グラフである。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　希土類元素，鉄及びボロンを基本成分
   とする合金を粉砕して磁場中成型し、しかる後に焼結す
   るボンド磁石用バルク体の製造方法であって、前記焼結
   時に半焼結合金とすることを特徴とするボンド磁石用バ
   ルク体の製造方法。
2. 【請求項２】　　希土類元素，鉄及びボロンを基本成分
   とする半焼結合金からなる永久磁石バルク体を粉砕して
   分級し、得られた分級粉体を磁場中成型した後、必要に
   応じて真空又は不活性雰囲気中で熱処理し、次いで得ら
   れた成型体に樹脂を含浸させることを特徴とするボンド
   磁石の製造方法。
3. 【請求項３】　　希土類元素，鉄及びボロンを基本成分
   とする半焼結合金からなる永久磁石バルク体を粉砕して
   分級し、得られた分級粉体に樹脂を混練させた後磁場中
   成型することを特徴とするボンド磁石の製造方法。
4. 【請求項４】　　上記半焼結合金は、真空又は不活性雰
   囲気中で半焼結され、この半焼結が温度７００〜１００
   ０℃で３時間以内とし、その密度が理論密度の６０〜９
   ５％になるようにすることを特徴とする請求項１，２，
   ３記載のボンド磁石の製造方法。
5. 【請求項５】　　上記真空又は不活性雰囲気中での熱処
   理は、温度が４００〜１０００℃で３時間以内で行うこ
   とを特徴とする請求項１記載のボンド磁石の製造方法。