JP2591845B2 - ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
ボンド磁石の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 《産業上の利用分野》 本発明は、希土類元素（Ｒ），鉄及びボロンを基本成
分とする磁性材料粉体を合成樹脂により結合させたボン
ド磁石の製造方法に関し、特に、焼結型のＲ−Fe−Ｂ系
永久磁石バルク体を原料として、高い磁気特性を発揮す
るボンド磁石を製造する方法に関する。
分とする磁性材料粉体を合成樹脂により結合させたボン
ド磁石の製造方法に関し、特に、焼結型のＲ−Fe−Ｂ系
永久磁石バルク体を原料として、高い磁気特性を発揮す
るボンド磁石を製造する方法に関する。
《従来の技術》 従来、希土類磁石として、Ｒ−Fe−Ｂ系の磁石が開発
されている。
されている。
このＲ−Fe−Ｂ系磁石には、焼結型と高速急冷型とが
あり、現在のところ、焼結型が、低コストで高い磁気特
性を有するものとして最も優れているとされている。
あり、現在のところ、焼結型が、低コストで高い磁気特
性を有するものとして最も優れているとされている。
一方、ボンド磁石は、従来、例えば、次のような方法
で製造されていた。
で製造されていた。
すなわち上記の高速急冷型のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石バ
ルク体を原料とし、これを粉砕し、粒径毎に分級する。
そして分級された粉体に、この粉体のバインダーである
合成樹脂（例えば、エポキシ樹脂等）を添加混合し、均
一に混練する。そしてその混練物を磁場中で所定の形状
に成形した後、成形体をキュアーする。
ルク体を原料とし、これを粉砕し、粒径毎に分級する。
そして分級された粉体に、この粉体のバインダーである
合成樹脂（例えば、エポキシ樹脂等）を添加混合し、均
一に混練する。そしてその混練物を磁場中で所定の形状
に成形した後、成形体をキュアーする。
なお、上記の磁場中成形は、一般に、圧縮成形法を採
用し、成形体の密度を高めて、良好な磁気特性を有する
ボンド磁石を製造している。
用し、成形体の密度を高めて、良好な磁気特性を有する
ボンド磁石を製造している。
このように、従来、実用されているボンド磁石は、高
速急冷型のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体を原料とした
もので、上記の焼結型のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体
を原料としたものではなかった。
速急冷型のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体を原料とした
もので、上記の焼結型のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体
を原料としたものではなかった。
《発明が解決しようとする課題》 ところで、前述のように、焼結型のＲ−Fe−Ｂ系永久
磁石バルク体は、コストが低く、高い磁場特性を有する
ことから、これを原料とした実用タイプのボンド磁石の
開発が望まれる。
磁石バルク体は、コストが低く、高い磁場特性を有する
ことから、これを原料とした実用タイプのボンド磁石の
開発が望まれる。
しかし、焼結型のものを原料として、前述の高速急冷
型のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体を原料とする場合と
同様の方法でボンド磁石を製造すると、充分な磁気特性
を有する製品を得ることができない。
型のＲ−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体を原料とする場合と
同様の方法でボンド磁石を製造すると、充分な磁気特性
を有する製品を得ることができない。
この理由としては、焼結型Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石バル
ク体原料を粉砕し、成形すると、粉砕粉体の粉砕面の化
学的活性に起因する酸化が生じ、粉砕粉体の磁気特性
（特に、保磁力:iHc）が激減することが挙げられる。
ク体原料を粉砕し、成形すると、粉砕粉体の粉砕面の化
学的活性に起因する酸化が生じ、粉砕粉体の磁気特性
（特に、保磁力:iHc）が激減することが挙げられる。
そこで、本発明者等は、先に、この化学的活性に起因
する粉砕粉体の欠陥を、バインダーとしての合成樹脂の
添加前に、磁場中成形と熱処理とを行うことにより解消
して、優れた磁気特性を有するボンド磁石を、焼結型Ｒ
−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体を原料として製造する方法
を提案した（特願平２−8427号，同２−8482号，同２−
8429号明細書参照）。
する粉砕粉体の欠陥を、バインダーとしての合成樹脂の
添加前に、磁場中成形と熱処理とを行うことにより解消
して、優れた磁気特性を有するボンド磁石を、焼結型Ｒ
−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体を原料として製造する方法
を提案した（特願平２−8427号，同２−8482号，同２−
8429号明細書参照）。
本発明は、この先提案の製造方法とは異なり、上記の
酸化により劣化してしまった粉砕粉体の磁気特性を金属
Caの還元により回復させ、磁気特性に優れた実用タイプ
のボンド磁石を、焼結型Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体
を原料として製造し得る方法を提案することを目的とす
る。
酸化により劣化してしまった粉砕粉体の磁気特性を金属
Caの還元により回復させ、磁気特性に優れた実用タイプ
のボンド磁石を、焼結型Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体
を原料として製造し得る方法を提案することを目的とす
る。
《課題を解決するための手段》 上記目的を達成するために、本発明は、希土類元素，
鉄及びボロンを基本成分とする焼結合金からなる永久磁
石バルク体を粉砕し、分級し、該分級体を磁場中成形し
た後、該成形体のまわりに金属Caを置いて真空又は不活
性雰囲気中において温度400〜900℃の範囲内かつ３時間
以内で熱処理し、次いで該熱処理成形体に合成樹脂を含
浸させることを特徴とする。
鉄及びボロンを基本成分とする焼結合金からなる永久磁
石バルク体を粉砕し、分級し、該分級体を磁場中成形し
た後、該成形体のまわりに金属Caを置いて真空又は不活
性雰囲気中において温度400〜900℃の範囲内かつ３時間
以内で熱処理し、次いで該熱処理成形体に合成樹脂を含
浸させることを特徴とする。
好ましくは、上記の真空又は不活性雰囲気中での熱処
理を400〜900℃で３時間以内で行うことである。
理を400〜900℃で３時間以内で行うことである。
《作 用》 本発明は、前述のようにボンド磁石の磁気特性が、原
料となる焼結型Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体を粉砕し
て得られる粉体の粉砕面の化学的活性に起因して生じる
酸化により激減するのを、この粉体の磁場中成形後の熱
処理に還元することにより、回復させるものである。
料となる焼結型Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体を粉砕し
て得られる粉体の粉砕面の化学的活性に起因して生じる
酸化により激減するのを、この粉体の磁場中成形後の熱
処理に還元することにより、回復させるものである。
すなわち、焼結型Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体を機
械的に粉砕すると、粉体の粉砕面が化学的に活性である
ため、雰囲気ガスにより酸化され、表面に酸化皮膜が形
成される。この酸化は、不活性ガス（N2,Ar等）雰囲気
中や真空雰囲気中であっても、粉砕後、粉体を長時間放
置しておくと、生じてしまう。
械的に粉砕すると、粉体の粉砕面が化学的に活性である
ため、雰囲気ガスにより酸化され、表面に酸化皮膜が形
成される。この酸化は、不活性ガス（N2,Ar等）雰囲気
中や真空雰囲気中であっても、粉砕後、粉体を長時間放
置しておくと、生じてしまう。
本発明では、この酸化皮膜が形成された粉体を、この
ままの状態で使用して、所望の形状に磁場中成形する。
ままの状態で使用して、所望の形状に磁場中成形する。
そして、成形体を熱処理する際に、成形体のまわりに
金属Caを配置する。
金属Caを配置する。
すると、成形体を構成している上記の粉体表面の酸化
皮膜が、熱処理時の熱により、上記の金属Caで還元さ
れ、除去される。
皮膜が、熱処理時の熱により、上記の金属Caで還元さ
れ、除去される。
このとき、金属Caは、CaOの白色粉末となる。
なお、前述した高速急冷型Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石バル
ク体を原料とする従来のボンド磁石の製造方法を、その
まま上記の焼結型Ｒ−Fe−Ｂ永久磁石バルク体に適用す
るとすれば、酸化皮膜が形成された状態のものにバイン
ダーとしての合成樹脂が含浸されてしまうため、この酸
化皮膜による悪影響が解消されず、製品ボンド磁石の磁
気特性が著しく劣化させる。
ク体を原料とする従来のボンド磁石の製造方法を、その
まま上記の焼結型Ｒ−Fe−Ｂ永久磁石バルク体に適用す
るとすれば、酸化皮膜が形成された状態のものにバイン
ダーとしての合成樹脂が含浸されてしまうため、この酸
化皮膜による悪影響が解消されず、製品ボンド磁石の磁
気特性が著しく劣化させる。
本発明において、上記の熱処理は、温度を400〜900
℃、好ましくは600〜800℃とすることである。400℃よ
り低温であると、成形体が充分固結されないのみなら
ず、上記のような還元反応が効果的に生じない。一方、
900℃より高温であると、成形体が焼結してしまうこと
があり、結晶粒径が粗大化して磁気特性が劣化するばか
りでなく、成形体の形状変化が生じる等の不都合が生じ
る。
℃、好ましくは600〜800℃とすることである。400℃よ
り低温であると、成形体が充分固結されないのみなら
ず、上記のような還元反応が効果的に生じない。一方、
900℃より高温であると、成形体が焼結してしまうこと
があり、結晶粒径が粗大化して磁気特性が劣化するばか
りでなく、成形体の形状変化が生じる等の不都合が生じ
る。
このときの熱処理時間は、上記の熱処理温度に応じて
適宜選択されるが、３時間を超えると、成形体が焼結し
てしまうことがあり、結晶粒径が粗大化して磁気特性を
劣化させるため、本発明では３時間以内とするのであ
る。
適宜選択されるが、３時間を超えると、成形体が焼結し
てしまうことがあり、結晶粒径が粗大化して磁気特性を
劣化させるため、本発明では３時間以内とするのであ
る。
熱処理時間が余り短か過ぎると、上記の成形体の固結
が不充分となるばかりでなく、上記の還元反応も不充分
となることがあるため、熱処理時間の下限は0.5時間と
することが好ましい。
が不充分となるばかりでなく、上記の還元反応も不充分
となることがあるため、熱処理時間の下限は0.5時間と
することが好ましい。
更に、上記の熱処理は、真空又は不活性雰囲気中で行
う。これは、上記の金属Caによる還元反応を効果的に進
行させるためである。
う。これは、上記の金属Caによる還元反応を効果的に進
行させるためである。
そして、上記の熱処理は、第１図（Ａ）に示すパター
ンのように連続的な熱処理に限られることなく、第１図
（Ｂ）に示すパターンのようにＡ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ………＝
３時間以内となる不連続的な熱処理であってもよい。
ンのように連続的な熱処理に限られることなく、第１図
（Ｂ）に示すパターンのようにＡ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ………＝
３時間以内となる不連続的な熱処理であってもよい。
本発明では、以上の熱処理の後に、合成樹脂の含浸を
行う。
行う。
これにより、上記の還元により酸化皮膜が除去されて
化学的に活性な面が露出している粉体間にバインダーと
しての合成樹脂が侵入し、この化学的に活性な面を覆っ
てその後の酸化を防止すると共に、粉体同士をロックさ
せ、成形後の形状を強固に保つことが可能になる。
化学的に活性な面が露出している粉体間にバインダーと
しての合成樹脂が侵入し、この化学的に活性な面を覆っ
てその後の酸化を防止すると共に、粉体同士をロックさ
せ、成形後の形状を強固に保つことが可能になる。
以上の作用を発現する原料焼結型Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁
石バルク体として、本発明では、Ｒ（Ｒは、Nd,Pr,Dy,H
o,Tbのうちの少なくとも１種又は更にLa,Ce,Sm,Gd,Er,E
u,Tm,Yb,Lu,Yのうちの少なくとも１種からなる）８〜30
原子％、B2〜28原子％、Fe42〜90原子％の組成からなる
ものが好ましく使用される。更に、キュリー点の向上等
を目的として、Feの50原子％までをCoで置換することも
できる。
石バルク体として、本発明では、Ｒ（Ｒは、Nd,Pr,Dy,H
o,Tbのうちの少なくとも１種又は更にLa,Ce,Sm,Gd,Er,E
u,Tm,Yb,Lu,Yのうちの少なくとも１種からなる）８〜30
原子％、B2〜28原子％、Fe42〜90原子％の組成からなる
ものが好ましく使用される。更に、キュリー点の向上等
を目的として、Feの50原子％までをCoで置換することも
できる。
《実 施 例》 実施例 組成式Nd14.3Dy0.6Fe78.4Ｂ6.7で表されるNd−Fe−Ｂ
系合金をジェットミルにより粉砕し、平均粒径３μｍの
微粉体とし、この微粉体を磁場中成形後、焼結し、時効
処理して得た焼結型Nd−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体を原
料とした。
系合金をジェットミルにより粉砕し、平均粒径３μｍの
微粉体とし、この微粉体を磁場中成形後、焼結し、時効
処理して得た焼結型Nd−Fe−Ｂ系永久磁石バルク体を原
料とした。
なお、この原料バルク体の磁気特性は、次の通りであ
った。
った。
Br :12.5kG iHc :13.55kOe （BH）max :35.1MOe 角型性 :0.95 上記の原料を、ジョークラッシャーによりN2ガス雰囲
気中で粉砕し、粉砕直後に分級して粒径125〜300μｍの
合金粉体を得た。
気中で粉砕し、粉砕直後に分級して粒径125〜300μｍの
合金粉体を得た。
この分級直後の粉体を15kOeの磁場中で配向させなが
ら、成形圧3ton/cm2で圧縮成形した。
ら、成形圧3ton/cm2で圧縮成形した。
続いて、真空熱処理炉中に上記の成形体をセットし、
この成形体のまわりに金属Caを配置して、１×10-6Torr
の真空中、700℃で１時間熱処理した。
この成形体のまわりに金属Caを配置して、１×10-6Torr
の真空中、700℃で１時間熱処理した。
この時の熱処理は、第１図（Ａ）に示すパターンで行
った。
った。
熱処理後の成形体を、バインダーとしての粘度10cps
のエポキシ樹脂中に浸漬し、浸漬したままデシケーター
中に移し、約３分間真空状態として成形体中にエポキシ
樹脂を充分含浸させた。
のエポキシ樹脂中に浸漬し、浸漬したままデシケーター
中に移し、約３分間真空状態として成形体中にエポキシ
樹脂を充分含浸させた。
次いで、100℃,60分間のアフターキュアを行ってボン
ド磁石を製造した。
ド磁石を製造した。
また、以上と同様の操作を、上記と同様にして粉砕し
た後、真空中で１日間,7日間保管したものについて、上
記と同様にして分級して得た上記と同様の粒径の合金粉
体を使用して行い、ボンド磁石を製造した。
た後、真空中で１日間,7日間保管したものについて、上
記と同様にして分級して得た上記と同様の粒径の合金粉
体を使用して行い、ボンド磁石を製造した。
以上の３種類のボンド磁石について磁気特性を測定
し、この結果を表１に示す。
し、この結果を表１に示す。
表１から明らかなように、原料バルク体を粉砕した
後、長時間放置した粉砕粉体を使用しても、粉砕直後の
粉砕粉体を使用した場合と比較して、製品ボンド磁石の
磁気特性は何ら変わらないことがわかる。このことから
原料バルク体が粉砕され、長時間の保管で低下した磁気
特性が、熱処理時の金属Caによる還元で回復されること
がわかる。
後、長時間放置した粉砕粉体を使用しても、粉砕直後の
粉砕粉体を使用した場合と比較して、製品ボンド磁石の
磁気特性は何ら変わらないことがわかる。このことから
原料バルク体が粉砕され、長時間の保管で低下した磁気
特性が、熱処理時の金属Caによる還元で回復されること
がわかる。
比較例 熱処理時に金属Caを成形体のまわりに配置しない以外
は実施例と全く同様にして３種類のボンド磁石を製造
し、これら種類のボンド磁石の磁気特性を測定した。
は実施例と全く同様にして３種類のボンド磁石を製造
し、これら種類のボンド磁石の磁気特性を測定した。
この結果を表２に示す。
表２から明らかなように、原料バルク体を粉砕した直
後の粉砕粉体を使用すると、熱処理時に成形体を金属Ca
で還元しなくても、（BH）maxは上記の実施例に比しや
や劣るものの、Br,iHc,角型性は上記の実施例とほぼ同
程度となるが、粉砕後、長時間放置したり粉砕粉体を使
用すると、磁気特性は大幅に劣化し、放置時間が長けれ
ば長いほど劣化の度合いが著しいことがわかる。このこ
とから、粉砕粉体が長時間の保管により酸化されて磁気
特性が大幅に低下し、この低下した磁気特性が何ら回復
されることなく製品ボンド磁石となっていることがわか
る。
後の粉砕粉体を使用すると、熱処理時に成形体を金属Ca
で還元しなくても、（BH）maxは上記の実施例に比しや
や劣るものの、Br,iHc,角型性は上記の実施例とほぼ同
程度となるが、粉砕後、長時間放置したり粉砕粉体を使
用すると、磁気特性は大幅に劣化し、放置時間が長けれ
ば長いほど劣化の度合いが著しいことがわかる。このこ
とから、粉砕粉体が長時間の保管により酸化されて磁気
特性が大幅に低下し、この低下した磁気特性が何ら回復
されることなく製品ボンド磁石となっていることがわか
る。
《発明の効果》 以上説明した本発明に係る方法によれば、原料である
焼結型永久磁石バルク体を粉砕して得られる粉体の粉砕
面に形成される磁気特性の激減要因である酸化皮膜を、
磁場中成形後に行う熱処理時に金属Caにより還元して除
去するため、長時間にわたり保管された場合であって
も、製品ボンド磁石の磁気特性を大幅に向上させること
ができる。
焼結型永久磁石バルク体を粉砕して得られる粉体の粉砕
面に形成される磁気特性の激減要因である酸化皮膜を、
磁場中成形後に行う熱処理時に金属Caにより還元して除
去するため、長時間にわたり保管された場合であって
も、製品ボンド磁石の磁気特性を大幅に向上させること
ができる。
この結果、本発明に係る方法では、従来、ボンド磁石
の原料として実用されることのなかった低コスト高磁気
特性を有する焼結型永久磁石バルク体を実用することが
でき、これにより良好な磁気特性を有するボンド磁石を
低コストで提供することができる。
の原料として実用されることのなかった低コスト高磁気
特性を有する焼結型永久磁石バルク体を実用することが
でき、これにより良好な磁気特性を有するボンド磁石を
低コストで提供することができる。
第１図（Ａ），（Ｂ）は本発明に係る方法の熱処理パタ
ーンの例を示す図である。
ーンの例を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項１】希土類元素，鉄及びボロンを基本成分とす
る焼結合金からなる永久磁石バルク体を粉砕し、分級
し、その分級体を磁場中成形した後、その成形体のまわ
りに金属Caを置いて真空又は不活性雰囲気中において温
度400〜900℃の範囲内かつ３時間以内で熱処理し、次い
でその熱処理成形体に合成樹脂を含浸させることを特徴
とするボンド磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2125305A JP2591845B2 (ja) | 1990-05-17 | 1990-05-17 | ボンド磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2125305A JP2591845B2 (ja) | 1990-05-17 | 1990-05-17 | ボンド磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0422107A JPH0422107A (ja) | 1992-01-27 |
| JP2591845B2 true JP2591845B2 (ja) | 1997-03-19 |
Family
ID=14906805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2125305A Expired - Lifetime JP2591845B2 (ja) | 1990-05-17 | 1990-05-17 | ボンド磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2591845B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4170534B2 (ja) * | 1999-09-03 | 2008-10-22 | 本田技研工業株式会社 | 変速機 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6427205A (en) * | 1987-07-22 | 1989-01-30 | Shinetsu Chemical Co | Manufacture of sintered rare earth permanent magnet |
| JPH01290205A (ja) * | 1988-05-18 | 1989-11-22 | Tokin Corp | 高分子複合型希土類磁石の製造方法 |
-
1990
- 1990-05-17 JP JP2125305A patent/JP2591845B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0422107A (ja) | 1992-01-27 |
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