JP2986321B2 - 希土類−鉄系永久磁石合金粉末及びボンド永久磁石 - Google Patents
希土類−鉄系永久磁石合金粉末及びボンド永久磁石Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、優れた磁気特性、特に
大きな飽和磁束密度を有する希土類−鉄系磁石合金粉末
及びこれを用いたボンド永久磁石に関するものである。
大きな飽和磁束密度を有する希土類−鉄系磁石合金粉末
及びこれを用いたボンド永久磁石に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】現在、特に工業的に注目されている永久
磁石合金である希土類−鉄−ボロン（Ｒ−Ｆe −Ｂ）系
永久磁石合金は、希土類−鉄二元系化合物の磁気特性を
改良するため、希土類−鉄系合金に第三元素のＢを添加
し、新しい結晶構造を持つ金属間化合物を生成させ、そ
の高い磁気特性、特に高い飽和磁束密度と大きな異方性
磁界を持つことでその用途は電子合金分野で拡大してい
る。
磁石合金である希土類−鉄−ボロン（Ｒ−Ｆe −Ｂ）系
永久磁石合金は、希土類−鉄二元系化合物の磁気特性を
改良するため、希土類−鉄系合金に第三元素のＢを添加
し、新しい結晶構造を持つ金属間化合物を生成させ、そ
の高い磁気特性、特に高い飽和磁束密度と大きな異方性
磁界を持つことでその用途は電子合金分野で拡大してい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、Ｒ−Ｆe −Ｂ
系永久磁石合金は、その合金の持つ宿命である酸化の影
響を受け易く、製造工程中での酸化は磁気特性を大幅に
低下させる要因となっており、そのために真空中もしく
は不活性ガス中での大掛かりな設備による製造が必要で
ある。また、第三元素Ｂを用いない二元系のみからなる
希土類−鉄化合物は、永久磁石の三要素である高い飽和
磁束密度、高いキュリー温度、大きな一軸結晶磁気異方
性を兼ね備えていないので、その改良が望まれている。
本発明は、この二元系希土類−鉄化合物に着目し、その
組成を改良して磁気特性、特には飽和磁束密度を向上さ
せた希土類−鉄系永久磁石合金粉末及び該粉末を成形し
たボンド永久磁石を提供しようとするものである。
系永久磁石合金は、その合金の持つ宿命である酸化の影
響を受け易く、製造工程中での酸化は磁気特性を大幅に
低下させる要因となっており、そのために真空中もしく
は不活性ガス中での大掛かりな設備による製造が必要で
ある。また、第三元素Ｂを用いない二元系のみからなる
希土類−鉄化合物は、永久磁石の三要素である高い飽和
磁束密度、高いキュリー温度、大きな一軸結晶磁気異方
性を兼ね備えていないので、その改良が望まれている。
本発明は、この二元系希土類−鉄化合物に着目し、その
組成を改良して磁気特性、特には飽和磁束密度を向上さ
せた希土類−鉄系永久磁石合金粉末及び該粉末を成形し
たボンド永久磁石を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、かかる課
題を解決するため鋭意研究を重ね、酸化を逆に利用し、
このＲ−Ｆe 系合金化合物に酸素を有効に用いることに
よりその磁気特性を改善し、高い飽和磁束密度を有する
ボンド永久磁石を見出したもので、その要旨は、希土類
元素−鉄−酸素−添加元素から成る希土類−鉄系永久磁
石合金粉末において、一般式 Ｒd(Ｆe1-gＣog)
100-d-e-fＯe Ｍf （但し、ＲはＹを含む全てのランタ
ノイド元素から選択される１種又は２種以上の希土類元
素、ＭはＴi 、Ｖ、Ｓi 、Ｍo の内１種もしくは２種以
上、４≦ d≦20、１≦ e≦10、Ｏ≦ f≦10 各原子％、
Ｏ≦ g≦１原子比である。）で表わされる希土類−鉄系
永久磁石合金粉末の個々の粒子の内部組織が、酸素に富
む相と酸素を含まない相との二相混成状態から成ること
を特徴とする希土類−鉄系永久磁石合金粉末であり、か
つ前記の希土類−鉄系永久磁石合金粉末を微粉砕し、バ
インダーと混練し成形して成るボンド永久磁石にある。
題を解決するため鋭意研究を重ね、酸化を逆に利用し、
このＲ−Ｆe 系合金化合物に酸素を有効に用いることに
よりその磁気特性を改善し、高い飽和磁束密度を有する
ボンド永久磁石を見出したもので、その要旨は、希土類
元素−鉄−酸素−添加元素から成る希土類−鉄系永久磁
石合金粉末において、一般式 Ｒd(Ｆe1-gＣog)
100-d-e-fＯe Ｍf （但し、ＲはＹを含む全てのランタ
ノイド元素から選択される１種又は２種以上の希土類元
素、ＭはＴi 、Ｖ、Ｓi 、Ｍo の内１種もしくは２種以
上、４≦ d≦20、１≦ e≦10、Ｏ≦ f≦10 各原子％、
Ｏ≦ g≦１原子比である。）で表わされる希土類−鉄系
永久磁石合金粉末の個々の粒子の内部組織が、酸素に富
む相と酸素を含まない相との二相混成状態から成ること
を特徴とする希土類−鉄系永久磁石合金粉末であり、か
つ前記の希土類−鉄系永久磁石合金粉末を微粉砕し、バ
インダーと混練し成形して成るボンド永久磁石にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。
【作用】本発明者の研究によれば、このＲ−Ｆe 系合金
化合物の酸化は初期段階ではＲに富む相が顕著に進行
し、徐々に主相へと移行することが判明し、その反応速
度は主相ではＲに富む相に較べ数段遅いことがわかっ
た。また、酸素は主相である希土類−鉄系合金内に侵入
した場合、結晶構造を変えることなく結晶格子間に侵入
し結果的に結晶格子を押し広げる役目をし、その体積効
果から磁気特性、特に飽和磁束密度を増加させ、キュリ
ー温度を上昇させ、一軸の異方性を発生させることを突
き止めた。本発明において希土類元素Ｒは、Ｆe との交
換相互作用により磁気的な異方性化を実現させるために
重要な元素であり、その種類はＹを含む全てのランタノ
イド元素であるLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、
YbおよびLuから成る群から選択される１種または２種以
上の希土類元素について有効で、磁気特性向上効果も大
きい。
化合物の酸化は初期段階ではＲに富む相が顕著に進行
し、徐々に主相へと移行することが判明し、その反応速
度は主相ではＲに富む相に較べ数段遅いことがわかっ
た。また、酸素は主相である希土類−鉄系合金内に侵入
した場合、結晶構造を変えることなく結晶格子間に侵入
し結果的に結晶格子を押し広げる役目をし、その体積効
果から磁気特性、特に飽和磁束密度を増加させ、キュリ
ー温度を上昇させ、一軸の異方性を発生させることを突
き止めた。本発明において希土類元素Ｒは、Ｆe との交
換相互作用により磁気的な異方性化を実現させるために
重要な元素であり、その種類はＹを含む全てのランタノ
イド元素であるLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、
YbおよびLuから成る群から選択される１種または２種以
上の希土類元素について有効で、磁気特性向上効果も大
きい。
【０００６】しかし、このＲをただ単に用いたのではそ
の効果は半減してしまうが、軽希土類元素の内、Ｃe、Ｎ
d、Ｐr、Ｓm とその他の希土類元素を組み合わせることに
よりその効果は格段に大きくなることがわかった。Ｒは
原子百分率で４〜20％、好ましくは５〜16％の範囲であ
ることが必要で、４％未満では十分な保磁力が得られ
ず、20％を越えると純粋な希土類金属の析出が多くな
り、合金の持つ磁気特性、特に飽和磁束密度が低下し、
実用合金としては低性能のものとなってしまう。
の効果は半減してしまうが、軽希土類元素の内、Ｃe、Ｎ
d、Ｐr、Ｓm とその他の希土類元素を組み合わせることに
よりその効果は格段に大きくなることがわかった。Ｒは
原子百分率で４〜20％、好ましくは５〜16％の範囲であ
ることが必要で、４％未満では十分な保磁力が得られ
ず、20％を越えると純粋な希土類金属の析出が多くな
り、合金の持つ磁気特性、特に飽和磁束密度が低下し、
実用合金としては低性能のものとなってしまう。
【０００７】添加元素（Ｍ）としては、Ｔi、Ｖ、 Ｓi、Ｍ
o 等がこの希土類−鉄系、特にＲ1(Ｆe、Ｍ)12 系には効
果が大きい。これらの元素はＲ1(Ｆe、Ｍ)12 系金属間化
合物の結晶性を安定化させるような働きを持つことが解
っており、あまり多量に添加しても本来の磁気特性、特
に飽和磁束密度を減少させてしまうのでその範囲は10原
子％以内が好ましい。Ｆe はＣo で任意の量を置換可能
である。
o 等がこの希土類−鉄系、特にＲ1(Ｆe、Ｍ)12 系には効
果が大きい。これらの元素はＲ1(Ｆe、Ｍ)12 系金属間化
合物の結晶性を安定化させるような働きを持つことが解
っており、あまり多量に添加しても本来の磁気特性、特
に飽和磁束密度を減少させてしまうのでその範囲は10原
子％以内が好ましい。Ｆe はＣo で任意の量を置換可能
である。
【０００８】酸素（Ｏ）は、磁石合金には不必要な元素
として嫌われていたが、最近の金属−ガス反応系、言い
換えれば、格子間侵入元素として有望な元素であること
が解ってきた。通常のＲ−Ｆe 系合金、ここでは例とし
てＲ2 Ｆe17 及びＲ1(Ｆe、Ｍ)12 系の合金、特にＭはＴ
i、Ｖ、 Ｓi、Ｍo について酸素の挙動を述べてみる。
として嫌われていたが、最近の金属−ガス反応系、言い
換えれば、格子間侵入元素として有望な元素であること
が解ってきた。通常のＲ−Ｆe 系合金、ここでは例とし
てＲ2 Ｆe17 及びＲ1(Ｆe、Ｍ)12 系の合金、特にＭはＴ
i、Ｖ、 Ｓi、Ｍo について酸素の挙動を述べてみる。
【０００９】これらの合金系の結晶格子に酸素（Ｏ）イ
オンが侵入した状態では、ＯイオンはＲイオンの周囲に
侵入し、Ｏ-2p 電子とＲ-5d 電子、Ｏ-2p 電子とＦe-3d
電子とが混成化し、自由エネルギーを下げ安定化する。
Ｏ-2p 電子とＦe-3d電子の混成化により上向きのスピン
バンドのフェルミレベル付近に非結合状態ができる。非
結合状態はＯイオン近くに局在化し、最近接Ｆe イオン
のスピンモーメントを減少させる。非結合状態はＯ＜Ｎ
＜Ｃ＜Ｂの順でフェルミレベルの上方へできるからこの
順で減少が大きくなる。Ｏ-2p 電子とＦe-3d電子の非結
合的な混成化状態は空の3dバンド付近で大きく、占有さ
れていない下向きスピンバンドはＯ-2p電子より強く押
し上げられる。これは強い交換相互作用と同じ働きであ
り、Ｏイオンと離れたＦe イオンは上向きスピンバンド
が完全に占有されたＣo と同じ強い強磁性が実現され、
モーメントが増大されキュリー温度が上昇する。Ｒ2 Ｆ
e17 及びＲ1(Ｆe、Ｍ)12 系ではＢ＜Ｃ＜Ｎ＜Ｏの順で有
効に働くことになる。従って、永久磁石合金として要求
される高い飽和磁束密度、高いキュリー温度、大きな結
晶磁気異方性が期待される。
オンが侵入した状態では、ＯイオンはＲイオンの周囲に
侵入し、Ｏ-2p 電子とＲ-5d 電子、Ｏ-2p 電子とＦe-3d
電子とが混成化し、自由エネルギーを下げ安定化する。
Ｏ-2p 電子とＦe-3d電子の混成化により上向きのスピン
バンドのフェルミレベル付近に非結合状態ができる。非
結合状態はＯイオン近くに局在化し、最近接Ｆe イオン
のスピンモーメントを減少させる。非結合状態はＯ＜Ｎ
＜Ｃ＜Ｂの順でフェルミレベルの上方へできるからこの
順で減少が大きくなる。Ｏ-2p 電子とＦe-3d電子の非結
合的な混成化状態は空の3dバンド付近で大きく、占有さ
れていない下向きスピンバンドはＯ-2p電子より強く押
し上げられる。これは強い交換相互作用と同じ働きであ
り、Ｏイオンと離れたＦe イオンは上向きスピンバンド
が完全に占有されたＣo と同じ強い強磁性が実現され、
モーメントが増大されキュリー温度が上昇する。Ｒ2 Ｆ
e17 及びＲ1(Ｆe、Ｍ)12 系ではＢ＜Ｃ＜Ｎ＜Ｏの順で有
効に働くことになる。従って、永久磁石合金として要求
される高い飽和磁束密度、高いキュリー温度、大きな結
晶磁気異方性が期待される。
【００１０】これらの理論的な背景から、希土類元素−
鉄系合金の第３元素として有望視される酸素は、あまり
多量に含有してもその効果は半減してしまう。酸素量
は、原子百分率で１〜10％の範囲であることが望まし
い。１％未満ではその効果はほとんど見られず、10％を
越えると過剰な酸素により主相であるＲ−Ｆe 相が分解
し、希土類酸化物Ｒ2 Ｏ3 とα−Ｆe もしくは鉄酸化物
Ｆe −Ｏとに別れてしまい磁気特性を劣化させる。
鉄系合金の第３元素として有望視される酸素は、あまり
多量に含有してもその効果は半減してしまう。酸素量
は、原子百分率で１〜10％の範囲であることが望まし
い。１％未満ではその効果はほとんど見られず、10％を
越えると過剰な酸素により主相であるＲ−Ｆe 相が分解
し、希土類酸化物Ｒ2 Ｏ3 とα−Ｆe もしくは鉄酸化物
Ｆe −Ｏとに別れてしまい磁気特性を劣化させる。
【００１１】このＲ−Ｆe 合金に酸素を含有させるには
以下のような方法で行なう。出発合金は、希土類元素及
び鉄を高周波誘導溶解炉もしくはアーク溶解炉などで不
活性雰囲気下に溶解し、その後鋳型に鋳造してインゴッ
トとするか、またはそのまま冷却して合金塊とする。次
いでジョークラッシャー、スタンプミル、ブラウンミ
ル、ボールミル、ジェットミルなどで粉砕する。この合
金粉末を電気炉に所定量供給し、真空引き及び加熱後、
酸素を含有したガスを導入して所定時間だけ合金と酸素
ガスを反応させる。酸素が合金中に取り込まれた否かは
電子線探傷微小分析(EPMA)、オージェ電子分光分析(AE
S) 等により合金粉末粒子断面の酸素分析をすれば容易
に判断できる。
以下のような方法で行なう。出発合金は、希土類元素及
び鉄を高周波誘導溶解炉もしくはアーク溶解炉などで不
活性雰囲気下に溶解し、その後鋳型に鋳造してインゴッ
トとするか、またはそのまま冷却して合金塊とする。次
いでジョークラッシャー、スタンプミル、ブラウンミ
ル、ボールミル、ジェットミルなどで粉砕する。この合
金粉末を電気炉に所定量供給し、真空引き及び加熱後、
酸素を含有したガスを導入して所定時間だけ合金と酸素
ガスを反応させる。酸素が合金中に取り込まれた否かは
電子線探傷微小分析(EPMA)、オージェ電子分光分析(AE
S) 等により合金粉末粒子断面の酸素分析をすれば容易
に判断できる。
【００１２】しかしながら、酸素は合金粒子中の全ての
領域に侵入してもその合金の持つ磁気特性を十分に活用
しているとはいえないことが解った。粒子全体に酸素が
侵入した場合、磁気特性、特に結晶磁気異方性が低下
し、性能が低下することが本発明者により究明された。
この問題を解決するために、前述の合金粉末を希土類酸
化物と鉄酸化物とに分解する寸前の高温度で、しかも短
時間処理することで、一つ一つの粒子内部で酸素に富む
相と酸素を含まない相との二相混成状態を実現すること
により、保磁力を低下させることなく、飽和磁束密度を
増大することができた。以上のことより粒子を酸素と完
全に反応させる必要がなく、しかも処理時間を短縮でき
るメリットがある。得られた合金粉末は、酸素含有ガス
中の処理により合金粉末表面の活性化を抑制することが
でき、大気中で処理してもさらに酸化することなく安定
である。従って、従来の酸素の侵入を抑える大掛かりな
設備を必要としないこと、さらには取り扱いの容易な高
耐食性粉末が得られた。
領域に侵入してもその合金の持つ磁気特性を十分に活用
しているとはいえないことが解った。粒子全体に酸素が
侵入した場合、磁気特性、特に結晶磁気異方性が低下
し、性能が低下することが本発明者により究明された。
この問題を解決するために、前述の合金粉末を希土類酸
化物と鉄酸化物とに分解する寸前の高温度で、しかも短
時間処理することで、一つ一つの粒子内部で酸素に富む
相と酸素を含まない相との二相混成状態を実現すること
により、保磁力を低下させることなく、飽和磁束密度を
増大することができた。以上のことより粒子を酸素と完
全に反応させる必要がなく、しかも処理時間を短縮でき
るメリットがある。得られた合金粉末は、酸素含有ガス
中の処理により合金粉末表面の活性化を抑制することが
でき、大気中で処理してもさらに酸化することなく安定
である。従って、従来の酸素の侵入を抑える大掛かりな
設備を必要としないこと、さらには取り扱いの容易な高
耐食性粉末が得られた。
【００１３】本発明で得られるＲ−Ｆe 系合金粉末は、
その磁気特性、特に飽和磁束密度が向上するのでボンド
永久磁石用粉末として適している。ボンド永久磁石の製
造は公知の製造方法によれば良く、例えば本発明で酸化
処理して得られた合金粉末を窒素ガス雰囲気中ジェット
ミルで平均粒径約３μｍまで粉砕し、得られた微粉末を
バインダーと重量比で97：３の割合で混練し、片押しダ
イスを用いて、プレス圧10ton/cm2 、磁場15kOe 中で成
形し、その後100 ℃で１時間加熱硬化させればよい。バ
インダーとしては、エポキシ樹脂またはフェノール樹脂
等の熱硬化性樹脂あるいはナイロン樹脂等の熱可塑性樹
脂、あるいはＺn、Ｓn、Ｐb 等の金属を使用することがで
きる。これらのバインダーの添加量は、２重量％未満で
は結合力が不足し、20重量％を越えると磁気特性、特に
飽和磁束密度の低下を招くので、２〜20重量％とするの
が好ましい。樹脂バインダーの場合、上記プレス成形の
他、射出成形、押し出し成形法を用いることができる。
なお、これらの成形を加熱しながら行う場合は、成形後
の熱処理またはキュア工程を省略することができる。
その磁気特性、特に飽和磁束密度が向上するのでボンド
永久磁石用粉末として適している。ボンド永久磁石の製
造は公知の製造方法によれば良く、例えば本発明で酸化
処理して得られた合金粉末を窒素ガス雰囲気中ジェット
ミルで平均粒径約３μｍまで粉砕し、得られた微粉末を
バインダーと重量比で97：３の割合で混練し、片押しダ
イスを用いて、プレス圧10ton/cm2 、磁場15kOe 中で成
形し、その後100 ℃で１時間加熱硬化させればよい。バ
インダーとしては、エポキシ樹脂またはフェノール樹脂
等の熱硬化性樹脂あるいはナイロン樹脂等の熱可塑性樹
脂、あるいはＺn、Ｓn、Ｐb 等の金属を使用することがで
きる。これらのバインダーの添加量は、２重量％未満で
は結合力が不足し、20重量％を越えると磁気特性、特に
飽和磁束密度の低下を招くので、２〜20重量％とするの
が好ましい。樹脂バインダーの場合、上記プレス成形の
他、射出成形、押し出し成形法を用いることができる。
なお、これらの成形を加熱しながら行う場合は、成形後
の熱処理またはキュア工程を省略することができる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１〜４、比較例１〜３）純度99.9％のＳm と純
度99.9％の電解鉄を用い、原子百分率でＳm 11.0％、Ｆ
e 89.0％の組成比に調合し、アルゴン雰囲気中高周波誘
導溶解炉にて原料合金を作製した。得られた合金塊を11
00℃で12時間、均質化処理を施した。この合金塊の内部
金属組織を電子顕微鏡により観察したところ、単一相で
あることがわかった。この合金塊をジョークラッシャー
及びブラウンミルを用いて窒素雰囲気中で粉砕し、平均
粒径約30μｍの粗粉末を得た。この粉末に酸素を含有さ
せるため、アルゴンガスに10容量％の酸素を混合したガ
スを用い、表１に示す条件で酸化処理した。磁気特性及
び含有する酸素量を共に表１に示した。なお、酸素含有
量は合金粉末を赤外線吸収法により測定し重量百分率で
示してあるが、例えば、0.049 、2.950 重量％の含有量
は原子百分率で示すと夫々0.222 、5.14原子％になる。
また、EPMAにて粒子の断面を観察したところ、粒子の周
辺部は中心より反射電子像のコントラストが暗く、元素
分析をしたところ、中心付近には酸素を含有していない
が周辺部は多量に酸素が検出された。比較例１〜３とし
て実施例１〜４と同じ組成のＲ−Ｆe 合金を用いた以外
は表１に示した酸化条件で処理し、その結果を表１に示
した。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１〜４、比較例１〜３）純度99.9％のＳm と純
度99.9％の電解鉄を用い、原子百分率でＳm 11.0％、Ｆ
e 89.0％の組成比に調合し、アルゴン雰囲気中高周波誘
導溶解炉にて原料合金を作製した。得られた合金塊を11
00℃で12時間、均質化処理を施した。この合金塊の内部
金属組織を電子顕微鏡により観察したところ、単一相で
あることがわかった。この合金塊をジョークラッシャー
及びブラウンミルを用いて窒素雰囲気中で粉砕し、平均
粒径約30μｍの粗粉末を得た。この粉末に酸素を含有さ
せるため、アルゴンガスに10容量％の酸素を混合したガ
スを用い、表１に示す条件で酸化処理した。磁気特性及
び含有する酸素量を共に表１に示した。なお、酸素含有
量は合金粉末を赤外線吸収法により測定し重量百分率で
示してあるが、例えば、0.049 、2.950 重量％の含有量
は原子百分率で示すと夫々0.222 、5.14原子％になる。
また、EPMAにて粒子の断面を観察したところ、粒子の周
辺部は中心より反射電子像のコントラストが暗く、元素
分析をしたところ、中心付近には酸素を含有していない
が周辺部は多量に酸素が検出された。比較例１〜３とし
て実施例１〜４と同じ組成のＲ−Ｆe 合金を用いた以外
は表１に示した酸化条件で処理し、その結果を表１に示
した。
【００１５】
【表１】
【００１６】（実施例５〜８、比較例４〜６）純度99.9
％のＮd 、純度99.9％の電解鉄と純度99.9％のＴi を用
い、原子百分率でＮd 8.0 ％、Ｆe 84.3％、Ｔi 7.7 ％
の組成比に調合し、アルゴン雰囲気中高周波誘導溶解炉
にて原料合金を作製した。得られた合金塊を1100℃で12
時間均質化処理を施した。この合金塊の内部金属組織を
電子顕微鏡により観察したところ単一相であることがわ
かった。この合金塊をジョークラッシャー及びブラウン
ミルを用いて窒素雰囲気中で粉砕し、平均粒径約40μｍ
の粗粉末を得た。この粉末に酸素を含有させるため、ア
ルゴンガスに10容量％の酸素を混合したガスを用い、表
２に示す条件で酸化処理した。磁気特性及び含有する酸
素量を共に表２に示した。なお、酸素含有量は合金粉末
を赤外線吸収法により測定し重量百分率で示してある
が、例えば、0.056 、2.170 重量％の含有量は原子百分
率で示すとそれぞれ0.217 、7.85原子％になる。また、
EPMAにて粒子の断面を観察したところ、粒子の周辺部は
中心より反射電子像のコントラストが暗く、元素分析し
たところ、中心付近には酸素を含有していないが周辺部
は多量に酸素が検出された。比較例４〜６として実施例
５〜８同じ組成のＲ−Ｆe 合金を用いた以外は表２に示
した酸化条件で処理し、その結果を表２に示した。
％のＮd 、純度99.9％の電解鉄と純度99.9％のＴi を用
い、原子百分率でＮd 8.0 ％、Ｆe 84.3％、Ｔi 7.7 ％
の組成比に調合し、アルゴン雰囲気中高周波誘導溶解炉
にて原料合金を作製した。得られた合金塊を1100℃で12
時間均質化処理を施した。この合金塊の内部金属組織を
電子顕微鏡により観察したところ単一相であることがわ
かった。この合金塊をジョークラッシャー及びブラウン
ミルを用いて窒素雰囲気中で粉砕し、平均粒径約40μｍ
の粗粉末を得た。この粉末に酸素を含有させるため、ア
ルゴンガスに10容量％の酸素を混合したガスを用い、表
２に示す条件で酸化処理した。磁気特性及び含有する酸
素量を共に表２に示した。なお、酸素含有量は合金粉末
を赤外線吸収法により測定し重量百分率で示してある
が、例えば、0.056 、2.170 重量％の含有量は原子百分
率で示すとそれぞれ0.217 、7.85原子％になる。また、
EPMAにて粒子の断面を観察したところ、粒子の周辺部は
中心より反射電子像のコントラストが暗く、元素分析し
たところ、中心付近には酸素を含有していないが周辺部
は多量に酸素が検出された。比較例４〜６として実施例
５〜８同じ組成のＲ−Ｆe 合金を用いた以外は表２に示
した酸化条件で処理し、その結果を表２に示した。
【００１７】
【表２】
【００１８】（実施例９、比較例７）上記実施例４及び
比較例１の合金粉末を用いてボンド永久磁石を作製し
た。各合金粉末は窒素ガス雰囲気中ジェットミルで平均
粒径約３μｍまで粉砕した。得られた微粉末をエポキシ
樹脂と重量比で97：３の割合で混練し、片押しダイスを
用いて、プレス圧10ton/cm2 、磁場15kOe 中で成形し、
その後100 ℃で１時間加熱硬化させた。得られたボンド
磁石を振動試料型磁気測定計で磁気特性を測定した結
果、実施例４の粉末を用いた場合、保磁力6.0kOe、最大
エネルギー積18.5MGOeを得た。比較例１の粉末を用いた
場合は、保磁力0.4kOe、最大エネルギー積2.2MGOe であ
った。
比較例１の合金粉末を用いてボンド永久磁石を作製し
た。各合金粉末は窒素ガス雰囲気中ジェットミルで平均
粒径約３μｍまで粉砕した。得られた微粉末をエポキシ
樹脂と重量比で97：３の割合で混練し、片押しダイスを
用いて、プレス圧10ton/cm2 、磁場15kOe 中で成形し、
その後100 ℃で１時間加熱硬化させた。得られたボンド
磁石を振動試料型磁気測定計で磁気特性を測定した結
果、実施例４の粉末を用いた場合、保磁力6.0kOe、最大
エネルギー積18.5MGOeを得た。比較例１の粉末を用いた
場合は、保磁力0.4kOe、最大エネルギー積2.2MGOe であ
った。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、希土類−鉄系永久磁石
合金粉末の磁気特性、特に飽和磁束密度を改良したこと
で、磁性合金として実用上極めて有用であり、その特性
からボンド永久磁石用合金粉末としての価値が高く、該
粉末を成形した高磁気特性を有するボンド永久磁石を提
供することができ、産業上その利用価値は極めて高い。
合金粉末の磁気特性、特に飽和磁束密度を改良したこと
で、磁性合金として実用上極めて有用であり、その特性
からボンド永久磁石用合金粉末としての価値が高く、該
粉末を成形した高磁気特性を有するボンド永久磁石を提
供することができ、産業上その利用価値は極めて高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｆ 1/08 Ｈ０１Ｆ 1/06 Ａ 7/02 1/08 Ａ
Claims (2)
- 【請求項１】希土類元素−鉄−酸素−添加元素から成る
希土類−鉄系永久磁石合金粉末において、下記一般式で
表わされる希土類−鉄系永久磁石合金粉末の個々の粒子
の内部組織が、酸素に富む相と酸素を含まない相との二
相混成状態から成ることを特徴とする希土類−鉄系永久
磁石合金粉末。 Ｒd(Ｆe1-gＣog)100-d-e-fＯe Ｍf （但し、ＲはＹを含む全てのランタノイド元素から選択
される１種又は２種以上の希土類元素、ＭはＴi 、Ｖ、
Ｓi 、Ｍo の内１種もしくは２種以上、４≦ d≦20、１
≦ e≦10、Ｏ≦ f≦10 各原子％、Ｏ≦ g≦１原子比で
ある。） - 【請求項２】請求項１に記載の希土類−鉄系永久磁石合
金粉末を微粉砕し、バインダーと混練し成形して成るボ
ンド永久磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5313222A JP2986321B2 (ja) | 1993-12-14 | 1993-12-14 | 希土類−鉄系永久磁石合金粉末及びボンド永久磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5313222A JP2986321B2 (ja) | 1993-12-14 | 1993-12-14 | 希土類−鉄系永久磁石合金粉末及びボンド永久磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07166204A JPH07166204A (ja) | 1995-06-27 |
| JP2986321B2 true JP2986321B2 (ja) | 1999-12-06 |
Family
ID=18038584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5313222A Expired - Fee Related JP2986321B2 (ja) | 1993-12-14 | 1993-12-14 | 希土類−鉄系永久磁石合金粉末及びボンド永久磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2986321B2 (ja) |
-
1993
- 1993-12-14 JP JP5313222A patent/JP2986321B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07166204A (ja) | 1995-06-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |