JP2963786B2 - ボンド磁石の製造方法 - Google Patents

ボンド磁石の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類元素(R)、鉄
及びボロンを基本成分とする磁性材料を合成樹脂により
結合させたボンド磁石の製造方法に関し、特に、焼結型
のR−Fe−B系の永久磁石バルク体を原料として、高
い磁気特性を発揮するボンド磁石を製造する方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】従来、希土類磁石として、R−Fe−B
系の永久磁石が開発されている。このR−Fe−B系磁
石には、焼結法と高速急冷型とがあり、現在のところ、
焼結型が低コストで高い磁気特性を有するものとして最
も優れているとされている。一方、ボンド磁石は、従
来、例えば、次ぎのような方法で製造されていた。
【0003】上記の高速急冷型のR−Fe−B系永久磁
石バルク体を原料とし、これを粉砕し、粒径毎に分級す
る。分級された粉体に、この粉体の接着剤である合成樹
脂(例えば、エポキシ樹脂等)を添加混合し、均一に混
練する。混練物を磁場中で所定の形状に成型した後、得
られた成形体をキュア―する。
【0004】なお、上記の磁場中成型は、一般に、圧縮
成型法が採用され、成型体の密度を高めて、良好な磁気
特性を有するボンド磁石を製造している。このように、
従来のボンド磁石は、高速急冷型のR−Fe−B系永久
磁石バルク体を原料としており、これまで上記の焼結型
のR−Fe−B系永久磁石バルク体を原料としたボンド
磁石は知られていない。
【0005】そこで、前述のように、焼結型のR−Fe
−B系永久磁石バルク体は、コストが低く、高い磁気特
性を有することから、これを原料としたボンド磁石の開
発が望まれているが、この種の磁石バルク体を原料とす
るボンド磁石の製造には、以下に説明する技術的課題が
あった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、焼結型のも
のを原料とするボンド磁石の製造方法では、これを粉砕
すると、得られる粉体(粒子)には、粉砕による機械的
な歪みが発生し、また粒子粉砕面の化学的活性に起因す
る酸化が生じ、これら歪みや酸化の影響により、粒子の
磁気特性(保持力iHc)が激減する。このように磁気
特性の激減した粒子を使用して得られるボンド磁石は、
当然に磁気特性が充分でなく、本発明者等の実験によれ
ば、iHcが2KOe程度、最大エネルギ積(BH)ma
x が3MGOe程度でしかなく、実用性に欠けるものし
か得られなかった。
【0007】本発明は、以上の諸点に鑑みてなされたも
のであって、その目的とするところは、従来はボンド磁
石の原料とされていなかった焼結型のR−Fe−B系永
久磁石バルク体を原料として、簡素で低コスト、しかも
高磁気特性を有するボンド磁石を安定して製造する方法
を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、希土類元素,鉄及びボロンを基本成分と
して真空又は不活性雰囲気中で700〜1000℃の温
度で3時間以内の半焼結をおこない、その密度を理論密
度の60〜95%にした半焼結合金からなる永久磁石バ
ルク体を所望形状の金型内に入れて、粉砕と成形とを兼
ねつつ磁場中成型し、得られた成型体に樹脂を含浸させ
ることを特徴とする。
【0009】また、第2の発明として、希土類元素,鉄
及びボロンを基本成分として真空又は不活性雰囲気中で
700〜1000℃の温度で3時間以内の半焼結をおこ
ない、その密度を理論密度の60〜95%にした半焼結
合金からなる永久磁石バルク体を所望形状の金型内に入
れて、粉砕と成形とを兼ねつつ磁場中成型した後、真空
又は不活性雰囲気中で熱処理し、次いで得られた熱処理
成型体に樹脂を含浸させることを特徴とする。上記真空
又は不活性雰囲気中での熱処理は、400〜1000℃
の温度で3時間以内とすることが望ましい。
【0010】
【作用】本発明は、前述のようにボンド磁石の磁気特性
が、原料となる焼結型R−Fe−B系永久磁石バルク体
粉末の酸化や機械的歪みの影響を大きく受けることに着
目したもので、この酸化や機械的歪みといった欠点を、
焼結温度を限定(以後、半焼結という)し、その半焼結
バルク体を所望形状の金型に入れ、粉砕と成型を兼ねる
形で磁場中成型することにより軽減し、必要に応じて熱
処理を行うことにより解消するものである。
【0011】従来の焼結体の組織と、本発明の半焼結体
の組織を比較した状態を図1に示す。同図により、本発
明では粒成長が抑制されていることがわかる。また、同
図に示すように、真空又は不活性雰囲気中で700〜1
000℃の温度で3時間以内の半焼結をおこない、その
密度を理論密度の60〜95%にした本発明のものは、
空孔をかなり含んだ組織であるため密度が低く、さらに
その空孔は亀裂発展さらには破壊の核となるため、小さ
な応力で容易に粉砕できる。具体的には、従来の焼結体
の抗折強度が2.5ton /cm以上であるのに対し、本
発明の半焼結体は1ton /cm2 未満と非常に小さい。
【0012】本発明は上記の利点を生かしたものであ
る。つまり、真空又は不活性雰囲気中で700〜100
0℃の温度で3時間以内の半焼結をおこない、その密度
を理論密度の60〜95%にした半焼結合金からなる永
久磁石バルク体を原料にして、当該バルク体は直接的に
粉砕を行なわずにバルクの状態ままで所望の形状の金
型に入れ、粉砕と成型を兼ねる形で磁場中成型を行なう
ものである。
【0013】従来の技術では、粉砕、分級工程におい
て、機械的歪みや酸化の影響をうけやすく、磁気特性
(特にiHc)の劣化やばらつきが大きかった。しか
し、本発明ではそれらの影響を受けにくいため、磁気特
性が高く、ばらつきもすくない。上述のような利点を生
かすと、以下に示す低コスト化が可能である。半焼結に
より所望の特性を満たしていれば、時効処理を省略でき
る。また、半焼結体を磁場中成型後、所望の特性を満た
していれば、図2において熱処理を省略できる。さら
に、熱処理を省略せずに行なった場合には、非常に高特
性なボンド磁石を得ることができる。また、粉砕、分級
工程はないため大幅なコストダウンとなる。
【0014】ここで本発明において、上記の半焼結温度
は700〜1000℃(理論密度の60〜95%に相当
する)としているが、これは700℃より低温であると
半焼結体にiHcがほとんど発生せず上記のような作用
が生じず、また1000℃より高温であると理論密度の
95%及び、抗折強度2ton /cmを越えてしまい、機
械的歪みが少な、粒成長が抑制されるといった長所が
失われてしまうので700〜1000℃とした。なお、
上記の作用をより有効に発揮させる上で、特に800〜
950℃(理論密度の70〜85%に相当する)とする
のが良い。
【0015】また、上記の半焼結の時間は、上記の半焼
結温度に応じて適宜選択されるが、結晶粒径の粗大化に
より磁気特性を劣化させるため、本発明では3時間以内
とすることが望ましい。なお、この場合、1時間より短
時間であると、半焼結の効果が不十分となることがある
ため半焼結時間の下限は1時間とすることが好ましい。
【0016】さらに、図2において熱処理温度は400
〜1000℃で、特に600〜800℃とするのが良
い。すなわち400℃より低温であると、粒子間及び結
晶粒界面での原子拡散が不十分でiHc向上の効果が得
られない。一方、1000℃より高温であると、結晶粒
径が粗大化したり、酸化が生じて、磁気特性がかえって
劣化するばかりでなく成型体の形状変化が生じる等の不
都合が生じる。
【0017】また、熱処理の時間は、上記熱処理温度に
応じて適宜選択されるが、3時間を超えると、結晶粒径
の粗大化及び酸化により磁気特性を劣化させるため、本
発明では3時間以内とするののが望ましい。なお、1時
間より短時間であると、粒子間及び結晶粒界面の原子拡
散が不十分となることがあるため熱処理時間の下限は1
時間とすることが好ましい。さらにまた、上記の半焼結
及び熱処理を真空または不活性雰囲気中で行えば、酸化
が熱により促進されれず、この酸化を防止するために有
効である。
【0018】以上の作用を発現させるための原料である
焼結型R−Fe−B系永久磁石バルク体として、本発明
では、R(Rは、Nd,Pr,Dy,Ho,Tbのうち
少なくとも1種又は更にLa,Ce,Sm,Gd,E
r,Eu,Tm,Yb,Lu,Yのうち少なくとも1種
からなる)8〜30原子%、B2〜28原子%、Fe4
2〜90原子%の組成からなりものが好ましく使用され
る。更に、キュ―リ―点の向上等を目的として、Feに
対してCoを50%まで置換しても良い。
【0019】
【実施例】*ボンド磁石用バルク体の製造 組成式Nd16Fe786 及びNd18Fe766 で表わさ
れるNd−Fe−B系合金をジェットミルにより粉砕
し、平均粒径3μmの微粉体とし、この微粉体を磁場中
成型後、表1に示す条件により半焼結、時効処理を施し
た。
【0020】得られたバルク体のそれぞれの条件での磁
気特性を表2に示す。また、比較例として、同組成にて
通常の焼結、時効処理を施したものもあわせて示す。
(なお、平均粒径とは、得られたバルク体を鏡面研磨し
金属顕微鏡にて測定したものである。)表2より、半焼
結合金では粒成長が抑制され、iHcが大きいことがわ
かる。
【0021】
【0022】
【0023】*半焼結温度範囲の確認 組成Nd18Fe766 (半焼結条件800℃×2h,時
効条件600℃×1h)について、半焼結温度を種々変
えた以外は上記バルク体の製造方法とまったく同様にし
て複数の半焼結体試料を作製し、得られた半焼結体の諸
特性を測定した。この結果を図3に示す。
【0024】同図により、iHcは半焼結温度に依存し
ており、700℃より低温ではiHcはほとんど発現せ
ず、700℃以上で十分なiHcが得られる。1000
℃を超えると、理論密度の95%を越えてしまい、半焼
結合金の利点(機械的歪みが少ない等)が失われる。以
上により半焼結温度は700〜1000℃、好ましくは
800〜950℃であることがわかる。
【0025】*半焼結時間の確認 組成Nd18Fe766 (半焼結条件800℃×2h,時
効条件600℃×1h)について、半焼結時間を種々変
えた以外は上記バルク体の製造方法とまったく同様にし
て複数の半焼結体試料を作製し、得られた半焼結体の磁
気特性を測定した。
【0026】この結果を図4に示す。同図から明らかな
ように、3時間より長時間であるとiHcの低下が見ら
れ、また1時間より短時間であるとやはりiHcの低下
が見られる。
【0027】*実施例1 上記表1で得られた各バルク体を15KOeの磁場中で
配向させながら3ton/cm 2で圧縮成型し、この成型体
を粘度10cps のエポキシ樹脂中に浸漬し、デシケ―タ
に移し、約3分間真空状態とし、成型体中にエポキシ樹
脂を十分含浸させた。次いで100℃、60分間のアフ
タ―キュア―を行い試料を作製した(図2のうち熱処理
を省いた製造方法)。
【0028】得られたボンド磁石の磁気特性を表3に示
す。表3より半焼結バルク体という機械的強度の小さい
ものにのみ成型が可能であって、比較例はいずれも成型
できなかった。また、磁気特性についても、成型時のi
Hcの劣化が小さいため十分実用可能であることがわか
る。
【0029】
【0030】*角型性:0.9BrのときのHc/iH
c *比較例A,比較例Bともに成型不可能
【0031】*実施例2 上記表1で得られた各バルク体を15KOeの磁場中で
配向させながら3ton/cm 2で圧縮成型し、この成型体
を1×10-6Torrの真空中、700℃1時間で熱処理し
た。この成型体を粘度10cps のエポキシ樹脂中に浸漬
し、デシケ―タに移し、約3分間真空状態とし、成型体
中にエポキシ樹脂を十分含浸させた。次いで100℃、
60分間のアフタ―キュア―を行った。以上のようにし
て試料を作製した(図2参照)。
【0032】比較のため、同組成の焼結バルク体をジョ
―クラッシャ―により粉砕し、分級して125〜300
μmの合金粉体とし、この分級粉体を15KOeの磁場
中で配向させながら3ton /cm 2で圧縮成型し、この成
型体を上述の手法にてボンド化して試料を作製した。
【0033】各試料の磁気特性を表4に示す。表4より
本発明である半焼結−成型−熱処理の操作により、非常
に高特性なボンド磁石が得られることがわかる。
【0034】
【0035】*角型性:0.9BrのときのHc/iH
c *比較例A:,と同組成 *比較例B:,と同組成
【0036】*実施例3 組成Nd18Fe766 (半焼結条件800℃×2h,時
効条件600℃×1h)について、半焼結温度を種々変
えた以外は実施例2とまったく同様にして本発明に係る
製造方法を実施し、得られたボンド磁石の磁気特性を測
定した。
【0037】この結果を図5に示す。同図から明らかな
ように、磁気特性は熱処理温度にかなり依存しており、
400℃以上でその効果が現れる。また、温度が上がる
にしたがい、iHc,(BH)max ともに増加してい
き、700℃で(BH)max が最高になり、1000℃
を超えると激減する。iHcは、1000℃まで増加し
ていき、1000℃を超えると激減する(iHcと(B
H)max のピ―ク位置の違いは角型性が若干違うからで
ある。)。
【0038】以上により熱処理効果は400〜1000
℃、好ましくは600〜800℃であることがわかる。
【0039】*実施例4 組成Nd18Fe766 (半焼結条件800℃×2h,時
効条件600℃×1h)について、熱処理時間を種々変
えた以外は実施例3とまったく同様にして本発明に係る
方法を実施し、得られたボンド磁石の磁気特性を測定し
た。
【0040】この結果を図6に示す。同図から明らかな
ように、3時間より長時間であると磁気特性の低下が見
られ、また1時間より短時間であるとやはり磁気特性の
低下が見られる。
【0041】
【発明の効果】以上詳述した本発明に係る方法によれ
ば、ボンド磁石の原料であるバルク体に関し、半焼結状
態で大きなiHcを得ることが可能なので、ここで所望
のiHcを満たしていれば時効処理の省略が可能であ
る。また、ボンド磁石作製に関して、粉砕後もiHcの
劣化が小さいため、ここで所望特性を満たしていれば熱
処理の省略が可能である。さらに、粉砕、分級工程は省
かれる。よって、これらにより良好な磁気特性を有する
ボンド磁石を低コストで提供することができる。
【0042】また、時効処理、熱処理を省かずに行なっ
た場合、現状技術では達し得ない非常に高性能な磁石を
作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来及び本発明の製造方法で用いるバルク体の
表面拡大模式説明図である。
【図2】本発明の製造方法の工程を順に示すブロック図
である。
【図3】焼結温度とiHcおよび密度との関係を示すグ
ラフである。
【図4】焼結時間とiHcとの関係を示すグラフであ
る。
【図5】熱処理温度とiHcとの関係を示すグラフであ
る。
【図6】熱処理時間と(BH)max との関係を示すグラ
フである。
フロントページの続き (72)発明者 林 智幸 東京都港区新橋5丁目36番11号 富士電 気化学株式会社内 (72)発明者 清宮 照夫 東京都港区新橋5丁目36番11号 富士電 気化学株式会社内 (72)発明者 松井 一雄 東京都港区新橋5丁目36番11号 富士電 気化学株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−177150(JP,A) 特開 平1−318204(JP,A) 特開 昭63−50444(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01F 1/053,1/08,41/02

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 希土類元素,鉄及びボロンを基本成分と
    して真空又は不活性雰囲気中で700〜1000℃の温
    度で3時間以内の半焼結をおこない、その密度を理論密
    度の60〜95%にした半焼結合金からなる永久磁石バ
    ルク体を所望形状の金型内に入れて、粉砕と成形とを兼
    ねつつ磁場中成型し、得られた成形体に樹脂を含浸させ
    ることを特徴とするボンド磁石の製造方法。
  2. 【請求項2】 希土類元素,鉄及びボロンを基本成分と
    して真空又は不活性雰囲気中で700〜1000℃の温
    度で3時間以内の半焼結をおこない、その密度を理論密
    度の60〜95%にした半焼結合金からなる永久磁石バ
    ルク体を所望形状の金型内に入れて、粉砕と成形とを兼
    ねつつ磁場中成型した後、真空又は不活性雰囲気中で熱
    処理し、次いで得られた熱処理成型体に樹脂を含浸させ
    ることを特徴とするボンド磁石の製造方法。
  3. 【請求項3】 上記真空又は不活性雰囲気中での熱処理
    は、400〜1000℃の温度で3時間以内とすること
    を特徴とする請求項2記載のボンド磁石の製造方法。
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