JPS6230847A - 永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
永久磁石材料の製造方法Info
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- JPS6230847A JPS6230847A JP60170361A JP17036185A JPS6230847A JP S6230847 A JPS6230847 A JP S6230847A JP 60170361 A JP60170361 A JP 60170361A JP 17036185 A JP17036185 A JP 17036185A JP S6230847 A JPS6230847 A JP S6230847A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
利用産業分野
この発明は、高性能Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料の製造
方法に係り、配向性の改善と磁石特性の向上を計ったＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料の製造方法に関する。
方法に係り、配向性の改善と磁石特性の向上を計ったＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料の製造方法に関する。
背景技術
現在の代表的な永久磁石材料は、アルニコ、ハードフェ
ライトおよび希土類コバルト磁石である。
ライトおよび希土類コバルト磁石である。
このうち希土類コバルト磁石は、磁気特性が格段にすぐ
れているため、多種用途に利用されているが、主成分の
Ｓｍ、 Ｃｏは共に資源的に不足し、かつ高価であり、
今後長期間にわたって、安定して多量に供給されること
は困難でおる。そのため、磁気特性がすぐれ、かつ安価
で、ざらに資源的に葭冨で今後の安定供給が可能な組成
元素からなる永久磁石材料が切望されてきた。
れているため、多種用途に利用されているが、主成分の
Ｓｍ、 Ｃｏは共に資源的に不足し、かつ高価であり、
今後長期間にわたって、安定して多量に供給されること
は困難でおる。そのため、磁気特性がすぐれ、かつ安価
で、ざらに資源的に葭冨で今後の安定供給が可能な組成
元素からなる永久磁石材料が切望されてきた。
本出願人は先に、高価なＳｍやらを含有しない新しい高
性能永久磁石としてＦｅ−Ｂ−Ｒ系（ＲはＹを含む希土
類元素のうち少なくとも１種）永久磁石を提案したく特
開昭５９−４６００８＠、特開昭５９−６４７３３号、
特開昭５９−８９４０１号、特開昭５９−１３２１０４
号）。
性能永久磁石としてＦｅ−Ｂ−Ｒ系（ＲはＹを含む希土
類元素のうち少なくとも１種）永久磁石を提案したく特
開昭５９−４６００８＠、特開昭５９−６４７３３号、
特開昭５９−８９４０１号、特開昭５９−１３２１０４
号）。
この永久１４ｉ５は、ＲとしてＮｄやＰｒを中心とする
胃源的に豊富な軽希土類を用い、Ｆｅを主成分として１
０ＭＧＯｓ以上の極めて高いエネルギー積を示すすぐれ
た永久磁石である。
胃源的に豊富な軽希土類を用い、Ｆｅを主成分として１
０ＭＧＯｓ以上の極めて高いエネルギー積を示すすぐれ
た永久磁石である。
このＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石は、合金鋳塊を機械的粗粉
砕、微粉砕したのち、粉末冶金法によって、磁場配向、
成形、焼結復熱処理して得るもので、この永久磁石は、
結晶構造的には、Ｒ２Ｆθ＋４Ｂ正方品の磁性相が５０
ｖｏ１％以上、Ｒリッチ金属相、Ｂリッチ金属相及びＲ
２０３相からなる非磁性相が５０ ｖｏ１％以下からな
り、３ｒは３ｋＧ以上、）ｌｃは４ ｋｏｅ以上、１０
ＭＧＯａ以上の極めて高いエネルギー積を示す、すぐれ
た永久磁石である。
砕、微粉砕したのち、粉末冶金法によって、磁場配向、
成形、焼結復熱処理して得るもので、この永久磁石は、
結晶構造的には、Ｒ２Ｆθ＋４Ｂ正方品の磁性相が５０
ｖｏ１％以上、Ｒリッチ金属相、Ｂリッチ金属相及びＲ
２０３相からなる非磁性相が５０ ｖｏ１％以下からな
り、３ｒは３ｋＧ以上、）ｌｃは４ ｋｏｅ以上、１０
ＭＧＯａ以上の極めて高いエネルギー積を示す、すぐれ
た永久磁石である。
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料は、従来の永久磁石に対し
て、格段にすぐれた磁石特性を有するが、今日の各種機
器の高性能、小形化には、さらにすぐれたｖｉ１’Ｓ特
性が要求されている。
て、格段にすぐれた磁石特性を有するが、今日の各種機
器の高性能、小形化には、さらにすぐれたｖｉ１’Ｓ特
性が要求されている。
発明の目的
この発明は、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料の磁石特性の
向上、並びに配向性の改善向上を計ることを目的とし、
高性能なＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料が得られる製造方
法を目的としている。
向上、並びに配向性の改善向上を計ることを目的とし、
高性能なＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料が得られる製造方
法を目的としている。
発明の構成と効果
Ｃａ直接還元法にて得られた合金粉末を原料としたＦｅ
−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料の配向制の改善と磁石特性の改
善向上を目的に種々検討した結果、焼結体を特定条件で
、一方向に成形すると、磁界配向工程を経ることなく異
方性の配向性が改善され、著しい１６石特性の向上が１
ｑられることを知見した。
−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料の配向制の改善と磁石特性の改
善向上を目的に種々検討した結果、焼結体を特定条件で
、一方向に成形すると、磁界配向工程を経ることなく異
方性の配向性が改善され、著しい１６石特性の向上が１
ｑられることを知見した。
すなわち、この発明は、
Ｒ１０原子％〜３０原子％（ＲはＮｄ、 Ｐｒ、 ＤＶ
、 ＨＯ，丁すのうら少なくとも１種あるいはさらに、
Ｌａ、 Ｃｅ。
、 ＨＯ，丁すのうら少なくとも１種あるいはさらに、
Ｌａ、 Ｃｅ。
Ｓｍ、 Ｇｄ、 Ｅｒ、 Ｅｕ、丁ｍ、 Ｙｂ、 Ｉ−
ＩＪ、 Ｙのうら少なくとも１種からなる）、 Ｂ ２原子％〜２８原子％、 Ｆｅ６５原子％〜８８原子％、 を主成分とし正方晶相を主相とする合金粉末をＣａ直接
還元法にて得、 上記合金粉末を成形したのち、焼結して理論密度の９５
％以上の焼結体となし、 さらに、この焼結体を、不活性雰囲気中、 ６５０ ℃
〜９００℃、圧力０．７ｔ／ｃｍ２〜．３． ０ｔ／ｃ
ｍ２の条件で、一方向に加圧成形することを特徴とする
永久１６石材料の製造方法である。
ＩＪ、 Ｙのうら少なくとも１種からなる）、 Ｂ ２原子％〜２８原子％、 Ｆｅ６５原子％〜８８原子％、 を主成分とし正方晶相を主相とする合金粉末をＣａ直接
還元法にて得、 上記合金粉末を成形したのち、焼結して理論密度の９５
％以上の焼結体となし、 さらに、この焼結体を、不活性雰囲気中、 ６５０ ℃
〜９００℃、圧力０．７ｔ／ｃｍ２〜．３． ０ｔ／ｃ
ｍ２の条件で、一方向に加圧成形することを特徴とする
永久１６石材料の製造方法である。
この発明の製造方法によって、好ましい組成範囲では、
得られる永久磁石材料の特性は、１３ｒは８．０ｋＧ以
上、ＨＣは５ ｋＯｅ以上、１５ＭＧＯｅ以上の極めて
高いエネルギー積を示し、最も好ましい組成範囲、すな
わち、Ｒ１２，Ｏ原子％〜１５．０原子％（ＲはＮｄま
たはＰｒの１種または２種、あるいはさらにその１部を
３原子９６以下のＤＶ、丁す、 Ｇｄ、 ＮＯ。
得られる永久磁石材料の特性は、１３ｒは８．０ｋＧ以
上、ＨＣは５ ｋＯｅ以上、１５ＭＧＯｅ以上の極めて
高いエネルギー積を示し、最も好ましい組成範囲、すな
わち、Ｒ１２，Ｏ原子％〜１５．０原子％（ＲはＮｄま
たはＰｒの１種または２種、あるいはさらにその１部を
３原子９６以下のＤＶ、丁す、 Ｇｄ、 ＮＯ。
Ｅｒ、 １町ｙｂの重希土類元素のうち少なくとも１種
で置換できる）、Ｂ５．５原子％〜８．０原子％、０２
２０００ｐｐｍ以下、Ｃ８００ｐｐｍ以下、残部Ｆｅの
場合、（ＢＨ）ｍａｘの最大値が２０８ＧＯｅ以上のす
ぐれた永久磁石材料が得られる。
で置換できる）、Ｂ５．５原子％〜８．０原子％、０２
２０００ｐｐｍ以下、Ｃ８００ｐｐｍ以下、残部Ｆｅの
場合、（ＢＨ）ｍａｘの最大値が２０８ＧＯｅ以上のす
ぐれた永久磁石材料が得られる。
発明の好ましい実施態様
この発明において、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料用合金
粉末は、水系希土類酸化物のうち少なくとも１種と、鉄
粉と純ボロン粉、またはフェロボロン粉、または硼素酸
化物のうち少なくとも１種、さらに必要に応じて、焼結
時の結晶粒の成長の抑制のために添加する硼化物のうち
少なくとも１種を混合することもでき、あるいはさらに
上記構成元素の合金粉または混合酸化物を上記組成に配
合し、上記いずれかの組み合せによる混合粉を、不活性
ガス雰囲気中で９００℃〜１２００’Ｃに加熱して、Ｃ
ａ還元拡散を行ない、得られた反応生成物を、水中、例
えば１５°Ｃ以下に冷却したイオン交換水に投入してス
ラリー化し、ざらに該スラリーを水、例えば冷却イオン
交換水により処理して得られた処理原料粉末をし使用す
る。さらに、混合粉に硼化物を添加しないで、Ｃａ還元
した場合に、得られた処理原料粉末に硼化物の少なくと
も１種を添加した原料粉末に対しても、の発明の製造方
法が適用できる。
粉末は、水系希土類酸化物のうち少なくとも１種と、鉄
粉と純ボロン粉、またはフェロボロン粉、または硼素酸
化物のうち少なくとも１種、さらに必要に応じて、焼結
時の結晶粒の成長の抑制のために添加する硼化物のうち
少なくとも１種を混合することもでき、あるいはさらに
上記構成元素の合金粉または混合酸化物を上記組成に配
合し、上記いずれかの組み合せによる混合粉を、不活性
ガス雰囲気中で９００℃〜１２００’Ｃに加熱して、Ｃ
ａ還元拡散を行ない、得られた反応生成物を、水中、例
えば１５°Ｃ以下に冷却したイオン交換水に投入してス
ラリー化し、ざらに該スラリーを水、例えば冷却イオン
交換水により処理して得られた処理原料粉末をし使用す
る。さらに、混合粉に硼化物を添加しないで、Ｃａ還元
した場合に、得られた処理原料粉末に硼化物の少なくと
も１種を添加した原料粉末に対しても、の発明の製造方
法が適用できる。
この発明において、上記合金粉末の成形条件は、０．５
ｔ／ｃｍ２〜８．０ｔ／ｃｍ２（７）圧力が好マシク、
０，５ｔ／Ｃｍ２未満ては、成型体の充分な強度が得ら
れず、成型体の取扱いが極めて困難となり、また、８．
０ｔ／Ｃｍ２を越えると、プレス時のパンチ、ダイスの
強度の点で、連続使用に問題を生じる可能性がある。
ｔ／ｃｍ２〜８．０ｔ／ｃｍ２（７）圧力が好マシク、
０，５ｔ／Ｃｍ２未満ては、成型体の充分な強度が得ら
れず、成型体の取扱いが極めて困難となり、また、８．
０ｔ／Ｃｍ２を越えると、プレス時のパンチ、ダイスの
強度の点で、連続使用に問題を生じる可能性がある。
また、焼結における温度条件は９００℃〜１２００°Ｃ
が好ましく、ざらに好ましくは、１０００℃〜１１００
℃で、時間は３０分から８時間が好ましい。９００°Ｃ
未満では、焼結磁石体として充分な強度が得られず、１
２００°Ｃを越えると、焼結体が変形し、配向が崩れ、
磁束密度の低下角型性の低下を招来し、また結晶粒の粗
大化か進行して保磁力を低下するするため好ましくない
。
が好ましく、ざらに好ましくは、１０００℃〜１１００
℃で、時間は３０分から８時間が好ましい。９００°Ｃ
未満では、焼結磁石体として充分な強度が得られず、１
２００°Ｃを越えると、焼結体が変形し、配向が崩れ、
磁束密度の低下角型性の低下を招来し、また結晶粒の粗
大化か進行して保磁力を低下するするため好ましくない
。
この発明において、−次焼結体の密度を理論密度の９５
％以上としたのは、９５％未満では、強度が弱く後続の
熱間成形により焼結体が破断するためであり、配向方向
に平行な一方向性圧力を多くの結晶粒に作用させて、熱
間成形により焼結磁石体に塑性変形と再結晶を発生させ
、Ｂｒを向上させる目的を達成できないためである。
％以上としたのは、９５％未満では、強度が弱く後続の
熱間成形により焼結体が破断するためであり、配向方向
に平行な一方向性圧力を多くの結晶粒に作用させて、熱
間成形により焼結磁石体に塑性変形と再結晶を発生させ
、Ｂｒを向上させる目的を達成できないためである。
また、この発明の特徴である熱間成形は、一方向性圧力
下にある結晶粒の正方品のＣ軸方向を応力方向に揃える
よう、再結晶させて、焼結磁石体の配向性を向上させる
もので、熱間成形にあける温度条件を６５０°Ｃ〜９０
０°Ｃとしたのは、６５０’Ｃ未満ては結晶粒内におい
て速やかな拡散硬化が得られないため、再結晶過程によ
る配向性の改善が期待できず、９００℃を越えると、成
形に使用するダイスやパンチの耐久性に問題を生じるた
め好ましくない。
下にある結晶粒の正方品のＣ軸方向を応力方向に揃える
よう、再結晶させて、焼結磁石体の配向性を向上させる
もので、熱間成形にあける温度条件を６５０°Ｃ〜９０
０°Ｃとしたのは、６５０’Ｃ未満ては結晶粒内におい
て速やかな拡散硬化が得られないため、再結晶過程によ
る配向性の改善が期待できず、９００℃を越えると、成
形に使用するダイスやパンチの耐久性に問題を生じるた
め好ましくない。
ざらに、処理圧力か０．７ｔ／ｃｍ２未満て【よ有効な
配向を得るには不十分な圧力であり、３． ０ｔ／ｃｍ
２を越えると、処理装置の耐久性やコス１〜の面で好ま
しくなイタめ、０．７ｔ／ｃｍ２〜３．０ｔ／ｃｍ”と
する。
配向を得るには不十分な圧力であり、３． ０ｔ／ｃｍ
２を越えると、処理装置の耐久性やコス１〜の面で好ま
しくなイタめ、０．７ｔ／ｃｍ２〜３．０ｔ／ｃｍ”と
する。
また、この発明において、熱間成形α連部に行なう前工
程として、磁石体の残留磁束密度、保磁力、減磁曲線の
角型性を改善向上ざＵるため、必要に応じて、３５０℃
〜９００°Ｃの時効処理することが好ましい。時効処理
温度が３５０°Ｃ未満では拡散速度低下のため効果がな
く、９００℃を越えると焼結が起り過焼結となる。また
、時効処理時間は３０分〜６時間が好ましい。３０分未
満では時効処理効果が少なく、得られる磁石材料の磁気
特性のばらつきが大きくなり、６時間を越えるとその効
果が飽和して実用的でない。
程として、磁石体の残留磁束密度、保磁力、減磁曲線の
角型性を改善向上ざＵるため、必要に応じて、３５０℃
〜９００°Ｃの時効処理することが好ましい。時効処理
温度が３５０°Ｃ未満では拡散速度低下のため効果がな
く、９００℃を越えると焼結が起り過焼結となる。また
、時効処理時間は３０分〜６時間が好ましい。３０分未
満では時効処理効果が少なく、得られる磁石材料の磁気
特性のばらつきが大きくなり、６時間を越えるとその効
果が飽和して実用的でない。
この発明において、保磁力と減磁曲線の角型性の改善の
ために、熱開成形処理後に時効処理するのもよく、その
時効処理温度は４００℃〜１０００℃の範囲が好ましく
、また、時効処理時間は５分〜４０時間が好ましい。５
分未満では時効処理効果が少なく、得られる磁石材料の
磁気特性のばらつきが大きくなり、４０時間を越えると
工業的に長時間を要しすぎ実用的でない。磁気特性の好
ましい発現と実用的な面から時効処理時間は３０分から
８時間が好ましい。また、時効処理は２段以上の多段時
効処理を用いることもできる。
ために、熱開成形処理後に時効処理するのもよく、その
時効処理温度は４００℃〜１０００℃の範囲が好ましく
、また、時効処理時間は５分〜４０時間が好ましい。５
分未満では時効処理効果が少なく、得られる磁石材料の
磁気特性のばらつきが大きくなり、４０時間を越えると
工業的に長時間を要しすぎ実用的でない。磁気特性の好
ましい発現と実用的な面から時効処理時間は３０分から
８時間が好ましい。また、時効処理は２段以上の多段時
効処理を用いることもできる。
また、多段時効処理に代えて、４００℃〜１０００’Ｃ
の時効処理温度から室温までを空冷あるいは水冷などの
冷却方法で、０．２°Ｃ／ｍｉｎ 〜２０’Ｃ／ｍｉｎ
の冷却速度で冷却する方法によっても、上記時効処理と
同等の磁気特性を有する永久磁石材料を得ることができ
る。
の時効処理温度から室温までを空冷あるいは水冷などの
冷却方法で、０．２°Ｃ／ｍｉｎ 〜２０’Ｃ／ｍｉｎ
の冷却速度で冷却する方法によっても、上記時効処理と
同等の磁気特性を有する永久磁石材料を得ることができ
る。
永久磁石用合金粉末の成分限定理由
この発明の永久磁石用合金粉末に用いる希土類元素Ｒは
、組成の１０１１子％〜３０原子％を占めるが、Ｎｄ、
Ｐｒ、 Ｄｙ、 Ｎｏ、 Ｔｂのうち少なくとも１種
、あるいはさらに、Ｌａ、 Ｃｅ、 Ｓｍ、 Ｇｄ、
Ｅｒ、 Ｅｕ、 Ｔｍ、 Ｙｂ。
、組成の１０１１子％〜３０原子％を占めるが、Ｎｄ、
Ｐｒ、 Ｄｙ、 Ｎｏ、 Ｔｂのうち少なくとも１種
、あるいはさらに、Ｌａ、 Ｃｅ、 Ｓｍ、 Ｇｄ、
Ｅｒ、 Ｅｕ、 Ｔｍ、 Ｙｂ。
Ｌｕ、 Ｙのうち少なくとも１種を含むものが好ましい
。
。
また、通當Ｒのうち１種をもって定つるが、実用上は２
種以上の混合物（ミツシュメタル、ジジム等）を入手上
の便宜等の理由により用いることができる。
種以上の混合物（ミツシュメタル、ジジム等）を入手上
の便宜等の理由により用いることができる。
なお、このＲは純希土類元素でなくてもよく、工業上入
手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するもので
も差支えない。
手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するもので
も差支えない。
Ｒは、新規な上記系永久＠石川合金粉末における、必須
元素で市って、１０原子％未渦では、結晶構造がα−鉄
と同一構造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に
高保磁力が（ｑられず、３０原子％を越えると、Ｒリッ
チな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（ＢＩ’）が低
下して、すぐれた特性の永久磁石が１９ら机ない。よっ
て、希土類元素は、１０原子％〜３０原子％の範囲とす
る。
元素で市って、１０原子％未渦では、結晶構造がα−鉄
と同一構造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に
高保磁力が（ｑられず、３０原子％を越えると、Ｒリッ
チな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（ＢＩ’）が低
下して、すぐれた特性の永久磁石が１９ら机ない。よっ
て、希土類元素は、１０原子％〜３０原子％の範囲とす
る。
Ｂは、この発明による永久磁石用合金粉末における、必
須元素で必って、２原子％未満では、菱面体構造が主相
となり、高い保磁力（ｉｌ−１ｃ）は得られず、２８原
子％を越えると、Ｂリンチな非磁性相が多くなり、残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Ｂは、２原子％〜２８原子％の範
囲とする。
須元素で必って、２原子％未満では、菱面体構造が主相
となり、高い保磁力（ｉｌ−１ｃ）は得られず、２８原
子％を越えると、Ｂリンチな非磁性相が多くなり、残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Ｂは、２原子％〜２８原子％の範
囲とする。
「ｅは、上記系永久磁石用合金粉末において、必須元素
であり、６５原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、８８原子％を越えると、鉄金屈相の祈出が著しく
なるため、高い保磁力が得られないので、Ｆｅは６５原
子％〜８８原子％の含有とする。
であり、６５原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、８８原子％を越えると、鉄金屈相の祈出が著しく
なるため、高い保磁力が得られないので、Ｆｅは６５原
子％〜８８原子％の含有とする。
また、この発明による永久磁石材料において、Ｆｅの一
部を６で置換することは、得られる磁石の磁気特性を損
うことなく、温度特性を改善することかできるが、Ｃｏ
罫換■がＦｅの３０％を越えると、逆に磁気特性が劣化
するため、好ましくない。らの置換串かＦｅとらの合計
量で５原子％へ・１５原子％の場合は、 （Ｂｒ）は置
換しない場合に比較して増加するため、高磁束密度を１
ｑるためには好ましい。
部を６で置換することは、得られる磁石の磁気特性を損
うことなく、温度特性を改善することかできるが、Ｃｏ
罫換■がＦｅの３０％を越えると、逆に磁気特性が劣化
するため、好ましくない。らの置換串かＦｅとらの合計
量で５原子％へ・１５原子％の場合は、 （Ｂｒ）は置
換しない場合に比較して増加するため、高磁束密度を１
ｑるためには好ましい。
水系永久磁石用合金粉末に含まれる酸素は、最も酸化し
やすい希土類元素と結合して希土類酸化物となり、永久
磁石中に酸化物Ｒ２Ｏ３として残留するため好ましくな
く、０２量が４０００ｐｐＨｌを越えると、Ｂｒ、１−
１ｃ及び（８１−１）ｍａｘが共に低下ｔ るため、０
２量は４０００ｐｐｍ以下とする。
やすい希土類元素と結合して希土類酸化物となり、永久
磁石中に酸化物Ｒ２Ｏ３として残留するため好ましくな
く、０２量が４０００ｐｐＨｌを越えると、Ｂｒ、１−
１ｃ及び（８１−１）ｍａｘが共に低下ｔ るため、０
２量は４０００ｐｐｍ以下とする。
また、含有炭素量が、１５００ｐｐｍを越えると、著し
いＨｃ、角型性の劣化を生じ、高磁石特性が１ｑられず
好ましくない。
いＨｃ、角型性の劣化を生じ、高磁石特性が１ｑられず
好ましくない。
また、この発明による永久磁石材料において、Ｆｅの一
部を２原子％以下のＴｉ、 Ｚｒ、 ＨＦ、 Ｖ、 Ｎ
ｂ。
部を２原子％以下のＴｉ、 Ｚｒ、 ＨＦ、 Ｖ、 Ｎ
ｂ。
Ｔａ、 Ｍｏ、 Ｗ、 ／Ｖのうち少なくとも１種と
置換することにより、すぐれた保磁力が得られるが、首
換徂が２原子％を越えるとＢｒの低下を招来し好ましく
ない。
置換することにより、すぐれた保磁力が得られるが、首
換徂が２原子％を越えるとＢｒの低下を招来し好ましく
ない。
この発明による永久磁石材料の相組織において、主相の
正方品の表面部に５人〜５００人の均一厚みの体心立方
晶相を形成すると、結晶粒界での磁壁の移動が抑制され
、保磁力が向上するが、組織内に体心立方晶相が全く存
在しないと、０．２〜０．３ｋＯａ程度の極めて低い保
磁力しか得られず、少なくも５人の均一厚みが必要であ
り、高保磁力を得るには１０人〜１００Ａ厚みが好まし
く、また、５００Ａを越えると、磁壁の生成場所となる
ため好ましくない。
正方品の表面部に５人〜５００人の均一厚みの体心立方
晶相を形成すると、結晶粒界での磁壁の移動が抑制され
、保磁力が向上するが、組織内に体心立方晶相が全く存
在しないと、０．２〜０．３ｋＯａ程度の極めて低い保
磁力しか得られず、少なくも５人の均一厚みが必要であ
り、高保磁力を得るには１０人〜１００Ａ厚みが好まし
く、また、５００Ａを越えると、磁壁の生成場所となる
ため好ましくない。
また、体心立方晶の厚みが不均一であったり、体心立方
晶相近くに結晶欠陥、析出物、介在物が存在すると、磁
石特性は著しく劣化する。また、主相間に介在するＲリ
ッチ金属相、Ｂリッヂ金属相及び酸化物からなる非磁性
相は、水系合金粉末の成型体を焼結する際に、液相が生
成して焼結体の高密度化に有効であり、さらには焼結後
の時効処理時に、体心立方晶の形成促進に有効である。
晶相近くに結晶欠陥、析出物、介在物が存在すると、磁
石特性は著しく劣化する。また、主相間に介在するＲリ
ッチ金属相、Ｂリッヂ金属相及び酸化物からなる非磁性
相は、水系合金粉末の成型体を焼結する際に、液相が生
成して焼結体の高密度化に有効であり、さらには焼結後
の時効処理時に、体心立方晶の形成促進に有効である。
硼化物のうち少なくとも１種を０．０５原子％〜３．０
原子％含有させると、ｏｚｆｆｉをｚｏｏｏｐｐｍ以下
とした時、磁石体の焼結時の結晶粒の成長を抑イ１１で
きる。この目的のために硬化のある硼化物は、ＴＬＢｚ
、ＢＮ ５ＺｒＢ２、ＺｒＢｒｚ 、ＨＦＢ２ 、Ｖ
Ｂ２、ＮｂＢ、ＮｂＢ２、ＴａＢ５ＴａＢ２、ＣｒＢｚ
、ＭｏＢ。
原子％含有させると、ｏｚｆｆｉをｚｏｏｏｐｐｍ以下
とした時、磁石体の焼結時の結晶粒の成長を抑イ１１で
きる。この目的のために硬化のある硼化物は、ＴＬＢｚ
、ＢＮ ５ＺｒＢ２、ＺｒＢｒｚ 、ＨＦＢ２ 、Ｖ
Ｂ２、ＮｂＢ、ＮｂＢ２、ＴａＢ５ＴａＢ２、ＣｒＢｚ
、ＭｏＢ。
ＭＯＢ２ 、ＭＯ２ＢＳＷＢ、Ｗ２ Ｂであり、これら
の硼化物のうち少なくとも１種を添加することにより、
粒成長を抑制できる。
の硼化物のうち少なくとも１種を添加することにより、
粒成長を抑制できる。
この硼化物の四が０．０５原子％未満では、磁石体の焼
結時の結晶粒成長の抑制効果、すなわち、結晶微細化効
果が得られず、また、３．０原子％を越えると、上記の
効果が飽和してＢｌ’、 （ＢＨ）ｍａＸが急激に低
下するため、０，０５原子％〜３．０原子％とする。
結時の結晶粒成長の抑制効果、すなわち、結晶微細化効
果が得られず、また、３．０原子％を越えると、上記の
効果が飽和してＢｌ’、 （ＢＨ）ｍａＸが急激に低
下するため、０，０５原子％〜３．０原子％とする。
この発明による永久磁石材料は、鋳塊粉砕法による合金
粉末を原料として製造されるが、合金粉末中に含有され
る０２． Ｃ、Ｃａ、特に０ｔｆｆｉをＷ力少なくする
必要がおり、永久磁石材料の製造全工程において、酸化
しないよう、不活性雰囲気中で保管、製造することによ
り、高性能が確保される。
粉末を原料として製造されるが、合金粉末中に含有され
る０２． Ｃ、Ｃａ、特に０ｔｆｆｉをＷ力少なくする
必要がおり、永久磁石材料の製造全工程において、酸化
しないよう、不活性雰囲気中で保管、製造することによ
り、高性能が確保される。
また、原料粉末あるいは種々の添７１０元素は、粒度が
１５０Ａｔｍ以下であることが必要でおり、好ましくは
、７５項以下である。同様に、混合粉の希土類酸化物の
平均粒度は１〜１０、で、さらに１ユ２〜８Ｂｍ、原料
粉の平均粒度は１〜１５０ｕｍでさらに２〜５０ａｒｎ
であることか最も望ましい。
１５０Ａｔｍ以下であることが必要でおり、好ましくは
、７５項以下である。同様に、混合粉の希土類酸化物の
平均粒度は１〜１０、で、さらに１ユ２〜８Ｂｍ、原料
粉の平均粒度は１〜１５０ｕｍでさらに２〜５０ａｒｎ
であることか最も望ましい。
結晶相は主相（特定の相が８０％以上）が正方品である
ことが、磁石として高い磁気特性を発現し１ｑる微細で
均一な合金粉末を１憚るのに不可欠である。また、焼結
用合金粉末の平均粒度は、１μｍ〜８０ａｍが好ましく
、特に、すぐれた磁石特性を得るには、２Ｂｒｎ〜１０
．ｓ＋の合金粉末が最も望ましい。
ことが、磁石として高い磁気特性を発現し１ｑる微細で
均一な合金粉末を１憚るのに不可欠である。また、焼結
用合金粉末の平均粒度は、１μｍ〜８０ａｍが好ましく
、特に、すぐれた磁石特性を得るには、２Ｂｒｎ〜１０
．ｓ＋の合金粉末が最も望ましい。
実施例
実施例１
Ｎｄ２０３ 粉末、Ｄｙ２０３ｆｆｙ”３末、Ｆｅｄ末
、フェロボロン粉末、フェロニオブ粉末、金属Ｃａ ｌ
）末、崩壊促進剤としてＣａＣＲｚ粉末、以上の原料粉
末総量６００ｑを用い、第１表に示す組成（ｗｔ％）を
目標に、■型混合機を使用して混合した。
、フェロボロン粉末、フェロニオブ粉末、金属Ｃａ ｌ
）末、崩壊促進剤としてＣａＣＲｚ粉末、以上の原料粉
末総量６００ｑを用い、第１表に示す組成（ｗｔ％）を
目標に、■型混合機を使用して混合した。
ついで、上記の混合粉末を、還元炉のＡｔガス流気雰囲
気中で、１０５０℃、２，０時間、の条件で、還元拡散
反応を促進させたのち、空温まで炉冷した。
気中で、１０５０℃、２，０時間、の条件で、還元拡散
反応を促進させたのち、空温まで炉冷した。
得られた還元反応生成物６００ｇを、６ｚの７°Ｃに冷
却したイオン交換水に投入し、スラリー化した後、さら
に、スラリー状合金粉末を、７°Ｃに冷却したイオン交
換水で数回洗浄し、さらに、真空乾燥し、この発明によ
る合金粉末を得た。
却したイオン交換水に投入し、スラリー化した後、さら
に、スラリー状合金粉末を、７°Ｃに冷却したイオン交
換水で数回洗浄し、さらに、真空乾燥し、この発明によ
る合金粉末を得た。
得られた合金粉末は、成分組成【よ第１表のとおりであ
り、粒度は、１０〜３０％ｍであった。
り、粒度は、１０〜３０％ｍであった。
この合金粉末を微粉砕して平均粒度３．３μｍの微粉砕
粉を得た。
粉を得た。
得られた合金粉末を酸化しないように保検し、その後各
微粉末を金型に挿入し、１．５ ｔ４の圧力で、１０ｍ
ｍＸ １５ｍｍＸ２０ｍｍ寸法に成形した。
微粉末を金型に挿入し、１．５ ｔ４の圧力で、１０ｍ
ｍＸ １５ｍｍＸ２０ｍｍ寸法に成形した。
得られた成形体を、１０８０℃、１時間、 Ａｒ雰囲気
中、の条件で焼結し、理論密度の９８％の焼結体を得た
。
中、の条件で焼結し、理論密度の９８％の焼結体を得た
。
この焼結体を金型内に装入し、Ａｒ雰囲気中、７０５℃
に加熱しながら、ダイアップセットの方法により、一方
向に、圧力１．３ｔ４で５分間保持して成形し、８ｍｍ
Ｘ １８ｍｍＸ２１ｍｍ寸法の加熱成型体を得た。
に加熱しながら、ダイアップセットの方法により、一方
向に、圧力１．３ｔ４で５分間保持して成形し、８ｍｍ
Ｘ １８ｍｍＸ２１ｍｍ寸法の加熱成型体を得た。
その後、８００°Ｃ，１時間、６１５°Ｃ，１時間の時
効処理を施して磁石化した。
効処理を施して磁石化した。
得られた焼結磁石体の密度及び磁石特性を測定し、その
結果を第２表に示す。
結果を第２表に示す。
また、比較のため、焼結後の加熱成形を実施しない以外
は、先の実施例と同一条件で製造した永久磁石の密度及
び磁石特性を測定し、その結果を第２表に示す。
は、先の実施例と同一条件で製造した永久磁石の密度及
び磁石特性を測定し、その結果を第２表に示す。
Ｊ又下余白
第１表
第２表
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｒ１０原子％〜３０原子％（ＲはＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、
Ｈｏ、Ｔｂのうち少なくとも１種あるいはさらに、Ｌａ
、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、
Ｙのうち少なくとも１種からなる）、 Ｂ２原子％〜２８原子％、 Ｆｅ６５原子％〜８８原子％、 を主成分とし正方晶相を主相とする合金粉末をＣａ直接
還元法にて得、 上記合金粉末を成形したのち、焼結して理論密度の９５
％以上の焼結体となし、 さらに、この焼結体を、不活性雰囲気中、６５０℃〜９
００℃、圧力０．７ｔ／ｃｍ＾２〜３．０ｔ／ｃｍ＾２
の条件で、一方向に加圧成形することを特徴とする永久
磁石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60170361A JPS6230847A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 永久磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60170361A JPS6230847A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 永久磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6230847A true JPS6230847A (ja) | 1987-02-09 |
| JPH0532460B2 JPH0532460B2 (ja) | 1993-05-17 |
Family
ID=15903509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60170361A Granted JPS6230847A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6230847A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01150303A (ja) * | 1987-12-08 | 1989-06-13 | Mitsubishi Steel Mfg Co Ltd | 磁気異方性焼結磁石及びその製造方法 |
| JP2019186331A (ja) * | 2018-04-05 | 2019-10-24 | トヨタ自動車株式会社 | Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法 |
-
1985
- 1985-08-01 JP JP60170361A patent/JPS6230847A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01150303A (ja) * | 1987-12-08 | 1989-06-13 | Mitsubishi Steel Mfg Co Ltd | 磁気異方性焼結磁石及びその製造方法 |
| JP2019186331A (ja) * | 2018-04-05 | 2019-10-24 | トヨタ自動車株式会社 | Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0532460B2 (ja) | 1993-05-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |