JPH04116102A - 異方性ボンド磁石用磁粉及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はＲ（Ｒはイツトリウムを含む希土類元素の少な
くとも１種）、ホウ素（Ｂ）、鉄（Ｆｅ）を主成分とし
、優れた磁気特性を有する異方性ボンド磁石用磁粉とそ
の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

希土類ボンド磁石用の磁粉は、これまで大別して、Ｓｍ
−Ｃｏ系とＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の磁粉か提案されているが
、前者は全希土類金属中敷原子％しか含まれていないＳ
ｍを使用すること、さらに原料供給が不安定なＣＯを多
量に含んていることから資源上の問題を抱えている。後
者は近年精力的に研究されている永久磁石材料であり、
高価なＣＯを含まず、資源的にもＳｍより豊富なＮｄを
主体とした永久磁石材料であり、注目されている。これ
まで実用化されているＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉に関する
製造方法は、特開昭５９−６４７３９号公報に代表され
るように、溶融合金を急冷薄帯製造装置によってアモル
ファスリボンにし、その後熱処理、粉砕することによっ
て磁粉を得る方法である。さらにこの方法による異方性
磁石粉の製造方法は特開昭６０−１００４０２号公報に
開示されているように上記の等方性磁粉をホットプレス
によって成形体とした後に、高温下で塑性変形させるこ
とによって異方性のバルク磁石を得、その後、このバル
ク磁石を粉砕することによって異方性のボンド磁石用磁
粉を得ている。

〔発明か解決しようとする課題〕

しかしなから、上記の急冷リボンによる方法は異方性の
磁粉か得られるものの等方性の磁粉をホットプレスした
後、高温下で据込み加工をする必要があり、複雑な工程
を必要とするばかりでなく、品質的にばらつきか大きい
という問題を有している。また、粉末冶金法による異方
性焼結磁石を粉砕して磁粉を得る方法はこれまてのとこ
ろ粉砕によって大幅に保磁力（ｉｔ（ｃ）が低下し、実
用に耐えないことが判明している。これらの従来技術の
欠点を改良するために本発明者らは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合
金に希土類酸化物を添加した焼結磁石を得、その後粉砕
することによって高い保磁力を有する異方性ボンド磁石
用磁粉の組成物を得る方法を既に提案している。しかし
ながら、かかる方法では、高い保磁力を得るためには焼
結後に更に熱処理を施す必要があり、この熱処理によっ
て工程が複雑になるばかりでなくコストアップの大きな
要因となっている。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、上記の様な従来技術か有する問題を解決し、
高い磁気特性を有する異方性ボンド磁石用の磁粉とその
製造方法を提供することを目的とする。

即ち、本発明の第１は、Ｒ（但し、Ｒはイツトリウムを
含む希土類元素の少なくとも１種）：１０〜３０原子％
、ホウ素（Ｂ）：２〜２８原子％、鉄（Ｆｅ）：６５〜
８２原子％を主成分とする合金微粉末９０〜９９重量％
と重希土類酸化物１〜１０重量％からなる平均粒子径０
．５〜５０μｍの合金粉末を磁場中成形し、この成形体
を還元性または非酸化性雰囲気において９００〜１２０
０℃で焼結した後に焼結温度下から３００℃までの特定
の温度まで冷却速度０６５〜６℃／分で徐冷した後に室
温まで急冷することによって得られた異方性焼結磁石を
粉砕することによって得られる異方性ボンド磁石用磁粉
であり、本発明の第２はＲ（但し、Ｒはイツトリウムを
含む希土類元素の少なくとも１種）：１０〜３０原子％
、Ｂ：２〜２８原子％、Ｆｅ　：　６５〜８２原子％を
主成分とする合金微粉末９０〜９９重量％と重希土類の
酸化物１〜１０重量％を含む組成を有する平均粒子径０
．５〜５０μｍの合金粉末を磁場中成形し、この成形体
を還元性または非酸化性雰囲気において９００〜１２０
０℃で焼結した後に焼結温度下から３００℃までの特定
の温度まで冷却速度０．５〜６℃／分で徐冷した後に室
温まで急冷する工程と、焼結後粉砕する工程とからなる
異方性ボンド磁石用磁粉の製造方法を内容とする。

本発明における希土類元素（Ｒ）はイツトリウム（Ｙ）
を含む希土類元素の１種以上であって、ネオジム（Ｎｄ
）、　プラセオジム（Ｐｒ）、　　ランタン（Ｌａ）。

セリウム（Ｃｅ）、サマリウム（Ｓｍ）、ガドリニウム
（Ｇｄ）、プロメジウム（Ｐｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ
）　、ルテチウム（Ｌｕ）などが例示される。イツトリ
ウム（Ｙ）は希土類元素ではないか本発明では他の希土
類元素と同様に扱える。希土類元素（Ｒ）の含有量が１
０原子％以下であると、保磁力（ｉＨｃ）か低くなり、
３０原子％以上であると残留磁束密度（Ｂｒ）が低くな
り高性能磁石となり得ない。また、Ｂの含有量が２原子
％未満であると保磁力が低くなり、２８原子％以上であ
ると残留磁束密度が低くなる。

さらに、本発明における重希土類酸化物はＤｙ２Ｏ３゜
Ｔｂ４０１．　ＨＯ２０’ａが例示できるか、Ｄ）’２
０＋、　Ｔｂ４ｏ□か高磁気性能を発現し得ることから
好ましい。本発明の組成物は上記のＲ−Ｆｅ−Ｂ合金と
重希土類酸化物からなるか、重希土類酸化物の添加量か
１重量％未満であると高い保磁力か得られなく、１０重
量％以上であると残留磁束密度か低下し、高性能な磁石
材料となり得ない。更に重希土類酸化物の平均粒子径が
０．５μｍ以下であると焼結密度が低下してしまい、１
０μｍ以上であると均一に重希土類か主相である、例え
ばＮｄ２Ｆｅ＋Ｊ＋相に拡散しない。

本発明における粉砕前の異方性焼結磁石の製造方法は一
般に公知な粉末冶金法を用いることができる。すなわち
、所定の組成の溶解・鋳造合金を微粉砕した後に磁場中
プレスで成形体を作製し、１０−２Ｔｏｒｒ以上の真空
状態またはＡｒガス中で１０８０℃の温度で焼結し異方
性焼結磁石を得ることかできる。焼結後の冷却速度が６
．０℃／分より大きくなると保磁力向上はわずかしかな
く、冷却速度か０゜５℃／分より小さいと冷却に相当な
時間を要してしまい実用的でない。性能と製造コストの
バランスを考えると冷却速度は１．０〜４．０℃／分で
あることか好ましい。また、徐冷後の室温までの急冷開
始温度は焼結温度下から３００℃まての特定の温度に設
定できるか、３００℃を下回ると保磁力向上に効果かな
く、４００〜８００℃の範囲の特定の温度に設定するこ
とか好ましい。さらに、焼結磁石の粉砕は通常の機械的
粉砕法または・焼結磁石に水素を吸蔵させて崩壊させる
水素吸蔵法によって行うことかできる。機械的粉砕法に
おいては粉砕時の磁粉の急激な酸化を防止するために不
活性ガス中または有機溶剤中において粉砕することか好
ましい。さらに、より高性能な磁粉を得るためには、 粉砕後の磁粉を不活性ガス中もしくは１０−２Ｔｏｒｒ
以上の高真空下で５００〜１０００℃の温度て熱処理を
施すことによって、特に保磁力の向上を果たすことがで
きる。

本発明によるボンド磁石か優れた性能を発揮しうるメカ
ニズムをＮｄ、　Ｆｅ並びにＢを主成分とする合金と重
希土類酸化物であるＤｙ２Ｏ３を含む合金粉末を用いた
場合を例にとって説明する。即ち、本発明のように、重
希土類の酸化物を混合し、異方性焼結磁石を作製した場
合焼結の際に、重希土類の酸化物が液相として出現する
Ｎｄによって還元され主相であるＮｄ２Ｆｅ＋４Ｂ＋相
のＮｄサイトを置換し、異方性磁場の値を大幅に向上さ
せる。代わって酸化されたＮｄが主相の周りの粒界に偏
在する。この時に焼結後の冷却条件の違いによって、重
希土類の主相への拡散の状態に差が生じ、その結果粉砕
後の磁粉の保磁力が変化すると考えられる。すなわち、
焼結後室温まで急冷するのではなく、適当な冷却速度で
徐冷することによって、重希土類の主相への拡散状態を
制御することか可能となり、保磁力の向上を達成するこ
とができる。以上のような機構によって粉砕後の磁粉は
高い保磁力を有し、高性能なボンド磁石用磁粉になり得
ると考えられる。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はされ
らにより何ら制限されるものではない。

実施例１〜３ 出発原料としてＮｄ：１５原子％、Ｆｅニア７原子％。

Ｂ：８原子％の組成に調整した合金をアーク溶解によっ
て作製した。得られた合金をスタンプミルによって５０
〜５００μｍに粗粉砕し、平均粒子径か１μｍのＤｙ２
Ｏ３が５重量％の比率となるように粗粉砕粉に混合し、
エタノールとともにボールミルによって微粉砕を行った
。得られた微粉砕粉を２０ｋＯｅの磁場中でプレス成形
した後、１０８０℃の温度で、真空中１時間、Ａｒガス
９１時間の焼結を行い、焼結後第１表に示す温度まで冷
却速度２．７℃／分で徐冷した後に室温まで急冷して異
方性焼結磁石を得た。得られた異方性焼結磁石をスタン
プミルによって５０〜３００μｍの粒度範囲となるよう
に粉砕し、その後磁粉含率か９７重量％となるようにエ
ポキシ樹脂を混合し、ボンド磁石用混合物を得た。

続いて、２０ｋＯｅの磁場中てこれらの混合物をプレス
成形し、本発明に係わる異方性ボンド磁石を得た。得ら
れたボンド磁石の磁気特性を第１表に示す。

実施例４，５ 冷却速度が４℃／分、１．３℃／分である以外は実施例
１と同様の方法で異方性ボンド磁石を得た。

得られたボンド磁石の磁気特性を第１表に示す。

実施例６ 実施例１と同様の組成、製造方法で作製した異方性磁粉
をＡｒガス中において７００℃て１時間熱処理し、その
後室温まで急冷して熱処理磁粉を得た。

この磁粉を用いて実施例１と同様の方法で異方性ボンド
磁石を作製した。結果を第１表に示す。

比較例 実施例１において焼結後室温まで急冷する以外は同様の
方法で異方性ポンド磁石を作成した。得られたボンド磁
石の磁気特性を第１表に示す。

第１表に示した実施例１〜３のデーターに示されるよう
に、ＤＹ２０３を含み、かつ徐冷を行ったこれら実施例
の保磁力は全て満足できるものであった。そして、急冷
開始温度か低いほと、言い換えれば焼結後の徐冷時間か
長いほど保磁力は向上し、比較例に比べて極めて優れた
磁気特性を有するボンド磁石か得られることかわかった
。また冷却速度か４℃／分である実施例４のボンド磁石
も冷却速度が１．３℃／分である実施例５のボンド磁石
も共に高い保磁力を有し、冷却速度０．５〜６℃／分の
範囲内であれば満足てきる保磁力か実現できることもわ
かった。更に、実施例６のデータか示すように、異方性
磁粉に熱処理を施せば、保磁力をより向上させることか
できることもわかる。

これらに対し、徐冷を行わなかった比較例ではその保磁
力は極めて低いレベルにしかならず、満足のいくもので
はなかった。

第１表 〔発明の効果〕 以上、詳述したように本発明によれば高い保磁力を有す
る異方性ボンド磁石用磁粉を作製することが可能てあり
、かかる磁粉を用いた異方性ボンド磁石を良好な生産性
をもって提供することかできる。

特許出願人　鐘淵化学工業株式会社

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｒ（但し、Ｒはイットリウムを含む希土類元素の
   少なくとも１種）：１０〜３０原子％、ホウ素：２〜２
   ８原子％、Ｆｅ：６５〜８２原子％を主成分とする合金
   微粉末９０〜９９重量％と重希土類の酸化物１〜１０重
   量％からなる組成を有する平均粒度０．５〜５０μｍの
   合金粉末を磁場中成形し、この成形体を還元性または非
   酸化性雰囲気において９００〜１２００℃で焼結した後
   に焼結温度下から３００℃までの特定の温度まで冷却速
   度０．５〜６℃／分で徐冷した後に室温まで急冷するこ
   とによって得られた異方性焼結磁石を粉砕することによ
   って得られた異方性ボンド磁石用磁粉。
2. （２）Ｒ（但し、Ｒはイットリウムを含む希土類元素の
   少なくとも１種）：１０〜３０原子％、ホウ素：２〜２
   ８原子％、Ｆｅ：６５〜８２原子％を主成分とする合金
   微粉末９０〜９９重量％と重希土類の酸化物１〜１０重
   量％からなる組成を有する平均粒度０．５〜５０μｍの
   合金粉末を磁場中成形し、この成形体を還元性または非
   酸化性雰囲気において９００〜１２００℃で焼結した後
   に焼結温度下から３００℃までの特定の温度まで冷却速
   度０．５〜６℃／分で徐冷した後に室温まで急冷する工
   程と、焼結後粉砕する工程とからなる異方性ボンド磁石
   用磁粉の製造方法。
3. （３）粉砕によって得られた異方性磁粉を不活性ガス中
   または１０＾−＾２Ｔｏｒｒ以上の高真空中で５００〜
   １０００℃の温度で熱処理をすることを特徴とする特許
   請求の範囲第２項記載の異方性ボンド磁石用磁粉の製造
   方法。